Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 4859:2013
TCVN 4859:2013
TCVN 4859:2013
\r\n\r\n
CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn này\r\nphải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thử nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn\r\nnày không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử\r\ndụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ\r\nsức khỏe phù hợp với các quy định pháp lý hiện hành.
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nđộ nhớt biểu kiến của latex cao su thiên nhiên cô đặc và các loại latex cao su\r\ntổng hợp bằng phương pháp Brookfield. Phương pháp này cũng áp dụng cho việc xác\r\nđịnh độ nhớt cho các loại latex tự nhiên có nguồn gốc khác với Hevea\r\nbrasiliensis và cũng áp dụng cho latex hỗn hợp. Các phương pháp khác để xác\r\nđịnh độ nhớt được nêu ra trong Phụ lục A.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần\r\nthiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 5598 (ISO 123) Latex cao su – Lấy\r\nmẫu.
\r\n\r\nTCVN 6315 (ISO 124) Latex cao su – Xác\r\nđịnh tổng hàm lượng chất rắn.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa sau.
\r\n\r\n3.1. Mẫu thử
Lượng latex thích hợp để thử nghiệm, nhận\r\nđược bằng cách lọc mẫu phòng thử nghiệm.
\r\n\r\n[TCVN 5598 (ISO 123)].
\r\n\r\n\r\n\r\nĐộ nhớt của mẫu latex được xác định bằng nhớt\r\nkế đo mômen xoắn sinh ra trên một trục chuyên dụng điều khiển bằng một động cơ\r\nđiện quay ở một tần số quay không đổi và tốc độ trượt được kiểm soát, trong khi\r\nnhớt kế được nhúng vào latex ở một độ sâu quy định. Độ nhớt biểu kiến có được\r\nbằng cách nhân số đọc mômen xoắn với hệ số phụ thuộc vào tần số quay và kích\r\nthước của trục. Phép đo có thể được thực hiện trên latex không pha loãng hoặc\r\ntrên latex sau khi pha loãng đến tổng hàm lượng chất rắn cần thiết.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này phù hợp với loại nhớt kế thao\r\ntác thủ công hơn là các loại nhớt kế kỹ thuật số sản xuất hiện nay. Nếu có thể,\r\nnên so sánh hai loại nhớt kế để tham khảo.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Các phương pháp hiện có khác để\r\nxác định độ nhớt của latex và nhũ tương (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Máy đo độ nhớt,
Thiết bị L dùng một mômen xoắn lò xo 67,37
Thiết bị R dùng một mômen xoắn lò xo 718,7
Trục chuyên dụng được chế tạo chính xác phù\r\nhợp với Hình 1 và kích thước cho trong Bảng 1. Các trục có dấu vạch hay dụng cụ\r\nđánh dấu khác để chỉ chiều sâu cần thiết khi nhúng vào latex.
\r\n\r\nỐng nivo khiểu bọt nước được đưa vào hộp động\r\ncơ để chỉ thị, khi trục chuyên dụng ở vị trí thẳng đứng thì sẽ được gắn vào\r\ntrục động cơ.
\r\n\r\nMột bộ phận che chắn để bảo vệ trục khi thao\r\ntác. Bộ phận này gồm thanh chắn mặt cắt ngang hình chữ nhật khoảng 9,5 mm x 3\r\nmm với các góc tròn, uốn dạng chữ U.
\r\n\r\nĐầu phía trên của bộ phận che chắn được gắn\r\nvào hộp động cơ nhưng dễ tháo ra để làm sạch. Phần nằm ngang của bộ phận che\r\nchắn được nối với thanh đứng của nó theo đường cong với bán kính trong khoảng 6\r\nmm.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Mặc dù chức năng của bộ phận che\r\nchắn chủ yếu là để bảo vệ, nó là bộ phận không thể thiếu của thiết bị và việc\r\nđo độ nhớt cũng thay đổi nếu nó không nằm đúng chỗ.
\r\n\r\nKhoảng cách thẳng góc giữa hai mặt trong của\r\nhai thanh đứng của bộ phận che chắn khi nó gắn chặt vào hộp động cơ là 31,8 mm ±\r\n0,8 mm với thiết bị L và 76,2 mm ± 0,8 mm với thiết bị R. Khoảng cách thẳng góc\r\ngiữa mặt phía trên của phần ngang của bộ phận che chắn và đáy của trục chuyên\r\ndụng khi bộ phận che chắn được gắn chặt vào hộp động cơ và khi trục chuyên dụng\r\nđược gắn vào trục của động cơ sẽ không được nhỏ hơn 10 mm cho thiết bị L và\r\nkhông nhỏ hơn 4,5 mm cho thiết bị R.
\r\n\r\n5.2. Cốc, thủy tinh, đường kính trong ít nhất\r\n85 mm và dung tích 600 cm3.
\r\n\r\nGiá trị thực của độ nhớt được xác định bị ảnh\r\nhưởng bởi kích cỡ của cốc. Do vậy phải cẩn thận để đảm bảo rằng kích cỡ của vật\r\nchứa được sử dụng là thích hợp.
\r\n\r\n5.3. Bể điều nhiệt,
Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương\r\npháp quy định trong TCVN 5598 (ISO 123).
\r\n\r\n![](\"00911171_files/image001.gif\")
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a Độ dày của thành khoảng 0,6 mm. \r\nb Độ dày của thành khoảng 1,0 mm. \r\n | \r\n ||||||
Nếu phải xác định độ nhớt ở hàm lượng chất\r\nrắn cụ thể, xác định tổng hàm lượng chất rắn của latex theo TCVN 6315 (ISO\r\n124), sau đó nếu cần thiết, điều chỉnh chính xác đến trị số yêu cầu bằng cách\r\nthêm nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Thêm nước từ từ vào latex\r\nvà khuấy nhẹ hỗn hợp trong 5 min, cẩn thận để tránh không khí xâm nhập.
\r\n\r\nNếu mẫu thử chứa không khí và độ nhớt nhỏ hơn\r\n200 mPa.s (200 cP), loại bỏ không khí bằng cách giữ yên latex trong 24 h.
\r\n\r\nNếu latex chứa không khí, không có các chất\r\nbay hơi khác và có độ nhớt lớn hơn 200 mPa.s (200 cP), loại bỏ không khí bằng\r\nchân không cho đến khi ngừng tạo bọt.
\r\n\r\n\r\n\r\nRót phần mẫu thử (xem Điều 7) vào cốc (5.2).\r\nĐặt cốc trong bể điều nhiệt (5.3), duy trì ở nhiệt độ 23 0C ± 2 0C\r\nhoặc 27 0C ± 2 0C và khuấy nhẹ latex cho đến nhiệt độ 23 0C\r\n± 2 0C hoặc 27 0C ± 2 0C. Ghi nhiệt độ chính\r\nxác. Ngay sau đó gắn một trục chuyên dụng vào trục động cơ và gắn bộ phận che\r\nchắn vào hộp động cơ của nhớt kế (5.1). Cẩn thận nhúng trục chuyên dụng và bộ\r\nphận che chắn vào mẫu latex cho tới khi bề mặt của mẫu nằm ở điểm giữa của vạch\r\nđánh dầu trên trục chuyên dụng. Tránh không để không khí bám vào phần dưới trục\r\nquay. Trục chuyên dụng được đặt thẳng đứng trong mẫu (được kiểm tra bởi ống\r\nnivo kiểu bọt trên hộp động cơ) và chính giữa cốc.
\r\n\r\nChọn tần số quay của thiết bị như sau:
\r\n\r\nThiết bị L: 60 min-1 ± 0,2 min-1\r\n(1 s-1 ± 0,003 s-1).
\r\n\r\nThiết bị R: 20 min-1 ± 0,2 min-1\r\n(0,333 s-1 ± 0,003 s-1).
\r\n\r\nBật công tắc động cơ thiết bị đo độ nhớt và\r\nđọc trị số cân bằng tại vạch chia gần nhất trên thước đo theo hướng dẫn thao\r\ntác vận hành của nhà sản xuất. Sau 20 s đến 30 s có thể không đạt được trạng\r\nthái cân bằng.
\r\n\r\nTrị số đọc được giữa 20 và 90 đơn vị là phù\r\nhợp. Nếu trị số đọc được nhỏ hơn 10 hoặc lớn hơn 90 đơn vị thì phải sử dụng trục\r\nlớn hơn hoặc nhỏ hơn, tùy trường hợp. Điều này không cần thiết với nhớt kế kỹ\r\nthuật số.
\r\n\r\nNếu dùng phương pháp để giám sát hoặc kiểm\r\ntra chất lượng cần cẩn thận để chắc chắn rằng kích thước trục làm việc và tần\r\nsố quay là không đổi.
\r\n\r\nVới những mục đích cụ thể, như việc đánh giá\r\ncác tính chất lưu biến, thì cần đo độ nhớt ở nhiều tần số quay khác nhau (xem\r\nPhụ lục A). Đối với mục đích này, nhớt kế được tắt và để latex đứng yên không\r\ndưới 30 s trước khi khởi động đo ở tốc độ khác. Nếu xác định ở nhiều tần số\r\nquay hoặc tốc độ khác nhau so với tần số của quy định trên, các sự kiện này\r\nphải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\nTính độ nhớt của latex, biểu thị milipascal\r\ngiây (centipoices), bằng cách dùng các hệ số thích hợp theo Bảng 2.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
Xem phụ lục B.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:
\r\n\r\na) viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết\r\nmẫu thử;
\r\n\r\nc) kết quả thử nghiệm và đơn vị biểu thị;
\r\n\r\nd) thiết bị sử dụng (L hoặc R);
\r\n\r\ne) mã số trục chuyên dụng và tốc độ quay;
\r\n\r\nf) tổng hàm lượng chất rắn của latex và latex\r\nđược pha loãng;
\r\n\r\ng) nhiệt độ thử nghiệm của latex;
\r\n\r\nh) các đặc điểm bất thường ghi nhận trong khi\r\nthử;
\r\n\r\ni) bất kỳ thao tác nào được thực hiện không\r\nđược quy định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xem như\r\ntùy ý;
\r\n\r\nj) ngày thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Latex thường có đặc tính phi-Newtonian, có\r\nnghĩa là sức kháng trượt của nó không tỷ lệ tuyến tính với lực trượt đặt vào.\r\nVì vậy độ nhớt đo được là độ nhớt biểu kiến.
\r\n\r\nTỷ lệ độ nhớt biểu kiến đo được dùng cùng một\r\ntrục làm việc ở hai tần số quay khác nhau có thể cho biết chỉ số về mức độ xúc\r\nbiến (thixotropy) (chỉ số xúc biến) và đặc biệt dùng để so sánh hiệu quả của\r\ncác tác nhân làm đặc trong latex và hỗn hợp latex.
\r\n\r\nCũng có nhiều phương pháp khác nhau để xác\r\nđịnh độ nhớt biểu kiến của nhũ tương, ví dụ như:
\r\n\r\nISO 2555 Chất dẻo – Nhựa ở trạng thái lỏng\r\nhoặc nhũ tương hoặc phân tán – Xác định độ nhớt biểu kiến bằng phương pháp thử\r\nnghiệm Brookfield (sử dụng thiết bị tương tự với các trục làm việc khác\r\nnhau);
\r\n\r\nISO 3219 Chất dẻo – Polyme/nhựa ở trạng\r\nthái lỏng hoặc nhũ tương hoặc phân tán – Xác định độ nhớt dùng nhớt kế quay với\r\nhệ số trượt xác định.
\r\n\r\nCũng có phương pháp dùng nhớt kế chảy. Việc\r\nsử dụng các nhớt kế chảy này thường không phù hợp cho latex. Tuy nhiên, vì tính\r\nđơn giản của nó nên nó tiện lợi trong việc giám sát các hỗn hợp dùng trong nhà\r\nmáy.
\r\n\r\n\r\n\r\n
B.1 Tổng quan
\r\n\r\nĐộ chụm của phương pháp thử được xác định\r\ntheo ISO/TR 9272. Tham khảo tài liệu này cho các thuật ngữ và các chi tiết\r\nthống kê khác.
\r\n\r\nSố liệu độ chụm được nêu trong Bảng B.1. Các\r\nthông số độ chụm không nên sử dụng để chấp nhận hoặc từ chối đối với nhóm vật\r\nliệu không được lập thành văn bản mà thông số có thể áp dụng cho các vật liệu\r\nđặc biệt này và các thủ tục thử nghiệm cụ thể của phương pháp thử. Biểu thị độ\r\nchụm dựa trên cơ sở 95 % mức độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho\r\nđộ lặp lại, r, và độ tái lập, R.
\r\n\r\nCác kết quả trong Bảng B.1 được tính giá trị\r\ntrung bình và đưa ra sự đánh giá về độ chụm của phương pháp thử này theo xác\r\nđịnh của chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) thực hiện năm 2007. 12 phòng\r\nthử nghiệm đã tham gia trong ITP này, tiến hành phân tích đúp trên hai mẫu thử\r\nA và B, đã được chuẩn bị từ latex ammonia cao. Trước khi số lượng lớn được lấy\r\nmẫu phụ vào hai lọ ghi nhãn A và B, cần lọc và đồng nhất bằng cách khuấy kỹ.\r\nNhư vậy, về cơ bản các mẫu A và B là như nhau và được xử lý như vậy trong các\r\ntính toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm thành viên cần thực hiện phép thử bằng\r\ncách sử dụng hai mẫu thử này vào ngày trao cho họ.
\r\n\r\nĐộ chụm Loại 1 được xác định dựa trên phương\r\npháp lấy mẫu được sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng.
\r\n\r\nSố liệu độ chụm nhận được bằng cách sử dụng\r\nthiết bị đo độ nhớt kỹ thuật số vì hệ thống chia độ tương tự không còn phù hợp\r\ncho việc đo sự chênh lệch về độ nhớt.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n sr r là độ lặp lại (tính bằng đơn vị đo lường); \r\nsR R là tái lập (tính bằng đơn vị đo lường). \r\n | \r\n ||||
B.2 Độ lặp lại
\r\n\r\nĐộ lặp lại, r, tính bằng đơn vị đo\r\nlường, của phương pháp thử được thiết lập như là giá trị thích hợp đã được lập\r\nbảng trong Bảng B.1. Hai kết quả thử riêng biệt nhận được từ cùng phòng thử\r\nnghiệm bằng cách sử dụng quy trình thử nghiệm thông thường, khác nhiều so với\r\ngiá trị đã được lập bảng r (đối với các mức đã cho) nên coi là đến từ\r\ncác quần thể khác hoặc không nhận biết, tập hợp mẫu.
\r\n\r\nB.3 Độ tái lập
\r\n\r\nĐộ tái lập, R, tính bằng đơn vị đo\r\nlường, của phương pháp thử được thiết lập như là giá trị thích hợp đã được lập\r\nbảng trong Bảng B.1. Hai kết quả thử riêng biệt nhận được từ các phòng thử\r\nnghiệm khác nhau bằng cách sử dụng quy trình thử nghiệm thông thường, khác\r\nnhiều so với giá trị đã được lập bảng R (đối với các mức đã cho) cần coi\r\nlà đến từ các quần thể khác hoặc không nhận biết, tập hợp mẫu.
\r\n\r\nB.4 Độ chệch
\r\n\r\nTrong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là\r\nsự chênh lệch giữa trị số thử nghiệm trung bình với trị số đặc tính thử nghiệm\r\nđối chứng (hoặc giá trị thực). Trị số đối chứng không có trong phương pháp thử\r\nnày vì trị số về đặc tính thử nghiệm được quy định riêng rằng phương pháp thử. Do\r\nđó phương pháp cụ thể này không thể xác định được độ chệch.
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] ISO 2555, Plastics – Resins in the\r\nliquid state or as emulsions or dispersions – Determination of apparent\r\nviscosity by the Brookfield Test method (Chất dẻo – Nhựa ở trạng thái lỏng hoặc\r\nnhư nhũ tương hoặc phân tán – Xác định độ nhớt biểu kiến bằng phương pháp thử\r\nBrookfield).
\r\n\r\n[2] ISO 3219, Plastics – Polymers/resins\r\nin the liquid state or as emulsions or dispersions – Determination of viscosity\r\nusing a rotational viscometer with defined shear rate (Chất dẻo – Polyme/nhựa\r\ntrong trạng thái lỏng hoặc như nhũ tương hoặc phân tán – Xác định độ nhớt bằng\r\ncách dùng nhớt kế quay với tốc độ trượt quy định).
\r\n\r\n[3] ISO/TR 9272, Rubber and rubber\r\nproducts – Determination of precision for test method standards (Cao su và sản\r\nphẩm cao su – Xác định độ chụm đối với tiêu chuẩn phương pháp thử).
\r\n\r\n\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n3 Thuật ngữ và định nghĩa
\r\n\r\n4 Nguyên tắc
\r\n\r\n5 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n6 Lấy mẫu
\r\n\r\n7 Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\n8 Cách tiến hành
\r\n\r\n9 Biểu thị kết quả
\r\n\r\n10 Độ chụm
\r\n\r\n11 Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nPhụ lục A (tham khảo) Phương pháp đo độ nhớt
\r\n\r\nPhụ lục B (tham khảo) Công bố độ chụm
\r\n\r\nThư mục tài liệu tham khảo
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
1)\r\nThiết bị phù hợp nhận được từ một số nguồn, chẳng hạn như Brookfield\r\nEngineering Laboratories, Inc. Stoughton, Mass. 02072, USA (kiểu LVF và LVT đáp\r\nứng các yêu cầu đối với thiết bị L và kiểu RVF và RVT đáp ứng các yêu cầu đối\r\nvới thiết bị R) và Gebruder Haake GmbH, Dieselstr. 4, D-76227 Karlsruhe,\r\nGermany. Thông tin này đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và\r\nkhông phải là xác nhận của ISO về sản phẩm này.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4859:2013 (ISO 1652:2011) về Latex cao su – Xác định độ nhớt biểu kiến bằng phương pháp thử Brookfield đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4859:2013 (ISO 1652:2011) về Latex cao su – Xác định độ nhớt biểu kiến bằng phương pháp thử Brookfield
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN4859:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |