\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN\r\n10422:2014
\r\n\r\n
ISO 3704:1975
\r\n\r\n
LƯU HUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP –\r\nXÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
\r\n\r\n
Sulphur\r\nfor industrial use – Determination of acidity – Titrimetric method
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 10422:2014 hoàn toàn tương đương\r\nvới ISO 3704:1976 . ISO 3704:1976 đã được rà soát và phê duyệt lại vào\r\nnăm 2012, với bố cục và nội dung không thay đổi.
\r\n\r\n
TCVN 10422:2014 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
TCVN\r\n10422:2014
\r\n\r\n
LƯU\r\nHUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
\r\n\r\n
Sulphur\r\nfor industrial use – Determination of acidity – Titrimetric method
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp chuẩn độ để xác định độ axit của lưu huỳnh sử dụng trong công\r\nnghiệp.
\r\n\r\n
Phương pháp được áp\r\ndụng cho sản phẩm có tính axit, được tính theo axit sulfuric (H2SO4),\r\nlớn hơn hoặc bằng 0,01 % (theo khối lượng).
\r\n\r\n
2. Nguyên tắc
\r\n\r\n
Sử dụng hỗn hợp nước\r\nvà propan-2-ol để chiết các chất có tính axit. Chuẩn độ phần dịch chiết bằng\r\ndung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit với sự có mặt của chất chỉ thị\r\nphenolphtalein.
\r\n\r\n
3. Thuốc thử
\r\n\r\n
Trong quá trình phân\r\ntích, chỉ sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất,\r\nvừa được đun sôi và làm nguội, hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n
3.1. Propan-2-ol, được đun sôi, làm\r\nnguội từ trước và được trung hòa với sự có mặt của dung dịch phenolphtalein\r\n(3.3).
\r\n\r\n
3.2 Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn 0,1 N, vừa được chuẩn bị và không chứa cacbonnat.
\r\n\r\n
3.3 Phenolphtalein, dung dịch 10 g/L\r\ntrong etanol.
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g\r\nphenolphtalein trong 60 mL etanol 95 % (theo thể tích) và dùng nước pha loãng\r\nđến 100 mL.
\r\n\r\n
4. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm.
\r\n\r\n
5. Lấy mẫu và chuẩn\r\nbị mẫu thử
\r\n\r\n
Lấy mẫu theo TCVN\r\n1694:2009 (ISO 8213:1986) Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp – Kỹ\r\nthuật lấy mẫu – Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô.
\r\n\r\n
Chuẩn bị mẫu thử từ\r\nmẫu phòng thử nghiệm bằng cách nghiền đủ lượng mẫu chưa sấy cho đến khi hạt mẫu\r\nlọt qua sàng có kích thước lỗ danh định 250 µm.
\r\n\r\n
6. Cách tiến hành
\r\n\r\n
6.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 25 g mẫu\r\nthử (Điều 5), chính xác đến 0,1 g, cho vào trong bình tam giác dung tích 250 mL\r\ncó nút thủy tinh nhám.
\r\n\r\n
6.2. Cách xác định
\r\n\r\n
Thêm 25 mL\r\npropan-2-ol (3.1) vào bình tam giác có chứa phần mẫu thử (6.1), đậy nút bình và\r\nlắc cho đến khi lưu huỳnh bị thấm ướt hoàn toàn. Sau đó thêm 50 mL nước, đậy\r\nnút bình, và lắc tiếp trong 2 min. Để yên khoảng 20 min, thỉnh thoảng lắc lại.
\r\n\r\n
Nhỏ vài giọt dung\r\ndịch phenolphtalein (3.3) , chuẩn độ với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit\r\n(3.2) cho đến khi xuất hiện màu hồng.
\r\n\r\n
7. Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Độ axit, biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượng axit sulfuric (H2SO4),\r\ntính theo công thức:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
V là thể tích của dung\r\ndịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.2) dùng để chuẩn độ, tính bằng\r\nmililit;
\r\n\r\n
m là khối lượng của\r\nphần mẫu thử (6.1), tính bằng gam;
\r\n\r\n
0,049 là khối lượng\r\ncủa axit sulfuric (H2SO4) tương ứng 1 mL của dung dịch\r\nnatri hydroxit chính xác 1 N.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Nếu dung\r\ndịch chuẩn độ tiêu chuẩn sử dụng mà không đúng nồng độ được đưa ra trong danh\r\nmục hóa chất, thuốc thử thì phải áp dụng hiệu chính cho thích hợp.
\r\n\r\n
8. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\n
Báo cáo thử nghiệm\r\nphải bao gồm các thông tin cụ thể sau:
\r\n\r\n
a) Viện dẫn tiêu\r\nchuẩn này;
\r\n\r\n
b) Biểu thị kết quả\r\nvà phương pháp sử dụng;
\r\n\r\n
c) Bất kỳ đặc điểm\r\nbất thường nào trong quá trình xác định;
\r\n\r\n
d) Thao tác bất kỳ\r\nkhông bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
PHỤ LỤC A
\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\n
CÁC TIÊU CHUẨN LIÊN\r\nQUAN ĐẾN LƯU HUỲNH SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP
\r\n\r\n
TCVN 10420 (ISO\r\n3425), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng tro ở 850 °C\r\nđến 900 °C và cặn ở 200 °C.
\r\n\r\n
TCVN 10421 (ISO\r\n3426), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hao hụt khối lượng ở 80\r\n°C.
\r\n\r\n
TCVN 10422 (ISO\r\n3704), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định độ axit – Phương pháp\r\nchuẩn độ.
\r\n\r\n
TCVN 10423 (ISO\r\n3705), Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng asen –\r\nPhương pháp đo quang bạc dietyldithiocacbamat.
\r\n\r\n
ISO 2866, Sulphur\r\nfor industrial use – Determination of total carbon content – Titrimetric method\r\n(Lưu huỳnh sử dụng trong công nghiệp – Xác định hàm lượng cacbon tổng –\r\nPhương pháp chuẩn độ).
\r\n\r\n
ISO 5793, Sulphur\r\nfor industrial use – Determination of chloride content – Photometric method (Xác\r\nđịnh hàm lượng clorua – Phương pháp đo quang).
\r\n\r\n
