Fertilizers\r\n- Determination of total cadmium by electrothermal atomic absorption\r\nspectrometry
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9291:2012 được chuyển đổi từ\r\n10 TCN 812-2006 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy\r\nchuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày\r\n1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu\r\nchuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
\r\n\r\nTCVN 9291 : 2012 do Viện Quy hoạch\r\nvà Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề\r\nnghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
PHÂN\r\nBÓN
\r\n\r\nXÁC\r\nĐỊNH CADIMI TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHIỆT ĐIỆN (KHÔNG\r\nNGỌN LỬA)
\r\n\r\nFertilizers\r\n- Determination of total cadmium by electrothermal atomic absorption\r\nspectrometry
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định hai phương\r\npháp xác định hàm lượng cadimi tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ\r\nnguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là\r\nrất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm công bố, thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ\r\nsung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật về phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhân hủy và chuyển hóa cadimi trong\r\nmẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm\r\nlượng cadimi trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, sử dụng thiết\r\nbị nguyên tử hóa nhiệt điện (lò graphit).
\r\n\r\n\r\n\r\nTrừ khi có quy định khác, trong quá\r\ntrình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân\r\ntích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết\r\ntương đương.
\r\n\r\n4.1. Axit nitric (HNO3)\r\nđậm đặc, (d = 1,40).
\r\n\r\n4.2. Axit clohydric (HCl),\r\nđậm đặc, (d = 1,19).
\r\n\r\n4.3. Axit pecloic (HClO4),\r\nđậm đặc, (d = 1,54).
\r\n\r\n4.4. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 1 %
\r\n\r\nLấy 22,6 ml axit clohydric (HCl)\r\nđậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000\r\nml. Lắc đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
\r\n\r\n4.5. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 10 %
\r\n\r\nLấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm\r\nđặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml.\r\nKhuấy đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
\r\n\r\n4.6. Dung dịch phân hủy mẫu
\r\n\r\nPha hỗn hợp axit nitric (HNO3)\r\nđậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể\r\ntích (pha ngay trước khi sử dụng).
\r\n\r\n4.7. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi\r\n1000 mg/l.
\r\n\r\n4.8. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi\r\n100 mg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn cadimi 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung\r\ndịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung\r\ndịch tiêu chuẩn cadimi 100 mg/l.
\r\n\r\n4.9. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi\r\n10 mg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn cadimi 100 mg/l (4.8) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung\r\ndịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung\r\ndịch tiêu chuẩn cadimi 10 mg/l.
\r\n\r\n4.10. Dung dịch tiêu chuẩn\r\ncadimi 1 mg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn cadimi 10 mg/l (4.9) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung\r\ndịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung\r\ndịch tiêu chuẩn cadimi 1 mg/l.
\r\n\r\n4.11. Dung dịch tiêu chuẩn\r\ncadimi 0,050 mg/l.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn cadimi 1 mg/l (4.10) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung\r\ndịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung\r\ndịch tiêu chuẩn cadimi 0,050 mg/l.
\r\n\r\n4.12. Dãy dung dịch tiêu chuẩn\r\ncadimi nồng độ từ 0 mg/l đến 0,006 mg/l
\r\n\r\nPha dãy dung dịch tiêu chuẩn cadimi\r\ntrong axit clohydric 1 %.
\r\n\r\nSử dụng bảy bình định mức dung tích\r\n100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn cadimi 0,050\r\nmg/l (4.11), dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được\r\ndãy dung dịch tiêu chuẩn cadimi (xem Bảng 1).
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn cadimi nồng độ từ 0 mg/không đến 0,006 mg/l
\r\n\r\n| \r\n Số\r\n hiệu bình \r\n | \r\n \r\n S0 \r\n | \r\n \r\n S1 \r\n | \r\n \r\n S2 \r\n | \r\n \r\n S3 \r\n | \r\n \r\n S4 \r\n | \r\n \r\n S5 \r\n | \r\n \r\n S6 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\n cadimi 0,050 mg/l lấy vào mỗi bình (ml) \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích dung dịch axit clohydric\r\n 1 % thêm đến vạch định mức (ml) \r\n | \r\n \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 98 \r\n | \r\n \r\n 96 \r\n | \r\n \r\n 94 \r\n | \r\n \r\n 92 \r\n | \r\n \r\n 90 \r\n | \r\n \r\n 88 \r\n | \r\n
| \r\n Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn\r\n cadimi thu được (mg/l) \r\n | \r\n \r\n 0,00 \r\n | \r\n \r\n 0,001 \r\n | \r\n \r\n 0,002 \r\n | \r\n \r\n 0,003 \r\n | \r\n \r\n 0,004 \r\n | \r\n \r\n 0,005 \r\n | \r\n \r\n 0,006 \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn\r\ncadimi bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Cân phân tích, có độ\r\nchính xác đến ± 0,0001 g.
\r\n\r\n5.2. Cân kỹ thuật, có độ\r\nchính xác đến ± 0,01 g.
\r\n\r\n5.3. Thiết bị phân hủy mẫu\r\ncó bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
\r\n\r\n5.4. Máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử, đèn HCl Cu.
\r\n\r\n5.5. Bình tam giác, dung\r\ntích 100 ml và 250 ml.
\r\n\r\n5.6. Bình định mức, dung\r\ntích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.
\r\n\r\n5.8. Phễu lọc, đường kính từ\r\n6 cm đến 10 cm.
\r\n\r\n5.9. Pipet, dung tích 1 ml,\r\n2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.
\r\n\r\n5.10. Cốc, dung tích 1000\r\nml.
\r\n\r\n5.11. Giấy lọc chậm, giấy\r\nlọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.
\r\n\r\n5.12. Bình phân hủy mẫu,\r\ndung tích 100 ml.
\r\n\r\n5.13. Rây, có đường kính lỗ 2,0\r\nmm.
\r\n\r\n5.14. Ống đong, dung tích\r\n250 ml.
\r\n\r\n\r\n\r\nSau khi được đưa đến phòng thí\r\nnghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến\r\nkhi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và cadimi nhất mẫu,\r\nchia đôi thành mẫu lưu và mẫu phân tích.
\r\n\r\nMẫu phân tích được nghiền sơ bộ và\r\nrây qua rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để phân tích độ\r\nẩm, tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Phân hủy mẫu
\r\n\r\n7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến\r\n2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân\r\nhủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng, dùng\r\npipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành tương\r\ntự như đối với mẫu rắn.
\r\n\r\n7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp\r\ndung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12) ngâm ít nhất trong 4\r\nh.
\r\n\r\n7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu\r\nlên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 oC, đun\r\nsôi nhẹ khoảng 60 min.
\r\n\r\n7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt\r\nđộ lên không lớn hơn 200 oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất\r\nhiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.
\r\n\r\n7.1.5. Để nguội, hòa tan\r\nphần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau\r\nđó đun sôi 5 min.
\r\n\r\n7.1.6. Để nguội, chuyển toàn\r\nbộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm\r\nnước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch\r\n"A". Pha loãng dung dịch "A" 10 lần sẽ thu được thu được\r\ndung dịch "B", dùng để xác định cadimi.
\r\n\r\n7.1.7. Chuẩn bị cadimi thời\r\nmẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH:
\r\n\r\nTùy theo kiểu loại thiết bị phân\r\nhủy, hàm lượng cadimi trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân\r\nhủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu.\r\nTrường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không "trong" cần làm nguội\r\nmẫu rồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3) phân hủy tiếp khoảng 30 min.
\r\n\r\nTheo dõi thường xuyên quá trình\r\nphân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu\r\naxit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).
\r\n\r\n7.2. Xác định hàm lượng cadimi\r\nbằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện
\r\n\r\n7.2.1. Thiết lập các điều\r\nkiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n7.2.2. Xác định cadimi trong\r\nmẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa) dùng lò\r\ngraphit.
\r\n\r\nĐo dãy dung dịch tiêu chuẩn cadimi\r\n(Bảng 1) để xây dựng đường chuẩn cadimi và đo nồng độ cadimi trong mẫu trên máy\r\nquang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit tại bước sóng 228,8 nm, khí làm sạch là\r\nkhí argon hoặc khí nitơ, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản\r\nxuất.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Hàm lượng cadimi (X)\r\ntrong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)
\r\n\r\n (1)
Trong đó
\r\n\r\na là nồng độ của cadimi trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nb là nồng độ của cadimi trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nf là hệ số pha loãng;
\r\n\r\nv là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);
\r\n\r\n104 là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị
\r\n\r\n8.2. Hàm lượng (X) cadimi trong\r\nmẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)
\r\n\r\n (2)
Trong đó
\r\n\r\na là nồng độ của cadimi trong dung\r\ndịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nb là nồng độ của cadimi trong dung\r\ndịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nf là hệ số pha loãng;
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch định mức\r\ncủa mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu cân tính bằng\r\ngam (g);
\r\n\r\n104 là hệ số chuyển đổi\r\nđơn vị;
\r\n\r\nk là hệ số khô kiệt của mẫu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm\r\nlượng cadimi trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu\r\ncân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).
\r\n\r\nKết quả phép thử là giá trị trung\r\nbình các kiểm tra của ít nhất hai lần thử được tiến hành cadimi thời. Nếu sai\r\nlệch giữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá\r\ntrị tương đối thì phải tiến hành lại phép thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất\r\nnhững thông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\nc) Kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\nd) Mọi thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng\r\nđến kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\ne) Ngày thử nghiệm.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9291:2012 về Phân bón – Xác định Cadimi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa) đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9291:2012 về Phân bón – Xác định Cadimi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa)
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9291:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |