\r\n\r\n

TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

\r\n\r\n

TCVN\r\n7421-2:2013

\r\n\r\n

ISO\r\n14184-2:2011

\r\n\r\n

VẬT LIỆU DỆT - XÁC ĐỊNH FORMALĐEHYT - PHẦN 2: FORMALĐEHYT\r\nGIẢI PHÓNG (PHƯƠNG PHẤP HẤP THỤ HƠI NƯỚC)

\r\n\r\n

Textiles -\r\nDetermination of formaldehyde - Part 2:\r\nReleased formaldehyde\r\n(vapour absorption method)

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 7421-2:2013 thay thế cho TCVN\r\n7421-2:2004.

\r\n\r\n

TCVN 7421-2:2013 hoàn toàn tương đương\r\nvới ISO 14184-2:2011.

\r\n\r\n

TCVN 7421-2:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC 38 vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học\r\nvà Công nghệ công bố.

\r\n\r\n

TCVN 7421-2:2013 là một phần của TCVN 7421. Tiêu chuẩn này gồm 2 phần:

\r\n\r\n

TCVN 7421-1:2013, Vật liệu dệt - Xác định\r\nformalđehyt - Phần 1: Formalđehyt tự do và thủy phân (Phương pháp chiết trong\r\nnước).

\r\n\r\n

TCVN 7421-2:2013, Vật liệu dệt - Xác định\r\nformalđehyt - Phần 2: Formalđehyt giải phóng (Phương pháp hấp thụ hơi nước).

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

VẬT LIỆU DỆT\r\n- XÁC ĐỊNH FORMALĐEHYT - PHẦN 2: FORMALĐEHYT GIẢI PHÓNG (PHƯƠNG PHẤP HẤP THỤ\r\nHƠI NƯỚC)

\r\n\r\n

Textiles -\r\nDetermination of formaldehyde - Part 2:\r\nReleased formaldehyde\r\n(vapour absorption method)

\r\n\r\n

CẢNH BÁO — Tiêu chuẩn này yêu cầu sử dụng\r\ncác chất và/hoặc các\r\nqui trình có thể ảnh hưởng đến sức khỏe nếu\r\nnhư không được cảnh báo đầy đủ. Tiêu chuẩn này chỉ đề cập đến vấn\r\nđề về kỹ thuật chứ không giúp người sử dụng tránh khỏi trách nhiệm về pháp luật có\r\nliên quan đến an toàn và sức khoẻ trong bất kỳ trường\r\nhợp nào. Trong quá trình xây dựng tiêu chuẩn này người ta coi như các qui\r\ntrình tiến hành được thực hiện bởi\r\nnhững người có chuyên môn thích hợp và có kinh nghiệm.

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nlượng formalđehyt được giải phóng khỏi vật liệu dệt trong điều kiện bảo quản\r\ngia tốc bằng phương pháp hấp thụ hơi\r\nnước.

\r\n\r\n

Qui trình này dùng để xác định formalđehyt\r\ngiải phóng ra từ vải nằm trong khoảng\r\ntừ 20 mg/kg đến 3500 mg/kg. Giới hạn dưới là 20 mg/kg. Nếu dưới giới hạn này thì báo cáo kết\r\nquả là "không phát hiện thấy".

\r\n\r\n

Phương pháp xác định formalđehyt tự do\r\nvà formalđehyt thủy phân được chiết một\r\nphần thông qua quá trình thủy\r\nphân trong dung dịch nước được quy định\r\ntrong TCVN 7421-1:2013 (ISO 14184-1:2011).

\r\n\r\n

2. Tài liệu viện dẫn

\r\n\r\n

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó).

\r\n\r\n

TCVN 1748:2007 (ISO 139:2005), Vật\r\nliệu dệt - Môi trường\r\nchuẩn đề điều hòa và thử.

\r\n\r\n

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu\r\ncầu kỹ thuật và phương pháp thử.

\r\n\r\n

3. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Mẫu thử đã xác định khối lượng được giữ ở phía\r\ntrên mặt nước trong một bình kín. Bình này\r\nđược đặt vào bên trong tủ ấm ở nhiệt độ ổn định trong một khoảng thời gian quy định. Xác định lượng formalđehyt được nước\r\nhấp thụ bằng cách so màu.

\r\n\r\n

4. Thuốc thử

\r\n\r\n

Tất cả các thuốc thử phải là loại có cấp\r\nđộ phân tích đã biết.

\r\n\r\n

4.1. Nước cất hoặc nước loại\r\n3\r\nphù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).

\r\n\r\n

4.2. Thuốc thử axetylaxeton (thuốc thử Nash).

\r\n\r\n

Hòa tan 150 g amoni axetat trong 800 ml nước\r\n(4.1), bổ sung 3 ml axit axetic băng và 2 ml axetylaxeton, chuyển hỗn hợp\r\nvào bình định mức 1000 ml và định mức tới\r\nvạch bằng nước (4.1). Bảo quản dung dịch vừa pha trong chai màu nâu.

\r\n\r\n

Thuốc thử này hơi ngả màu\r\ntối sau 12 h đầu bảo quản. Vì vậy thuốc thử này phải được lưu giữ 12 h trước khi sử dụng. Mặt\r\nkhác, thuốc thử này cũng có thể sử dụng được sau một khoảng thời gian bảo quản\r\ndài, ít nhất sáu tuần. Vì độ nhạy của thuốc thử có thể thay đổi sau khoảng thời\r\ngian dài bảo quản, trong trường hợp này phải tiến hành hiệu chuẩn hàng tuần để hiệu chỉnh các thay đổi nhỏ trên đường\r\nchuẩn. Có thể sử dụng phương pháp thay thế, dùng axit cromotropic nêu trong Phụ\r\nlục B.

\r\n\r\n

4.3. Dung dịch formalđehyt, xấp xỉ 37 %\r\n(M/V hoặc M/m).

\r\n\r\n

5. Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

5.1. Bình chứa thủy tinh, dung tích từ\r\n0,95 L đến 1,0 L có nút đậy kín khí (xem Hình 1).

\r\n\r\n

5.2. Giỏ nhỏ bằng lưới kim\r\nloại\r\n(hoặc dụng cụ khác thích hợp) để giữ mẫu ở phía trên mức nước trong bình thủy tinh. Có thể thay thế giỏ bằng lưới kim loại\r\nbằng cách dùng một sợi chỉ may kết đôi lại, buộc vào giữa mẫu thử và được treo\r\ntrên mức nước\r\ntrong bình. Hai đầu sợi chỉ để trên miệng bình và được giữ chắc chắn bằng nút\r\nbình.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Giá đỡ mẫu\r\nthử để lồng vào bên trong bình chứa có thể được làm như sau. Lấy một miếng mẫu\r\nlưới nhôm có kích thước 15,2 cm x 14,0 cm cuốn quanh chiều dài của một miếng gỗ\r\nvuông có kích thước 3,8 cm và gắn chặt\r\nchúng lại với nhau tạo thành lồng hình chữ nhật, mở cả hai đầu. Cắt hai cạnh của một mặt khoảng một nửa từ trên xuống, rồi gập\r\ncạnh đã cắt vào trong và dính chặt. Miếng gập này làm thành đáy của giỏ kim loại\r\nvà ba mặt còn lại tạo thành chân của giỏ.\r\nCó thể gắn bằng cách xoắn\r\ncác cạnh ngắn của giỏ quanh các phần\r\nthích hợp.

\r\n\r\n

5.3. Tủ ấm, có nhiệt độ\r\nổn định ở (49 ± 2) °C.

\r\n\r\n

5.4. Bình định mức có nút, dung tích 50 ml, 250\r\nml, 500 ml và 1000 ml.

\r\n\r\n

5.5. Pipet, 1 ml, 5 ml,\r\n10 ml, 15 ml, 20 ml, 25\r\nml, 30 ml và 50 ml và có khoảng cách chia\r\nđộ 5 ml.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Có thể\r\ndùng một hệ thống pipet tự động có cùng độ chính xác với các pipet thông thường.

\r\n\r\n

5.6. Buret, 10 ml và 50\r\nml.

\r\n\r\n

5.7. Máy đo quang phổ, có khả năng đo\r\nđược độ hấp thụ tới mức tối thiểu ba chữ số thập phân và ở bước sóng\r\n412 nm.

\r\n\r\n

5.8. Bộ ống nghiệm hoặc ống\r\nnghiệm của máy đo quang phổ.

\r\n\r\n

5.9. Bể cách thủy, có khả năng\r\nduy trì ở nhiệt độ (40\r\n± 2) °C.

\r\n\r\n

5.10. Cân, có độ chính\r\nxác đến 0,2 mg.

\r\n\r\n

6. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn và hiệu chuẩn

\r\n\r\n

6.1. Chuẩn bị

\r\n\r\n

Chuẩn bị khoảng 1500 mg/l dung dịch gốc\r\nformalđehyt bằng cách pha loãng 3,8 ml dung dịch formalđehyt (4.3) trong nước\r\n(4.1) thành 1 lít. Xác định nồng độ của formalđehyt\r\ntrong dung dịch gốc bằng phương pháp quy định\r\ntrong Phụ lục A.

\r\n\r\n

Ghi lại nồng độ chính xác của dung dịch\r\ngốc đã được chuẩn hóa. Dung dịch gốc này\r\nđược lưu giữ trong bốn tuần và dùng để chuẩn bị pha loãng dung dịch chuẩn.

\r\n\r\n

6.2. Pha loãng

\r\n\r\n

Nồng độ tương đương của formalđehyt\r\ntrong mẫu thử, sẽ là 50 lần so với nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn, dựa\r\ntrên khối lượng của 1 g mẫu thử xử lý\r\ntrong 50 ml nước.

\r\n\r\n

6.2.1. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn (S2)

\r\n\r\n

Pha loãng 10 ml dung dịch formalđehyt\r\nđã chuẩn độ chuẩn bị theo 6.1 (chứa 1,5 mg/ml formalđehyt), với nước (4.1) thành 200 ml trong một bình định mức. Dung dịch\r\nnày chứa 75 mg/l formalđehyt.

\r\n\r\n

6.2.2. Chuẩn bị các dung dịch\r\nhiệu chuẩn

\r\n\r\n

Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch chuẩn (S2), bằng cách pha\r\nloãng với nước (4.1) vào các bình định mức 500 ml, sử dụng ít nhất năm dung dịch\r\ntừ các dung dịch sau:

\r\n\r\n

- 1 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 0,15  CH₂O/ml = 7,5\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

- 2 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 0,30  CH₂O/ml = 15\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

- 5 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 0,75  CH₂O/ml = 37,5\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

- 10 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 1,50  CH₂O/ml = 75\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

- 15 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 2,25  CH₂O/ml = 112,5\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

- 20 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 3,00  CH₂O/ml = 150\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

- 30 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 4,50  CH₂O/ml = 225\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

- 40 ml dung dịch S2 thành 500 ml, chứa 6,00  CH₂O/ml = 300\r\nmg/kg CH₂O trên vải

\r\n\r\n

Tính toán đường hồi quy bậc một theo dạng y = a\r\n+ bx. Đường hồi quy này sẽ được sử dụng cho tất cả các phép đo. Nếu mẫu thử chứa\r\nlượng formalđehyt lớn hơn 500 mg/kg thì pha loãng dung dịch mẫu thử.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Việc pha loãng hai lần này là cần\r\nthiết để có cùng nồng độ formalđehyt có trong các dung dịch hiệu chuẩn cũng như\r\ntrong các dung dịch thử của vải. Nếu mẫu vải chứa 20 mg/kg formalđehyt thì chiết 1,00 g\r\nmẫu thử bằng 50 ml nước; dung dịch chứa 20  formalđehyt\r\nvà từ đó suy ra trong 1 ml dung dịch thử chứa 0,4 mg formalđehyt.

\r\n\r\n

7. Chuẩn bị và điều\r\nhòa mẫu thử

\r\n\r\n

Không tiến hành điều hòa mẫu thử vì\r\nquá trình làm khô sơ bộ và độ ẩm trong quá trình điều hòa có thể làm thay đổi\r\nhàm lượng formalđehyt trong mẫu. Trước khi thử bảo quản mẫu trong hộp kín.

\r\n\r\n

Từ mẫu ban đầu cắt ít nhất hai mẫu thử\r\nthành các mẩu vụn và cân khoảng 1 g các mẩu vụn này với độ chính xác đến 10 mg.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Có thể\r\ndùng túi polyetylen đựng mẫu và gói kín túi bằng giấy tráng nhôm mỏng. Lý do phải bảo quản cẩn\r\nthận vì formalđehyt có\r\nthể\r\nkhuyếch tán qua các lỗ của túi. Hơn nữa,\r\ncác chất xúc tác, hoặc các hợp chất khác\r\ncó trong vải đã hoàn tất, chưa\r\ngiặt có thể phản ứng với giấy tráng nhôm mỏng nếu tiếp xúc trực tiếp.

\r\n\r\n

8. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Rót 50 ml nước (4.1) vào đáy của mỗi\r\nbình. Trong mỗi bình treo một mẫu ở phía trên mặt nước bằng cách sử dụng một giỏ kim\r\nloại hoặc dụng cụ khác. Đậy kín các bình và đặt vào trong tủ ấm (5.3) ở nhiệt độ (49\r\n± 2) °C trong khoảng\r\nthời gian 20 h ± 15 min. Bỏ bình ra và để nguội trong khoảng thời gian (30 ± 5)\r\nmin, lấy mẫu thử và giỏ hoặc dùng giá đỡ mẫu thử\r\nra khỏi bình. Đóng\r\nnút bình lại và lắc bình để trộn đều các phần ngưng tụ trên thành bình vào dung\r\ndịch.

\r\n\r\n

Dùng pipet 5 ml lấy thuốc thử\r\naxetylaxeton (4.2) cho vào các ống nghiệm (5.8), và dùng pipet 5 ml lấy thuốc\r\nthử axetylaxeton cho vào ít nhất một ống nghiệm bổ sung để chuẩn bị mẫu thuốc thử trắng. Thêm 5 ml dung dịch\r\ntừ mỗi bình đựng mẫu vào các ống nghiệm và cho 5 ml nước (4.1) vào ống nghiệm\r\ndùng làm mẫu thuốc thử trắng.

\r\n\r\n

Lắc đều các ống nghiệm và đặt vào bể\r\ncách thủy (5.9) ở nhiệt độ (40\r\n± 2) °C trong khoảng\r\nthời gian (30 ± 5) min. Để nguội và đọc độ hấp thụ trên thiết bị so màu hoặc\r\nmáy đo quang phổ (5.7) đối chứng với mẫu thuốc thử trắng, đo ở bước sóng\r\n412 nm với cuvet dày 10 mm.\r\nXác định nồng độ formalđehyt, tính theo /ml trong dung\r\ndịch mẫu, sử dụng đường chuẩn đã xây dựng.

\r\n\r\n

Nếu đoán trước được mẫu vải có mức formalđehyt giải phóng lớn hơn 500\r\nmg/kg, hoặc mức tính toán được từ phép thử sử dụng tỉ lệ 5:5 lớn\r\nhơn 500 mg/kg thì pha loãng dịch chiết để thu được độ hấp thụ trong dải của đường\r\nchuẩn (hệ số pha loãng được sử dụng khi tính toán kết quả).

\r\n\r\n

LƯU Ý - Màu vàng đã phát triển đặc trưng của\r\ndung dịch, khi để tiếp xúc trực tiếp dưới ánh sáng mặt trời trong một thời gian\r\ndễ bị nhạt màu. Nếu phải trì hoãn đáng kể (ví dụ trong 1 h) việc đo kết quả từ ống\r\nnghiệm sau khi màu đã phát triển và có nhiều ánh sáng mặt trời thì phải bảo vệ cẩn thận\r\ncác ống nghiệm bằng cách bọc các ống nghiệm bằng tấm phủ không có formalđehyt.\r\nNgoài ra, màu này sẽ ổn định trong một thời gian dài (ít nhất là qua đêm) và việc\r\nđo kết quả có thể được trì\r\nhoãn, nếu cần.

\r\n\r\n

9. Tính toán và biểu\r\nthị kết quả

\r\n\r\n

Tính toán lượng formalđehyt giải phóng\r\ntừ mỗi mẫu thử (W_F) theo mg/kg, sử dụng công thức sau:

\r\n\r\n

W_F=

\r\n\r\n

trong đó:

\r\n\r\n

r là nồng độ của formalđehyt trong dung dịch,\r\ntính theo mg/l, đọc từ đồ thị đường chuẩn;\r\n

\r\n\r\n

m khối lượng của mẫu\r\nthử, tính bằng gam.

\r\n\r\n

Tính giá trị trung bình số học của hai\r\ngiá trị đo.

\r\n\r\n

Nếu kết quả tính được nhỏ\r\nhơn 20 mg/kg thì báo cáo là\r\n"không phát hiện thấy".

\r\n\r\n

10. Báo cáo thử nghiệm

\r\n\r\n

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:

\r\n\r\n

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

\r\n\r\n

b) ngày nhận mẫu, phương thức lưu mẫu trước\r\nkhi thử và ngày thử;

\r\n\r\n

c) mô tả về mẫu thử và cách bao gói;

\r\n\r\n

d) khối lượng của mẫu thử;

\r\n\r\n

e) dải làm việc của đồ thị đường chuẩn;

\r\n\r\n

f) lượng formalđehyt giải phóng từ mẫu,\r\nxác định theo Điều 9;

\r\n\r\n

g) bất kỳ sự sai khác nào so với cách tiến\r\nhành đã quy định, theo thỏa thuận hoặc vì lý do khác.

\r\n\r\n

Kích thước tính bằng\r\nmilimet

\r\n\r\n

\r\n\r\n

CHÚ DẪN

\r\n\r\n

1. Mẫu vải

\r\n\r\n

2. Giỏ

\r\n\r\n

3. Bình

\r\n\r\n

4. Nước

\r\n\r\n

Hình 1 - Giỏ\r\nbằng lưới kim loại (nhôm) dùng để dỡ mẫu thử được lồng vào bên trong bình có nút đậy\r\nkín

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ lục A

\r\n\r\n

(quy định)

\r\n\r\n

Chuẩn hóa dung dịch gốc formalđehyt

\r\n\r\n

A.1 Quy\r\nđịnh chung

\r\n\r\n

Dung dịch gốc có khoảng 1500 /ml formalđehyt phải được chuẩn hóa chính xác để xây dựng đường chuẩn chính xác\r\nsử dụng trong phân tích so màu.

\r\n\r\n

A.2 Nguyên tắc

\r\n\r\n

Cho một phần dung dịch gốc tác dụng với\r\nnatri sunfit dư rồi chuẩn\r\nđộ ngược với dung dịch axit, dùng chất chỉ thị thymolphtalein.

\r\n\r\n

A.3 Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

A.3.1 Pipet, 10 ml.

\r\n\r\n

A.3.2 Pipet, 50 ml.

\r\n\r\n

A.3.3 Buret, 50 ml.

\r\n\r\n

A.3.4 Bình tam giác, 150 ml.

\r\n\r\n

A.4 Thuốc thử

\r\n\r\n

A.4.1 Natri sunfit, c(Na₂SO₃) = 1 mol/l,\r\npha bằng cách hòa tan 126 g Na₂SO₃ khan trong 1\r\nlít nước (4.1).

\r\n\r\n

A.4.2 Thymolphtalein, 10 g trong\r\n1 lít etanol.

\r\n\r\n

A.4.3 Axit sunfuric, c(H₂SO₄) = 0,01\r\nmol/l.

\r\n\r\n

Có thể mua thuốc thử này ở\r\ndạng đã chuẩn hóa hoặc tiến hành chuẩn hóa\r\nbằng dung dịch natri hyđroxyt chuẩn.

\r\n\r\n

A.5. Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Dùng pipet 50 ml lấy dung dịch natri\r\nsunfit (A.4.1)\r\ncho vào bình tam giác (A.3.4). Cho thêm\r\nhai giọt chất chỉ thị thymolphtalein (A.4.2). Thêm vài giọt axit sunfuric\r\n(A.4.3), nếu cần thiết, cho đến khi màu xanh biến mất.

\r\n\r\n

Dùng pipet 10 ml lấy dung dịch gốc formalđehyt\r\ncho vào bình tam giác (màu xanh sẽ xuất hiện lại). Tiến hành chuẩn độ với axit sunfuric (A.4.3) cho đến khi\r\nmàu xanh biến mất. Ghi lại lượng axit sunfuric đã dùng để chuẩn độ.

\r\n\r\n

Lượng axit sunfuric dùng để\r\nchuẩn độ có thể xấp xỉ 25 ml.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng\r\nmột máy đo pH đã hiệu chuẩn thay thế cho chất\r\nchỉ thị\r\nthymolphtalein, trong trường hợp đó điểm cuối của quá trình\r\nchuẩn độ đạt được ở pH = 9,5.

\r\n\r\n

Tiến hành chuẩn độ hai lần.

\r\n\r\n

A.6 Tính toán

\r\n\r\n

1 ml axit sunfuric 0,01 mol/l tương\r\nđương với 0,6 mg formalđehyt.

\r\n\r\n

Tính toán nồng độ formalđehyt trong\r\ndung dịch gốc theo mg/ml,\r\ntừ công thức sau:

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

trong đó

\r\n\r\n

V_A là thể tích\r\naxit sunfuric đã sử dụng, tính bằng ml;

\r\n\r\n

V là thể tích dung dịch mẫu đã sử dụng,\r\ntính bằng ml.

\r\n\r\n

Tính giá trị trung bình của các kết quả\r\nvà sử dụng nồng độ đã được xác định ở trên để xây dựng đường chuẩn\r\ncho phép phân tích so màu.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ lục B

\r\n\r\n

(tham khảo)

\r\n\r\n

Cách tiến hành thay thế, sử dụng axit cromotropic

\r\n\r\n

CẢNH BÁO - Khi sử dụng\r\naxit sunfuric đặc\r\ntrong phương pháp dùng axit cromotropic, cần tiến hành cẩn thận để bảo vệ máy\r\nđo quang phổ và người thực hiện.

\r\n\r\n

B.1 Thuốc thử

\r\n\r\n

B.1.1 Dung dịch axit\r\ncromotropic,\r\nnồng độ 50 g/l được pha mới với nước (4.1) và được lọc trước khi sử dụng, nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Thuốc thử này được cung cấp ở dạng muối\r\nnatri, dùng để xác định formalđehyt. Do chất lượng không đồng đều, cần xây dựng\r\nmột đường chuẩn mới cho mỗi lô mua mới.\r\nNhững dung dịch đã pha để lâu hơn 12 h phải loại bỏ.

\r\n\r\n

B.1.2 Axit\r\nsunfuric đặc (tỷ trọng 1,84 g/l), có chất lượng phân tích.

\r\n\r\n

B.1.3 Axit sunfuric, nồng độ c(H₂SO₄) = 7,5\r\nmol/l. Axit sunfuric đặc (B.1.2) (750 g, 405 ml) được bổ sung cẩn thận\r\nvào nước (4.1), để nguội rồi bổ sung tiếp thành\r\n1 L với nước (4.1) và để nguội trước khi sử dụng.

\r\n\r\n

B.2 Cách tiến hành

\r\n\r\n

Cho một phần gồm 1,0 ml dung dịch mẫu\r\nthử (Điều 8) vào một ống nghiệm đun sôi. Sau đó thêm lần lượt 4,0 ml dung dịch\r\naxit sunfuric nồng độ 7,5 mol/l (B.1.3), 1,0 ml dung dịch axit cromotropic nồng\r\nđộ 50 g/l (B.1.1) và 5,0 ml axit sunfuric đặc (B.1.2). Trộn đều hỗn hợp trong ống\r\nnghiệm sau mỗi lần thêm một chất, và để ít nhất sau hai phút mới cho chất tiếp theo.

\r\n\r\n

Để ống nghiệm thẳng đứng trong bể cách\r\nthủy, với mực nước\r\ncao hơn mức dung dịch trong ống nghiệm, trong khoảng thời gian (30 ± 1) min.\r\nSau khi nguội, chuyển dung dịch này vào một bình định mức 50 ml và thêm nước\r\n(4.1) cho đầy đến vạch mức và lắc. Để bình và hỗn hợp nguội đến nhiệt độ phòng\r\ntrong khoảng thời gian ít nhất 1 h. Nếu cần thiết, cho thêm nước (4.1) vào đầy\r\nđến vạch mức.

\r\n\r\n

Sử dụng máy đo quang phổ hoặc máy so\r\nmàu để đo độ hấp thụ\r\ncủa dung dịch đã pha loãng, ở bước sóng 570 nm, trong cuvet dày 10 mm\r\nđối chứng với mẫu thuốc thử trắng gồm 1,0 ml nước (4.1), 4,0 ml axit sunfuric nồng\r\nđộ 7,5 mol/l (B.1.3), 1,0 ml axit cromotropic nồng độ 50 g/l (B.1.1) và 5,0 ml\r\naxit sunfuric đặc (B.1.2).

\r\n\r\n

Nếu độ hấp thụ vượt quá 1,0 thì lặp lại phép\r\nso màu, sử dụng 0,5 ml dung dịch mẫu thử ban đầu và thêm 0,5 ml nước (4.1).

\r\n\r\n

Tại nồng độ formalđehyt cao, mối tương\r\nquan giữa độ hấp thụ và nồng độ không tuyến tính và có thể là do có mặt của các\r\nthành phần khác mang màu. Bởi vậy, tại độ\r\nhấp thụ đo được lớn hơn 1,0 thì phải lặp lại cách tiến hành với lượng dung dịch\r\nthử ít hơn lấy ra từ bình. Thể tích tổng\r\ncủa dung dịch thử và nước (4.1) phải được pha đến thể tích là 1,0 ml.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH 1: Không quan\r\nsát thấy bất kỳ thay đổi\r\nnào về giá trị độ hấp thụ trong khoảng\r\nthời gian hơn 4 h sau khi phát triển màu.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH 2: Nếu độ hấp\r\nthụ ghi lại nhỏ hơn 0,1, thì có thể tăng độ nhạy của quá trình bằng cách đo độ\r\nhấp thụ trước khi dung dịch bị pha loãng đến 50 ml, để dung dịch nguội đến nhiệt\r\nđộ phòng trong khoảng thời gian 1 h và sử dụng đồ thị đường chuẩn với hàm lượng formalđehyt thấp tương ứng.

\r\n\r\n

Trong quá trình pha loãng dung dịch có màu, hỗn hợp trong bình định mức phải\r\nđược lắc đều, nếu không lắc sự phân lớp của dung dịch sẽ đưa đến các kết quả\r\nkhông chính xác.

\r\n\r\n

Khi sử dụng phương pháp này cần có\r\nthay đổi về lượng của cả dung dịch mẫu lấy\r\nra từ bình và dung\r\ndịch formalđehyt chuẩn sử dụng để xây dựng đường chuẩn.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục C

\r\n\r\n

(tham khảo)

\r\n\r\n

Thông tin về độ chính xác của phép thử

\r\n\r\n

C.1 Độ chụm

\r\n\r\n

Các phép thử liên phòng thí nghiệm(ILS)\r\ntheo phương pháp AATCC 112, theo đó phép thử này được hướng dẫn là phải lưu mẫu\r\n20 h trong tủ ấm ở nhiệt độ 49\r\n°C và với tỉ lệ\r\ncủa mẫu thử trên dung dịch Nash là 5/5. Các thử nghiệm viên của mỗi phòng thí\r\nnghiệm tiến hành xác định ba lần trên mỗi mẫu vải. Trong lần\r\nthử nghiệm liên phòng đầu tiên, các kết quả thu được từ 9 phòng thí nghiệm thử một mẫu vải tại ba giá\r\ntrị hàm lượng formalđehyt thấp trong khoảng từ 100 /g\r\nđến 400 /g được phân tích để đánh giá sự sai lệch.\r\nTrong lần thử nghiệm liên phòng lần hai, kết quả thu được từ 8 phòng thử nghiệm\r\nthử 10 mẫu vải với hàm lượng\r\nformalđehyt là 0 /g được phân tích.

\r\n\r\n

Các sai lệch tới hạn được tính toán đối\r\nvới vải không có formalđehyt, nêu trong Bảng C.1 và\r\nđối với vải có hàm lượng\r\nformalđehyt thấp được nêu trong Bảng C.2.

\r\n\r\n

Khi có nhiều hơn hai phòng thí nghiệm\r\nmuốn so sánh các kết quả thử, các phòng thí nghiệm nên đưa ra các mức của mình\r\ntrước khi bắt đầu so sánh phép thử.

\r\n\r\n

Nếu có sự so sánh giữa các phòng thí\r\nnghiệm đối với lượng formalđehyt giải phóng từ một loại vải, phải sử dụng\r\nmức sai lệch tới hạn ở cột một loại\r\nvải trong Bảng C.2.

\r\n\r\n

Nếu có sự so sánh giữa các phòng thí\r\nnghiệm đối với lượng formalđehyt giải phóng từ nhiều loại vải, phải sử dụng mức sai lệch tới hạn ở cột nhiều loại\r\nvải trong Bảng C.2.

\r\n\r\n

Số lượng quan trắc trên giá trị trung\r\nbình của phòng thí nghiệm cũng xác định được sai lệch tới hạn.

\r\n\r\n

Bảng C.1 -\r\nCác sai lệch tới hạn của mẫu không có formalđehyt

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Các sai lệch\r\n tới hạn của các giá trị trung bình \r\n với xác suất\r\n 95 %, /g \r\n
\r\n Số lượng\r\n quan trắc trên mỗi giá trị trung bình \r\n	\r\n trong một\r\n phòng thí nghiệm \r\n	\r\n giữa các\r\n phòng thí nghiệm, thực hiện trên một loại vải \r\n	\r\n giữa các\r\n phòng thí nghiệm, thực\r\n hiện trên nhiều loại vải \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n 7,7 \r\n	\r\n 12,0 \r\n	\r\n 13,8 \r\n
\r\n 2 \r\n	\r\n 5,5 \r\n	\r\n 10,6 \r\n	\r\n 12,7 \r\n
\r\n 3 \r\n	\r\n 4,5 \r\n	\r\n 10,2 \r\n	\r\n 12,3 \r\n

\r\n\r\n

Bảng C.2 - Các\r\nsai lệch tới hạn của mẫu có hàm lượng formalđehyt\r\nthấp

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Các sai lệch tới hạn của\r\n các giá trị trung bình \r\n với\r\n xác suất 95 %, /g \r\n
\r\n Số lượng\r\n quan trắc trên mỗi giá trị\r\n trung bình \r\n	\r\n trong một\r\n phòng thí\r\n nghiệm \r\n	\r\n giữa các\r\n phòng thí nghiệm, thực hiện trên một loại vải \r\n	\r\n giữa các\r\n phòng thí nghiệm, thực\r\n hiện trên nhiều loại vải \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n 21,6 \r\n	\r\n 80,3 \r\n	\r\n 116,0 \r\n
\r\n 2 \r\n	\r\n 15,2 \r\n	\r\n 78,9 \r\n	\r\n 115,0 \r\n
\r\n 3 \r\n	\r\n 12,4 \r\n	\r\n 78,4 \r\n	\r\n 114,7 \r\n

\r\n\r\n

C.2 Độ chệch

\r\n\r\n

Formalđehyt giải phóng ra từ vải chỉ được định nghĩa như là các thuật ngữ của\r\nphương pháp thử. Không có phương pháp độc lập để xác định một giá trị thực. Vì mang ý nghĩa\r\nước lượng của lượng formalđehyt giải phóng từ mẫu vải trong điều\r\nkiện bảo quản gia tốc, phương pháp này không có độ chệch kết quả.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

THƯ MỤC TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

\r\n\r\n

[1] AATCC test method 112-2008,\r\nFormaldehyde release from Fabric, Determination of: Sealed jar method

\r\n\r\n