TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9292 : 2012

PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT TỰ DO

Fertilizers\r\n- Method for determination for free acid

Lời nói đầu

TCVN 9292 : 2012 được chuyển đổi từ\r\n10 TCN 303-2005 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy\r\nchuẩn kỹ thuật và điểm b khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày\r\n1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu\r\nchuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9292 : 2012 do Viện Thổ nhưỡng\r\nNông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN\r\nBÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT TỰ DO

Fertilizers\r\n- Method for determination for free acid

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng axit tự do có trong các loại phân có dư axit.

2. Tài liệu\r\nviện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là\r\nrất cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố, thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).

TCVN 4440 - 2004, Supe phốt phát\r\nđơn.

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 - 1987),\r\nNước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương\r\npháp thử.

TCVN 9297 : 2012, Phân bón - Phương\r\npháp xác định độ ẩm.

3. Thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa

Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:

3.1. Axit tự do (free acid)

Axit còn dư (quy về H₂SO₄)\r\ntrong phân bón.

4. Nguyên tắc

Chuẩn độ lượng axit tự do có trong\r\nphân bón bằng dung dịch natri hydroxit, sử dụng chỉ thị màu hỗn hợp metyl đỏ,\r\nmetyl xanh.

5. Hóa chất và\r\nthuốc thử

Hóa chất sử dụng để pha các chất\r\nchuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, hóa chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh\r\nkhiết phân tích.

5.1. Nước cất, TCVN 4851-89\r\n(ISO 3696-1987).

5.2. Natri hydroxyt (NaOH).

5.3. Chỉ thị màu metyl đỏ, metyl\r\nxanh.

5.4. Dung dịch tiêu chuẩn NaOH 1\r\nM và NaOH 0,5 M:

Cân 40 g NaOH chính xác đến ±\r\n0,0002 g hòa tan bằng 600 ml nước cất, chuyển vào bình định mức dung tích 1000\r\nml, thêm nước cất đến vạch định mức. Pha loãng dung dịch NaOH 1 M 20 lần thu\r\nđược dung dịch NaOH 0,05 M. Dung dịch NaOH được bảo quản kín trong bình nhựa PE\r\nkiểm tra lại nồng độ dung dịch trước khi sử dụng bằng dung dịch HCl có nồng độ\r\ntương đương.

5.5. Hỗn hợp chỉ thị màu metyl\r\nđỏ, metyl xanh:

Hòa tan 0,200 g metyl đỏ trong 100\r\nml etanol (dung dịch 1). Hòa tan 0,100 g metyl xanh trong 100 ml etanol (dung\r\ndịch 2). Trộn dung dịch 1 và dung dịch 2 với tỷ lệ 1 : 1 theo thể tích (V/V).

6. Thiết bị,\r\ndụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:

6.1. Bình định mức, dung\r\ntích 50, 100, 1000 ml.

6.2. Bình tam giác chịu nhiệt,\r\ndung tích 250, 500 ml.

6.3. Buret, dung tích 50 ml,\r\nđộ chính xác 0,1 ml.

6.4. Cân phân tích, độ chính\r\nxác 0,0002 g.

6.5. Cốc chịu nhiệt, dung\r\ntích 250, 1000 ml.

6.6. Pipet, dung tích 2 ml.

6.7. Phễu lọc, đường kính 8\r\ncm.

7. Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu

7.1. Mẫu đem đến phòng thí\r\nnghiệm được đảo trộn đều, trải phẳng trên khay nhựa hoặc tấm nilông, lấy mẫu\r\ntrung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều, lấy hai phần đối diện và\r\nloại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500 g.

7.2. Chia mẫu trung bình\r\nthành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích,\r\nngày, tháng, tên mẫu (và các thông tin cần thiết), một túi làm mẫu lưu, một túi\r\nlàm mẫu phân tích.

7.3. Nghiền mịn mẫu rồi qua\r\nrây 2 mm, trộn đều làm mẫu phân tích.

7.4. Các mẫu có độ ẩm cao có\r\nthể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70 ^oC, xác định\r\nđộ ẩm nghiền mịn mẫu khô qua rây 2 mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả\r\nphải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực\r\ntế ban đầu.

7.5. Các mẫu không thể xử lý\r\ntheo 7.3, 7.4 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20 g, nghiền thật mịn làm mẫu\r\nphân tích.

7.6. Trong trường hợp phân\r\nbón là supe phốt phát đơn có thể áp dụng TCVN 4440-2004.

8. Cách tiến\r\nhành

8.1. Cân 5 g đến 10 g ±\r\n0,0001 g mẫu đã được xử lý theo (7) cho vào bình tam giác dung tích 500 ml.

8.2. Thêm 250 ml nước cất,\r\nlắc đều trong 60 min.

8.3. Lọc qua giấy khô, thu\r\nđược dung dịch lọc vào bình dung tích 250 ml.

8.4. Lấy 100 ml dung dịch\r\nlọc cho vào cốc dung tích 250 ml.

8.5. Thêm 3 giọt chỉ thị màu\r\n(mục 5.5).

8.6. Chuẩn độ bằng dung dịch\r\ntiêu chuẩn NaOH 0,05 M cho đến khi dung dịch từ màu tím đỏ chuyển sang màu xanh\r\nlục.

8.7. Ghi lại số ml dung dịch\r\nNaOH 0,05 M đã sử dụng.

9. Tính kết quả

9.1. Công thức tính

9.1.1. Hàm lượng axit tự do\r\nquy về H₂SO₄, tính theo phần trăm (%), khối lượng phân\r\nthương phẩm được tính theo công thức:

% Axit tự do =

Trong đó:

a Thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\nNaOH đã sử dụng, tính bằng mililít (ml).

M Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn NaOH\r\nsử dụng, tính bằng mol (M);

P Khối lượng mẫu tương ứng với\r\nlượng dung dịch mẫu lấy chuẩn độ, tính bằng gam (g);

0,04904 là hệ số biểu thị số gam H₂SO₄\r\ntương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 1 M (g), hệ số này sử dụng với phân bón là\r\nsupe phốt phát và amoni sunphat.

CHÚ THÍCH 1: Trong trường hợp phân\r\nbón là amoni nitrat thì hệ số là 0,06302 (tính theo HNO₃). Nếu hàm\r\nlượng axit tự do quy về P₂O₅ thì sử dụng hệ số 0,071.

9.1.2. Hàm lượng axit tự do\r\nquy về H₂SO₄, tính theo phần trăm (%) khối lượng phân khô\r\nkiệt được tính theo công thức:

% Axit tự do =

Trong đó

K Hệ số khô kiệt (theo TCVN 9297 :\r\n2012)

9.2. Kết quả phép thử là giá\r\ntrị trung bình của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch\r\ngiữa các lần thử lớn hơn 5 % giá trị tương đối thì phải tiến hành thử nghiệm lại.

10. Báo cáo\r\nthử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm\r\nnhững thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả xác định axit tự do;

d) Những chi tiết không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể\r\nảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.