Paints\r\nand varnishes – Determination of flow time by use of flow cups
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 2092:2013 thay thế TCVN\r\n2092:2008.
\r\n\r\nTCVN 2092:2013 hoàn toàn\r\ntương đương ISO 2431:2011.
\r\n\r\nTCVN 2092:2013 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC35 Sơn và vecni biên soạn, Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nLời giới thiệu
\r\n\r\nPhiên bản thứ nhất của ISO 2431,\r\nxuất bản năm 1972, chỉ quy định một loại phễu chảy có đường kính lỗ rót là 4\r\nmm. Phiên bản thứ hai quy định ba loại phễu chảy có đường kính lỗ rót là 3 mm,\r\n4 mm và 6 mm. Phiên bản thứ ba sửa lỗi trong Hình 2 và Hình 4 và các công thức\r\ntrong các hình vẽ đó. Phiên bản thứ tư quy định bốn loại phễu chảy có đường\r\nkính lỗ rót là 3 mm, 4 mm, 5 mm và 6 mm.
\r\n\r\nNhững thay đổi kỹ thuật chính trong\r\ntiêu chuẩn này như sau:
\r\n\r\na) các đường cong trong Hình 2 đến\r\nHình 5 gộp vào một hình vẽ (Hình 2) và các phương trình để chuyển đổi thời gian\r\nchảy thành độ nhớt động học và ngược lại các phương trình thể hiện bằng các\r\nđường cong trong các hình vẽ này sẽ được chuyển từ các hình vẽ thành bảng (Bảng\r\n1);
\r\n\r\nb) không quy định tính chính xác\r\ncủa đồng hồ bấm giây được sử dụng nữa;
\r\n\r\nc) bổ sung điều khoản mô tả ghi\r\nnhãn sản phẩm thử để chỉ rõ kết quả của phép thử;
\r\n\r\nd) các quy trình để kiểm tra các\r\nphễu chảy đối với sự hao mòn và hư hại đã được sửa đổi bao gồm hai phương pháp\r\nthay thế (một phương pháp sử dụng mẫu chuẩn đã được chứng nhận hoặc chuẩn làm\r\nviệc thứ cấp, phương pháp thứ hai sử dụng một phễu chảy đã được chứng nhận) và\r\nđược chuyển thành phụ lục tham khảo;
\r\n\r\ne) xóa bỏ Phụ lục A về việc sử dụng\r\nphễu chảy để điều chỉnh thống nhất sơn;
\r\n\r\nf) bổ sung phụ lục mới mô tả việc\r\nchuyển đổi thời gian chảy từ một nhiệt độ khác.
\r\n\r\nTrong những năm qua nhiều quốc gia\r\nđã nghiên cứu tiêu chuẩn riêng cho phễu chảy và những khó khăn trong mối quan\r\nhệ giữa các phễu chảy đã dẫn đến sự nhầm lẫn đáng kể trong so sánh giá trị. Sau\r\nkhi xem xét cẩn thận, nhóm chuyên gia tiêu chuẩn hóa cải tiến thiết kế phễu\r\nchảy, đã khuyến cáo về vai trò của phễu chảy để đo thời gian chảy của sơn,\r\nvecni và các sản phẩm liên quan.
\r\n\r\nPhải thừa nhận rằng thời gian chảy\r\ncó thể tái lập chỉ đối với các sản phẩm có tính dòng chảy Newton hoặc dòng chảy\r\ngần Newton. Điều này hạn chế đáng kể việc sử dụng thực tế của chúng. Tuy nhiên,\r\nvới mục đích kiểm tra, những phễu chảy này khá hữu dụng. Hơn nữa, các phép đo\r\nthời gian chảy thường được sử dụng để xác nhận độ đặc ứng dụng.
\r\n\r\nSơn thường chứa các chất ngăn cản\r\ndòng chảy để làm tăng độ nhớt. Loại sơn này biểu hiện tính chảy phi Newton. Độ\r\nnhớt của chúng trong quá trình ứng dụng chỉ có thể được đánh giá đúng cách bằng\r\ncách sử dụng dụng cụ đo độ nhớt như mô tả trong ISO 3219.
\r\n\r\nNhựa và vecni có thể biểu hiện dòng\r\nchảy Newton hoặc dòng chảy gần Newton ở độ nhớt cao hơn nhiều so với hầu hết\r\ncác loại sơn, nếu được áp dụng, và phễu chảy có thể là dụng cụ hữu ích cho việc\r\nkiểm tra độ đặc. Để đáp ứng yêu cầu này, tiêu chuẩn này đưa ra những phễu chảy\r\nthích hợp cho độ nhớt lên đến khoảng 700 mm2/s.
\r\n\r\nVới các vật liệu xúc biến, khuấy\r\nhoặc trộn cơ học ngay trước lúc thử nghiệm sẽ làm thời gian chảy qua phễu thấp\r\nhơn so với mẫu không được khuấy. Với các vật liệu này sử dụng tất cả các loại\r\nphễu đều nhận được thời gian chảy không ổn định và thay đổi. Giới hạn độ lặp\r\nlại và độ tái lập được nêu tại Điều 9 không thể đạt được khi xác định thời gian\r\nchảy của các vật liệu này.
\r\n\r\n\r\n\r\n
SƠN\r\nVÀ VECNI – XÁC ĐỊNH THỜI GIAN CHẢY BẰNG PHỄU CHẢY
\r\n\r\nPaints\r\nand varnishes – Determination of flow time by use of flow cups
\r\n\r\n\r\n\r\n1.1. Tiêu chuẩn này quy định\r\nphương pháp xác định thời gian chảy để kiểm tra độ đặc của sơn, vecni và các\r\nsản phẩm liên quan.
\r\n\r\n1.2. Bốn phễu chảy được quy\r\nđịnh có kích thước giống nhau, nhưng có đường kính lỗ rót là 3 mm, 4 mm, 5 mm\r\nvà 6 mm. Hai phương pháp kiểm tra sự hao mòn và hư hỏng của các phễu chảy cũng\r\nđược quy định (xem Phụ lục A).
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không áp dụng cho\r\ncác phễu nhúng có thể thay thế được vì không đáp ứng được dung sai nhỏ đối với\r\nphễu nhúng khi cung cấp vật liệu thử.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này cũng không đề cập\r\nđến các phễu nhúng hay sử dụng. Nói chung, dung sai chế tạo đối với các phễu nhúng\r\nkhông lớn hơn dung sai của các phễu chảy quy định trong tiêu chuẩn này. Do vậy\r\nviệc xác định thời gian chảy với các phễu nhúng cho độ chụm thấp hơn độ chụm\r\nnhận được khi sử dụng các phễu chảy quy định trong tiêu chuẩn này (xem Điều 9).
\r\n\r\n1.3. Phương pháp này chỉ áp\r\ndụng đối với vật liệu thử có thể xác định được chắc chắn điểm dừng của dòng\r\nchảy từ lỗ phễu. Điểm này khó xác định và khó tái lập đối với các vật liệu có\r\nthời gian chảy gần giới hạn của dải đo (100 s) vì hiệu ứng chảy chậm.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là\r\ncần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2090 (ISO 15528), Sơn,\r\nvecni và nguyên liệu cho sơn và vecni – Lấy mẫu.
\r\n\r\nTCVN 5669 (ISO 1513), Sơn và\r\nvecni – Kiểm tra và chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này áp dụng các\r\nthuật ngữ và định nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1. Thời gian chảy (flow\r\ntime)
\r\n\r\nt
\r\n\r\nThời gian tính từ thời điểm khi mẫu\r\nthử bắt đầu chảy từ lỗ phễu của phễu chảy đã đổ đầy đến thời điểm khi dòng chảy\r\ncủa vật liệu bị ngắt đầu tiên nơi sát với lỗ phễu.
\r\n\r\n3.2. Dòng chảy Newton (Newtonian\r\nflow)
\r\n\r\nMột chất được coi là có dòng chảy\r\nNewton khi ở một nhiệt độ không đổi, tỷ số giữa ứng suất trượt và tốc độ trượt\r\nkhông thay đổi theo thời gian hoặc theo tốc độ trượt.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Khi sự khác nhau của các\r\ntỷ số này nhỏ, ảnh hưởng của tác động cơ học lên độ nhớt, như sự khuấy, là\r\nkhông đáng kể và chất này có thể được coi là có dòng chảy gần Newton.
\r\n\r\n3.3. Dòng chảy phi Newton (non-Newtonian\r\nflow)
\r\n\r\nMột chất được coi là có dòng chảy\r\nphi Newton khi ở một nhiệt độ không đổi, tỷ số giữa ứng suất trượt và tốc độ\r\ntrượt thay đổi theo thời gian hoặc theo tốc độ trượt.
\r\n\r\n3.4. Độ nhớt động học (kinematic\r\nviscosity)
\r\n\r\nv
\r\n\r\nTỷ số giữa độ nhớt động và khối\r\nlượng riêng của chất lỏng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đơn vị SI đối với độ\r\nnhớt động học là mét vuông trên giây (m2/s).
\r\n\r\n\r\n\r\nTác động của nhiệt độ lên thời gian\r\nchảy là rất rõ rệt đối với các tính chất áp dụng và thay đổi theo loại sản\r\nphẩm.
\r\n\r\nĐối với mục đích tham chiếu, tiêu\r\nchuẩn này quy định nhiệt độ thử là (23,0 ± 0,5) oC. Tuy nhiên, để\r\nthuận lợi hơn nên tiến hành thử nghiệm so sánh tại một vài nhiệt độ thỏa thuận\r\nkhác (ví dụ 25 oC) vì điều kiện nhiệt độ đó hay gặp (xem thêm Phụ\r\nlục B).
\r\n\r\nĐể kiểm tra thời gian chảy, mẫu thử\r\nvà phễu chảy phải được ổn định tại một nhiệt độ thỏa thuận hoặc quy định và\r\nphải đảm bảo rằng sự thay đổi nhiệt độ không vượt quá 0,5oC trong\r\nkhi thử. Phễu chảy phải được đặt ở vị trí không có luồng gió.
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1. Phễu chảy
\r\n\r\n5.1.1. Kích thước
\r\n\r\nCác kích thước của phễu chảy ISO và\r\ndung sai cho phép trong sản xuất được nêu trong Hình 1.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Dung sai đáng chú ý nhất\r\nlà đường kính trong của cuống phễu chảy, vì thời gian chảy tỷ lệ nghịch với lũy\r\nthừa bốn của kích thước này.
\r\n\r\n5.1.2. Vật liệu
\r\n\r\nCuống phễu chảy phải được làm bằng\r\nthép không gỉ hoặc carbide thiêu kết, thân của phễu phải được làm từ vật liệu\r\nchịu ăn mòn và không bị ảnh hưởng bởi sản phẩm thử nghiệm.
\r\n\r\n5.1.3. Kết cấu
\r\n\r\nCác kích thước không quy định, như\r\nđộ dày thành, cần phải bảo đảm để phễu chảy không bị biến dạng khi sử dụng. Nên\r\nsử dụng phễu có hình dạng bên ngoài như Hình 1, nhưng có thể thay đổi để thuận\r\ntiện cho sử dụng, hoặc sản xuất, miễn là cuống phễu nhô ra phải được bảo vệ một\r\ncách tốt nhất bằng một ống bảo vệ bên ngoài để tránh hư hỏng ngẫu nhiên. Ống\r\nbảo vệ như thế không được liền kề ngay cuống phễu, để tránh tác động của mao\r\ndẫn khi mẫu thử chảy ra ngoài.
\r\n\r\nĐể kiểm soát nhiệt độ, tốt nhất là\r\nphễu có thêm vỏ bọc.
\r\n\r\n5.1.4. Bề mặt bên trong của phễu
\r\n\r\nBề mặt bên trong của phễu, kể cả lỗ\r\nphễu, phải nhẵn và không có đường xoáy, đường nứt, gờ và đường dấu khuôn có thể\r\ngây ra dòng chảy hỗn loạn hay chặn mẫu hoặc vật liệu làm sạch.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Tiêu chuẩn bề mặt yêu\r\ncầu có độ nhám lớn nhất Ra (định nghĩa trong ISO 4287) không quá 0,5 μm.
\r\n\r\n5.1.5. Dải đo
\r\n\r\nCác phễu chảy phải được sử dụng\r\ntrong dải đo nêu trong Bảng 1. Chỉ các số liệu nhận được trong dải này mới có ý\r\nnghĩa. Ngoài ra, sự chuyển đổi thời gian chảy thành độ nhớt động học và ngược\r\nlại phải được thực hiện bằng cách sử dụng các phương trình nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n5.1.6. Ghi nhãn
\r\n\r\nMỗi phễu chảy phải có nhãn ghi cố\r\nđịnh, dễ đọc như sau:
\r\n\r\na) qui cách của phễu: TCVN 2092\r\n(ISO 2431), Số 3, Số 4, Số 5 hoặc Số 6;
\r\n\r\nb) số nhận dạng của nhà sản xuất;
\r\n\r\nc) tên hoặc thương hiệu của nhà sản\r\nxuất.
\r\n\r\nKích\r\nthước tính bằng milimét,
\r\n\r\nđộ nhám\r\ntính bằng micromet
\r\n\r\nCHÚ DẪN
\r\n\r\n1 cuống phễu
\r\n\r\n2 cạnh sắc (không vuốt tròn)
\r\n\r\n| \r\n Kích\r\n thước \r\n | \r\n \r\n Các\r\n giá trị a) đối với các phễu chảy nhất định \r\n | \r\n |||
| \r\n Phễu\r\n chảy 3-mm (Số 3) \r\n | \r\n \r\n Phễu\r\n chảy 4-mm (Số 4) \r\n | \r\n \r\n Phễu\r\n chảy 5-mm (Số 5) \r\n | \r\n \r\n Phễu\r\n chảy 6-mm (Số 6) \r\n | \r\n |
| \r\n A \r\nB \r\nC \r\n | \r\n \r\n 63 \r\n3 \r\n5 \r\n | \r\n \r\n 62,7 \r\n4 \r\n6 \r\n | \r\n \r\n 62,4 \r\n5 \r\n7 \r\n | \r\n \r\n 62,1 \r\n6 \r\n8 \r\n | \r\n
| \r\n 1) Đối với dung sai,\r\n xem mặt cắt phóng to của cuống phễu. \r\n | \r\n ||||
Hình\r\n1 – Phễu chảy
\r\n\r\nBảng\r\n1 – Dải đo của phễu chảy và sự chuyển đổi thời gian chảy thành độ nhớt động học\r\nvà ngược lại
\r\n\r\n| \r\n Phễu\r\n chảy \r\n | \r\n \r\n Thời\r\n gian chảy, t \r\ns \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n nhớt động học, v \r\nmm2/s \r\n | \r\n \r\n Dải\r\n đo \r\n | \r\n
| \r\n Số\r\n 3 \r\n | \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n
| \r\n Số\r\n 4 \r\n | \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n
| \r\n Số\r\n 5 \r\n | \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n
| \r\n Số\r\n 6 \r\n | \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n \r\n
| \r\n
![](\"00911165_files/image002.gif\"){kind=small}
![](\"00911165_files/image003.gif\")
![](\"00911165_files/image004.gif\")
![](\"00911165_files/image005.gif\"){kind=small}
![](\"00911165_files/image006.gif\")
![](\"00911165_files/image007.gif\"){kind=small}
![](\"00911165_files/image008.gif\")
![](\"00911165_files/image009.gif\"){kind=small}
![](\"00911165_files/image010.gif\")
Các đường cong tương ứng với các\r\nphương trình nêu trong Bảng 1 được vẽ trong Hình 2.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Các đường cong này được\r\nnêu chỉ để cung cấp thông tin.
\r\n\r\nCHÚ DẪN
\r\n\r\n1 phễu chảy 3-mm 3\r\nphễu chảy 5-mm
\r\n\r\n2 phễu chảy 4-mm 4\r\nphễu chảy 6-mm
\r\n\r\nt thời gian chảy, tính bằng\r\ngiây
\r\n\r\nv độ nhớt động học, tính bằng\r\nmilimet vuông trên giây
\r\n\r\nHình\r\n2 – Đường cong chuyển đổi đối với các phễu chảy 3-mm, 4-mm, 5-mm và 6-mm
\r\n\r\n5.1.7. Bảo quản và kiểm tra phễu\r\nchảy
\r\n\r\nDùng dung môi thích hợp làm sạch\r\nphễu chảy ngay sau khi sử dụng và trước khi mẫu bắt đầu khô. Không được sử dụng\r\ncác dụng cụ hay dây bằng kim loại để làm sạch phễu. Nếu lỗ rót bị nhiễm bẩn cặn\r\nlắng khô, dùng dung môi thích hợp làm mềm cặn và làm sạch cẩn thận, ví dụ bằng\r\nvải mềm kéo qua lỗ rót.
\r\n\r\nĐịnh kỳ kiểm tra độ hao mòn và hư\r\nhỏng của phễu chảy theo một trong các qui trình quy định trong Phụ lục A.
\r\n\r\n5.2. Thiết bị, dụng cụ khác
\r\n\r\n5.2.1. Nhiệt kế, được chia\r\nđộ với khoảng 0,2 oC hoặc nhỏ hơn.
\r\n\r\n5.2.2. Giá đỡ, phù hợp để\r\ngiữ phễu chảy và có vít điều chỉnh độ cao thấp của phễu.
\r\n\r\n5.2.3. Ống nivo giọt nước,\r\ntốt nhất là loại giọt tròn.
\r\n\r\n5.2.4. Tấm kính phẳng hoặc dao\r\ngạt lưỡi thẳng.
\r\n\r\n5.2.5. Đồng hồ bấm giây,\r\nhoặc dụng cụ đo thời gian phù hợp có chia độ đến 0,2 s hoặc nhỏ hơn.
\r\n\r\n5.2.6. Phòng hoặc khoang có kiểm\r\nsoát nhiệt độ, có khả năng duy trì phễu chảy và mẫu ở nhiệt độ khuyến nghị,\r\nnhiệt độ không đổi (xem Điều 4).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Điều này không cần nếu\r\nphễu chảy có vỏ bọc để kiểm soát nhiệt độ.
\r\n\r\n\r\n\r\nLấy mẫu đại diện cho sản phẩm cần\r\nthử theo quy định trong TCVN 2090 (ISO 15528). Kiểm tra và chuẩn bị mẫu để thử\r\nnghiệm theo quy định trong TCVN 5669 (ISO 1513).
\r\n\r\nĐể thực hiện một phép thử, khoảng\r\n150 ml mẫu đã lọc là đủ. Cẩn thận trộn kỹ mẫu, càng nhiều càng tốt, đồng thời\r\ntránh tối đa sự hao hụt dung môi do bay hơi.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Kiểm tra sơ bộ đối với dòng\r\nchảy Newton
\r\n\r\n7.1.1. Chọn phễu chảy cho\r\nthời gian chảy từ 30 s đến 100 s đối với vật liệu thử.
\r\n\r\n7.1.2. Xác định thời gian\r\nchảy như quy định trong 7.2.
\r\n\r\n7.1.3. Lặp lại phép xác\r\nđịnh, nhưng lần này để mẫu giữ trong phễu chảy 60 s trước khi buông ngón tay\r\nbịt ra (xem 7.2.4).
\r\n\r\n7.1.4. Nếu kết quả thứ hai\r\nchênh lệch so với kết quả thứ nhất hơn 10%, mẫu được cho là có dòng chảy phi newton\r\nvà do vậy không thích hợp để kiểm tra độ đặc bằng cách đo thời gian chảy.
\r\n\r\n7.2. Xác định thời gian chảy
\r\n\r\n7.2.1. Chọn phễu chảy
\r\n\r\nChọn phễu chảy cho thời gian chảy\r\ntừ 30 s đến 100 s đối với mẫu thử nghiệm.
\r\n\r\n7.2.2. Điều chỉnh nhiệt độ
\r\n\r\nĐiều chỉnh nhiệt độ của mẫu đã lọc\r\nvà phễu chảy đến (23,0 ± 0,5) oC hoặc đến nhiệt độ thỏa thuận khác\r\n(xem Điều 4).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nếu sử dụng khoang có\r\nkiểm soát nhiệt độ (5.2.6), nên ổn định phễu và mẫu trước khi lọc, bằng cách\r\nđặt chúng vào khoang trước khi sử dụng.
\r\n\r\nMẫu phải được coi là đã sẵn sàng để\r\nthử ngay sau khi không còn bọt không khí được tạo ra trong lúc chuẩn bị và tiến\r\nhành lọc. Ngay trước khi đổ đầy phễu, thực hiện kiểm tra lần cuối nhiệt độ của\r\nmẫu không sai quá 0,5 oC so với nhiệt độ thử nghiệm đã thỏa thuận.
\r\n\r\n7.2.3. Chuẩn bị phễu chảy
\r\n\r\nĐặt phễu chảy lên giá đỡ (5.2.2), ở\r\nvị trí không có luồng gió, bằng cách sử dụng ống nivo (5.2.3) và điều chỉnh vít\r\nlên xuống của giá đỡ, sao cho vành mép trên của phễu chảy nằm trong một mặt\r\nphẳng nằm ngang.
\r\n\r\n7.2.4. Đổ mẫu vào phễu
\r\n\r\nBịt lỗ phễu bằng ngón tay, đổ vào\r\nphễu mẫu vừa mới lọc, không có bọt không khí, rót từ từ để tránh tạo bọt không\r\nkhí. Nếu có bọt tạo thành, để bọt nổi lên bề mặt và gạt bỏ đi.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nếu phễu được cân bằng\r\nđúng cách, mẫu sẽ chảy tràn đều qua vành mép phễu vào đường rãnh.
\r\n\r\nLoại bỏ mặt khum được tạo thành\r\nbằng cách dùng dao lưỡi thẳng (5.2.4) gạt qua toàn bộ mép phễu hoặc dùng tấm\r\nkính phẳng, cạnh tròn trượt qua mép phễu sao cho không tạo bọt không khí giữa\r\nkính và bề mặt của mẫu. Sau đó rút tấm kính bằng cách kéo nó ngang qua mép phễu\r\nsao cho chiều cao của mẫu trùng với đỉnh mép của phễu.
\r\n\r\n7.2.5. Đo thời gian chảy
\r\n\r\nĐặt cốc hứng thích hợp dưới phễu\r\nchảy sao cho khoảng cách giữa lỗ phễu chảy và bề mặt của mẫu hứng được không\r\nnhỏ hơn 100 mm. Buông ngón tay ra khỏi lỗ phễu đồng thời bắt đầu tính thời gian\r\nbằng đồng hồ bấm giây (5.2.5), dừng đồng hồ lại ngay khi điểm ngắt đầu tiên\r\nxuất hiện trong dòng chảy của mẫu sát với lỗ phễu. Ghi lại thời gian chảy,\r\nchính xác đến 0,5 s.
\r\n\r\n7.2.6. Lặp lại các phép xác định
\r\n\r\nTiến hành phép xác định thứ hai\r\ntrên phần mẫu thử khác của mẫu đã chuẩn bị ban đầu và cẩn thận kiểm tra để đảm\r\nbảo nhiệt độ thử nghiệm nằm trong giới hạn quy định. Ghi lại thời gian chảy\r\nchính xác đến 0,5 s. Tính giá trị trung bình của hai phép xác định.
\r\n\r\nNếu kết quả hai phép xác định chênh\r\nlệch trên 5%, tiến hành phép xác định thứ ba. Nếu kết quả của phép xác định thứ\r\nba và của một trong hai phép xác định trước không chênh lệch hơn 5% thì loại bỏ\r\nkết quả nằm ngoài giới hạn 5%. Tính kết quả trung bình của hai phép xác định\r\nđược chấp nhận.
\r\n\r\nNếu phép xác định thứ ba không đáp\r\nứng được cách làm theo thỏa thuận này, thì phương pháp thử có thể không thích\r\nhợp vì quy luật của dòng chảy không phải là dòng chảy Newton và phải xem xét\r\nđưa ra phương pháp thử khác, ví dụ để đo độ nhớt sử dụng nhớt kế quay.
\r\n\r\n8. Ghi nhãn sản\r\nphẩm đã thử
\r\n\r\nSản phẩm đã thử có thể được ghi\r\nnhãn với một nhãn chỉ thị các kết quả thử.
\r\n\r\nKhi thực hiện ghi nhãn như vậy phải\r\nviện dẫn tiêu chuẩn này, số quy cách của phễu chảy được sử dụng và thời gian\r\nchảy, tính bằng giây. Ví dụ:
\r\n\r\nTCVN\r\n2092 (ISO 2431) – 5 – 65
\r\n\r\nSố\r\nhiệu của tiêu chuẩn này – Số quy cách của phễu chảy – Thời gian chảy
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Quy định chung
\r\n\r\nMột thử nghiệm liên phòng đã được\r\nlên kế hoạch và thực hiện, các kết quả đã được đánh giá theo TCVN 6910-2 (ISO\r\n5725-2). Mười một phòng thử nghiệm tham gia trong phép thử. Chất lỏng được thử\r\nbằng cách sử dụng phễu chảy 4 mm và 6 mm. Trừ vecni khi được thử bằng cách sử\r\ndụng phễu chảy 6 mm, các chất lỏng phải chứng tỏ quy luật dòng chảy là dòng\r\nchảy Newton. Quy luật dòng chảy của vecni khi được thử bằng cách sử dụng phễu\r\nchảy 6 mm là dòng chảy gần Newton, nhưng khi thực hiện kiểm tra sơ bộ theo quy\r\nđịnh tại 7.1 thì kết quả lần thứ hai không được khác với kết quả lần thứ nhất\r\nhơn 10% (xem 7.1.4).
\r\n\r\n9.2. Giới hạn độ lặp lại r
\r\n\r\nGiá trị chênh lệch tuyệt đối giữa\r\nhai kết quả thử nghiệm độc lập, mỗi kết quả là giá trị trung bình của hai lần\r\nthử, nhận được trên cùng vật liệu thử, do cùng một thí nghiệm viên thực hiện\r\ntrong một phòng thử nghiệm trong khoảng thời gian ngắn, theo phương pháp thử đã\r\nđược tiêu chuẩn hóa có xác suất 95% là khoảng 2s.
\r\n\r\nChi tiết các kết quả nêu trong Bảng\r\n2.
\r\n\r\nBảng\r\n2 – Giới hạn độ lặp lại r
\r\n\r\n| \r\n Chất\r\n lỏng thử \r\n | \r\n \r\n Đường\r\n kính lỗ phễu \r\nmm \r\n | \r\n \r\n Giá\r\n trị trung bình của thời gian chảy \r\ns \r\n | \r\n \r\n Giới\r\n hạn độ lặp lại r \r\ns \r\n | \r\n
| \r\n Dầu động cơ \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 55 \r\n | \r\n \r\n 1,7 \r\n | \r\n
| \r\n Vecni gốc dung môi hữu cơ \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 56 \r\n | \r\n \r\n 1,7 \r\n | \r\n
| \r\n Dầu động cơ \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n
| \r\n Vecni gốc dung môi hữu cơ \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 43 \r\n | \r\n \r\n 1,7 \r\n | \r\n
9.3. Giới hạn độ tái lập R
\r\n\r\nGiá trị chênh lệch tuyệt đối giữa\r\nhai kết quả thử độc lập, mỗi kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử,\r\nnhận được trên cùng vật liệu thử, do các thí nghiệm viên thực hiện trong các\r\nphòng thử nghiệm khác nhau, theo phương pháp thử đã được tiêu chuẩn hóa có xác\r\nsuất 95% là khoảng 3 s đối với phễu chảy 4 mm và khoảng 6 s đối với phễu chảy 6\r\nmm.
\r\n\r\nChi tiết các kết quả nêu trong Bảng\r\n3.
\r\n\r\nBảng\r\n3 – Giới hạn độ tái lập R
\r\n\r\n| \r\n Chất\r\n lỏng thử \r\n | \r\n \r\n Đường\r\n kính lỗ phễu \r\nmm \r\n | \r\n \r\n Giá\r\n trị trung bình của thời gian chảy \r\ns \r\n | \r\n \r\n Giới\r\n hạn độ tái lập R \r\ns \r\n | \r\n
| \r\n Dầu động cơ \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 55 \r\n | \r\n \r\n 2,2 \r\n | \r\n
| \r\n Vecni gốc dung môi hữu cơ \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 56 \r\n | \r\n \r\n 3,2 \r\n | \r\n
| \r\n Dầu động cơ \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 3,9 \r\n | \r\n
| \r\n Vecni gốc dung môi hữu cơ \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 43 \r\n | \r\n \r\n 5,5 \r\n | \r\n
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít\r\nnhất các thông tin sau:
\r\n\r\na) các chi tiết cần thiết để nhận\r\ndạng sản phẩm cần thử;
\r\n\r\nb) viện dẫn tiêu chuẩn này và qui\r\ncách của phễu sử dụng (Số 3, Số 4, Số 5 hoặc Số 6);
\r\n\r\nc) số nhận dạng của nhà sản xuất về\r\nphễu chảy được sử dụng;
\r\n\r\nd) nhiệt độ thử nghiệm;
\r\n\r\ne) thời gian chảy (đối với mục đích\r\ntrọng tài, các giá trị đơn lẻ cũng phải được báo cáo);
\r\n\r\nf) bất kỳ sai khác với phương pháp\r\nthử quy định, kể cả thỏa thuận hay cách khác;
\r\n\r\ng) bất kỳ đặc điểm bất thường nào\r\nquan sát thấy trong quá trình thử nghiệm;
\r\n\r\nh) ngày thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Quy\r\nđịnh)
\r\n\r\nA.1 Quy định chung
\r\n\r\nHai phương pháp có thể được sử dụng\r\nđể kiểm tra phễu chảy. Phương pháp A, phễu chảy được kiểm tra bằng cách sử dụng\r\nmẫu chuẩn đã được chứng nhận (CRM) hoặc chuẩn làm việc thứ cấp (SWS). Phương\r\npháp B, phễu chảy được kiểm tra bằng cách sử dụng một phễu chảy đã được chứng\r\nnhận.
\r\n\r\nA.2 Mẫu chuẩn cần thiết
\r\n\r\nA.2.1 Mẫu chuẩn đã được chứng\r\nnhận (CRM), bao gồm dầu Newton tiêu chuẩn, đã biết độ nhớt động học và thời\r\nhạn sử dụng. CRM phải được chứng nhận bởi phòng thử nghiệm đã được công nhận.
\r\n\r\nA.2.2 Chuẩn làm việc thứ cấp\r\n(SWS), bao gồm ví dụ dầu động cơ có sẵn trên thị trường hoặc chất khác có\r\nđộ nhớt động học được xác định bằng việc thử nghiệm các mẫu đại diện ít nhất ba\r\nlần, bằng cách sử dụng một thiết bị đã được kiểm định trước bằng CRM, thỏa mãn\r\nphân tích thống kê các kết quả và loại bỏ các kết quả nằm ngoài, tính giá trị\r\ntrung bình số học của các kết quả.
\r\n\r\nBảo quản các SWS trong vật chứa giữ\r\nđược tính toàn vẹn của SWS, tránh ánh sáng trực tiếp, tại nhiệt độ không vượt\r\nquá 10 oC.
\r\n\r\nMột SWS có thể được sử dụng đến ba\r\nlần. Sau đó được ổn định và để yên cho bay hơi trong ít nhất 3 h.
\r\n\r\nA.2.3 Phễu chảy, được chứng\r\nnhận bởi một phòng thử nghiệm đã được công nhận.
\r\n\r\nA.3 Phương pháp A – Kiểm tra\r\nbằng cách sử dụng CRM hoặc SWS
\r\n\r\nĐể kiểm tra một phễu chảy cụ thể,\r\nsử dụng một CRM hoặc SWS đã biết độ nhớt động học tại (23 ± 0,2) oC.\r\nĐối với phễu chảy liên quan, chọn một CRM hoặc SWS có thời gian chảy nằm trong\r\ndải từ 30 s đến 100 s và tốt nhất ở gần điểm giữa của dải này.
\r\n\r\nỔn định CRM hoặc SWS và kiểm tra\r\nphễu chảy tại (23 ± 0,2) oC trong ít nhất 2 h. Xác định thời gian\r\nchảy của CRM và SWS, theo quy trình quy định tại Điều 7, chính xác đến 0,2 s.
\r\n\r\nThực hiện việc xác định ba lần.
\r\n\r\nTính toán giá trị trung bình của ba\r\nlần xác định và sử dụng công thức thích hợp trong Bảng 1, độ nhớt động học của\r\nchất lỏng theo phễu chảy nhất định.
\r\n\r\nTính độ lệch giữa độ nhớt được\r\nchứng nhận và độ nhớt đo được bằng cách sử dụng công thức (A.1):
\r\n\r\n![](\"00911165_files/image012.gif\"){kind=small}
(A.1)
Trong đó:
\r\n\r\n![](\"00911165_files/image013.gif\"){kind=small}
là\r\nđộ lệch giữa độ nhớt được chứng nhận và độ nhớt đo được, biểu thị bằng phần\r\ntrăm;
vmeasured là độ nhớt\r\nđược tính từ thời gian chảy xác định, tính bằng milimét vuông trên giây;
\r\n\r\nvcertified là độ nhớt\r\ncủa CRM và SWS, tính bằng milimét vuông trên giây.
\r\n\r\nNếu nhận được hai giá trị tính toán\r\nđộ nhớt động học không sai lệch lớn hơn 3% thì phễu chảy được coi là thỏa mãn\r\nđể sử dụng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Khi sử dụng một SWS,\r\nthay vì tính toán độ nhớt động học, có thể sử dụng trực tiếp thời gian chảy đo\r\nđược để tính độ lệch, biểu thị bằng
A.4 Phương pháp B – Kiểm tra\r\nbằng cách sử dụng phễu chảy đã được chứng nhận
\r\n\r\nĐể kiểm tra một phễu chảy cụ thể,\r\nsử dụng phễu chảy chuẩn đã được chứng nhận cùng loại. Đối với phễu chảy cần\r\nkiểm tra, chọn một SWS có thời gian chảy nằm trong dải từ 30 s đến 100 s và tốt\r\nnhất ở gần điểm giữa của dải này.
\r\n\r\nỔn định phễu chảy chuẩn đã được\r\nchứng nhận, kiểm tra phễu chảy và SWS trong khoang có kiểm soát nhiệt độ tại\r\nnhiệt độ từ 20 oC đến 25 oC trong ít nhất 2 h. Trong quá\r\ntrình ổn định này và trong khi xác định thời gian chảy tiếp theo, nhiệt độ phải\r\nđược duy trì không đổi trong phạm vi ± 0,2 oC. Xác định thời gian\r\nchảy của SWS, theo quy trình quy định tại Điều 7, chính xác đến 0,2 s.
\r\n\r\nThực hiện việc xác định ba lần.\r\nTính toán kết quả là giá trị trung bình của ba lần xác định.
\r\n\r\nTính độ lệch giữa thời gian chảy đã\r\ncho bởi phễu chảy chuẩn đã được chứng nhận và thời gian chảy đã cho bởi phễu\r\nchảy đang được kiểm tra bằng cách sử dụng công thức (A.2):
\r\n\r\n![](\"00911165_files/image015.gif\"){kind=small}
(A.2)
Trong đó:
\r\n\r\n![](\"00911165_files/image014.gif\"){kind=small}
là\r\nđộ lệch giữa thời gian chảy đã cho bởi phễu chảy đã được chứng nhận và thời\r\ngian chảy đã cho bởi phễu chảy đang được kiểm tra, biểu thị bằng phần trăm;
tchecking là thời gian\r\nchảy xác định bằng phễu chảy đang được kiểm tra, tính bằng giây;
\r\n\r\ntcertified là thời gian\r\nchảy xác định bằng phễu chảy chuẩn đã được chứng nhận, tính bằng giây.
\r\n\r\nNếu nhận được hai giá trị xác định\r\nthời gian chảy không sai lệch lớn hơn 3% (tuyệt đối) thì phễu chảy được coi là\r\nthỏa mãn để sử dụng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nNếu thời gian chảy không được xác\r\nđịnh tại nhiệt độ quy định, cần chuyển đổi thời gian chảy từ nhiệt độ xác định.\r\nPhụ lục này mô tả một phương pháp nội suy để chuyển đổi. Phương pháp không phù\r\nhợp đối với phép ngoại suy dữ liệu nằm ngoài dải nhiệt độ đã chọn.
\r\n\r\nCông thức Vogel gần đúng về quy\r\nluật độ nhớt/nhiệt độ của sơn đã được kiểm chứng và thường được sử dụng. Thời\r\ngian chảy được tính bằng công thức (B.1):
\r\n\r\n![](\"00911165_files/image016.gif\"){kind=small}
(B.1)
Trong đó các hằng số A, B và C được\r\nnêu trong các công thức từ (B.2) đến (B.4):
\r\n\r\n![](\"00911165_files/image017.gif\"){kind=small}
(B.2)
![](\"00911165_files/image018.gif\"){kind=small}
(B.3)
![](\"00911165_files/image019.gif\"){kind=small}
(B.4)
Trong đó:
\r\n\r\nT1 là giới hạn nhiệt độ\r\nthấp hơn, tính bằng độ Celsius;
\r\n\r\nT2 là nhiệt độ tại điểm\r\ngiữa của dải, tính bằng độ Celsius;
\r\n\r\nT3 là giới hạn nhiệt độ\r\ncao hơn, tính bằng độ Celsius;
\r\n\r\nt1 là thời gian chảy tại\r\nnhiệt độ T1, tính bằng giây;
\r\n\r\nt2 là thời gian chảy tại\r\nnhiệt độ T2, tính bằng giây;
\r\n\r\nt3 là thời gian chảy tại\r\nnhiệt độ T3, tính bằng giây.
\r\n\r\nChuyển đổi thời gian chảy từ một\r\nnhiệt độ sang nhiệt độ khác chỉ cho các kết quả đáng tin cậy nếu:
\r\n\r\n- dải thời gian đã chọn T3\r\n– T1 là ≤ 20 oC;
\r\n\r\n- sự chuyển đổi không gồm phép\r\nngoại suy nằm ngoài dải nhiệt độ xác định.
\r\n\r\nNếu các hằng số A, B và C đã biết\r\n(ví dụ: xem Phụ lục B.1), phép nội suy dữ liệu trong khoảng phạm vi từ T1\r\nđến T3 có thể được tính bằng cách sử dụng Công thức (B.1) và được\r\nlập thành bảng (ví dụ: xem Bảng B.2). Ngoài ra, dữ liệu có thể được vẽ như một\r\nđường cong nội suy (ví dụ: xem Hình B.1).
\r\n\r\nBảng\r\nB.1 – Tính toán các hằng số A, B và C
\r\n\r\n| \r\n Nhiệt\r\n độ oC \r\n | \r\n \r\n Thời\r\n gian chảy s \r\n | \r\n \r\n Giá\r\n trị tính toán của A, B và C \r\n | \r\n |||
| \r\n T1 \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n t1 \r\n | \r\n \r\n 62 \r\n | \r\n \r\n A \r\n | \r\n \r\n 3,641 \r\n | \r\n
| \r\n T2 \r\n | \r\n \r\n 23 \r\n | \r\n \r\n t2 \r\n | \r\n \r\n 54 \r\n | \r\n \r\n B \r\n | \r\n \r\n 8,552 \r\n | \r\n
| \r\n T3 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n t3 \r\n | \r\n \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n C \r\n | \r\n \r\n 1,609 \r\n | \r\n
Bảng\r\nB.2 – Các giá trị được nội suy của thời gian chảy giữa ba giá trị cơ sở
\r\n\r\n| \r\n Nhiệt\r\n độ oC \r\n | \r\n \r\n Thời\r\n gian chảy s \r\n | \r\n
| \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 62,0 \r\n | \r\n
| \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 60,4 \r\n | \r\n
| \r\n 18 \r\n | \r\n \r\n 59,0 \r\n | \r\n
| \r\n 19 \r\n | \r\n \r\n 57,8 \r\n | \r\n
| \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 56,7 \r\n | \r\n
| \r\n 21 \r\n | \r\n \r\n 55,7 \r\n | \r\n
| \r\n 22 \r\n | \r\n \r\n 54,8 \r\n | \r\n
| \r\n 23 \r\n | \r\n \r\n 54,0 \r\n | \r\n
| \r\n 24 \r\n | \r\n \r\n 53,3 \r\n | \r\n
| \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 52,6 \r\n | \r\n
| \r\n 26 \r\n | \r\n \r\n 50,2 \r\n | \r\n
| \r\n 27 \r\n | \r\n \r\n 51,4 \r\n | \r\n
| \r\n 28 \r\n | \r\n \r\n 50,9 \r\n | \r\n
| \r\n 29 \r\n | \r\n \r\n 50,4 \r\n | \r\n
| \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 50,0 \r\n | \r\n
CHÚ DẪN
\r\n\r\nt thời gian chảy, tính bằng giây
\r\n\r\nT nhiệt độ, tính bằng độ Celsius
\r\n\r\nHình\r\nB.1 – Ví dụ mối quan hệ giữa thời gian chảy t và nhiệt độ T
\r\n\r\n\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] ISO 3219, Plastics –\r\nPolymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions –\r\nDetermination of viscosity using a rotational viscometer with defined shear\r\nrate (Chất dẻo – Polyme/nhựa trong trạng thái lỏng hoặc nhũ tương hoặc phân tán\r\n– Xác định độ nhớt bằng cách sử dụng nhớt kế quay với tốc độ trượt được xác\r\nđịnh).
\r\n\r\n[2] ISO 4287, Geometrical\r\nProduct Specifications (GPS) – Surface texture: Profile method – Terms,\r\ndefinitions and surface texture parameters (Quy định kỹ thuật cho sản phẩm hình\r\nhọc (GPS) – Kết cấu bề mặt: Phương pháp profile – Thuật ngữ, định nghĩa và các\r\nthông số kết cấu bề mặt)
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương\r\npháp cơ bản xác định độ lặp lại của phương pháp đo tiêu chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\n
MỤC\r\nLỤC
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nLời giới thiệu
\r\n\r\n1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n3 Thuật ngữ và định nghĩa
\r\n\r\n4 Các chú ý về nhiệt độ
\r\n\r\n5 Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n6 Lấy mẫu
\r\n\r\n7 Cách tiến hành
\r\n\r\n8 Ghi nhãn sản phẩm đã thử
\r\n\r\n9 Độ chụm
\r\n\r\n10 Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nPhụ lục A (quy định) Kiểm tra phễu\r\nchảy đối với hao mòn và hư hỏng
\r\n\r\nPhụ lục B (tham khảo) Chuyển đổi\r\nthời gian chảy từ một nhiệt độ sang nhiệt độ khác
\r\n\r\nThư mục tài liệu tham khảo
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2092:2013 (ISO 2431:2011) về Sơn và vecni – Xác định thời gian chảy bằng phễu chảy đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2092:2013 (ISO 2431:2011) về Sơn và vecni – Xác định thời gian chảy bằng phễu chảy
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | |
| Số hiệu | TCVN2092:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |