TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN\r\n10423:2014

ISO\r\n3705:1976

LƯU\r\nHUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO\r\nQUANG BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT

Sulphur for\r\nindustrial use - Determination of arsenic content - Silver\r\ndiethyldithiocarbamate photometric method

Lời nói đầu

TCVN 10423:2014 hoàn toàn tương đương\r\nvới ISO 3705:1976. ISO 3705:1976 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 20\r\n12, với bố cục và nội dung không thay đổi.

TCVN 10423:2014 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

LƯU HUỲNH SỬ DỤNG\r\nTRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG BẠC\r\nDIETYLDITHIOCACBAMAT

Sulphur for\r\nindustrial use - Determination of arsenic content - Silver\r\ndiethyldithiocarbamate photometric method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang\r\nbạc dietyldithiocacbamat để xác định hàm lượng asen của lưu huỳnh sử dụng trong\r\ncông nghiệp.

Phương pháp này có thể áp dụng cho sản phẩm\r\ncó hàm lượng asen lớn hơn hoặc bằng 0,5 mg/kg.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986) Sản phẩm hóa học\r\nsử dụng trong công nghiệp - Kỹ thuật lấy mẫu - Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt\r\ntừ bột đến tảng thô .

ISO 2590, General method for the\r\ndetermination of arsenic - Silver diethyldithiocarbamate photometric method (Phương\r\npháp chung để xác định asen - Phương pháp đo quang bạc dietyldithiocacbamat).

3 Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử trong cacbon\r\ntetraclorua. Oxy hóa bằng brom và axit nitric.

Xác định hàm lượng asen bằng phương pháp quy\r\nđịnh trong ISO 2590.

4 Thuốc thử

Xem Điều 4 của ISO 2590.

Tuy nhiên, thay thế thuốc thử 4.1 (axit\r\nclohydric) bằng

4.1 Axit sulfuric, dung dịch khoảng 15\r\nN.

Ngoài ra, thêm các thuốc thử sau:

4.9 Brom, dung dịch chứa ba phần cacbon\r\ntetraclorua và hai phần brom (theo thể tích).

4.10 Axit nitric, ρ khoảng 1,40 g/mL,\r\ndung dịch khoảng 68 % (theo khối lượng).

5 Thiết bị, dụng cụ

Xem Điều 5 của ISO 2590.

6 Lấy mẫu và chuẩn bị\r\nmẫu thử

Lấy mẫu theo TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986) .

Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm bằng\r\ncách sấy khô đủ lượng mẫu trong 2 h trong tủ sấy duy trì ở nhiệt độ khoảng 80 °C.\r\nSau khi làm nguội trong bình hút ẩm, nghiền cho đến khi hạt mẫu lọt qua sàng có\r\nkích thước lỗ danh nghĩa 630 µm.

7 Cách tiến hành

CẢNH BÁO: Pyridin độc và có mùi khó chịu, do\r\nvậy phải xử lý cẩn thận và tiến hành trong tủ hút thông gió tốt.

7.1 Phần mẫu thử và chuẩn bị dung dịch thử

Cân khoảng 5 g mẫu thử (Điều 6), chính xác\r\nđến 0,1 g, cho vào trong cốc có dung tích phù hợp (ví dụ 400 mL).

Trong tủ hút thông gió tốt, thêm 20 mL dung\r\ndịch brom (4.9). Để yên khoảng 45 min, sau đó thêm từng giọt, vừa thêm vừa\r\nkhuấy nhẹ, 25 mL dung dịch axit nitric (4.10). Trong thao tác này, làm lạnh cốc\r\ntrong hỗn hợp đá/nước để ngăn ngừa sự thoát ra nhanh của khói nitrơ. Nếu lưu\r\nhuỳnh không bị oxy hóa hoàn toàn, có thể lặp lại thao tác này sử dụng vài\r\nmililit dung dịch brom (4.9) và vài mililit dung dịch axit nitric (4.10).

Gia nhiệt trong bồn cách thủy đang sôi để\r\nloại bỏ brom dư, cacbon tetraclorua và axit nitric. Nếu dung dịch không trong,\r\nđể nguội, thêm một chút dung dịch axit nitric (4.10), và làm bay hơi cho đến\r\nkhi không còn khói nitrơ bay ra. Thêm một chút nước và làm bay hơi lần nữa\r\ntrong bồn cát cho đến khi khói axit sulfuric trắng bay ra. Lặp lại thao tác này\r\nvà đun đến bốc khói trong khoảng 10 min để bỏ hoàn toàn các vết cuối cùng của\r\nhợp chất nitrơ. Để nguội.

Dùng nước pha loãng đến khoảng 80 mL và để\r\nnguội.

7.1.1 Hàm lượng asen nằm trong khoảng 0,5\r\nmg/kg đến 10 mg/kg

Chuyển định lượng dung dịch thử (7.1) vào\r\nbình định mức một vạch dung tích 100 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

Chuyển 40,0 mL dung dịch vào bình tam giác\r\ncủa thiết bị thủy tinh để xác định asen. Thêm 2 mL dung dịch axit sulfuric\r\n(4.1).

7.1.2 Hàm lượng asen nằm trong khoảng 10\r\nmg/kg đến 100 mg/kg

Chuyển định lượng dung dịch thử (7.1) vào\r\nbình định mức một vạch dung tích 500 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

Chuyển 20,0 mL dung dịch vào bình tam giác\r\ncủa hệ gương để xác định asen. Thêm 10 mL dung dịch axit sulfuric (4.1) và một\r\nlượng nước vừa đủ để tổng thể tích khoảng 40 mL.

7.2 Phép thử trắng

Xem 6.2 của ISO 2590.

7.3 Chuẩn bị đường chuẩn

Xem 6.3 của ISO 2590; theo ghi nhớ trong điều\r\nnày, dùng 10 mL dung dịch axit sulfuric (4.1) thay thế 10 mL dung dịch axit\r\nclohydric.

7.4 Phép xác định

Xem 6.4 của ISO 2590.

8 Biểu thị kết quả

Dựa trên đường chuẩn (7.3), xác định khối\r\nlượng của asen tương ứng với giá trị của phép đo quang trong quá trình xác định.

Hàm lượng asen, tính bằng miligam trên\r\nkilogam theo công thức sau:

trong đó

m_o là khối lượng của phần mẫu thử\r\n(7.1), tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của asen được tìm\r\nthấy khi xác định; tính bằng microgam;

D là tỷ lệ thể tích của dung dịch được chuẩn\r\nbị theo 7.1.1 hoặc 7.1.2 với thể tích phần ước số được lấy để xác định.

9 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin\r\ncụ thể sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Biểu thị kết quả và phương pháp sử dụng;

c) Bất kỳ đặc điểm bất thường nào trong quá\r\ntrình xác định;

d) Bất kỳ thao tác nào không bao gồm trong\r\ntiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.

Phụ\r\nlục A

(Tham\r\nkhảo)

Các tiêu chuẩn liên quan đến lưu huỳnh sử dụng trong công\r\nnghiệp

TCVN 10420 (ISO 3425), Lưu huỳnh sử dụng\r\ntrong công nghiệp - Xác định hàm lượng tro ở 850 °C đến 900 °C và cặn ở 200 °C.

TCVN 10421 (ISO 3426), Lưu huỳnh sử dụng\r\ntrong công nghiệp - Xác định hao hụt khối lượng ở 80 °C.

TCVN 10422 (ISO 3704), Lưu huỳnh sử dụng trong\r\ncông nghiệp - Xác định độ axit - Phương pháp chuẩn độ.

TCVN 10423 (ISO 3705), Lưu huỳnh sử dụng\r\ntrong công nghiệp - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo quang bạc\r\ndietyldithiocacbamat.

ISO 2866, Sulphur for industrial use -\r\nDetermination of total carbon content - Titrimetric method (Lưu huỳnh sử dụng\r\ntrong công nghiệp - Xác định tổng hàm lượng cacbon - Phương pháp chuẩn độ).

ISO 5793, Sulphur for industrial use -\r\nDetermination of chloride content - Photometric method (Xác định hàm lượng\r\nclorua - Phương pháp đo quang).