TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN\r\n10417:2014

ISO 1552:1976

CLO LỎNG SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP –\r\nPHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU (ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO THEO THỂ TÍCH)

Liquid\r\nchlorine for industrial use – Method of sampling (for determining only the\r\nvolumetric chlorine content)

Lời nói đầu

TCVN 10417:2014 hoàn toàn tương đương\r\nvới ISO 1552:1976 . ISO 1552:1976 đã được rà soát và phê duyệt lại vào\r\nnăm 2011, với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 10417:2014 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CLO\r\nLỎNG SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP – PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU (ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO\r\nTHEO THỂ TÍCH)

Liquid\r\nchlorine for industrial use – Method of sampling (for determining only the\r\nvolumetric chlorine content)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp lấy mẫu clo lỏng sử dụng trong công nghiệp để xác định hàm\r\nlượng clo theo thể tích.

2. Lĩnh vực áp dụng

Phương pháp này có\r\nthể áp dụng để lấy mẫu clo lỏng sử dụng trong công nghiệp và để xác định hàm\r\nlượng clo theo thể tích, nếu đạt được sự thỏa thuận của các bên liên quan (lấy\r\nhai mẫu đại diện trong khi đổ đầy xi-tec xe hàng tại cơ sở sản xuất). Phương\r\npháp này không áp dụng cho lấy mẫu để xác định hàm lượng nước.

2.1. Trường hợp đặc biệt

Phương pháp được áp\r\ndụng khi không đạt được sự thỏa thuận và do đó vấn đề đặt ra là lấy một hoặc\r\nnhiều mẫu đại diện (trong khi lấy mẫu xi-tec xe hàng tại cơ sở khách hàng), để\r\nxác định hàm lượng clo theo thể tích.

3. Cảnh báo

Lấy mẫu clo lỏng liên\r\nquan đến các thao tác xử lý khó và nguy hiểm mà những thao tác này chỉ có thể\r\nđược tiến hành bởi chuyên gia sử dụng thiết bị phù hợp và vận hành ở ngoài trời\r\nhoặc nơi thông thoáng. Việc lấy mẫu trực tiếp từ bình chứa thủy tinh dùng cho\r\nquá trình chuẩn độ (buret khí trong trường hợp clo dạng khí, và bình cách nhiệt\r\ntrong trường hợp clo dạng lỏng) là giải pháp thỏa đáng, vì nó ngăn chặn bất kỳ\r\nsự ô nhiễm nào của mẫu gây ra từ các thao tác trung gian.

Tuy nhiên, việc lấy\r\nmẫu hiếm khi được tiến hành dưới điều kiện đủ an toàn, vì phòng thử nghiệm\r\nthường không gần nơi mẫu được lấy. Vì lý do này, mẫu đại diện được khuyến nghị\r\nnên được lấy trong chai thép nhỏ có sẵn và không làm hư hại sản phẩm.

4. Nguyên tắc

Kiểm tra để đảm bảo\r\nthiết bị được sử dụng là kín khí.

Trong khi nạp đầy\r\nxitec xe hàng, lấy hai mẫu đại diện vào hai chai thép.

Một chai được cung cấp\r\ncho khách hàng và một chai được giữ lại cho nhà sản xuất trong trường hợp yêu\r\ncầu phân tích với mục đích kiểm tra.

5. Thiết bị, dụng cụ

Bộ thiết bị được\r\ntrình bày trong sơ đồ Hình 4, gồm có:

5.1. Chai chứa clo\r\nlỏng, làm\r\nbằng thép, có dung tích sử dụng từ 1 L đến 10 L (xem ví dụ trong Hình 1) và đầu\r\nhai van có hai ống nhúng (xem ví dụ trong Hình 2), ống ngắn hơn có chiều dài\r\nđược tính sao cho điểm cuối của ống thấp hơn bề mặt thoáng của chất lỏng một\r\nkhoảng tương ứng với phần thể tích cặn là 12 % đến 15 % tổng dung tích chai.

5.2. Ống nối, bằng đồng hoặc thép,\r\ncó đường kính khoảng 10 mm và các van kim phù hợp bằng thép không gỉ.

Hình 1 – Chai clo lỏng

Kích thước tính bằng milimet

Hình 2 – Đầu chai clo lỏng

Hình 3 – Kiểm tra chai clo lỏng trước khi loại bỏ\r\nmẫu – Sơ đồ lắp đặt

Hình 4 – Lấy mẫu clo lỏng trong khi nạp vào xi-téc\r\nxe hàng – Sơ đồ lắp đặt

Hình\r\n5 – Lấy mẫu clo lỏng trong khi xả từ xi-téc xe hàng – Sơ đồ lắp đặt

6. Cách tiến hành

6.1. Vận hành sơ bộ

Rửa sạch ống và các\r\nvan của bộ thiết bị bằng vòi phun hơi nước và làm khô bằng không khí khô.

Rửa sạch chai chứa\r\nclo lỏng và đầu chai bằng vòi phun hơi nước và làm khô bằng không khí khô.

Cố định đầu chai sau\r\nkhi đánh dấu vạch chuẩn trên thành ngoài bình để chỉ ra mức thấp hơn của ống\r\nngắn hơn, và cân toàn bộ bộ thiết bị.

Kiểm tra để đảm bảo\r\nkhông xảy ra tắc nghẽn trong ống pít-tông. Để thực hiện việc này, nối chai với\r\nmáy bơm chân không như được chỉ ra trong Hình 3 và mở cẩn thận và từ từ cả hai\r\nvan. Khi quan sát được không khí trôi qua nhanh trong bình sục axit sulfuric có\r\nnghĩa là không có bất kỳ sự tắc nghẽn nào.

Sau đó kiểm tra xem\r\ncác van hoạt động có chính xác không bằng cách lần lượt khóa các van lại. Dòng\r\nkhông khí khi đó bị ngừng lại.

6.2. Lấy mẫu clo lỏng\r\ntrong khi nạp đầy xi-téc xe hàng

6.2.1. Nối chai và\r\nkiểm tra xác nhận độ kín khí

Ngay sau khi chai\r\nchứa clo lỏng được làm sạch, cân và kiểm tra, nối chai với bộ thiết bị như được\r\nmô tả trong Hình 4, với tất cả các van đã khóa.

Mở một chút van A để\r\nnối xi-téc tồn trữ chứa clo lỏng với xi-téc xe hàng.

Mở lần lượt van 1 và\r\nvan 4 và kiểm tra độ kín khí của các đầu nối chai bằng một ít nước xà phòng (không\r\nsử dụng amoni hydroxit). Khóa van 1 và van 4.

6.2.2. Nạp đầy chai

Lần lượt mở van 2 và\r\nvan 3 và sau đó là van 1 và van 4 để clo lỏng chảy theo hướng đã định có chiều\r\nchảy trong Hình 4.

Điều chỉnh lưu lượng\r\nbằng cách vận hành van 1 để lấy hai mẫu đại diện trong toàn bộ thời gian làm\r\nđầy xi-téc. Vận hành theo cách sao cho lưu lượng có thể chảy tiếp ít nhất 10\r\nmin sau khi mức lưu lượng đạt đến điểm thấp nhất của ống pít-tông ngắn hơn,\r\nđiểm đã được đánh dấu như trong 6.1. Cuối cùng, nén pha khí lên trên đầu của\r\nchai, để ngăn ngừa việc bị quá đầy.

Khi các điều kiện này\r\nđã được hoàn thành, khóa lần lượt van 1, van 2, van 3 và van 4 và mở ngay các\r\nvan 5 và van 6.

6.2.3. Tháo chai

Cho clo chứa trong\r\nống bay hơi. Nếu cần, gia nhiệt ống bằng vòi phun hơi nước.

Sau đó khóa van 5,\r\nvan 6 và tháo chai.

6.3. Kiểm tra nạp đầy\r\nbằng cách cân chai

Lau sạch nước ngưng\r\ntụ trên thành ngoài bình và sau đó cân chai. Khối lượng clo được lấy, tính bằng\r\nkilogam, theo công thức sau:

m₁ –\r\nm₀

trong đó

m₀ là\r\nkhối lượng của chai rỗng, tính bằng kilogam;

m₁ là\r\nkhối lượng của chai sau khi nạp đầy, tính bằng kilogam.

Hiệu này không được\r\nlớn hơn sản phẩm V x 1,25 (được ghi nhãn trên mỗi chai), trong đó V là tổng\r\ndung tích của chai (trước khi đo bằng cách cân với nước ở 20 °C), tính bằng\r\nlít.

Nếu giá trị này bị vượt quá, loại bỏ chất lỏng dư bằng cách dốc phần\r\nđầu chai xuống dưới.

7. Trường hợp đặc biệt

Lấy một hoặc nhiều\r\nmẫu đại diện trong khi chưa nạp xi-téc xe hàng, trong trường hợp chưa được sự\r\nđồng thuận trước giữa các bên liên quan.

7.1. Cảnh báo

Xem Điều 3.

7.2. Nguyên tắc

Kiểm tra đảm bảo\r\nthiết bị là kín khí.

Làm sạch xi-téc xe\r\nhàng.

Lấy một hoặc nhiều\r\nmẫu đại diện vào chai thép trong khi làm trống xi-téc xe hàng.

7.3. Thiết bị, dụng\r\ncụ

Xem Điều 5, nhưng\r\ntrong trường hợp này bộ thiết bị được minh họa trong Hình 5.

7.4. Cách tiến hành

7.4.1. Làm sạch\r\nxi-téc xe hàng

Cho khoảng 100 kg clo\r\nlỏng chảy từ xi-téc xe hàng vào xi-téc clo lỏng, bằng cách mở một chút van A, sau đó đóng trở lại.

7.4.2. Vận\r\nhành sơ bộ

Xem 6.1.

7.4.3. Thu\r\ngom mẫu

7.4.3.1. Nối\r\nchai và kiểm tra xác nhận độ kín khí

Nối chai\r\nclo lỏng đã rửa sạch, cân và kiểm tra, với bộ thiết bị như minh họa trong Hình\r\n5, với tất cả các van đã khóa.

Mở một\r\nchút van A để nối xi-téc xe hàng với xi-téc clo lỏng.

Mở lần\r\nlượt van 4 và van 1 và kiểm tra độ kín khí các đầu nối chai bằng một ít nước xà\r\nphòng (không sử dụng amoni hydroxit). Khóa van 4 và van 1.

7.4.3.2. Làm\r\nđầy chai

Lần lượt\r\nmở van 3 và van 2 sau đó là van 4 và van 1 để clo lỏng chảy theo hướng đã định\r\ncó chiều chảy trong Hình 5.

Điều chỉnh lưu lượng bằng cách vận hành van 4.

Khi mức\r\nchất lỏng đạt đến điểm dưới ống pit-tông ngắn hơn đã được đánh dấu trước như\r\nquy định trong 7.4.2, để clo lỏng tiếp tục chảy trong ít nhất 10 min. Cuối\r\ncùng, nén pha khí ở phần phía trên chai để ngăn ngừa bị đầy quá.

Khi các\r\nđiều kiện này thỏa mãn, khóa lần lượt van 4, van 3, van 2 và van 1 và mở ngay\r\ncác van 5 và van 6.

7.4.3.3. Tháo\r\nchai

Xem\r\n6.2.3.

7.4.4. Kiểm\r\ntra nạp đầy bằng cách cân chai

Xem 6.3.

8. Báo\r\ncáo lấy mẫu

Báo cáo\r\nlấy mẫu phải bao gồm các thông tin cụ thể sau:

a) Viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;

b) Bất kỳ\r\nđặc điểm bất thường nào trong quá trình xác định;

c) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn\r\nnày hoặc lựa chọn tùy ý.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

CÁC TIÊU\r\nCHUẨN LIÊN QUAN ĐẾN CLO LỎNG SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP

TCVN\r\n10417 (ISO 1552), Clo lỏng sử dụng trong công nghiệp - Phương\r\npháp lấy mẫu (để xác định hàm lượng clo theo thể tích).

TCVN\r\n10418 (ISO 2120), Clo lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định\r\nhàm lượng clo theo thể tích trong sản phẩm bay hơi.

TCVN\r\n10419 (ISO 2121), Clo lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định\r\nhàm lượng nước – Phương pháp khối lượng.

ISO 2202,\r\nDetermination of water content using an electrolytic analyser (Xác định hàm\r\nlượng nước sử dụng máy phân tích điện phân).