TCVN 9698 : 2013 được xây dựng trên cơ\r\nsở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuroSalt/AS 003-2005 Determination\r\nof iron - 1,10 - Phenanthroline photometric method;
\r\n\r\nTCVN 9698 : 2013 do Cục Chế biến,\r\nThương mại nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển\r\nnông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học\r\nvà Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo\r\nquang dùng 1,10-phenanthroline để xác định hàm lượng sắt trong muối (natri\r\nclorua).
\r\n\r\nPhương pháp này có thể áp dụng cho các\r\nsản phẩm muối chứa hàm lượng sắt bằng hoặc lớn hơn 1 mg/kg.
\r\n\r\nHòa tan mẫu thử trong axit clohydric.
\r\n\r\nBổ sung brom để chuyển sắt dạng phức\r\nchất về sắt tự do hóa trị ba.
\r\n\r\nKhử sắt hóa trị ba bằng hydroxylamoni\r\nclorua. Tạo phức sắt hóa trị hai với 1,10 -phenanthroline trong môi trường đệm.
\r\n\r\nĐo quang phức chất màu này ở bước sóng\r\nkhoảng 510 nm.
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết\r\nphân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n3.1. Axit clohydric
3.2. Dung dịch hydroxylamoni clorua
3.3. Dung dịch 1,10-phenanthroline\r\nhydroclorua,\r\nb)
CHÚ THÍCH: Dung dịch này có thể được\r\nthay bằng 1,10-phenanthroline ngậm một phân tử nước, b )
3.4. Nước brom
3.5. Dung dịch đệm
\r\n\r\nHòa tan 305 g natri axetat ngậm ba\r\nphân tử nước (CH3COONa.3H2O) trong khoảng 500 ml nước. Bổ\r\nsung vào dung dịch này 235 ml axit axetic băng có
3.6. Dung dịch chuẩn gốc sắt\r\nI,\r\nb
Sử dụng dung dịch có bán sẵn trên thị\r\ntrường hoặc được chuẩn bị như sau:
\r\n\r\nHòa tan 1,000 g sắt (độ tinh khiết\r\n99,0 %) trong 20 ml axit nitric, p » 1,40 g/ml, 65 % khối lượng đựng trong bình định mức 1000\r\nml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn.
\r\n\r\n3.7. Dung dịch chuẩn gốc sắt II
Chuyển 10,0 ml dung dịch chuẩn gốc sắt\r\nI (3.6) vào bình định mức 1000 ml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch này ngay trước khi\r\nsử dụng.
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.1. Máy đo quang phổ
4.2. Máy đo màu có trang bị bộ lọc
CHÚ THÍCH: Chỉ rõ kiểu thiết bị được sử\r\ndụng (máy đo quang phổ hoặc máy đo màu), chiều dài đường quang và bước sóng (hoặc\r\nkiểu bộ lọc).
\r\n\r\n4.3. Cuvet, có chiều dài đường\r\nquang 1 cm.
\r\n\r\n4.4. Cân phân tích
4.5. Cân, có thể cân chính\r\nxác đến 0,1 g.
\r\n\r\n4.6. Bình định mức
4.7. Cốc có mỏ
5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\n5.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không quy định về việc\r\nlấy mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và\r\nkhông bị hư hỏng hoặc suy giảm chất lượng trong quá trình bảo quản và vận chuyển.
\r\n\r\n5.2. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nCần lấy khoảng 500 g mẫu để phân tích.
\r\n\r\n6. Cách tiến hành
\r\n\r\n6.1. Phần mẫu th
Cân khoảng 100 g mẫu thử, chính xác đến\r\n0,1 g.
\r\n\r\n6.2. Dung dịch thử
\r\n\r\nChuyển phần mẫu thử (6.1), 350 ml nước,\r\n50 ml axit clohydric (3.1) và 10 ml nước brom (3.4) vào cốc có mỏ 600 ml (4.7).\r\nĐun đến sôi ít nhất 15 min để hòa tan hoàn toàn.
\r\n\r\nSau khi nguội, chuyển định lượng sang\r\nbình định mức 500 ml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nếu dung dịch bị đục thì phải\r\nlọc trước khi thu vào bình định mức 500 ml.
\r\n\r\n6.3. Dung dịch trắng
\r\n\r\nCho 350 ml nước, 50 ml axit clohydric\r\n(3.1) và 10 ml nước brom vào cốc có mỏ 600 ml (4.7). Đun đến sôi ít nhất 15\r\nmin.
\r\n\r\nSau khi nguội, chuyển định lượng sang\r\nbình định mức 500 ml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn.
\r\n\r\n6.4. Đường chuẩn
\r\n\r\n6.4.
Chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc\r\nđể đo quang trong cuvet (4.3).
\r\n\r\nChuyển 0,5 ml axit clohydric (3.1) và\r\ncác thể tích của dung dịch chuẩn gốc sắt II (3.7) vào dãy năm bình định mức một\r\nvạch 100 ml (4.6) như trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n (*) Dung dịch chuẩn\r\n làm việc zero. \r\n | \r\n ||
6.4.2. Hiện màu
\r\n\r\nCho vào mỗi bình khoảng 50 ml nước và:
\r\n\r\n- 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (3.2);
\r\n\r\n- 5 ml dung dịch 1,10-phenanthroline\r\nhydroclorua (3.3);
\r\n\r\n- 25 ml dung dịch đệm (3.5).
\r\n\r\nThêm đến vạch và trộn rồi để yên ít nhất\r\n10 min.
\r\n\r\n6.4.3. Đo quang
\r\n\r\nDùng nước để chỉnh thiết bị về độ hấp\r\nthụ zero.
\r\n\r\nTiến hành đo quang bằng máy đo quang\r\nphổ (4.1) ở bước sóng 510 nm hoặc dùng máy đo màu (4.2) có bộ lọc thích hợp.
\r\n\r\n6.4.4. Dựng đường chuẩn
\r\n\r\nLấy độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn\r\nlàm việc trừ đi độ hấp thụ của dung dịch chuẩn làm việc zero và dựng đường chuẩn\r\nvới hàm lượng sắt tính bằng microgam chứa trong 100 ml dung dịch chuẩn làm việc\r\ntrên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.
\r\n\r\n6.5. Xác định
\r\n\r\n6.5.1. Hiện màu
\r\n\r\nChuyển 25,0 ml dung dịch thử (6.2) hoặc\r\ndung dịch trắng (6.3) vào bình định mức 100 ml (4.6) và tiếp tục như 6.4.2.
\r\n\r\n6.5.2. Đo quang
\r\n\r\nTiến hành phép đo quang trên hai dung\r\ndịch thu được trong 6.5.1 theo hướng dẫn như trong 6.4.3.
\r\n\r\n\r\n\r\nTính hàm lượng sắt trong mẫu,
Trong đó:
\r\n\r\nm là khối lượng phần mẫu\r\nthử (6.1), tính bằ
m1 là khối lượng của sắt,\r\nxác định được trong dung dịch thử (6.2) đã chuẩn bị theo 6.5.1, tính bằng\r\nmicrogam (m
m0 là khối lượng của sắt,\r\nxác định được trong dung dịch trắng (6.3) đã chuẩn bị theo 6.5.1, tính bằng microgam\r\n(m
V1 là thể tích dung dịch thử\r\nđã chuẩn bị trong 6.2, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV2 là thể tích dung dịch thử\r\nđã được sử dụng trong 6.5.1, tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
\r\n\r\n- mọi thông tin cần thiết để nhận biết\r\nđầy đủ về mẫu thử;
\r\n\r\n- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu\r\nbiết;
\r\n\r\n- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- mọi chi tiết thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới\r\nkết quả thử nghiệm;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\nA.1. Đối với hàm lượng sắt\r\nlớn hơn 30 mg/kg muối thì giảm thể tích dung dịch thử (6.2) chuyển vào bình định\r\nmức 100 ml (xem 6.5.1) sao cho lượng sắt có trong 100 ml dung dịch cuối cùng nằm\r\ntrong dải nêu trong Bảng 1 (6.4.1). Thể tích dung dịch trắng (6.3) được sử dụng\r\ncũng cần được giảm tương tự. Theo đó, công thức trong 7.1 cũng được sửa đổi\r\ntương ứng.
\r\n\r\nA.2. Cần đảm bảo rằng\r\ntrong quá trình chuẩn bị mẫu và trong quá trình phân tích không làm nhiễm sắt.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Các phép phân tích do một số phòng thử\r\nnghiệm thực hiện trên hai mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ\r\ncùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống\r\nkê về độ chụm như sau:
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm tham gia \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng sắt trung bình, mg/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chu | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR,\r\n mg/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9698:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng sắt – Phương pháp đo quang dùng 1,10-phenanthroline đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9698:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng sắt – Phương pháp đo quang dùng 1,10-phenanthroline
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9698:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |