XỬ LÝ KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM ĐỂ XÁC ĐỊNH SỰ PHÙ HỢP\r\nVỚI YÊU CẦU KỸ THUẬT
\r\n\r\nStandard\r\nPractice for Utilization of Test Data to Determine Conformance with\r\nSpecifications
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 6702:2013 thay thế TCVN\r\n6702:2007.
\r\n\r\nTCVN 6702:2013 được xây dựng\r\ntrên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 3244 – 07a Standard\r\nPractice for Utilization of Test Data to Determine Conformance with\r\nSpecifications với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive,\r\nWest Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM 3244-07a thuộc bản quyền ASTM\r\nquốc tế.
\r\n\r\nTCVN 6702:2013 do Tiểu ban\r\nkỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử biên\r\nsoạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.
\r\n\r\nLời giới thiệu
\r\n\r\nCác tính chất của sản phẩm dầu mỏ\r\nthương phẩm được xác định bằng các phương pháp thử tiến hành trong các phòng\r\nthử nghiệm tiêu chuẩn để kiểm tra sự phù hợp với các yêu cầu kỹ thuật. Hai hoặc\r\nnhiều lần đo một chỉ tiêu của cùng một mẫu thử theo bất kỳ một phương pháp nào\r\ncũng sẽ không cho kết quả chính xác như nhau. Vì vậy, các phương pháp thử nói\r\nchung đều qui định độ chụm của kết quả. Độ chụm này thể hiện độ tin cậy của giá\r\ntrị đã được xác định.
\r\n\r\nKhi kết quả thử không chụm, gây\r\nnhiều khó khăn trong việc đánh giá các chỉ tiêu kỹ thuật. Vì vậy giá trị thực\r\ncủa một chỉ tiêu có thể không bao giờ được xác định một cách chính xác, nên cần\r\ntìm khoảng có chứa “giá trị thực” từ các kết quả đo. Mục đích chính của tiêu\r\nchuẩn này để diễn giải các kết quả thử không chụm so với các giá trị của yêu\r\ncầu kỹ thuật.
\r\n\r\n\r\n\r\n
XỬ\r\nLÝ KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM ĐỂ XÁC ĐỊNH SỰ PHÙ HỢP VỚI YÊU CẦU KỸ THUẬT
\r\n\r\nStandard\r\nPractice for Utilization of Test Data to Determine Conformance with\r\nSpecifications
\r\n\r\n\r\n\r\n1.1. Tiêu chuẩn này quy định\r\ncác hướng dẫn và phương pháp thống kê cho hai đối tác, thông thường là bên giao\r\nvà bên nhận để có thể so sánh và kết hợp các kết quả thử độc lập sao cho đạt\r\nđược giá trị ấn định của phép thử (ATV) để giải quyết khi có sự tranh chấp về\r\nchất lượng sản phẩm.
\r\n\r\n1.2. Tiêu chuẩn này qui định\r\nphương pháp so sánh giá trị thử nghiệm ấn định thu được với mức giới hạn của\r\nyêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n1.3. Tiêu chuẩn này chỉ áp\r\ndụng cho những phương pháp thử có độ lặp lại và độ tái lập phù hợp với các định\r\nnghĩa dưới đây.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là\r\ncần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ\r\nvà sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.
\r\n\r\nTCVN 7330 (ASTM D 1319) Sản phẩm\r\ndầu mỏ dạng lỏng – Phương pháp xác định hyđrôcácbon bằng hấp thụ chỉ thị huỳnh\r\nquang
\r\n\r\nASTM D 4177 Practice for\r\nautomatic sampling of petroleum and petroleum products (Dầu mỏ và sản phẩm dầu\r\nmỏ - Phương pháp lấy mẫu tự động).
\r\n\r\nASTM D 6300 Practice for\r\ndetermination of precision and bias data for use in test methods for petroleum\r\nproducts and lubricants (Sản phẩm dầu mỏ và chất bôi trơn – Phương pháp xác\r\nđịnh số liệu về độ chụm và độ chệch dùng trong các phương pháp thử)
\r\n\r\nASTM E 29 Practice for using\r\nsignificant digits in test data to determine conformance with specifications\r\n(Sử dụng các chữ số có nghĩa trong kết quả thử nghiệm để xác định sự phù hợp\r\nvới yêu cầu kỹ thuật).
\r\n\r\nISO 4259 Determination and\r\napplication of precision data in relation to methods of text (Xác định và áp\r\ndụng các số liệu về độ chụm liên quan đến các phương pháp thử).
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Định nghĩa các thuật ngữ
\r\n\r\n3.1.1. Giới hạn chấp nhận (AL) [acceptance\r\nlimit (AL)]
\r\n\r\nGiá trị bằng số xác định điểm mốc\r\ngiữa chất lượng chấp nhận được và không chấp nhận.
\r\n\r\n3.1.1.1. Giải thích: AL\r\nkhông nhất thiết là giới hạn yêu cầu kỹ thuật. Đó là giá trị được đưa vào tính\r\ntoán giá trị yêu cầu kỹ thuật, độ chụm của phép thử và mức tin cậy mong muốn để\r\nxác định chất lượng thấp nhất có thể chấp nhận liên quan đến giá trị yêu cầu kỹ\r\nthuật.
\r\n\r\n3.1.2. Giá trị ấn định của phép\r\nthử (ATV) [assigned test value (ATV)]
\r\n\r\nGiá trị trung bình của tất cả các\r\nkết quả thu được từ một số phòng thử nghiệm, giá trị này được coi là chấp nhận\r\ndựa trên độ tái lập của phương pháp thử.
\r\n\r\n3.1.3. Sự xác định (determination)
\r\n\r\nQui trình thực hiện một loạt các\r\nthao tác qui định trong phương pháp thử để thu được một giá trị đơn lẻ.
\r\n\r\n3.1.4. Sự tranh chấp (dispute)
\r\n\r\nVấn đề về chất lượng sản phẩm phù\r\nhợp với yêu cầu kỹ thuật nảy sinh vì kết quả thử nghiệm thu được nằm ngoài\r\n(các) giới hạn yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n3.1.5. Thí nghiệm viên (operator)
\r\n\r\nNgười thường xuyên thực hiện và\r\nthực hiện một phép thử cụ thể.
\r\n\r\n3.1.6. Độ chụm (precision)
\r\n\r\nMức độ chấp nhận giữa hai hoặc\r\nnhiều kết quả thử đối với một đặc tính trên cùng một loại mẫu thử. Trong tiêu\r\nchuẩn này độ chụm là thuật ngữ chỉ dùng cho độ lặp lại và độ tái lập của phương\r\npháp thử.
\r\n\r\n3.1.7. Bên nhận (receiver)
\r\n\r\nBất kỳ cá nhân hay tổ chức nhận\r\nhoặc chấp nhận sản phẩm do bên giao cung cấp.
\r\n\r\n3.1.8. Độ lặp lại (r)\r\n(repeatability)
\r\n\r\nĐại lượng biểu thị sai số ngẫu\r\nnhiên liên quan đến một thí nghiệm viên độc lập trong một phòng thử nghiệm, thu\r\nđược các kết quả lặp lại trên cùng một thiết bị trong điều kiện vận hành không\r\nđổi cho cùng một mẫu thử trong khoảng thời gian ngắn. Độ lặp lại được định\r\nnghĩa (xem 3.8.1) là giá trị mà sự khác nhau giữa hai kết quả đơn lẻ thu được\r\ntrong một thời gian dài, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt giá trị\r\nnày, trong điều kiện vận hành bình thường và đúng theo phương pháp thử (xem\r\n3.8.3) (tức là mức độ tin cậy 95%).
\r\n\r\n3.1.8.1. Giải thích: Độ lặp\r\nlại và độ tái lập được xác định theo phương pháp nêu trong Báo cáo nghiên cứu\r\nASTM RR:D02-1007, Sổ tay xác định số liệu độ chụm cho các sản phẩm dầu mỏ và\r\ncác chất bôi trơn theo ASTM D 6300 hoặc ISO 4259.
\r\n\r\n3.1.8.2. Giải thích: Không\r\nphải tất cả các tổ chức tiêu chuẩn định nghĩa độ lặp lại và độ tái lập theo một\r\nthuật ngữ chính xác như nhau, vì vậy phải luôn luôn chú ý đến các định nghĩa\r\ntrước khi so sánh các giá trị độ chụm được công bố.
\r\n\r\n3.1.8.3. Giải thích: Sự khác\r\nnhau này có liên quan đến độ lệch chuẩn của độ lặp lại hoặc độ lệch chuẩn của\r\nđộ tái lập nhưng đó không phải là độ lệch chuẩn.
\r\n\r\n3.1.9. Độ tái lập (R)\r\n(reproducibility)
\r\n\r\nĐại lượng biểu thị sai số ngẫu\r\nnhiên liên quan đến các thí nghiệm viên làm việc trong các phòng thử nghiệm\r\nkhác nhau, mỗi phòng thu được các kết quả đơn lẻ trên cùng một mẫu thử, áp dụng\r\ncùng một phương pháp. Độ tái lập được định nghĩa (xem 3.8.1) là giá trị mà sự\r\nkhác nhau giữa hai kết quả độc lập đơn lẻ thu được trong một thời gian dài, chỉ\r\nmột trong hai mươi trường hợp được vượt giá trị này, trong điều kiện vận hành\r\nbình thường và đúng theo phương pháp thử. (Xem 3.8.3).
\r\n\r\n3.1.10. Kết quả (result)
\r\n\r\nGiá trị thu được khi thực hiện toàn\r\nbộ hướng dẫn của một phương pháp thử. Giá trị này có thể thu được từ một lần\r\nthử nghiệm đơn lẻ, hoặc vài lần thử nghiệm phụ thuộc vào phương pháp thử.
\r\n\r\n3.1.11. Bên giao (supplier)
\r\n\r\nBất kỳ cá nhân hay tổ chức có trách\r\nnhiệm đối với chất lượng sản phẩm cho tới khi giao cho bên nhận.
\r\n\r\n3.1.12. Mẫu thử (test\r\nsample)
\r\n\r\nMột phần của sản phẩm được lấy lại\r\nnơi giao sản phẩm. Đó là nơi mà trách nhiệm đối với chất lượng sản phẩm được\r\nchuyển từ bên giao sang bên nhận. Trong trường hợp không thực hiện được, thường\r\nthì vị trí lấy mẫu phù hợp sẽ do hai bên thỏa thuận.
\r\n\r\n3.1.13. Giá trị thực (μ)\r\n(true value)
\r\n\r\nĐối với mục đích thí nghiệm, giá\r\ntrị trung bình của các kết quả đơn lẻ thu được từ N phòng thử nghiệm sử\r\ndụng cùng một phép thử chuẩn có khuynh hướng tiến với giá trị này khi N\r\nrất lớn. Do vậy, giá trị thực liên quan đến phương pháp thử cụ thể đã sử dụng.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Tiêu chuẩn này đưa ra\r\nphương pháp để các bên giải quyết những tranh chấp tiềm ẩn về tính chất của sản\r\nphẩm mà các tính chất này có thể thử nghiệm và biểu thị bằng số.
\r\n\r\n4.1.1. Có thể sử dụng tiêu\r\nchuẩn này để bảo đảm rằng các tính chất được ghi đúng trên các nhãn hàng hóa\r\nhoặc trong các dạng mô tả khác của sản phẩm.
\r\n\r\n4.1.2. Tiêu chuẩn này được\r\náp dụng trong các trường hợp khi bên giao sử dụng phòng thử nghiệm nội bộ hoặc\r\nphòng thử nghiệm thương mại để lấy mẫu và thử nghiệm trước khi xuất hàng cho\r\nmột chủ tầu (bên nhận trung gian) và bên nhận cuối cùng cũng sử dụng phòng thử\r\nnghiệm nội bộ hoặc phòng thử nghiệm thương mại để lấy mẫu và thử nghiệm sản\r\nphẩm tại điểm nhận hàng. Giá trị ấn định của phép thử (ATV) xác định theo 8.3.
\r\n\r\n4.2. Tiêu chuẩn này cũng\r\ngiúp việc xác định các dung sai theo giới hạn yêu cầu kỹ thuật, điều này khẳng\r\nđịnh rằng giá trị thực của một chỉ tiêu là sát giá trị yêu cầu kỹ thuật với xác\r\nsuất hai bên tự thỏa thuận để bên nhận có thể chấp nhận sản phẩm. Các dung sai\r\nnày được giới hạn bằng giới hạn chấp nhận (AL). Nếu giá trị thử nghiệm (Giá trị\r\nấn định của phép thử (ATV)) bằng đúng AL hoặc nằm về phía chấp nhận được của AL\r\náp dụng theo tiêu chuẩn này thì sản phẩm chấp nhận được, nếu ngược lại sản phẩm\r\nsẽ bị loại.
\r\n\r\n4.3. Việc áp dụng tiêu chuẩn\r\nnày yêu cầu giới hạn chấp nhận AL phải được xác định trước khi bắt đầu tiến\r\nhành thử nghiệm. Do đó, bậc tới hạn của mức yêu cầu kỹ thuật được xác định bằng\r\nphương pháp chấp nhận xác suất (giá trị P) được yêu cầu để tính giá trị chấp\r\nnhận AL, sẽ được hai bên phải tự thỏa thuận trước khi tiến hành thử nghiệm.
\r\n\r\n4.3.1. Sự thỏa thuận bao gồm\r\ncả quyết định việc xác định giá trị ấn định của phép thử ATV theo phương pháp\r\ntuyệt đối hoặc làm tròn theo ASTM E 29.
\r\n\r\n4.3.1.1. Nếu sử dụng phương\r\npháp làm tròn số thì số các chữ số có nghĩa cũng phải được thỏa thuận.
\r\n\r\n4.3.1.2. Những quyết định\r\nnày cũng phải được thực hiện trong trường hợp khi chỉ có một bên liên quan, như\r\ntrong trường hợp dán nhãn.
\r\n\r\n4.3.1.3. Trong trường hợp\r\nkhông đạt được sự thỏa thuận, tiêu chuẩn này đề nghị làm tròn giá trị ấn định\r\ncủa phép thử ATV theo ASTM E 29 số các chữ số phải theo quy định trong quản lý\r\nyêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n4.4. Tiêu chuẩn này cũng\r\nthích hợp cho việc xem xét các hợp đồng giao nhận các sản phẩm dầu mỏ và chất\r\nbôi trơn từ bên giao cho bên nhận.
\r\n\r\n4.5. Điều kiện tiên quyết để\r\nchấp nhận các kết quả thử nghiệm sẽ sử dụng trong tiêu chuẩn này là phải thỏa\r\nmãn các điều kiện sau:
\r\n\r\n4.5.1. Độ lệch chuẩn được\r\ntính trong thời gian dài đối với (những) phép thử cụ thể của mỗi phòng thử\r\nnghiệm từ các chương trình kiểm soát chất lượng nội bộ, tiến hành trên các mẫu\r\ncùng loại với sản phẩm đang tranh chấp, về mặt thống kê sẽ bằng hoặc chính xác\r\nhơn so với độ lệch chuẩn của phương pháp đã ban hành dưới điều kiện độ tái lập.
\r\n\r\n4.5.2. Bằng các kết quả từ\r\ncác chương trình thử nghiệm liên phòng, mỗi phòng thử nghiệm phải có khả năng\r\nchứng minh rằng không có độ lệch hệ thống liên quan đến sự thay đổi các giá trị\r\ntrung bình của (các) phương pháp thử tương ứng.
\r\n\r\n4.5.3. Trong trường hợp độ\r\nlệch chuẩn được tính trong thời gian dài của bất kỳ phòng thử nghiệm nào không\r\ntương đương với nhau về mặt thống kê, thì sau đó để thiết lập giá trị ấn định\r\ncủa phép thử (ATV) phải cân nhắc lại (các) kết quả thử của từng phòng thử\r\nnghiệm theo (các) thay đổi mà phòng thử nghiệm đưa ra.
\r\n\r\n4.7. Nên áp dụng tiêu chuẩn\r\nnày dưới sự hướng dẫn của chuyên gia thống kê.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Lấy mẫu được tiến hành\r\ntheo quy định phù hợp với phương pháp thử được viện dẫn, hợp đồng, hoặc theo\r\nyêu cầu kỹ thuật đối với các sản phẩm dầu mỏ thử nghiệm, TCVN 6777 (ASTM D\r\n4057) hoặc ASTM D 4177, nếu thích hợp. Khối lượng mẫu phải đủ cho tất cả các\r\nphép xác định. Chia mẫu làm ba mẫu thứ cấp: mẫu của bên nhận, mẫu của bên giao\r\nvà mẫu lưu. Trong trường hợp phải làm thêm các phép xác định thì mẫu lưu này\r\ncũng phải đủ để tiếp tục chia làm ba phần.
\r\n\r\n6. Áp dụng các\r\nsố liệu độ chụm để chấp nhận hoặc loại bỏ kết quả phương pháp thử
\r\n\r\n6.1. Phần này mô tả quy\r\ntrình, trong đó sử dụng các giới hạn về độ chụm của phương pháp thử để quyết\r\nđịnh chấp nhận hoặc loại bỏ kết quả thu được từ hai phòng thử nghiệm. Phần này\r\ncũng áp dụng để chấp nhận hoặc loại bỏ các kết quả thử lặp lại do một thí\r\nnghiệm viên thực hiện.
\r\n\r\n6.2. Ý nghĩa của độ lặp lại (r)
\r\n\r\n6.2.1. Chấp nhận kết quả\r\n- khi chỉ có hai kết quả thử thu được dưới điều kiện lặp lại và sự chênh\r\nlệch bằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp thử đó thì thí nghiệm viên có\r\nthể báo cáo giá trị trung bình của hai kết quả đó được chấp nhận đối với mẫu\r\nđược thử.
\r\n\r\n6.2.2. Loại bỏ kết quả - Khi\r\nhai kết quả thử thu được lớn hơn độ lặp lại của phương pháp thì cả hai kết quả\r\nđó đều loại bỏ. Tiếp tục lấy thêm hai kết quả khác dưới điều kiện lặp lại. Nếu\r\nsự chênh lệch của chúng bằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp thì thí\r\nnghiệm viên có thể báo cáo là chấp nhận giá trị trung bình của hai kết quả đó.\r\nĐương nhiên, nếu sự chênh lệch lại lớn hơn độ lặp lại thì loại bỏ các kết quả\r\nnày và phải nghiên cứu lại việc áp dụng phương pháp thử.
\r\n\r\n6.3. Ý nghĩa của độ tái lập (R)
\r\n\r\n6.3.1. Chấp nhận kết quả\r\n- Khi hai kết quả thử nhận được ở mỗi phòng thử nghiệm là khác nhau (xem\r\nchú thích 1) và sự chênh lệch bằng hoặc nhỏ hơn độ tái lập của phương pháp thì\r\nchấp nhận cả hai kết quả.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Khi tiến hành so sánh\r\nvề độ tái lập của các kết quả giữa hai phòng thử nghiệm, thực tế nên so sánh\r\nkết quả đơn lẻ của từng phòng thử nghiệm, nếu mỗi phòng có từ hai kết quả trở\r\nlên, xem 6.4.
\r\n\r\n6.3.2. Loại bỏ kết quả -\r\nKhi hiệu hai kết quả từ hai phòng thử nghiệm lớn hơn độ tái lập của phương pháp\r\nthử thì loại bỏ cả hai kết quả và từng phòng thử nghiệm phải tiến hành xác định\r\nlại trên mẫu lưu. Nếu sự chênh lệch của kết quả sau bằng hoặc nhỏ hơn độ tái\r\nlập của phương pháp thì chấp nhận cả hai kết quả. Tuy nhiên, nếu sự chênh lệch\r\ngiữa hai kết quả này vẫn lớn hơn độ tái lập thì phải loại bỏ các kết quả này và\r\nnghiên cứu lại việc áp dụng phương pháp này tại mỗi phòng thử nghiệm.
\r\n\r\n6.4. Ý nghĩa của độ tái lập rút\r\ngọn (R_rút gọn) từ thử nghiệm nhiều lần – Nếu số lượng kết quả thu được của\r\nmột hoặc cả hai phòng thử nghiệm lớn hơn một thì sự chênh lệch cho phép giữa\r\ncác giá trị trung bình của cả hai phòng thử nghiệm là:
\r\n\r\nĐộ chênh lệch, R_rút gọn =
trong đó
\r\n\r\nR là độ tái lập của phương pháp;
\r\n\r\nr là độ lặp lại của phương pháp;
\r\n\r\nn1 là số lượng kết quả\r\ncủa phòng thử nghiệm thứ nhất; và
\r\n\r\nn2 là số lượng kết quả\r\ncủa phòng thử nghiệm thứ hai.
\r\n\r\n6.5. Phòng thử nghiệm trọng tài –\r\nTrong trường hợp phòng thử nghiệm thứ ba hoặc phòng thử nghiệm trọng tài được\r\nmời để tiến hành thử một phần mẫu thử như qui định ở 6.3.2, thì nhân độ tái lập\r\nR với 1,2 (để chuyển độ rộng từ hai phòng sang ba phòng thử nghiệm) và so sánh\r\ngiá trị này với sự chênh lệch lớn nhất của các kết quả. Nếu chấp nhận được thì\r\ngiá trị ấn định của phép thử (ATV) của mẫu sẽ là giá trị trung bình của ba kết\r\nquả thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Yêu cầu kỹ thuật – Yêu\r\ncầu kỹ thuật ấn định giới hạn của một giá trị thực đối với một chỉ tiêu.\r\nTuy nhiên, trên thực tế giá trị thực này không bao giờ được xác định một cách\r\nchính xác. Khi áp dụng phương pháp thử tiêu chuẩn để xác định một chỉ tiêu\r\ntrong phòng thử nghiệm, các kết quả thử có thể phân bố ngẫu nhiên trong phạm vi\r\nđược xác định bằng giới hạn độ lặp lại và giới hạn tái lập của phương pháp thử.\r\nVì vậy, đối với một chỉ tiêu đang xác định thì luôn có độ không đảm bảo đo cho giá\r\ntrị thực thu được.
\r\n\r\n7.2. Mặc dù không bao giờ\r\nbiết giá trị thực một cách chính xác, nhưng xác suất thu được của bất kỳ kết\r\nquả phép thử nào liên quan đến sự giả định giá trị thực đều có thể tính được\r\nnếu biết hàm phân số phân bố xác suất của phương pháp thử (ví dụ, phân bố chuẩn\r\nhoặc phân bố Gaussian).
\r\n\r\n7.2.1. Các yêu cầu kỹ thuật,\r\ndo đặc tính hoặc mục đích sử dụng cuối cùng của sản phẩm hoặc do cả hai, đòi\r\nhỏi bên nhận phải rất chắc chắn đảm bảo giá trị thực của chỉ tiêu chất lượng\r\nsản phẩm thực tế đáp ứng hoặc vượt so với các mức giới hạn trong yêu cầu kỹ\r\nthuật. Với mục đích này, các yêu cầu kỹ thuật như vậy được gọi là yêu cầu kỹ\r\nthuật tới hạn.
\r\n\r\n7.2.2. Với các yêu cầu kỹ\r\nthuật chỉ đòi hỏi độ đảm bảo về chỉ tiêu chất lượng sản phẩm không thường xuyên\r\nthấp hơn các giá trị được quy định trong yêu cầu kỹ thuật để đề ra thì gọi là\r\nyêu cầu kỹ thuật không tới hạn.
\r\n\r\n7.3. Hướng dẫn quyết định sự phù\r\nhợp với yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n7.3.1. Khi một sản phẩm đem\r\nthử nghiệm để khẳng định tính phù hợp với yêu cầu kỹ thuật thì phải có quyết\r\nđịnh cuối cùng để sản phẩm phù hợp với yêu cầu kỹ thuật hay không.
\r\n\r\n7.3.2. Giá trị bằng số để\r\nchỉ ra vùng phù hợp và không phù hợp của sản phẩm gọi là giới hạn chấp nhận\r\n(AL). AL có thể trùng hoặc không trùng với giá trị giới hạn yêu cầu kỹ thuật\r\n(S) được sử dụng để xác định quy định chất lượng hoặc cấp độ sản phẩm.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Từ “chấp nhận” trong\r\ntrường hợp này dùng với ý chấp nhận giả định giá trị thực của tính chất sản\r\nphẩm thực tế đáp ứng mức chất lượng được thể hiện bằng giới hạn yêu cầu kỹ\r\nthuật. Sản phẩm có thể được chấp nhận hoặc loại bỏ bởi các lý do khác của bên\r\nnhận
\r\n\r\n7.3.3. Giá trị AL được thỏa\r\nthuận giữa bên nhận và bên giao trước khi bắt đầu thử nghiệm chính là mức chất\r\nlượng, nếu giá trị thực bằng đúng AL thì khả năng chấp nhận hoặc loại bỏ sản\r\nphẩm thử là 50%.
\r\n\r\n7.3.4. Xác suất chấp nhận\r\nmột sản phẩm khi giá trị thực của chỉ tiêu đúng bằng giá trị giới hạn yêu cầu\r\nkỹ thuật được thể hiện trong Hình 1 và Hình 2 theo hàm số D = (AL – S)/0,255R,\r\ntrong đó D tính theo số đo trực tiếp của hiệu AL và S.
\r\n\r\nMối tương quan này dựa trên các giả\r\nthiết rằng (1) các sai số thử nghiệm thuộc phân bố chuẩn (Gauss) thỏa đáng hầu\r\nhết cho các quy trình thử và (2) dựa trên việc sử dụng giá trị ấn định của phép\r\nthử (ATV) để quyết định tính phù hợp với yêu cầu kỹ thuật, giá trị này là giá\r\ntrị trung bình của các kết quả được chấp nhận về độ chụm của hai phòng thử\r\nnghiệm.
\r\n\r\n7.3.5. Sự liên quan của AL\r\nvới xác suất cho trước P cho việc chấp nhận sản phẩm khi giá trị thực đúng bằng\r\ngiá trị giới hạn của yêu cầu kỹ thuật (S), được tính bằng:
\r\n\r\nAL = S + 0,255 x R x D (2)
\r\n\r\n7.3.5.1. Hệ số 0,255 trong\r\ncông thức 2 của N (khác kết quả của hai phòng thử nghiệm) = 2. Nếu N lớn\r\nhơn 2 thì hệ số 0,255 phải nhân với
7.3.6. Nếu không có thỏa\r\nthuận khác, tiêu chuẩn này được khuyến nghị cho những yêu cầu kỹ thuật không\r\ntới hạn, AL đạt xác suất 95% và sản phẩm sẽ được chấp nhận nếu giá trị thực của\r\nchỉ tiêu bằng giá trị giới hạn của yêu cầu kỹ thuật. Như vậy AL được xác định\r\nbằng cách sử dụng độ tin cậy P = 0,95 như quy định ở 7.3.5. Trong thực tế AL sẽ\r\nnằm ngoài giá trị giới hạn yêu cầu kỹ thuật khi P = 0,95.
\r\n\r\n\r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n D\r\n = (AL – S)/0,255 R \r\n | \r\n |
\r\n \r\n | \r\n \r\n Xác\r\n suất chấp nhận \r\n(P) \r\n | \r\n \r\n Giới\r\n hạn yêu cầu kỹ thuật tối đa \r\n | \r\n \r\n Giới\r\n hạn yêu cầu kỹ thuật tối thiểu \r\n | \r\n
\r\n Vùng\r\n yêu cầu kỹ thuật tới hạn \r\n | \r\n \r\n 0,001 \r\n | \r\n \r\n -3,090 \r\n | \r\n \r\n 3,090 \r\n | \r\n
\r\n 0,005 \r\n | \r\n \r\n -2,576 \r\n | \r\n \r\n 2,576 \r\n | \r\n |
\r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n -2,326 \r\n | \r\n \r\n 2,326 \r\n | \r\n |
\r\n 0,025 \r\n | \r\n \r\n -1,960 \r\n | \r\n \r\n 1,960 \r\n | \r\n |
\r\n 0,050 \r\n | \r\n \r\n -1,645 \r\n | \r\n \r\n 1,645 \r\n | \r\n |
\r\n 0,100 \r\n | \r\n \r\n -1,282 \r\n | \r\n \r\n 1,282 \r\n | \r\n |
\r\n 0,150 \r\n | \r\n \r\n -1,036 \r\n | \r\n \r\n 1,036 \r\n | \r\n |
\r\n 0,200 \r\n | \r\n \r\n -0,842 \r\n | \r\n \r\n 0,842 \r\n | \r\n |
\r\n 0,300 \r\n | \r\n \r\n -0,524 \r\n | \r\n \r\n 0,524 \r\n | \r\n |
\r\n Vùng\r\n yêu cầu kỹ thuật không tới hạn \r\n | \r\n \r\n 0,500 \r\n | \r\n \r\n 0,000 \r\n | \r\n \r\n 0,000 \r\n | \r\n
\r\n 0,700 \r\n | \r\n \r\n 0,524 \r\n | \r\n \r\n -0,524 \r\n | \r\n |
\r\n 0,800 \r\n | \r\n \r\n 0,842 \r\n | \r\n \r\n -0,842 \r\n | \r\n |
\r\n 0,850 \r\n | \r\n \r\n 1,036 \r\n | \r\n \r\n -1,036 \r\n | \r\n |
\r\n 0,900 \r\n | \r\n \r\n 1,282 \r\n | \r\n \r\n -1,282 \r\n | \r\n |
\r\n 0,950 \r\n | \r\n \r\n 1,645 \r\n | \r\n \r\n -1,645 \r\n | \r\n |
\r\n 0,975 \r\n | \r\n \r\n 1,960 \r\n | \r\n \r\n -1,960 \r\n | \r\n |
\r\n 0,990 \r\n | \r\n \r\n 2,326 \r\n | \r\n \r\n -2,326 \r\n | \r\n |
\r\n 0,995 \r\n | \r\n \r\n 2,576 \r\n | \r\n \r\n -2,576 \r\n | \r\n |
\r\n 0,999 \r\n | \r\n \r\n 3,090 \r\n | \r\n \r\n -3,090 \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Dựa trên N = 2 = số\r\nlượng kết quả của các phòng thử nghiệm khác nhau đã sử dụng để thu được giá trị\r\nấn định của phép thử (ATV). Xem giải thích để áp dụng Bảng.
\r\n\r\nHình\r\n1 – Độ lệch của AL so với yêu cầu kỹ thuật đối với việc chấp nhận sản phẩm tại\r\nxác suất cho trước
\r\n\r\nHình\r\n2 – Xác suất chấp nhận theo độ lệch của AL so với giá trị thực = S
\r\n\r\n7.3.7. Nếu không có thỏa\r\nthuận khác, tiêu chuẩn này được khuyến nghị cho những yêu cầu kỹ thuật tới hạn,\r\nAL đạt xác suất 5% và sản phẩm sẽ được chấp nhận nếu giá trị thực của chỉ tiêu\r\nbằng giá trị giới hạn của yêu cầu kỹ thuật. Như vậy, AL được xác định bằng cách\r\nsử dụng độ tin cậy P = 0,05 như quy định ở 7.3.5. Trong thực tế AL sẽ nằm trong\r\ngiá trị giới hạn yêu cầu kỹ thuật khi P = 0,95.
\r\n\r\n7.3.8. Khi D = 0, AL trùng\r\nvới giới hạn của yêu cầu kỹ thuật. Giá trị P của D = 0 là 0,5 tức là đạt xác\r\nsuất 50%, sản phẩm sẽ được chấp nhận nếu giá trị thực của chỉ tiêu bằng giới\r\nhạn yêu cầu kỹ thuật. Tiêu chuẩn này cũng chỉ ra điểm nằm giữa tới hạn và không\r\ntới hạn của yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n7.3.8.1. Đối với các yêu cầu\r\nkỹ thuật có cả giới hạn lớn nhất và nhỏ nhất thì áp dụng quy trình 7.3.5 hai\r\nlần để có được giá trị trên và dưới của ALs. Như vậy sẽ có một vài\r\nkhoảng cho phép tồn tại giữa hai giá trị trên và dưới của ALs.
\r\n\r\n7.3.9. Khi chỉ có một kết\r\nquả thử đơn lẻ hoặc có sẵn thì dùng N = 1 (7.3.5.1) cho mối tương quan trên. Rõ\r\nràng rằng không thể kiểm tra theo độ chụm của độ tái lập với một kết quả thử\r\nđơn lẻ, và giá trị đơn lẻ này trở thành giá trị ấn định của phép thử (ATV) đối\r\nvới mẫu thử.
\r\n\r\n7.3.10. Các mối tương quan\r\ngiữa AL đối với yêu cầu kỹ thuật tới hạn và không tới hạn được thể hiện trên\r\nHình 3 cho mức yêu cầu kỹ thuật tối thiểu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Điều này áp dụng khi giá\r\ntrị ấn định của phép thử (ATV) được xác định theo giá trị trung bình của hai kết\r\nquả, mỗi kết quả được lấy từ hai phòng thử nghiệm khác nhau.
\r\n\r\nHình\r\n3 – Các mối liên quan giữa AL với yêu cầu kỹ thuật tới hạn và không tới hạn
\r\n\r\n8. Nhận giá trị\r\nấn định của phép thử (ATV)
\r\n\r\n8.1. Qui trình dưới đây sẽ\r\nđưa ra giá trị ấn định của phép thử (ATV) với sự kiểm soát về độ chụm dựa trên\r\nđộ tái lập của phương pháp thử.
\r\n\r\n8.2. Bên giao và bên nhận\r\nphải nhận được các kết quả thử độc lập tương ứng XR và XS.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 3: Kết quả của bên giao\r\nphải là kết quả của mẫu thử (xem Điều 5), không phải giá trị do bên giao báo\r\ncáo. Trong nhiều trường hợp kết quả do bên giao báo cáo là nhận được từ một mẫu\r\nkhác, ví dụ mẫu lấy tại cơ sở sản xuất, và có thể là giá trị trung bình của vài\r\nlần xác định.
\r\n\r\n8.3. Qui trình ATV
\r\n\r\n8.3.1. Nếu giá trị tuyệt đối\r\n là độ tái lập của phương pháp thử,\r\nthì giá trị trung bình của hai kết quả lấy theo 6.3.1 như sau:
(3)
8.3.2. Nếu giá trị tuyệt đối\r\nΔ > R, loại bỏ cả hai kết quả và tiến hành thử lại trên mẫu lưu để có XR’\r\nvà XS’.
\r\n\r\n8.3.3. Nếu giá trị tuyệt đối\r\n, giá trị trung bình của hai kết quả\r\nlấy theo 6.3.2 như sau:
(4)
8.3.4. Nếu giá trị tuyệt đối\r\n > R, lấy giá trị phép thử mới XRL\r\ntừ phòng thử nghiệm trọng tài (6.5).
8.3.5. Nếu thì:
(5)
8.3.6. Nếu R thì ATV là giá trị trung\r\nbình của cặp kết quả sát nhau hơn.
CHÚ THÍCH 4: Bước cuối cùng này để\r\nnhận được giá trị ấn định của phép thử (ATV) là không phù hợp về mặt thống kê.\r\nPhải tiến hành theo cách này vì trong phần lớn các trường hợp mẫu thử bị hết\r\n(xem Điều 5).
\r\n\r\n8.4. Qui trình trên luôn cho\r\nmột giá trị ấn định của phép thử (ATV). Nếu các phòng thử nghiệm của bên giao\r\nvà bên nhận có độ chệch nhỏ hoặc không có độ chệch thì qui trình này kết thúc ở\r\n8.3.1 chiếm khoảng 95% trường hợp, và khoảng 95% của 5% trường hợp còn lại kết\r\nthúc tại 8.3.3.
\r\n\r\n8.5. Nếu bất kỳ cặp cung ứng\r\nvà bên nhận nào nhận thấy họ thường phải thuê tiếp một phòng thử nghiệm trọng\r\ntài, thì họ phải kiểm tra cẩn thận quá trình của họ cũng như kiểm tra hiệu\r\nchỉnh với phòng thử nghiệm khác đã chứng minh được năng lực khi thực hiện\r\nphương pháp thử cụ thể.
\r\n\r\n8.6. Áp dụng qui trình này\r\nđể thu được giá trị ấn định của phép thử (ATV) cho mẫu đã lấy theo Điều 5.
\r\n\r\n8.6.1. Đối với những trường\r\nhợp đặc biệt, nếu cần tiến hành thử trên phạm vi rộng hơn, có thể phải xây dựng\r\ncác qui trình để so sánh. Phải tham khảo ý kiến chuyên gia thống kê hoặc chuyên\r\ngia kiểm soát chất lượng.
\r\n\r\n9. Sự phù hợp\r\nvề chất lượng sản phẩm
\r\n\r\n9.1. Một sản phẩm được coi\r\nlà phù hợp với yêu cầu kỹ thuật nếu giá trị ấn định của phép thử (ATV) của từng\r\nchỉ tiêu phù hợp với giá trị AL.
\r\n\r\n9.2. Bên giao chỉ xếp hàng\r\nlên tàu khi có bằng chứng rằng từng chỉ tiêu phù hợp với các giá trị yêu cầu kỹ\r\nthuật.
\r\n\r\n9.3. Khi bên nhận hàng nhận\r\nđược một kết quả đơn lẻ nằm ngoài giá trị AL thì chất lượng sản phẩm bị\r\nnghi ngờ (xem A.3.1.5).
\r\n\r\n9.4. Sẽ nảy sinh tranh chấp\r\ngiữa bên giao và bên nhận khi kết quả thử của bên nhận nằm ngoài giá trị AL.
\r\n\r\n9.5. Giải quyết sự tranh\r\nchấp bằng cách lấy giá trị ấn định của phép thử (ATV) của sản phẩm đó như một\r\nước lượng về “giá trị thực” và so sánh với giới hạn chấp nhận (AL) đã\r\nxác định ở 7.3.
\r\n\r\n10. Chấp nhận\r\nhoặc loại bỏ sản phẩm
\r\n\r\n10.1. Nếu giá trị ấn định\r\ncủa phép thử (ATV) bằng hoặc (đạt) tốt hơn giá trị AL, thì sản phẩm được chấp\r\nnhận vì phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\n10.2. Nếu giá trị ấn định\r\ncủa phép thử (ATV) nằm ngoài giá trị AL, sản phẩm bị loại bỏ vì không đạt yêu\r\ncầu kỹ thuật.
\r\n\r\n10.3. Những khái niệm này\r\nđược thể hiện trên Hình 4.
\r\n\r\n10.3.1. Những đường biểu đồ\r\nlà ranh giới phân tách các kết quả chấp nhận được với các kết quả phải xử lý\r\ncách khác.
\r\n\r\n10.3.1.1. Mẫu được coi là\r\nchấp nhận nếu hai kết quả nằm phía bên trái của đường kẻ, và nếu chúng cũng nằm trong phạm vi\r\ncủa các đường XR – XS = ± R.
10.3.2. Mẫu không được chấp\r\nnhận nếu các kết quả nằm phía bên phải của đường kẻ .
10.3.3. Các kết quả ban đầu\r\nnằm trong vùng có ghi “lấy mẫu lại” thì tiến hành thử lại.
\r\n\r\n10.3.3.1. Nếu các kết quả\r\ncủa mẫu thử lần hai cũng nằm trong vùng “lấy mẫu lại” thì phải có phòng thử\r\nnghiệm đối chứng trong chương trình thử nghiệm mới.
\r\n\r\n10.4. Sau khi sản phẩm không\r\nphù hợp yêu cầu kỹ thuật bị loại bỏ thì các bước tiếp theo phụ thuộc vào sự\r\nthỏa thuận hoặc đàm phán trước đó giữa các bên có liên quan.
\r\n\r\nXR\r\n= Kết quả của bên nhận;
\r\n\r\nXS\r\n= Kết quả của bên giao;
\r\n\r\nR = Độ\r\ntái lập phép thử;
\r\n\r\nAL =\r\nGiới hạn chấp nhận.
\r\n\r\nHình\r\n4 – Biểu đồ thể hiện vùng chấp nhận, loại bỏ và lấy mẫu lại
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(Quy\r\nđịnh)
\r\n\r\n\r\n\r\nA.1.1. Vì AL là đường\r\nphân chia giữa các kết quả thử chấp nhận được và không chấp nhận được nên đây\r\nlà bước rất quan trọng để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\nA.1.2. Xác suất loại bỏ hoặc\r\nchấp nhận luôn luôn là 50% đối với bất kỳ sản phẩm nào mà “giá trị thực” là AL,\r\nkhông tính đến độ chụm của giá trị được chỉ định của phép thử (ATV). Điều công\r\nbố này chỉ đòi hỏi phải giả thiết rằng sai số của phép thử phân bố đối xứng\r\n(nhưng không đòi hỏi nghiêm ngặt là phân bố chuẩn).
\r\n\r\nA.1.3. Theo 7.3.7, để xác\r\nđịnh AL sẽ cho một xác suất mong muốn P để sản phẩm được chấp nhận: đối\r\nvới các yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, giá trị P được chọn một cách rộng rãi,\r\ncó thể 0,90 hoặc 0,95; đối với các yêu cầu kỹ thuật tới hạn, chọn P < 0,50,\r\ncó thể 0,05 hoặc 0,10. Thậm chí có thể lấy theo các giá trị thấp hơn đối với\r\ncác trường hợp cực biên.
\r\n\r\nA.1.4. Đối với các yêu cầu\r\nkỹ thuật tới hạn, sản phẩm chỉ được chấp nhận khi ATV tốt hơn S ở\r\nmức sát 100 (1 – P) %.
\r\n\r\nA.1.5. Đối với các yêu cầu\r\nkỹ thuật không tới hạn, sản phẩm bị loại bỏ chỉ khi giá trị ấn định của phép\r\nthử (ATV) xấu hơn S ở mức sát 100 P %.
\r\n\r\nA.2. Các ví dụ về xác định và sử\r\ndụng AL
\r\n\r\nA.2.1. Giả sử chúng ta đang\r\ntiến hành thử xác định chất lượng một sản phẩm nào đó theo ASTM D XYZ mà có độ\r\nlặp lại là 1 và độ tái lập là 2. Nếu một chỉ tiêu xác định theo ASTM D XYZ này\r\ncó mức lớn nhất là 10,0 thì bất kỳ trong trường hợp nào bên giao cũng không\r\nchuyển hàng trừ khi chỉ tiêu này được xác định tại nơi sản xuất cho thấy mức\r\nchất lượng không vượt 10. Chỉ có hai phòng thử nghiệm của bên giao và bên nhận\r\ntiến hành thử để xác định giá trị ấn định của phép thử (ATV) (N = 2).
\r\n\r\nA.2.2. Yêu cầu kỹ thuật\r\nkhông tới hạn – Bên nhận thiết lập một mức lớn nhất là 10 và coi là yêu\r\ncầu kỹ thuật không tới hạn có P = 0,95.
\r\n\r\nA.2.2.1. Với P = 0,95, theo\r\nHình 1 hoặc Hình 2 ta có D = 1,645.
\r\n\r\nA.2.2.2. AL = S + 0,255\r\nR.D (từ 7.3.5). AL = 10 + 0,255 x 2 x 1,645 = 10,84. Sản phẩm được\r\nthử nghiệm phải có giá trị ấn định trung bình của phép thử (ATV) bằng 10,84\r\nhoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.
\r\n\r\nA.2.2.3. Dựa vào phép thử\r\nmẫu (Điều 8): bên nhận hàng nhận được kết quả XR = 10,8; bên giao\r\nnhận được kết quả Xs = 9,9. Do đó ,\r\nphù hợp yêu cầu về độ tái lập, vì vậy:
(A.2.1)
A.2.2.4. Giá trị ấn định của\r\nphép thử (ATV) thu được nhỏ hơn AL, vì vậy sản phẩm được chấp nhận.
\r\n\r\nA.2.3. Yêu cầu kỹ thuật\r\ntới hạn – Một bên nhận khác lại yêu cầu độ đảm bảo rất cao nên sản phẩm\r\nphải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật là bằng 10,0.
\r\n\r\nA.2.3.1. Lấy P = 0,025, từ\r\nHình 1 (Hình 2) ta có D = - 1,960.
\r\n\r\nA.2.3.2. AL = S + 0,255 x\r\nR x D
\r\n\r\nAL = 10 + 0,255 x 2 x (- 1,960)\r\n= 9,00. Như vậy sản phẩm được thử nghiệm phải có giá trị ấn định của phép\r\nthử (ATV) trung bình bằng 9,00 hoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.
\r\n\r\nA.2.3.3. Thử mẫu (Điều 8)\r\ncó:
\r\n\r\nXR = 9,4 (A.2.2)
\r\n\r\nXS = 9,2
\r\n\r\n phù\r\nhợp với yêu cầu về độ tái lập. (A.2.3)
Như vậy ATV = (9,4 + 9,2)/2\r\n= 9,3.
\r\n\r\nA.2.3.4. Giá trị ấn định của\r\nphép thử (ATV) như đã thu được lớn hơn AL vì vậy sản phẩm bị loại bỏ,\r\nkhông chấp nhận thậm chí ngay cả khi ATV tốt hơn giá trị yêu cầu kỹ thuật.
\r\n\r\nA.2.4. Chuyển đổi yêu cầu\r\nkỹ thuật tới hạn sang yêu cầu kỹ thuật không tới hạn
\r\n\r\nA.2.4.1. Trong ví dụ ở A.2.3\r\nbên nhận đã yêu cầu độ đảm bảo cao, sản phẩm phải phù hợp yêu cầu kỹ thuật,\r\nbằng 10, vì thế này lấy giá trị P thấp để thiết lập AL. Lẽ ra bên nhận\r\ncó thể dùng yêu cầu kỹ thuật không tới hạn bằng 8,16 để thực hiện cho cùng đối\r\ntượng.
\r\n\r\nA.2.4.2. Để nhận được một\r\ngiá trị yêu cầu kỹ thuật không tới hạn có cùng AL như một giá trị yêu\r\ncầu kỹ thuật tới hạn, giải phương trình của 7.3.6.
\r\n\r\n (A.2.4)
lấy S = 9,00 từ A.2.3.2. Đối với\r\nyêu cầu kỹ thuật không tới hạn, D = 1,645. Như vậy:
\r\n\r\n (A.2.5)
A.2.4.3. Trên thực tế, chất\r\nlượng thực của sản phẩm mà bên nhận này yêu cầu là phải tốt hơn 1,84 đơn vị (10\r\n– 8,16) so với yêu cầu của bên nhận nêu ở A.2.1.
\r\n\r\nA.3. Các hằng số sử dụng trong\r\ncác phương trình
\r\n\r\nA.3.1. Hằng số sử dụng trong\r\nphương trình ở 7.3.5 được xây dựng theo nguyên tắc sau:
\r\n\r\nA.3.1.1. AL bằng giá\r\ntrị yêu cầu kỹ thuật cộng với một giá trị phản ánh xác suất chênh lệch giữa giá\r\ntrị thực bằng S và giá trị quan sát của chỉ tiêu đó, do đó:
\r\n\r\n (A.3.1)
Trong đó
\r\n\r\ns\r\nlà độ lệch chuẩn của phép đo của phương pháp thử trong điều kiện tái lập;
\r\n\r\nD là độ lệch giữa giá trị thực và\r\ngiá trị đo được theo xác suất qui định, và
\r\n\r\nN là số các phòng thử nghiệm khác\r\nnhau mà kết quả thử của chúng được lấy trung bình để thiết lập giá trị ấn định\r\ncủa phép thử (ATV).
\r\n\r\nA.3.1.2. Định nghĩa về độ\r\ntái lập (3.1.9) như sau:
\r\n\r\n (A.3.2)
Trong đó
\r\n\r\nt95 = 1,96 đối với xác suất\r\nhoặc mức tin cậy là 95%. Vậy:
\r\n\r\n (A.3.3)
hoặc: (A.3.4)
A.3.1.3. Khi giá trị phép\r\nthử (ATV) nhận được bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai phòng thử\r\nnghiệm khác nhau, N = 2. Thay thế các giá trị từ\r\nA.3.1.2 và N = 2 vào phương trình của A.3.1.1 ta được:
(A.3.5)
A.3.1.4. Đối với các điều\r\nkiện nêu ở 7.3.4, từ Hình 1 lấy giá trị D đảm bảo 95% chấp nhận của một sản\r\nphẩm phù hợp yêu cầu kỹ thuật chính xác bằng +1,645 đối với yêu cầu kỹ thuật\r\ntối đa và bằng -1,645 đối với yêu cầu kỹ thuật tối thiểu, thay các giá trị này\r\nvào phương trình A.3.1.3 được AL đối với một yêu cầu kỹ thuật tối đa là:
\r\n\r\n (A.3.6)
và đối với một yêu cầu kỹ thuật tối\r\nthiểu là:
\r\n\r\n (A.3.7)
Hằng số 0,419 được thể hiện trên\r\nbiểu đồ ở 7.3.10.
\r\n\r\nA.3.1.5. Cần nhấn mạnh rằng\r\nnhững hằng số đã được xây dựng để tính AL được dựa trên giá trị ấn định\r\ncủa phép thử (ATV) được thiết lập bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai\r\nphòng thử nghiệm khác nhau. Nếu chỉ dùng kết quả của một phòng để xác định AQL,\r\nlúc đó N = 1 và phương trình để tính AL theo A.3.1.3 là:
\r\n\r\n (A.3.8)
và theo A.3.1.4, đối với yêu cầu kỹ\r\nthuật tối đa, phương trình là:
\r\n\r\n (A.3.9)
và đối với yêu cầu kỹ thuật tối\r\nthiểu là:
\r\n\r\n (A.3.10)
A.3.1.6. Các phương trình\r\nnêu ở A.3.1.5 dùng để tính AL để so sánh với kết quả của một\r\nphòng thử nghiệm. Thông thường kết quả của một phòng thử nghiệm đơn lẻ là không\r\nđủ để xác định giá trị giá trị ấn định của phép thử (ATV) cho một chỉ tiêu nào\r\nđó với độ chính xác cao. Nếu giá trị quan sát đơn lẻ theo A.3.1.5 không phù hợp\r\nvới AL thì thử nghiệm và nghiên cứu thêm sẽ được đánh giá.
\r\n\r\nA.4. Các ví dụ về các điều kiện\r\ncủa phòng thử nghiệm thành thạo
\r\n\r\nA.4.1. Sử dụng các số liệu\r\ntrong Bảng A.4.1 để chứng minh các điều kiện của phòng thử nghiệm thành thạo\r\ncủa 4.5.2 và 4.5.3 (Phương pháp trong ví dụ này là tiêu chuẩn TCVN 7330 (ASTM D\r\n1319) – Phần trăm thể tích hợp chất no). Trong trường hợp này, các phòng thử\r\nnghiệm A, B và C đều tham gia trong chương trình thử nghiệm liên phòng, và có\r\nsáu mẫu được trao đổi.
\r\n\r\nBảng\r\nA.4.1 – Các số liệu của mẫu thử từ chương trình trao đổi
\r\n\r\n\r\n Phòng\r\n thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 2 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 3 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 4 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 5 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 6 \r\n | \r\n
\r\n A \r\n | \r\n \r\n 53,3 \r\n | \r\n \r\n 61,6 \r\n | \r\n \r\n 54,8 \r\n | \r\n \r\n 44,9 \r\n | \r\n \r\n 57,2 \r\n | \r\n \r\n 62,9 \r\n | \r\n
\r\n B \r\n | \r\n \r\n 56 \r\n | \r\n \r\n 61,9 \r\n | \r\n \r\n 52,7 \r\n | \r\n \r\n 39,6 \r\n | \r\n \r\n 57 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n
\r\n C \r\n | \r\n \r\n 30,9 \r\n | \r\n \r\n 50,8 \r\n | \r\n \r\n 58,5 \r\n | \r\n \r\n 35,1 \r\n | \r\n \r\n 50,4 \r\n | \r\n \r\n 38,2 \r\n | \r\n
\r\n (nhiều\r\n phòng thử nghiệm) \r\n | \r\n \r\n …….. \r\n | \r\n \r\n …….. \r\n | \r\n \r\n …….. \r\n | \r\n \r\n …….. \r\n | \r\n \r\n …….. \r\n | \r\n \r\n …….. \r\n | \r\n
\r\n Số\r\n của phòng thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n 47 \r\n | \r\n \r\n 56 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 48 \r\n | \r\n \r\n 67 \r\n | \r\n \r\n 45 \r\n | \r\n
\r\n Giá\r\n trị trung bình \r\n | \r\n \r\n 53,8 \r\n | \r\n \r\n 59,8 \r\n | \r\n \r\n 55,5 \r\n | \r\n \r\n 44,5 \r\n | \r\n \r\n 56,1 \r\n | \r\n \r\n 60,2 \r\n | \r\n
A.4.2. Độ lệch của các giá\r\ntrị trung bình của mẫu tương ứng được tính toán cho từng kết quả, giá trị trung\r\nbình và độ lệch chuẩn của các độ lệch được tính toán cho từng phòng thử nghiệm.\r\nXem Bảng A.4.2.
\r\n\r\nBảng\r\nA.4.2 – Độ lệch của các giá trị trung bình
\r\n\r\n\r\n Phòng\r\n thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 2 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 3 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 4 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 5 \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n 6 \r\n | \r\n \r\n Giá\r\n trị trung bình \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n lệch chuẩn \r\n | \r\n \r\n Sai\r\n số tiêu chuẩn \r\n | \r\n \r\n t \r\n | \r\n \r\n Bậc\r\n tự do \r\n | \r\n
\r\n A \r\nB \r\nC \r\n | \r\n \r\n -0,5 \r\n2,2 \r\n-22,9 \r\n | \r\n \r\n 1,8 \r\n2,1 \r\n-9 \r\n | \r\n \r\n -0,7 \r\n-2,8 \r\n3 \r\n | \r\n \r\n 0,4 \r\n-4,9 \r\n-9,4 \r\n | \r\n \r\n 1,1 \r\n0,9 \r\n-5,7 \r\n | \r\n \r\n 2,7 \r\n-10,2 \r\n-22 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n-2,1 \r\n-11 \r\n | \r\n \r\n 1,33 \r\n4,88 \r\n9,93 \r\n | \r\n \r\n 0,54 \r\n1,99 \r\n4,05 \r\n | \r\n \r\n 1,48 \r\n-1,06 \r\n-2,71 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n5 \r\n5 \r\n | \r\n
A.4.3. Để kiểm tra độ chệch\r\nđáng kể của phòng thử nghiệm về mặt thống kê, như qui định trong 4.5.2, t –\r\ntest được tiến hành cho từng phòng thử nghiệm như sau:
\r\n\r\nA.4.3.1. Tính sai số tiêu\r\nchuẩn của các độ lệch cho phòng thử nghiệm bằng cách chia độ lệch chuẩn cho căn\r\nbậc 2 của số lần thử nghiệm của phòng thử nghiệm tham gia. Bảng A.4.2.
\r\n\r\nA.4.3.2. Phân bố t là tỷ số\r\ncủa độ lệch trung bình chia cho sai số tiêu chuẩn cho phòng thử nghiệm. Phân bố\r\nt được nêu tại Bảng A.4.2.
\r\n\r\nA.4.3.3. Bậc tự do là một số\r\nnhỏ hơn một đơn vị so với số lần thử trong một phòng thử nghiệm tham gia. Trong\r\ntrường hợp này bậc tự do là 5 đối với tất cả các phòng thử nghiệm.
\r\n\r\nA.4.3.4. Nếu giá trị tuyệt\r\nđối của số thống kê vượt phân vị thứ 95 của phân bố |t| Student với bậc tự do\r\ntương ứng, thì về mặt thống kê sẽ có độ chệch đáng kể của phòng thử nghiệm. Lấy\r\n|t| tương ứng trong Bảng A.4.3. Như vậy giá trị |t| tuyệt đối của phòng thử\r\nnghiệm C là 2,71 sẽ vượt |t| 5 bậc tự do, 2,57 lấy từ phòng thử nghiệm này có\r\nthể không dùng trong phép xác định ATV.
\r\n\r\nA.4.4. Độ lệch chuẩn tính\r\ntrong khoảng thời gian dài đối với mỗi phòng thử nghiệm được tính từ các chương\r\ntrình kiểm soát chất lượng nội bộ. Trong trường hợp các số liệu này không tương\r\nthích không thể so sánh được, thì có thể sử dụng các số liệu lấy từ chương\r\ntrình thử nghiệm liên phòng để kiểm tra tính tương đương theo yêu cầu tại\r\n4.5.3. Có thể tính F-test như sau:
\r\n\r\nA.4.4.1. Tỷ số F để\r\nso sánh hai phòng thử nghiệm, độ lệch chuẩn của các độ lệch được tính bằng cách\r\nchia bình phương độ lệch chuẩn lớn hơn cho bình phương độ lệch chuẩn nhỏ hơn.\r\nTrong ví dụ đang xét, so sánh hai phòng thử nghiệm A và B, F = 4,882/1,332\r\n= 23,8/1,77 = 13,5.
\r\n\r\nA.4.4.2. Nếu tỷ số F\r\nvượt phân vị thứ 95 của phân bố-F với số bậc tự do tương ứng đối với tử\r\nsố và đối với mẫu số, thì độ lệch chuẩn của hai phòng thử nghiệm là không tương\r\nđương. Lấy xác suất F trong Bảng A.4.4, và nếu tỷ số F bằng 13,5 vượt\r\nphân vị thứ 95 đối với 5 và 5 bậc tự do, 7,15, có thể kết luận phòng thử nghiệm\r\nA và phòng thử nghiệm B có độ lệch chuẩn tính theo số liệu trong khoảng thời\r\ngian dài khác nhau.
\r\n\r\nBảng\r\nA.4.3 – Phân vị thứ 95 của phân bố |t|
\r\n\r\n\r\n Bậc\r\n tự do \r\n | \r\n \r\n t \r\n | \r\n
\r\n 4 \r\n5 \r\n6 \r\n7 \r\n8 \r\n9 \r\n10 \r\n12 \r\n15 \r\n20 \r\n25 \r\n30 \r\n60 \r\n120 \r\n | \r\n \r\n 2,78 \r\n2,57 \r\n2,45 \r\n2,36 \r\n2,31 \r\n2,26 \r\n2,23 \r\n2,18 \r\n2,13 \r\n2,09 \r\n2,06 \r\n2,04 \r\n2,00 \r\n1,98 \r\n | \r\n
A.4.5. Trong trường hợp hai\r\nphòng thử nghiệm với các độ lệch chuẩn tính theo số liệu trong khoảng thời gian\r\ndài không tương đương để nhận được giá trị ấn định của phép thử (ATV), thì kết\r\nquả của mỗi phòng thử nghiệm sẽ phải cân nhắc lại với phương án mà phòng thử\r\nnghiệm đã công bố. Ví dụ, nếu phòng thử nghiệm A nhận được một kết quả đơn lẻ\r\nbằng 51,1, trong khi Phòng thử nghiệm B nhận được kết quả bằng 47,8 thì ATV\r\nđược tính là:
\r\n\r\n (A.4.1)
Bảng\r\nA.4.4 – Phân vị thứ 95 của phân bố-F
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: F được xác định là tỷ\r\nsố của bình phương trung bình lớn hơn trên bình phương trung bình nhỏ hơn.
\r\n\r\n\r\n Bậc\r\n tự do của mẫu số \r\n | \r\n \r\n Bậc\r\n tự do của tử số \r\n | \r\n |||||||||||||
\r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 120 \r\n | \r\n |
\r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 9,60 \r\n | \r\n \r\n 9,36 \r\n | \r\n \r\n 9,20 \r\n | \r\n \r\n 9,07 \r\n | \r\n \r\n 8,98 \r\n | \r\n \r\n 8,90 \r\n | \r\n \r\n 8,84 \r\n | \r\n \r\n 8,75 \r\n | \r\n \r\n 8,66 \r\n | \r\n \r\n 8,56 \r\n | \r\n \r\n 8,50 \r\n | \r\n \r\n 8,46 \r\n | \r\n \r\n 8,36 \r\n | \r\n \r\n 8,31 \r\n | \r\n
\r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 7,39 \r\n | \r\n \r\n 7,15 \r\n | \r\n \r\n 6,98 \r\n | \r\n \r\n 6,85 \r\n | \r\n \r\n 6,76 \r\n | \r\n \r\n 6,68 \r\n | \r\n \r\n 6,62 \r\n | \r\n \r\n 6,52 \r\n | \r\n \r\n 6,43 \r\n | \r\n \r\n 6,33 \r\n | \r\n \r\n 6,27 \r\n | \r\n \r\n 6,23 \r\n | \r\n \r\n 6,12 \r\n | \r\n \r\n 6,07 \r\n | \r\n
\r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 6,23 \r\n | \r\n \r\n 5,99 \r\n | \r\n \r\n 5,82 \r\n | \r\n \r\n 5,70 \r\n | \r\n \r\n 5,60 \r\n | \r\n \r\n 5,52 \r\n | \r\n \r\n 5,46 \r\n | \r\n \r\n 5,37 \r\n | \r\n \r\n 5,27 \r\n | \r\n \r\n 5,17 \r\n | \r\n \r\n 5,11 \r\n | \r\n \r\n 5,07 \r\n | \r\n \r\n 4,96 \r\n | \r\n \r\n 4,90 \r\n | \r\n
\r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 5,52 \r\n | \r\n \r\n 5,29 \r\n | \r\n \r\n 5,12 \r\n | \r\n \r\n 4,99 \r\n | \r\n \r\n 4,90 \r\n | \r\n \r\n 4,82 \r\n | \r\n \r\n 4,76 \r\n | \r\n \r\n 4,67 \r\n | \r\n \r\n 4,57 \r\n | \r\n \r\n 4,47 \r\n | \r\n \r\n 4,40 \r\n | \r\n \r\n 4,36 \r\n | \r\n \r\n 4,25 \r\n | \r\n \r\n 4,20 \r\n | \r\n
\r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 5,05 \r\n | \r\n \r\n 4,82 \r\n | \r\n \r\n 4,65 \r\n | \r\n \r\n 4,53 \r\n | \r\n \r\n 4,43 \r\n | \r\n \r\n 4,36 \r\n | \r\n \r\n 4,30 \r\n | \r\n \r\n 4,20 \r\n | \r\n \r\n 4,10 \r\n | \r\n \r\n 4,00 \r\n | \r\n \r\n 3,94 \r\n | \r\n \r\n 3,89 \r\n | \r\n \r\n 3,78 \r\n | \r\n \r\n 3,73 \r\n | \r\n
\r\n 9 \r\n | \r\n \r\n 4,72 \r\n | \r\n \r\n 4,48 \r\n | \r\n \r\n 4,32 \r\n | \r\n \r\n 4,20 \r\n | \r\n \r\n 4,10 \r\n | \r\n \r\n 4,03 \r\n | \r\n \r\n 3,96 \r\n | \r\n \r\n 3,87 \r\n | \r\n \r\n 3,77 \r\n | \r\n \r\n 3,67 \r\n | \r\n \r\n 3,60 \r\n | \r\n \r\n 3,56 \r\n | \r\n \r\n 3,45 \r\n | \r\n \r\n 3,39 \r\n | \r\n
\r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 4,47 \r\n | \r\n \r\n 4,24 \r\n | \r\n \r\n 4,07 \r\n | \r\n \r\n 3,95 \r\n | \r\n \r\n 3,85 \r\n | \r\n \r\n 3,78 \r\n | \r\n \r\n 3,72 \r\n | \r\n \r\n 3,62 \r\n | \r\n \r\n 3,52 \r\n | \r\n \r\n 3,42 \r\n | \r\n \r\n 3,35 \r\n | \r\n \r\n 3,31 \r\n | \r\n \r\n 3,20 \r\n | \r\n \r\n 3,14 \r\n | \r\n
\r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 4,12 \r\n | \r\n \r\n 3,89 \r\n | \r\n \r\n 3,73 \r\n | \r\n \r\n 3,61 \r\n | \r\n \r\n 3,51 \r\n | \r\n \r\n 3,44 \r\n | \r\n \r\n 3,37 \r\n | \r\n \r\n 3,28 \r\n | \r\n \r\n 3,18 \r\n | \r\n \r\n 3,07 \r\n | \r\n \r\n 3,01 \r\n | \r\n \r\n 2,96 \r\n | \r\n \r\n 2,85 \r\n | \r\n \r\n 2,79 \r\n | \r\n
\r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 3,80 \r\n | \r\n \r\n 3,52 \r\n | \r\n \r\n 3,41 \r\n | \r\n \r\n 3,29 \r\n | \r\n \r\n 3,20 \r\n | \r\n \r\n 3,12 \r\n | \r\n \r\n 3,06 \r\n | \r\n \r\n 2,96 \r\n | \r\n \r\n 2,86 \r\n | \r\n \r\n 2,76 \r\n | \r\n \r\n 2,69 \r\n | \r\n \r\n 2,64 \r\n | \r\n \r\n 2,52 \r\n | \r\n \r\n 2,46 \r\n | \r\n
\r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 3,51 \r\n | \r\n \r\n 3,29 \r\n | \r\n \r\n 3,13 \r\n | \r\n \r\n 3,01 \r\n | \r\n \r\n 2,91 \r\n | \r\n \r\n 2,84 \r\n | \r\n \r\n 2,77 \r\n | \r\n \r\n 2,68 \r\n | \r\n \r\n 2,57 \r\n | \r\n \r\n 2,46 \r\n | \r\n \r\n 2,40 \r\n | \r\n \r\n 2,35 \r\n | \r\n \r\n 2,22 \r\n | \r\n \r\n 2,16 \r\n | \r\n
\r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 3,35 \r\n | \r\n \r\n 3,13 \r\n | \r\n \r\n 2,97 \r\n | \r\n \r\n 2,85 \r\n | \r\n \r\n 2,75 \r\n | \r\n \r\n 2,68 \r\n | \r\n \r\n 2,61 \r\n | \r\n \r\n 2,51 \r\n | \r\n \r\n 2,41 \r\n | \r\n \r\n 2,30 \r\n | \r\n \r\n 2,23 \r\n | \r\n \r\n 2,18 \r\n | \r\n \r\n 2,05 \r\n | \r\n \r\n 1,98 \r\n | \r\n
\r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 3,25 \r\n | \r\n \r\n 3,03 \r\n | \r\n \r\n 2,87 \r\n | \r\n \r\n 2,75 \r\n | \r\n \r\n 2,65 \r\n | \r\n \r\n 2,57 \r\n | \r\n \r\n 2,51 \r\n | \r\n \r\n 2,41 \r\n | \r\n \r\n 2,31 \r\n | \r\n \r\n 2,20 \r\n | \r\n \r\n 2,12 \r\n | \r\n \r\n 2,07 \r\n | \r\n \r\n 1,94 \r\n | \r\n \r\n 1,87 \r\n | \r\n
\r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 3,01 \r\n | \r\n \r\n 2,79 \r\n | \r\n \r\n 2,63 \r\n | \r\n \r\n 2,51 \r\n | \r\n \r\n 2,41 \r\n | \r\n \r\n 2,33 \r\n | \r\n \r\n 2,27 \r\n | \r\n \r\n 2,17 \r\n | \r\n \r\n 2,06 \r\n | \r\n \r\n 1,94 \r\n | \r\n \r\n 1,87 \r\n | \r\n \r\n 1,82 \r\n | \r\n \r\n 1,67 \r\n | \r\n \r\n 1,58 \r\n | \r\n
\r\n 120 \r\n | \r\n \r\n 2,89 \r\n | \r\n \r\n 2,67 \r\n | \r\n \r\n 2,52 \r\n | \r\n \r\n 2,39 \r\n | \r\n \r\n 2,30 \r\n | \r\n \r\n 2,22 \r\n | \r\n \r\n 2,16 \r\n | \r\n \r\n 2,05 \r\n | \r\n \r\n 1,94 \r\n | \r\n \r\n 1,82 \r\n | \r\n \r\n 1,75 \r\n | \r\n \r\n 1,69 \r\n | \r\n \r\n 1,53 \r\n | \r\n \r\n 1,43 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6702:2013 (ASTM D 3244-07a) về Xử lý kết quả thử nghiệm để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6702:2013 (ASTM D 3244-07a) về Xử lý kết quả thử nghiệm để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN6702:2013 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2013-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Hóa chất |
Tình trạng | Còn hiệu lực |