TCVN 9697:2013 được xây dựng trên cơ
TCVN 9697:2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm\r\nthủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kali trong muối (natri clorua).
\r\n\r\nPhương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm muối\r\nchứa hàm lượng kali bằng hoặc lớn hơn 2 mg/kg.
\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng\r\ntiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện\r\ndẫn ghi năm công bố thì
ISO 2479 Sodium chloride for industrial use -\r\nDetermination of matter insoluble in water or in acid, and preparation of principal\r\nsolutions for other determinations (Natri clorua dùng trong công nghiệp -\r\nPhương pháp xác định chất không tan trong nước hoặc trong axit và chuẩn bị các\r\ndung dịch chính cho các phép xác định khác).
\r\n\r\nHòa tan mẫu
Cho thêm caesi clorua làm\r\nchất đệm ion hóa, nguyên tử hóa phần mẫu thử trong ngọn lửa không khí-axetylen\r\nvà đo độ hấp thụ ở bước sóng 766,5 nm hoặc ở 769,9 nm.
\r\n\r\n4. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử\r\ndụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n4.1. Dung dịch caesi clorua, b(C
4.2. Dung dịch chuẩn gốc kali I, b(K) ≈ 1000 mg/l
\r\n\r\nSử dụng dung dịch chuẩn có bán sẵn trên thị trường hoặc\r\nđược chuẩn bị như sau:
\r\n\r\nCân 1907 mg kali clorua đã được làm khô trước ít nhất\r\n1 h ở nhiệt độ 400 °C và được làm nguội trong bình hút ẩm, chính xác đến 0,1 mg.\r\nHòa tan trong nước đựng trong bình định mức một vạch 1000 ml
4.3. Dung dịch chuẩn gốc\r\nkali II,
Chuyển 10,0\r\nml dung dịch chuẩn gốc kali I (4.2) vào bình định mức 1000 ml (5.5). Thêm nước\r\nđến vạch và trộn.
\r\n\r\n5. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đầu đốt sử dụng hỗn\r\nhợp không khí-axetylen.
\r\n\r\n5.2. Đèn catod rỗng kali.
\r\n\r\n5.3. Cân phân tích, có thể cân\r\nchính xác đến 0,1 mg.
\r\n\r\n5.4. Cân
5.5. Bình định mức, dung tích 100 và 1000 ml.
\r\n\r\n5.6. Pipet.
\r\n\r\n6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu\r\nthử
\r\n\r\n6.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nTiêu chuẩn này\r\nkhông quy định về việc lấy mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư
6.2. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nCần lấy khoảng 500 g mẫu để phân tích.
\r\n\r\nCân khoảng 100 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 g.
\r\n\r\nChuẩn bị 1000 ml dung dịch A (trong nước) hoặc dung dịch\r\nB (trong axit clohydric) với phần mẫu thử\r\n(7.1) được chuẩn bị theo quy định trong\r\nISO 2479.
\r\n\r\nChuyển 1,00 ml dung dịch A hoặc dung dịch B (xem A.4\r\nhoặc A.5) và 20 ml dung dịch caesi clorua (4.1) vào bình định mức 100 ml (5.5). Thêm nước đến vạch và trộn.
\r\n\r\nPha loãng đến 1000 ml các lượng tương tự của tất cả\r\ncác thuốc thử được sử dụng để chuẩn bị dung dịch B (xem 7.2).
\r\n\r\nChuyển 1,00 ml dung dịch thử này và 20 ml dung dịch caesi clorua (4.1) vào bình định mức\r\n100 ml (5.5). Thêm nước đến vạch và trộn.
\r\n\r\nChuyển 20 ml dung dịch caesi clorua (4.1) và các thể\r\ntích của dung dịch chuẩn gốc kali II\r\n(4.3) vào dãy tám bình định mức một vạch 100 ml (5.5) như trong Bảng 1. Thêm nước\r\nđến vạch và trộn.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n (*) Dung dịch chuẩn làm việc zero. \r\n(**) Chuẩn bị\r\n dung dịch này nếu phép đo được thực hiện | \r\n ||
7.5. Xác định
\r\n\r\n7.5.1. Cài\r\nđặt thiết\r\nbị
\r\n\r\nTrang bị máy đo phổ (5.1) với đèn catod rỗng kali\r\n(5.2).
\r\n\r\nCài đặt\r\ndòng điện của máy và bước sóng của đèn, khe sáng và áp suất của hỗn hợp không\r\nkhí- axetylen theo hướng dẫn của thiết bị. Chỉnh bước sóng phát xạ cực đại của\r\nđèn ở khoả
7.5.2. Đo phổ
\r\n\r\nHút nước sau mỗi lần đo.
\r\n\r\nHút các dung dịch vào ngọn lửa không khí-axetylen và\r\nxác định độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:
\r\n\r\n- dung dịch chuẩn làm việc từ 1 đến 7 (7.4);
\r\n\r\n- dung dịch trắng (7.3);
\r\n\r\n- dung dịch thử (7.2);
\r\n\r\n- các dung dịch chuẩn làm việc.
\r\n\r\n7.6. Dựng đường chuẩn
\r\n\r\nLấy độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn làm việc trừ\r\nđi độ hấp thụ của dung dịch chuẩn làm việc zero và dựng đường chuẩn với nồng độ\r\nkali bằng miligam trên lít trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng\r\ntrên trục tung.
\r\n\r\nTính hàm lượng kali trong mẫu, ![](\"00911751_files/image001.gif\")
(K), biểu thị bằng\r\nmiligam trên kilogam (mg/kg), theo công thức sau:
(K)
Trong đó:
\r\n\r\nb1 là nồng độ kali có trong dung dịch thử (7.2), tính bằng\r\nmiligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nb0 là nồng\r\nđộ kali có trong dung dịch trắng (7.3), tính bằng miligam trên lít (mg/l);
\r\n\r\nm là khối lượng phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam (g);
\r\n\r\nV1 là thể tích dung dịch A (hoặc dung dịch B) thu được từ phần\r\nmẫu thử (xem 7.2), tính bằng mililit (ở đây V1
V2 là thể tích dung dịch A (hoặc dung dịch\r\nB) được lấy để chuẩn bị dung dịch thử (xem 7.2), tính bằng mililit (
V3 là thể tích dung dịch thử thu được, tính bằng mililit (
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
\r\n\r\n- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
\r\n\r\n- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\n- phương pháp thử đã sử dụng và viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các\r\nchi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng\r\ntới kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
A.1 Đảm bảo rằng trong quá trình chuẩn\r\nbị mẫu và trong quá trình phân tích không làm nhiễm kali.
\r\n\r\nA.2 Tất cả các dụng cụ thủy tinh được dùng trong phép xác định\r\nnày cần được rửa sạch như sau, sau đó được tráng kỹ b
- bằng bàn chải và chất tẩy rửa nếu thành bình có mỡ bám
\r\n\r\n- bằng axit nitric loãng, = 7 mol/l.
A.3 Khi muối được hòa tan trong nước mà không hòa tan trong\r\naxit theo ISO 2479 (trường hợp thông\r\nthường) thì có thể dùng dung dịch chuẩn\r\nlàm việc zero (xem 7.4) để thay cho dung dịch trắng (7.3).
\r\n\r\nA.4 Nếu hàm lượng kali dự kiến nhỏ hơn 50 mg/kg muối th
A.5 Nếu hàm lượng kali dự kiến lớn hơn 2000 mg/kg muối, thì:
\r\n\r\n- pha loãng dung dịch mẫu thử A hoặc B (xem 7.2) và sử dụng một phần của\r\ndung dịch này;
\r\n\r\n- hoặc đo các dung dịch ở bước sóng 769,9 nm. Khi đó,
Công thức trong Điều 8 phải điều chỉnh tương ứng.
\r\n\r\nTrong mọi trường hợp, báo cáo mọi chi tiết có liên\r\nquan đến phép phân tích.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện\r\ntrên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ cùng một người thực\r\nhiện hai phép phân tích trên một mẫu, cho các kết\r\nquả thống kê về độ chụm như sau:
\r\n\r\n| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm tham gia \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung bình, mg/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, s | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, S | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9697:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng kali – Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9697:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng kali – Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9697:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |