TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10225:2013

ISO 7382:1986

ETHYLEN SỬ DỤNG\r\nTRONG CÔNG NGHIỆP - LẤY MẪU TRONG PHA LỎNG VÀ KHÍ

Ethylene for\r\nindustrial use - Sampling in the liquid and the gaseous phase

Lời nói đầu

TCVN 10225:2013 hoàn toàn\r\ntương đương với ISO 7382:1986.

TCVN 10225:2013 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học\r\nvà Công nghệ công bố.

ETHYLEN SỬ DỤNG\r\nTRONG CÔNG NGHIỆP - LẤY MẪU TRONG PHA LỎNG VÀ KHÍ

Ethylene for\r\nindustrial use - Sampling in the liquid and the gaseous phase

CẢNH BÁO: Thực hiện kỹ thuật vận hành\r\nmô tả trong tiêu chuẩn này trong thực tiễn, bắt buộc phải tuân thủ quy định\r\npháp luật hiện hành.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn\r\nnày mô tả các quy trình và các lưu ý khi lấy mẫu đại diện của ethylen trong pha\r\nlỏng được lưu giữ ở nhiệt độ -100 °C và trong pha khí để phân\r\ntích ngoại trừ xác định hàm lượng nước, các thành phần phân cực khác và các hydrocarbon nặng hơn C₅ [để chuẩn bị mẫu thử cho xác định hàm lượng nước hoặc\r\ncác hợp chất phân cực, sử dụng ISO 8916 (xem Điều 5)].

Tiêu chuẩn này cũng đưa ra sơ đồ điển hình hệ thống\r\nđể thải bỏ phần mẫu không được sử dụng để phân tích trong Phụ lục A.

2. Lấy mẫu từ\r\nbình chứa đầy ethylen trong pha lỏng

2.1. Các biện pháp an toàn

Ethylen phải được bảo quản và vận chuyển\r\ntrong pha lỏng ở nhiệt độ dưới\r\n-100 °C.

Nhiệt độ tới hạn của ethylen là 9,5 °C và áp suất tới\r\nhạn là 10,5 MPa1 .Vì nhiệt độ sôi của ethylen ở áp suất khí quyển là -103,9 °C, nên ethylen\r\nđược lấy mẫu trong pha lỏng không thể giữ ở trạng thái đó ở nhiệt độ phòng, mà\r\nkhông tính đến áp suất. Tất cả thiết bị lấy mẫu phải có khả năng chịu được áp\r\nsuất sau khi mẫu hóa hơi hoàn toàn.

Vật liệu chế tạo phải có khả năng chịu\r\nđược sự thay đổi nhanh về nhiệt độ, ví dụ, tăng nhiệt độ từ -100 °C đến +20 °C trong 1 min\r\nđến 2 min. Tốt nhất nên lựa chọn thép không gỉ.

Vì sản phẩm và thiết bị liên quan đến\r\nnó có nhiệt độ thấp, người vận hành phải đeo găng tay bằng nhựa cách điện tốt\r\nkhông nứt hoặc phủ cao su để bảo vệ khỏi bị bỏng. Họ cũng phải đeo kính vừa\r\nkhít để bảo vệ.

Ethylen là chất rất dễ cháy và phải\r\nlưu ý để tránh tạo thành môi trường nổ. Điều cần thiết là môi trường phải\r\nthông thoáng, đặc biệt là trong quá trình\r\nnạp.

Bình lấy mẫu phải luôn luôn được nối với\r\nđất bằng kẹp đẳng thế.

2.2. Thiết bị và quy trình

Hai thiết bị lấy mẫu được mô tả dưới\r\nđây là thích hợp và có sẵn trên thị trường.

2.2.1. Thiết bị lấy mẫu số 1

Thiết bị được trình bày trong Hình 1\r\nvà được cấu thành bởi những bộ phận sau:

Bình chứa được thử nghiệm tại áp suất\r\n34,5 MPa, có dung tích 0,15 L đến 1 L. Bình này phải được lắp với một ống nhúng\r\nchìm, được đánh dấu\r\ntrên bình, phần đuôi tại 30 % khoảng cách tính từ đáy bình và đảm bảo rằng bình\r\nchứa có thể được đổ đầy đến 30 % dung tích. Van nạp A được lắp với bình chứa,\r\nvan xả B với ống nhúng chìm.

Để hỗ trợ xử lý và bảo vệ người vận\r\nhành khỏi bị bỏng ở nhiệt độ thấp,\r\nbình chứa phải được lắp bộ đỡ có một hoặc hai chân.

Ống dẫn làm bằng thép không gỉ dài 2 m, đường kính trong 4 mm, với mối nối\r\njoang, được nối với bồn chứa ethylen (các van P và P’) và nối với\r\nvan nạp A của bình chứa.

Tổ hợp T được lắp vào phía trên ống\r\nnhúng chìm càng sát với van A của bình chứa càng tốt, để nối đường thông khí\r\nlàm bằng thép không gỉ dài 50 cm,\r\nđường kính trong 4 mm với van Q.

Đường thông khí làm bằng thép không gỉ dài 50 cm, đường kính trong 4 mm được lắp với\r\nvan xả B của bình chứa.

2.2.2. Cách tiến hành

Mở van P sau đó mở van P' tại điểm lấy mẫu và mở\r\ntừ từ van Q của đường thông khí, để làm sạch đường lấy mẫu.

Tránh nạp quá mức, có thể gây ra sự tạo\r\nthành đá tại các phần bên ngoài hoặc bên trong của các van và cũng làm bẩn khí quyển.

Ngay khi ethylen lỏng xuất hiện tại đường\r\nthông khí thì đóng van Q.

Mở van B hoàn toàn.

Mở từ từ van A và đổ vào bình chứa đến mức cho\r\nphép.

Ngay khi ethylen lỏng xuất hiện tại đường\r\nthông khí thứ hai đóng van A và sau đấy van B.

Đóng van P’ và van P tại điểm lấy\r\nmẫu, mở van Q và ngắt kết nối\r\nbình chứa.

2.2.3. Thiết bị lấy\r\nmẫu số 2

Thiết bị được trình bày trong Hình 2 và nó được\r\ncấu thành bởi những bộ phận sau:

Bình chứa A có dung tích 150 mL, được\r\nthử nghiệm tại áp suất 34,5 MPa, bình này được lắp với van nạp V₁, van xả V₂ và hệ thống\r\nvan an toàn dưới tải trọng, để vận hành tại khoảng áp suất 10 MPa.

Một bao cách nhiệt được lắp xung quanh\r\nbình A để duy trì nhiệt độ thấp.

Bình thứ hai B có dung tích 1000 mL,\r\nđược thử nghiệm tại áp suất 12,5 MPa, được lắp với van xả V₃ và hệ thống\r\nvan an toàn.

Ống ngắn làm bằng thép không gỉ được nối với ống\r\nđường ra ngay sau van an toàn của bình chứa A nhưng trước van 2 là van được nối\r\nvới đường vào của bình chứa B. Nó được nối với\r\náp kế C có áp suất từ\r\n0 MPa đến 50 MPa, van V₄ và áp kế D\r\ncó áp suất từ 0 MPa đến 20 MPa.

2.2.4. Cách tiến\r\nhành

Nối thiết bị lấy mẫu với bồn chứa\r\nethylen và đóng van V₂, van xả của\r\nethylen lỏng, và mở van V₃, van xả của\r\nbình có chứa ethylen hơi. Mở van nạp V₁ của bình chứa ethylen lỏng và điều chỉnh\r\nvan này sao cho hơi ethylen nạp từ từ qua thiết bị lấy mẫu trong thời gian 5\r\nmin.

Mở van V₂ và đóng van V₃ khi áp suất\r\nchỉ số dương ở đường ra.

Khi ethylen lỏng được xả từ van V₂, tiếp tục\r\nlàm sạch trong 5 min, sau đó đóng van V₁ và van V₂ theo thứ tự.

Đóng điểm lấy mẫu, giảm nhẹ áp suất và\r\nngắt kết nối thiết bị.

Tháo bao cách nhiệt ra khỏi bình chứa\r\nA. Thông thường tiến trình tích tụ của áp suất từ 3,5 MPa đến 4,5 MPa, được đo\r\ntại đồng hồ D. Để hoàn toàn hóa hơi, bình A có thể được gia nhiệt với dãy vòi\r\nhơi.

Đo đồng hồ tại C, nếu áp suất\r\ntăng nhanh đến 7,0 MPa, mở van 1 sau đó\r\nvan 2.

2.3. Bảo trì thiết\r\nbị lấy mẫu

Bình chứa ethylen có thể bị nhiễm bẩn\r\nkhi chứa dầu, nước hoặc dung môi khi chúng được sử dụng trong một thời gian nhất\r\nđịnh, có thể gây bất thường về kết quả của các phép phân tích kế tiếp. Nếu nghi\r\nngờ bị nhiễm bẩn, bình chứa phải được làm sạch bằng cách thổi lưu lượng hơi đã\r\nđược gia nhiệt tiếp theo đó bằng nitơ khô trong khi bình chứa vẫn còn nóng.\r\nBình chứa mới có thể được làm sạch hết không khí bằng\r\ncách thổi khí trơ như heli, argon hoặc nito, tốt nhất trong khi đưa bình đến áp\r\nsuất 10 MPa và làm sạch. Thao tác này nên được thực hiện 3 lần.

3. Lấy mẫu ethylen trong\r\npha khí

Mặc dù hầu hết trong thực tế việc lấy\r\nmẫu trong pha lỏng có thể thuận lợi trong một vài lần khi được phép của quy định\r\nan toàn và chỉ một phần nhỏ\r\nmẫu được yêu cầu lấy mẫu trực tiếp trong pha khí (xem biểu đồ đại diện đã cho\r\ntrong Hình 3).

Đối với trường hợp này, quy trình như\r\nsau:

Rút mẫu với sự hỗ trợ của van điều chỉnh, van nên được lắp tại đường ra của ống\r\nlấy mẫu khí theo cách xả ở phía trên.

Ống lấy mẫu khí nên được nối với bồn chứa\r\nethylen bằng ống silicon (hoặc ống\r\npolytetrafluoroethylen)\r\ncàng ngắn càng tốt. Phần này của ống nên sử dụng một lần, để tránh bất kỳ sự truyền\r\nvết nào của tạp chất vào mẫu, làm nó\r\nkhông trở thành mẫu đại diện.

Nếu khoảng cách giữa van và đường ống\r\nlấy mẫu khí không thể giữ dưới 20 cm, sử dụng ống thủy tinh thích hợp thay thế ống\r\nsilicon.

Trước khi lấy mẫu đại diện, làm sạch ống\r\nlấy mẫu bằng một lượng khí mẫu bằng ít nhất 20 lần dung tích ống lấy mẫu.

4. Báo cáo lấy mẫu

Báo cáo lấy mẫu phải bao gồm tất cả những\r\nthông tin cần thiết liên quan đến vật liệu được lấy mẫu và có ít nhất các thông\r\ntin cụ thể sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu như tên và số lượng nhãn\r\ntrên chai lấy mẫu;

c) Ngày và thời gian lấy mẫu;

d) Kích cỡ xấp xỉ của lô hàng;

e) Nhận xét điểm bất thường như tạp chất\r\nquan sát được;

f) Thao tác bất kỳ không bao gồm\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.

Hình 1 - Thiết\r\nbị lấy mẫu số 1 đối với ethylen lỏng

Hình 2 - Thiết\r\nbị lấy mẫu số 2\r\nđối với ethylen lỏng

Hình 3 - Sơ đồ\r\nlấy mẫu ethylen trong pha khí

Phụ lục A

(Quy định)

Hệ thống để\r\nthải bỏ mẫu olefin nhẹ dạng lỏng và khí

CHÚ THÍCH: Áp suất không khí\r\nvà hơi nước được nêu ra để tham khảo.

CẢNH BÁO: Trước khi làm\r\nsạch bình, phải tuân thủ việc nối chúng với đất bằng kẹp đẳng thế.

THƯ MỤC TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

ISO 8916, Ethylene for industrial\r\nuse - Determination of traces of water and polar\r\ncompounds - Preparation of condensate samples by low temperature scrubbing\r\ntechnique (Ethylen sử dụng trong công nghiệp - Xác định vết nước và các hợp chất\r\nphân cực - Chuẩn bị mẫu đông đặc bằng kỹ thuật chà nhiệt độ thấp).