TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10226:2013

ISO 8174:1986

ETHYLEN VÀ\r\nPROPYLEN SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH ACETON, ACETONITRIL, PROPAN-2-OL\r\nVÀ METHANOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Ethylene and\r\npropylene for industrial use - Determination of acetone, acetonitrile,\r\npropan-2-ol and methanol - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 10226:2013 hoàn toàn\r\ntương đương với ISO 8174:1986.

TCVN 10226:2013 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất\r\nlượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ETHYLEN VÀ\r\nPROPYLEN SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH ACETON, ACETONITRIL, PROPAN-2-OL\r\nVÀ METHANOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Ethylene and\r\npropylene for industrial use - Determination of acetone, acetonitrile, propan-2-ol\r\nand methanol - Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định\r\naceton, acetonitril, propan-2-ol và methanol trong ethylen và propylen sử dụng\r\ntrong công nghiệp.

Phương pháp này được áp dụng đối với\r\ncác sản phẩm có nồng độ\r\naceton, propan-2-ol và methanol lớn hơn 1 mg/kg và nồng độ acetonitril lớn hơn\r\n10 mg/kg.

2. Tài liệu viện\r\ndẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết\r\nkhi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 10225 (ISO 7382) thylen sử dụng\r\ntrong công nghiệp - Lấy mẫu trong pha lỏng và pha khí.

TCVN 10227 (ISO 8563) ropylen và butadien\r\nsử dụng trong công nghiệp - Lấy mẫu trong pha lỏng.

ISO 6377 Light olefins for\r\nindustrial use - Determination of impurities by gas chromatography - General\r\nconsiderations (Olefin nhẹ sử dụng trong\r\ncông nghiệp - Xác định các tạp chất bằng sắc ký khí - Hướng dẫn chung).

3. Nguyên tắc

Cho phần mẫu thử dạng khí qua nước để\r\nhấp thụ aceton,\r\nacetonitril, propanol-2 và methanol trong ethylen và propylen, sau đó phân tích\r\ndung dịch nước bằng phương pháp sắc ký khí, sử dụng detector ion hóa ngọn lửa và so sánh các\r\npic nhận được với các pic của chúng nhận được từ quá trình chuẩn ngoại.

4. Thuốc thử và vật liệu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc\r\nthử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương\r\nđương.

4.1. Nitơ, có hàm lượng\r\nnước nhỏ hơn 5 mL/m³.

4.2. Không khí, nén, khô.

4.3. Aceton.

4.4. Propan-2-ol.

4.5. Methanol.

4.6. Acetonitril.

4.7. Hỗn hợp chuẩn, dung dịch nước\r\nchứa 20 mg mỗi chất được xác định trên lít.

5. Thiết bị

5.1. Chuỗi hấp thụ (xem Hình\r\n1), bao gồm

- Đồng hồ đo lưu lượng có khả năng đo\r\ntốc độ dòng từ 5 L/h đến 100 L/h;

- Ba bình hấp thụ (A, B và C) có trang bị đĩa\r\nthủy tinh thiêu kết (xem Hinh 2);

- Đồng hồ đo khí, có vạch chia đến 10 mL (mỗi vạch\r\nchia là 10 mL).

5.2. Bồn cách thủy, có khả năng\r\nkiểm soát nhiệt độ từ 0 °C đến 5 °C.

5.3. Thiết bị bay hơi (xem ISO\r\n6377)

5.4. Máy sắc ký khí, được trang\r\nbị detector ion hóa ngọn lửa, cho tín hiệu chiều cao pic bằng ít nhất năm lần mức\r\nđộ nhiễu tại nồng độ đối với từng chất đã nêu trong Điều 1.

5.4.1. Dụng cụ bơm (xem ISO\r\n6377) cho phép bơm phần mẫu thử dung tích 2 mL không đổi, chính xác đến ± 1 %.

5.4.2. Cột, mô tả dưới\r\nđây được cho là phù hợp, hoặc các cột bất kỳ có khả năng tách đối với phép xác\r\nđịnh yêu cầu:

5.4.2.1. Ống

Vật liệu: thép không gỉ

Chiều dài: 1 m

Đường kính trong: 4 mm

Đường kính ngoài: 6 mm

5.4.2.2. Nhồi

Chất mang

Vật liệu: nhựa polytetrafluoroethylen,\r\nnhư chromosorb T

Cỡ hạt: 250 mm đến 420 mm

Pha tĩnh

Vật liệu: polyethylen glycol 400 và\r\n(N, N-dimethylstearamid), như Hallcomid M-18

Thành phần nhồi

Phủ 100 g Chromosorb T với 10 g\r\npolyethylen glycol 400 và 10 g Hallcomid M-18.

5.4.3. Máy ghi

Có thời gian đáp ứng, trên thang chuẩn 2 s hoặc ít\r\nhơn và mức độ nhiễu nhỏ hơn 0,1 % trên thang này.

Hình 1 - Chuỗi\r\nhấp thụ

Kích thước tính\r\nbằng milimet

Hình 2 - Các chi tiết\r\nbình hấp thụ

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu phòng thử nghiệm vào bình chứa\r\nthép không gỉ theo quy định trong TCVN 10225 (ISO 7382) hoặc TCVN 10227 (ISO\r\n8563) và tiến hành chuẩn bị mẫu theo quy định trong ISO 6377.

7. Cách tiến hành

CẢNH BÁO: Các thao tác được quy định phải\r\nđược thực hiện\r\ntrong tủ hốt thông thoáng tốt và trong\r\nmôi trường hoàn toàn không có lửa và mẫu thử nghiệm phải\r\nđược thông với\r\nhệ thống hút.\r\nTrong khi thao tác, điều cần thiết là nối bình chứa mẫu với đất bằng\r\nkẹp đẳng thế.

7.1. Hấp thụ

Lắp chuỗi hấp thụ (5.1), ngâm ba bình hấp thụ\r\n(A, B và C)\r\nvào\r\ntrong bồn cách thủy và đổ 10 mL nước vào mỗi bình.

Nối chuỗi hấp thụ (5.1) vào thiết bị\r\nbay hơi (5.3) và cho mẫu qua trong 2 h, với tốc độ 50 L/h. Dùng đồng hồ đo khí,\r\nđo chính xác thể tích được lấy.

Sau đó cho 2 L nitơ đi qua chuỗi hấp\r\nthụ tại tốc độ 5 L/h đến 10 L/h.

Chuyển các chất của hai bình hấp thụ đầu\r\ntiên (A và B) vào bình định mức dung tích 25 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

Giữ nguyên bình hấp thụ thứ ba (C) để\r\nkiểm tra sự hấp thụ hoàn toàn trong hai bình hấp thụ đầu tiên. Bơm vào máy sắc\r\nký khí (5.4) một lượng dung dịch từ bình (C) để kiểm tra xác nhận sự vắng mặt của\r\ncác thành phần được xác định.

7.2. Cài đặt máy sắc ký khí

7.3. Hiệu chuẩn

Bơm 2 mL hỗn hợp chuẩn (4.8)\r\nvà ghi sắc ký đồ, sau đó nhận dạng pic và tính diện tích.

7.4. Phép xác định

Bơm 2 mL dung dịch nhận được\r\nnhư trong 7.1, ghi sắc ký đồ (xem Hình 3), nhận dạng pic và tính diện tích.

Hình 3 - Sắc\r\nký đồ điển hình - Xác định aceton, methanol, propanol-2 và acetonitril

8. Tính kết quả

8.1. Tính kết quả trong trường hợp ethylen

Hàm lượng aceton, acetonitril,\r\npropanol-2 hoặc methanol, biểu thị bằng miligam trên kilogam, được\r\ntính theo công thức:

trong đó

A₀ là diện\r\ntích pic của tạp chất có trong hỗn hợp chuẩn, tính bằng milimet vuông;

A₁ là diện\r\ntích của pic của tạp chất có trong mẫu, tính bằng milimet\r\nvuông;

V là thể tích của\r\nethylen đã đi qua chuỗi hấp thụ, tính bằng lít;

p là áp suất tại đó thể\r\ntích V được đo, tính bằng Pascal;

t là nhiệt độ tại đó\r\nthể tích V được đo, tính bằng độ Celsius;

0,00126 là khối lượng riêng của ethylen\r\nở 0 °C và\r\n101325 Pa, tính bằng kilogam trên lit.

8.2. Tính kết quả trong\r\ntrường hợp propylen

Hàm lượng aceton, acetonitril,\r\npropanol-2 hoặc methanol, biểu thị bằng miligam trên kilogam, được tính theo công\r\nthức quy định trong 8.1 nhưng lấy giá trị 0,001916 thay thế cho 0,00126 tương đương với\r\nkhối lượng riêng của propylen ở 0 °C và 101325 Pa, tính bằng kilogam trên lít.

Công thức trở thành:

8.3. Độ chụm

Trong trường hợp của ethylene, các kết\r\nquả thử nghiệm liên\r\nphòng thu được từ hai phòng thử nghiệm tới mẫu có kết quả đạt 10 mg methanol trên\r\nkilogram phải có độ lặp lại đạt ± 1,6 mg/kg và độ tái lập đạt ± 2,5 mg/kg.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:

a) Tất cả thông tin cần thiết để nhận dạng\r\nhoàn toàn mẫu (lô, ngày, thời gian và quá trình lấy mẫu);

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Nồng độ của từng tạp chất như yêu cầu;

d) Bản chất của hydrocarbon và nồng độ của\r\nchúng trong hỗn hợp khí tiêu chuẩn

e) Công bố về điều kiện thử nghiệm bất kỳ\r\nliên quan;

- Mô tả cột hoặc sự kết hợp các cột được sử dụng, hoặc cột chuẩn hoặc sự kết\r\nhợp các cột được quy định trong tiêu chuẩn này,

- Bản chất của khí mang,

- Áp suất của khí mang tại đường vào của cột hoặc trong phần đầu của cột, tính bằng bar,

- Lưu lượng dòng của khí mang, được đo tại áp\r\nsuất khí quyển tiêu chuẩn, tính bằng lít trên giờ.

- Thể tích của dung dịch được nạp vào đối với từng\r\nphép thử, được đo tại áp suất khí quyển chuẩn, tính bằng microlit,

- Khoảng thời gian ghi;

f) Ghi lại bất kỳ chi tiết\r\nbất thường nào\r\ntrong quá trình xác định;

g) Ghi lại các chi tiết thao tác bất kỳ\r\nkhông bao gồm trong tiêu chuẩn này, hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn hoặc\r\nlựa chọn liên quan.