Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 10158:2013 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Các tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật\r\nvà phương pháp thử đối với đồng oxyclorua kỹ thuật và dạng thành phẩm thuốc bảo\r\nvệ thực vật có chứa hoạt chất đồng oxyclorua (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10 %\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4543, Thuốc trừ nấm bệnh kitazin 10 %\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật –\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8984:2011, Thuốc bảo vệ thực vật chứa\r\nhoạt chất sulfur – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 10160:2013, Thuốc bảo vệ thực vật\r\nchứa hoạt chất đồng (I) oxit – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của đồng oxyclorua kỹ\r\nthuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Đồng oxyclorua kỹ thuật (Technical\r\n material-TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có màu xanh lá cây \r\n | \r\n \r\n Dạng bột, không chứa tạp chất có thể nhìn\r\n thấy bằng mắt thường \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có\r\n chứa đồng oxyclorua (Wettable powder-WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn, phân tán được trong\r\n nước, tạo một huyền phù khi sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù đậm\r\n đặc (hay thuốc đậm đặc có thể lưu biến) có chứa đồng oxyclorua (Aqueous\r\n suspension concentrate-SC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng huyền phù ổn định của một hay\r\n nhiều hoạt chất trong nước thành một chất lỏng. Hòa loãng với nước trước khi\r\n sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán\r\n trong nước có chứa đồng oxyclorua (Wettable powder-WG) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm ở dạng hạt được làm rã và phân tán\r\n trong nước trước khi sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột (dùng để phun\r\n bột trực tiếp) có chứa đồng oxyclorua (Dustable powder-DP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng bột dễ bay tự do, thích\r\n hợp cho việc phun bột \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lương hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Tổng lượng đồng trong đồng oxyclorua\r\nkỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng đồng tổng số phải được công bố,\r\nkhông nhỏ hơn 550 g/kg và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn mức\r\nhàm lượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Tổng lượng đồng trong đồng oxyclorua\r\nthành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng đồng tổng số (tính theo %, g/kg\r\nhoặc g/l ở 20 ±
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (SC…) hoặc | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 2,5 % \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 25 g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
3.3. Giới hạn hàm lượng tạp chất
\r\n\r\n3.3.1. Đồng oxyclorua kỹ thuật
\r\n\r\n3.3.1.1. Asen
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong đó X là\r\nhàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.3.1.2. Chì
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,5 x X mg/kg, trong đó X là\r\nhàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.3.1.3. Cadimi
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong đó X là\r\nhàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.3.1.4. Đồng hòa tan trong nước
\r\n\r\nKhông lớn hơn 10 x X mg/kg, trong đó X là hàm\r\nlượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.3.1.5. Hao hụt khối lượng khi làm khô
\r\n\r\nKhông lớn hơn 20 g/kg
\r\n\r\n3.3.2. Đồng oxyclorua thành phẩm
\r\n\r\n3.3.2.1. Asen
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong đó X là\r\nhàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.3.2.2. Chì
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,5 x X mg/kg, trong đó X là\r\nhàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.3.2.3. Cadimi
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong đó X là\r\nhàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.3.2.4. Đồng hòa tan trong nước
\r\n\r\nKhông lớn hơn 10 x X mg/kg, trong đó X là hàm\r\nlượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n3.4. Yêu cầu về tính chất lý – hóa
\r\n\r\n3.4.1. Đồng oxyclorua kỹ thuật
\r\n\r\n3.4.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 ±
3.4.1.2 Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n45 m
3.4.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước có chứa đồng oxyclorua
\r\n\r\n3.4.2.1. Độ pH
Trong khoảng từ 6,0 đến 9,5
\r\n\r\n3.4.2.2. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 ±
3.4.2.3. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n45 m
3.4.2.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min\r\nmà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.4.2.5. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 10 ml.
\r\n\r\n3.4.2.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54
3.4.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù\r\nđậm đặc có chứa đồng oxyclorua
\r\n\r\n3.4.3.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 ±
3.4.3.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 m
3.4.3.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.4.3.4. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54
3.4.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân\r\ntán trong nước có chứa đồng oxyclorua
\r\n\r\n3.4.4.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 ±
3.4.4.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 m
3.4.4.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.4.4.4. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54
3.4.5. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột có chứa\r\nđồng oxyclorua
\r\n\r\n3.4.5.1. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n45 m
3.4.5.2. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54
4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng đồng oxyclorua được xác định bằng\r\nphương pháp chuẩn độ natri thiosulphat với chỉ thị hồ tinh bột.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết\r\nphân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi\r\ncó quy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Axit axetic băng
\r\n\r\n4.2.2.2. Dung dịch Kl
4.2.2.3. Dung dịch chuẩn Na2S2O3\r\n0,1\r\nN (ống chuẩn)
\r\n\r\nTrước khi làm thử nghiệm cần xác định nồng độ\r\ndung dịch chuẩn Na2S2O3 theo TCVN 8984:2011
\r\n\r\n4.2.2.4. Dung dịch NH4HF2\r\n(ammonium\r\nbifluoride) 5 %
\r\n\r\n4.2.2.5. Hồ tinh bột,
Hòa 1g tinh bột với 5 ml nước, khuấy đều, vừa\r\nthêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun sôi vài phút cho đến khi dung dịch\r\ntrong suốt, để nguội dung dịch.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ncủa phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình tam giác,
4.2.3.2. Ống đong
4.2.3.3. Buret
4.2.3.4. Cân phân tích,
4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Xác định tổng lượng đồng
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử chứa\r\nkhoảng 0,2 g tổng lượng đồng, chính xác đến 0,0001 g vào bình tam giác 250 ml,\r\nthêm 25 ml nước cất và 10 ml axit acetic băng (4.2.2.1). Lắc cho tan mẫu, thêm\r\n1 ml ammonium bifluoride (4.2.2.4) và 5 ml dung dịch Kl (4.2.2.2), chuẩn độ\r\nngay lập tức với dung dịch Na2S2O3 (4.2.2.3)\r\ncho đến màu vàng tái. Thêm 2 ml dung dịch hồ tinh bột làm chỉ thị, tiếp tục\r\nchuẩn độ cho đến khi màu xanh đen biến mất.
\r\n\r\n4.2.4.2. Tính kết quả
\r\n\r\nTổng lượng đồng trong mẫu, X, biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nHàm lượng đồng trong đồng oxyclorua, X1,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất đồng oxyclorua trong mẫu,\r\nX'1, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nX’ : là hàm lượng đồng trong tạp chất xác định\r\nđược theo 4.4 biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%);
\r\n\r\n247,1 : là khối lượng phân tử của đồng\r\noxyclorua
\r\n\r\n63,5 : là khối lượng nguyên tử của đồng (1 ml\r\ndung dịch Na2S2O3 0,1 M tương đương với 0,0635\r\ng đồng)
\r\n\r\nV: là thể tích dung dịch chuẩn Na2S2O3\r\ndùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nN: là nồng độ dung dịch Na2S2O3\r\nchuẩn (mol/l);
\r\n\r\nm: là khối lượng mẫu tính bằng gam (g);
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\n4.3.1. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch\r\nhuyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 :\r\n2009 và bổ sung như sau: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của cột chất\r\nlỏng, lắc đều, chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống\r\nđong vào bình tam giác 250 ml bằng lượng nước tối thiểu, tráng ống đong và xác\r\nđịnh khối lượng hoạt chất theo (4.2) của tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n4.3.2. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\n![](\"00908316_files/image004.gif\"){kind=small}
Trong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất đồng oxyclorua\r\ntrong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nX1
b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250\r\nml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất đồng trong 25 ml còn\r\nlại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq1
V3
N là nồng độ của dung dịch Na2S2O3 \r\nchuẩn, (mol/l)
\r\n\r\n4.4. Xác định hàm lượng đồng hòa tan trong\r\nnước, asen, chì, cadimi
\r\n\r\nXác định theo TCVN 10160:2013
\r\n\r\n4.5. Xác định độ pH
\r\n\r\nXác định độ pH theo TCVN 4543
\r\n\r\n4.6. Xác định độ mịn, độ bọt, độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định theo TCVN 8050:2009
\r\n\r\n4.7. Xác định hao hụt khối lượng khi làm khô
\r\n\r\nXác định theo TCVN 10160:2013
\r\n\r\n4.8. Xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741.
\r\n\r\nA1. Công thức cấu tạo:
\r\n\r\nA2. Tên hoạt chất: Đồng oxyclorua
\r\n\r\nA3. Tên hóa học (Theo IUPAC): Copper oxychloride
\r\n\r\nA4. Công thức phân tử: Cl2Cu4H6O6
\r\n\r\nA5. Khối lượng phân tử: 427,1
\r\n\r\nA6. Độ hòa tan:
\r\n\r\nTan trong nước (ở pH7, 20 °C): < 10-5\r\nmg/l
\r\n\r\nKhông tan trong dung môi hữu cơ
\r\n\r\nTan trong dung dịch axit loãng tạo thành muối\r\nCu(II) và tan trong ammonium hydroxide tạo thành phức ion
\r\n\r\nA7. Dạng bên ngoài: Bột màu xanh da trời hoặc\r\nmàu xanh lá cây
\r\n\r\nA8. Độ bền: Rất bền trong môi trường trung tính,\r\nphân hủy trong môi trường kiềm nóng tạo thành đồng oxide.
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] CIPAC HANDBOOK, volume 1, 44/.0/1/M2/1.
\r\n\r\n[2] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật được phép\r\nsử dụng tại Việt nam, 2012
\r\n\r\n[3] FAO Specifications for plant protection\r\nproducts, AGP:CP/251 thay thế AGP:CP/84, 1991
\r\n\r\n[4] Manual on the development and use of FAO\r\nand WHO specification for pesticides, First Edition, 2006
\r\n\r\n[5] The Pesticide Manual, Thirteenth edition,\r\n2003
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10158:2013 vè thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng oxyclorua – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10158:2013 vè thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng oxyclorua – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN10158:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |