Jewellery\r\n- Determination of precious metals in 999‰ gold, platinum and palladium\r\njewellery alloys - Difference method using inductively coupled plasma optical\r\nemission spectroscopy (ICP-OES)
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9876:2013 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 15093:2008.
\r\n\r\nTCVN 9876:2013 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC 174 Đồ trang sức biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
ĐỒ\r\nTRANG SỨC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI QUÝ TRONG HỢP KIM VÀNG, PLATIN, PALADI\r\n999‰ DÙNG LÀM ĐỒ TRANG SỨC - PHƯƠNG PHÁP HIỆU SỐ SỬ DỤNG QUANG PHỔ PHÁT\r\nXẠ QUANG HỌC PLASMA CẢM ỨNG (ICP-OES)
\r\n\r\nJewellery\r\n- Determination of precious metals in 999‰ gold, platinum and\r\npalladium jewellery alloys - Difference method using inductively coupled plasma\r\noptical emission spectroscopy (ICP-OES)
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nphân tích để xác định platin trong hợp kim platin trang sức, vàng trong hợp kim\r\nvàng trang sức, paladi trong hợp kim paladi trang sức, với hàm lượng danh nghĩa\r\ncủa mỗi một kim loại quý 999‰ (phần nghìn), bằng cách đo các nguyên tố đặc\r\ntrưng được liệt kê trong các Bảng A.1, A.2 và A.3.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu dưới đây là rất cần\r\nthiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố,\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng\r\nphiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 9877 (ISO 11596), Đồ trang\r\nsức - Phương pháp lấy mẫu các hợp kim kim loại quý dùng cho đồ trang sức và các\r\nsản phẩm liên quan.
\r\n\r\n\r\n\r\nMẫu hợp kim của kim loại quý được\r\ncân và hòa tan trong nước cường toan để pha chế một dung dịch 10 g/l. Các tạp\r\nchất được xác định bằng phương pháp quang phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng\r\n(ICP-OES), và hàm lượng kim loại quý tính được bằng cách lấy 1000‰ trừ đi tổng\r\nhàm lượng các tạp chất có trong mẫu.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhương pháp lấy mẫu phải được tiến\r\nhành theo TCVN 9877 (ISO 11596).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Có thể dùng các phương\r\npháp tương đương như được miêu tả trong ISO 5725-1.
\r\n\r\nĐối với các vật phẩm có lớp phủ,\r\nphải thỏa thuận phương pháp thích hợp để loại bỏ lớp phủ.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong quá trình phân tích, nếu\r\nkhông có thỏa thuận nào khác, chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích\r\nđược công nhận và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n5.1. Axit clohydric (HCl);
5.2. Axit nitric (HNO3);\r\nr20 = 1,40 g/cm3;\r\n67% HNO3 theo khối lượng.
\r\n\r\n5.3. Nước cường toan (được\r\npha chế ngay trước khi dùng).
\r\n\r\nThêm ba phần thể tích HCl (5.1) vào\r\nmột phần thể tích HNO3 (5.2) và lắc kỹ.
\r\n\r\n5.4. Dung dịch hỗn hợp gốc
\r\n\r\nSử dụng các thuốc thử đã được kiểm\r\nnghiệm thích hợp, các dung dịch hỗn hợp gốc sau đây phải được pha chế để tạo ra\r\nđược các nồng độ theo chỉ dẫn.
\r\n\r\n5.4.1. Dung dịch nitric gốc (không\r\nchứa clorua): Ag, Bi, Pb (mỗi nguyên tố 100 mg/l) trong 2 mol/l HNO3\r\n(5.2)
\r\n\r\n5.4.2. Dung dịch clohydric gốc (không\r\nchứa nitrat): Sn, Ti (mỗi nguyên tố 100 mg/l) trong 2 mol/l HCl (5.1).
\r\n\r\n5.4.3. Dung dịch axit gốc (có\r\nthể chứa cả clorua và nitrat): tất cả các nguyên tố liên quan còn lại (mỗi\r\nnguyên tố 100 mg/l) trong 1 mol/l HCl (5.1) và 1 mol/l HNO3 (5.2)
\r\n\r\nBất kỳ nguyên tố muốn có nào cũng\r\ncó thể được thêm vào dung dịch axit nitric gốc (5.4.1) hoặc dung dịch axit\r\nclohydric gốc (5.4.2) thay vì dung dịch axit gốc (5.4.3), với điều kiện là không\r\ncho muối clorua vào dung dịch nitric gốc (5.4.1) và không cho muối nitrat vào\r\ndung dịch clohydric gốc (5.4.2).
\r\n\r\n5.5. Dây kim loại quý hoặc\r\nlá vàng, lá platin hoặc lá paladi có độ tinh khiết tối thiểu là 999,9‰. Hàm\r\nlượng của từng tạp chất phải được xác định.
\r\n\r\n\r\n\r\nThiết bị thông thường của phòng thử\r\nnghiệm và các thiết bị sau đây.
\r\n\r\n6.1. Máy quang phổ phát xạ quang\r\nhọc ICP, với:
\r\n\r\n- Các kênh cố định và/hoặc quét;
\r\n\r\n- Độ phân giải quang học 0,02 nm\r\nđối với các nguyên tố liên quan và giới hạn phát hiện 0,05 mg/l hoặc nhạy hơn;
\r\n\r\n- Có khả năng hiệu chỉnh nền.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phụ lục A quy định những\r\nbước sóng nên được sử dụng.
\r\n\r\n6.2. Cân phân tích có độ\r\nchính xác đến 0,01 mg.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Dung dịch thử nghiệm
\r\n\r\nĐối với mỗi một mẫu đem phân tích,\r\nphải chuẩn bị hai dung dịch thử nghiệm như sau:
\r\n\r\nCân (500 ± 2,5) mg từ phần mẫu thử\r\nvới độ chính xác 0,01 mg, chuyển vào bình định mức 50 ml và thêm vào 30 ml nước\r\ncường toan (5.3). Đun từ từ cho đến khi mẫu hòa tan hoàn toàn và tiếp tục đun\r\nđể đẩy các oxit nitơ ra ngoài. Để nguội và thêm nước đến vạch, lắc đều.
\r\n\r\nĐối với phương pháp này, sai lệch\r\nthể tích của bình định mức do đun nóng có thể được chấp nhận.
\r\n\r\nNếu quan sát thấy lượng mẫu không\r\ntan, phải cân lượng không tan đó và bổ sung khối lượng của chúng vào khối lượng\r\ncác tạp chất.
\r\n\r\n7.2. Dung dịch hiệu chỉnh
\r\n\r\nCân hai lượng cân với khối lượng\r\n(500 ± 2,5) mg kim loại quý tinh khiết (5.5) và hòa tan từng phần như quy định\r\ntrong 7.1.
\r\n\r\nDung dịch hiệu chỉnh 1 (dung dịch\r\ntrắng): pha loãng dung dịch kim loại quý tinh khiết từ phần thứ nhất đến 50 ml\r\nvà lắc kỹ.
\r\n\r\nDung dịch hiệu chỉnh 2: Lấy 5 ml\r\ncủa từng dung dịch hỗn hợp gốc (5.4), pha loãng dung dịch đến 50 ml và lắc kỹ.
\r\n\r\n7.3. Đo phổ
\r\n\r\nĐiều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn\r\ncủa nhà sản xuất, chọn các điểm hiệu chỉnh nền thích hợp và vạch phổ của nguyên\r\ntố nền thích hợp để xác định nguyên tố đó. Phải sử dụng vòi đốt, buồng phun và\r\ncác ống dẫn mẫu sạch, và plasma phải ổn định ít nhất 30 min trước khi dùng.
\r\n\r\nPhun dung dịch hiệu chỉnh 1 và 2\r\nphù hợp với phương pháp hiệu chỉnh thiết bị đã được định rõ và sau đó tiến hành\r\nthao tác phân tích đối với các dung dịch mẫu. Kết quả phải được hiển thị đủ số\r\nthập phân để có được độ chỉ thị chính xác về nồng độ tại giới hạn phát hiện của\r\ncác nguyên tố liên quan.
\r\n\r\nMỗi dung dịch phải có thời gian\r\ntích hợp sơ bộ ít nhất 30 s, tiếp đến là 5 tích hợp với mỗi lần ít nhất 5 s để\r\nxác định cường độ thực (tức là nền được hiệu chỉnh).
\r\n\r\nVạch phổ của nguyên tố nền được\r\nchọn (xem Bảng A.1, A.2 và A.3) không được đưa vào tính toán được miêu tả ở\r\n8.2.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Đường cong hiệu chỉnh
\r\n\r\nThiết lập nồng độ trong các dung\r\ndịch hiệu chỉnh 1 và 2, có tính đến tạp chất được đưa vào dung dịch qua chất\r\nchuẩn (5.5), và tính toán đường cong hiệu chỉnh cho từng nguyên tố trên cơ sở\r\nsử dụng cường độ thực thu được đối với các dung dịch hiệu chỉnh 1 và 2.
\r\n\r\n8.2. Phương pháp tính
\r\n\r\nVới sự trợ giúp của các đường cong\r\nhiệu chỉnh (xem 8.1), chuyển đổi các giá trị cường độ thực sang giá trị nồng độ\r\nvà sử dụng công thức (1) để tính tỷ số khối lượng của từng nguyên tố liên quan,\r\nWi:
\r\n\r\nWi\r\n= (1)
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nci là nồng độ nguyên tố\r\ni trong dung dịch mẫu hoặc giới hạn phát hiện của nguyên tố i, chọn giá trị nào\r\ncao hơn, tính bằng miligam/lit;
\r\n\r\nVs là thể tích của dung\r\ndịch mẫu, tính bằng lít;
\r\n\r\nms là khối lượng của mẫu\r\nkim loại, tính bằng miligam.
\r\n\r\nGiới hạn phát hiện được xác định\r\nnhư là độ lệch chuẩn của nồng độ của từng nguyên tố riêng biệt đo trong dung\r\ndịch hiệu chỉnh 1.
\r\n\r\nTuổi của một kim loại quý, Wsp,\r\nbiểu thị bằng phần nghìn, được tính toán như sau:
\r\n\r\n (2)
Trong đó ![](\"00908225_files/image002.gif\"){kind=small}
là\r\ntổng tỷ số khối lượng của mỗi nguyên tố liên quan.
8.3. Độ lặp lại
\r\n\r\nKết quả của hai lần xác định song\r\nsong giống hệt nhau không được sai lệch quá 0,2‰ hàm lượng kim loại quý. Nếu có\r\nsai lệch lớn hơn so với quy định này, phải tiến hành phân tích lại.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít\r\nnhất các thông tin sau:
\r\n\r\na) Các thông tin nhận dạng mẫu gồm:\r\nnguồn gốc, ngày tháng nhận, hình dạng mẫu;
\r\n\r\nb) Quy trình lấy mẫu;
\r\n\r\nc) Phương pháp sử dụng viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) Hàm lượng kim loại quý trong mẫu\r\ntính bằng phần nghìn, cả giá trị riêng lẻ cũng như giá trị trung bình với kết\r\nquả chỉ đến một số thập phân;
\r\n\r\ne) Ghi rõ bất kỳ sai lệch nào (nếu\r\ncó) so với phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nf) Bất kỳ điều gì khác thường quan\r\nsát được trong quá trình xác định;
\r\n\r\ng) Ngày tháng năm thử nghiệm;
\r\n\r\nh) Thông tin phòng thử nghiệm thực\r\nhiện phân tích;
\r\n\r\ni) Chữ ký của người quản lý phòng\r\nthử nghiệm và của người thực hiện.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Quy\r\nđịnh)
\r\n\r\nCó thể sử dụng các bước sóng khác\r\nso với các bước sóng quy định trong Bảng A.1, A.2 và A.3. Trong các trường hợp\r\nnày, cần phải chú ý đến sự giao thoa quang học.
\r\n\r\nBảng\r\nA.1 - Platin
\r\n\r\n| \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng \r\n | \r\n \r\n Khác \r\n | \r\n \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng \r\n | \r\n \r\n Khác \r\n | \r\n
| \r\n Ag \r\n | \r\n \r\n 328,068 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ni \r\n | \r\n \r\n 352,454 \r\n | \r\n \r\n 231,604 \r\n | \r\n
| \r\n Au \r\n | \r\n \r\n 242,795 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 168,220 \r\n | \r\n \r\n 220,353 \r\n | \r\n
| \r\n Bi \r\n | \r\n \r\n 223,061 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Pta \r\n | \r\n \r\n 224,552 \r\n | \r\n \r\n 273,396 \r\n | \r\n
| \r\n Cd \r\n | \r\n \r\n 226,502 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Pd \r\n | \r\n \r\n 340,458 \r\n | \r\n \r\n 355,308 \r\n | \r\n
| \r\n Co \r\n | \r\n \r\n 228,616 \r\n | \r\n \r\n 238,892 \r\n | \r\n \r\n Rh \r\n | \r\n \r\n 343,489 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 324,754 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ru \r\n | \r\n \r\n 240,272 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 259,94 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Sn \r\n | \r\n \r\n 189,989 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Ir \r\n | \r\n \r\n 215,278 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ti \r\n | \r\n \r\n 334,941 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Mn \r\n | \r\n \r\n 257,610 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 213,856 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n a Vạch phổ của nguyên\r\n tố nền được đề xuất (xem 7.3). \r\n | \r\n |||||
Bảng\r\nA.2 - Vàng
\r\n\r\n| \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng \r\n | \r\n \r\n Khác \r\n | \r\n \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng \r\n | \r\n \r\n Khác \r\n | \r\n
| \r\n Ag \r\n | \r\n \r\n 328,068 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ni \r\n | \r\n \r\n 352,454 \r\n | \r\n \r\n 231,604 \r\n | \r\n
| \r\n Aua \r\n | \r\n \r\n 389,789 \r\n | \r\n \r\n 302,920 \r\n | \r\n \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 168,220 \r\n | \r\n \r\n 220,353 \r\n | \r\n
| \r\n Bi \r\n | \r\n \r\n 223,061 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Pd \r\n | \r\n \r\n 340,458 \r\n | \r\n \r\n 355,308 \r\n | \r\n
| \r\n Cd \r\n | \r\n \r\n 228,802 \r\n | \r\n \r\n 226,502 \r\n | \r\n \r\n Pt \r\n | \r\n \r\n 306,471 \r\n | \r\n \r\n 203,646 \r\n | \r\n
| \r\n Co \r\n | \r\n \r\n 228,616 \r\n | \r\n \r\n 238,892 \r\n | \r\n \r\n Rh \r\n | \r\n \r\n 343,489 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 324,754 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ru \r\n | \r\n \r\n 240,272 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 259,94 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Sn \r\n | \r\n \r\n 189,989 \r\n | \r\n \r\n 189,927 \r\n | \r\n
| \r\n Ir \r\n | \r\n \r\n 215,278 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ti \r\n | \r\n \r\n 334,941 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Mn \r\n | \r\n \r\n 257,610 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 213,856 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n a Vạch phổ của nguyên\r\n tố nền được đề xuất (xem 7.3). \r\n | \r\n |||||
Bảng\r\nA.3 - Paladi
\r\n\r\n| \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng \r\n | \r\n \r\n Khác \r\n | \r\n \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng \r\n | \r\n \r\n Khác \r\n | \r\n
| \r\n Ag \r\n | \r\n \r\n 328,068 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ni \r\n | \r\n \r\n 352,454 \r\n | \r\n \r\n 231,604 \r\n | \r\n
| \r\n Au \r\n | \r\n \r\n 242,795 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Pda \r\n | \r\n \r\n 248,892 \r\n | \r\n \r\n 229,651 \r\n | \r\n
| \r\n Bi \r\n | \r\n \r\n 223,061 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Pt \r\n | \r\n \r\n 306,471 \r\n | \r\n \r\n 203,646 \r\n | \r\n
| \r\n Cd \r\n | \r\n \r\n 228,802 \r\n | \r\n \r\n 226,502 \r\n | \r\n \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 220,353 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Co \r\n | \r\n \r\n 228,616 \r\n | \r\n \r\n 238,892 \r\n | \r\n \r\n Rh \r\n | \r\n \r\n 343,489 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 324,754 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ru \r\n | \r\n \r\n 240,272 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 259,94 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Sn \r\n | \r\n \r\n 189,989 \r\n | \r\n \r\n 189,927 \r\n | \r\n
| \r\n Ir \r\n | \r\n \r\n 215,278 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Ti \r\n | \r\n \r\n 334,941 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Mn \r\n | \r\n \r\n 257,610 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 213,856 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n a Vạch phổ của nguyên\r\n tố nền được đề xuất (xem 7.3). \r\n | \r\n |||||
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9876:2013 (ISO 15093:2008) về Đồ trang sức – Xác định hàm lượng kim loại quý trong hợp kim vàng, platin, paladi 999 phần nghìn dùng làm đồ trang sức – Phương pháp hiệu số sử dụng quang phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng (ICP-OES) đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9876:2013 (ISO 15093:2008) về Đồ trang sức – Xác định hàm lượng kim loại quý trong hợp kim vàng, platin, paladi 999 phần nghìn dùng làm đồ trang sức – Phương pháp hiệu số sử dụng quang phổ phát xạ quang học plasma cảm ứng (ICP-OES)
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9876:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |