TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11123:2015

ISO 1392:1977

XÁC ĐỊNH ĐIỂM\r\nKẾT TINH - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Determination\r\nof crystallizing point - General method

Lời nói đầu

TCVN 11123:2015 hoàn toàn\r\ntương đương với ISO 1392:1977.

TCVN 11123:2015 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ\r\nKhoa học và Công nghệ công bố.

XÁC ĐỊNH ĐIỂM\r\nKẾT TINH - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Determination\r\nof crystallizing point - General method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nchung để xác định điểm kết tinh trong dải từ khoảng - 50 ^oC đến khoảng\r\n+ 250 ^oC.

Điểm kết tinh có thể được xác định trực\r\ntiếp trên mẫu thử\r\n"như đã nhận",\r\nhay trên mẫu thử khô, hoặc cả hai. Trong trường hợp đã kiểm tra các điều kiện của mẫu và,\r\nnếu việc xác định được thực hiện với mẫu thử khô, sử dụng phương pháp sấy, phải\r\ncông bố phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

2  Nguyên tắc

Làm lạnh chất lỏng hoặc mẫu đã hóa lỏng và\r\nxác định điểm kết tinh bằng cách quan sát nhiệt độ trong khi kết tinh dưới các điều\r\nkiện xác định.

3  Thuốc thử

3.1  Axeton.

3.2  Cacbon dioxit\r\nrắn.

3.3  Đá.

3.4  Canxi sulfat, đã được sấy\r\nkhô ở nhiệt độ khoảng 170 ^oC.

Sấy khô canxi sulfat dihydrat (CaSO₄.2H₂O)\r\ntrong 24 h ở nhiệt độ khoảng 170 ^oC, để nguội trong bình hút ẩm và sau đó bảo\r\nquản trong bình kín.

4  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ được trình bày trong Hình 1, 2, 3 và 4 bao gồm các dụng cụ\r\nsau:

4.1  Ống kết tinh, đường kính\r\nngoài khoảng 25 mm và chiều dài khoảng\r\n150 mm.

4.2  Ống bảo vệ bên ngoài, đường kính\r\ntrong khoảng 28 mm, chiều dài khoảng 120 mm và độ dày thành ống khoảng 2\r\nmm.

4.3  Que khuấy, bằng thủy\r\ntinh hoặc thép không gỉ, đường\r\nkính khuấy khoảng 20 mm, có thể thao tác bằng tay hoặc bằng máy, tạo ra một\r\nchuyển động xoáy\r\nkhoảng 30 mm trong 1 s.

4.4  Nhiệt kế\r\nchính xác,\r\nvạch chia 0,1 ^oC, sai số thang đo tối đa cho phép 0,1 ^oC,\r\nvới dải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

4.5  Cốc Dewar, dung tích khoảng\r\n500 mL, chứa hỗn hợp lạnh\r\nthích hợp (carbon dioxit/axeton hoặc\r\nđá/nước hoặc nước) và được trang bị nhiệt kế phòng thử nghiệm phù hợp. Một ví dụ của cốc\r\nDewar được đưa ra trong Hình 2, có thể sử dụng các\r\nvật chứa khác có cùng dung tích.

4.6  Cốc Dewar, được trình bày trong\r\nHình 3. (Mặt bên trong cốc\r\nkhông cần tráng bạc.)

4.7  Bình gia nhiệt, được trình bày trong\r\nHình 4, môi trường gia nhiệt chứa\r\ndầu silicon hoặc chất lỏng phù hợp khác, và được trang bị nhiệt kế phòng thử\r\nnghiệm phù hợp.

5  Cách tiến hành

5.1  Chuẩn bị mẫu thử để\r\nxác định trực tiếp điểm kết\r\ntinh trên mẫu thử”\r\nnhư đã nhận”

5.1.1  Sản phẩm dạng\r\nlỏng

Rót mẫu thử chưa xử lý vào ống kết tinh (4.1) đến\r\nchiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.

5.1.2  Sản phẩm dạng\r\nrắn

Trước khi xác định điểm kết tinh, sản phẩm phải được\r\nlàm nóng chảy trong bồn cách thủy,\r\ntrong tủ sấy hoặc trong bình chứa dầu\r\n[có thể thực hiện trong ống kết tinh (4.1), sử dụng bình gia nhiệt\r\n(4.7)], gia nhiệt từ từ để đảm bảo rằng nhiệt độ của sản phẩm nóng chảy không cao\r\nhơn điểm nóng chảy vài độ. Rót\r\nmẫu thử nóng chảy vào ống kết tinh đến chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định\r\ntrong 5.3.

Kích thước tính bằng\r\nmilimet

Kích thước tính bằng\r\nmilimet

5.2  Chuẩn bị mẫu thử để xác định điểm\r\nkết tinh trên mẫu thử khô

5.2.1  Sản phẩm dạng\r\nlỏng

Sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng\r\nnước thông thường [nghĩa là nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)] phải được\r\nlàm khô trong ống\r\nkết tinh (4.1) bằng cách thêm canxi sulfat. Rót mẫu dạng lỏng vào ống kết\r\ntinh đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cần 2 g đến 5\r\ng) và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Trong một số trường hợp, có thể\r\nyêu cầu làm khô theo phương pháp khác, điều này phải được quy định trong phương\r\npháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

5.2.2  Sản phẩm dạng\r\nrắn

Phương pháp sấy sản phẩm dạng rắn phụ\r\nthuộc vào hàm lượng nước của mẫu và giá trị điểm kết tinh.

5.2.2.1  Sản phẩm có hàm lượng\r\nnước thấp hơn [nghĩa\r\nlà nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)]

Sản phẩm dạng rắn với điểm nóng chảy\r\ndưới 150 ^oC phải được làm khô với canxi sulfat. Rót mẫu nóng chảy\r\nvào ống kết tinh\r\n(4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cần 2 g đến 5 g) và\r\ntiến hành theo quy định trong 5.3.

Sản phẩm dạng rắn với điểm\r\nnóng chảy trên 150 ^oC\r\nphải được sấy trong tủ sấy tại nhiệt\r\nđộ 60 ^oC hoặc sấy\r\nhút chân không, hoặc bằng cách hong khô và xác định điểm kết tinh khi tiến hành trên mẫu\r\nnóng chảy. Rót mẫu nóng chảy\r\nvào ống kết tinh (4.1) đến\r\nchiều cao khoảng 60 mm và tiến hành\r\ntheo quy định trong 5.3.

Đối với mẫu thử có điểm nóng chảy cao\r\nhơn, phương pháp và thời gian sấy phải được quy định trong phương pháp thử cụ\r\nthể đối với từng loại vật liệu; trong một số trường hợp, phương pháp sấy khác có thể dùng đối\r\nvới một loại vật liệu, có điểm nóng chảy bất kỳ.

5.2.2.2  Sản phẩm có hàm lượng nước\r\ncao hơn

Mẫu thử với hàm lượng nước cao hơn (ví dụ dạng\r\nnhão) trước khi xác định điểm kết tinh phải được làm khô trong mọi trường hợp, ví dụ trong tủ sấy tại nhiệt\r\nđộ 60 ^oC hoặc trong chân không, v.v... Thực hiện xác định trên mẫu\r\nnóng chảy. Rót mẫu nóng chảy vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm và\r\ntiến hành theo\r\nquy định trong 5.3.

Ngoài ra, với sản phẩm có điểm\r\nnóng chảy dưới 150 ^oC, thêm một ít canxi sulfat (3.4) (thông thường 2 g\r\nđến 5 g), vào trong ống kết tinh trước\r\nkhi tiến hành xác định.

Phương pháp sấy, thời gian\r\nsấy hoặc phương pháp sấy khác phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối\r\nvới từng loại vật liệu.

CHÚ THÍCH: Trước khi xác định điểm kết tinh, mẫu\r\nthử dạng rắn phải được làm nóng chảy trong bồn cách thủy, tủ sấy hoặc trong\r\nbình chứa dầu [có thể thực\r\nhiện trong ống kết tinh sử dụng bình gia nhiệt (4.7)], gia nhiệt từ từ để đảm bảo rằng\r\nnhiệt độ của mẫu nóng chảy không cao\r\nhơn điểm nóng chảy vài độ.

5.3  Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ

Cho que khuấy (4.3) vào trong ống kết tinh (4.1)\r\nđã chuẩn bị theo quy\r\nđịnh trong 5.1 và 5.2. Đảm bảo rằng nhiệt kế chính xác (4.4) đặt thẳng đứng, ngập\r\ntrong chất lỏng hoặc sản phẩm nóng chảy sao cho bầu nhiệt kế cách đáy ống kết tinh khoảng 15 mm\r\nso với đáy ống kết tinh. Lắp\r\nkhít với ống bảo vệ bên ngoài (4.2)\r\n(dùng nút lie hoặc ống bọc cao su, nếu cần), và\r\nđặt tất cả vào vị trí sau:

a) đối với điểm kết tinh nằm trong dải\r\ntừ nhiệt độ phòng xuống khoảng - 50 ^oC: rót đầy hỗn hợp lạnh thích hợp\r\n(carbon dioxit/axeton hoặc\r\nđá băng/nước hoặc nước) vào trong cốc Dewar tại nhiệt độ thấp hơn điểm kết tinh đã được\r\nxác định 3 ^oC đến 5 ^oC;

b) đối với điểm kết tinh nằm\r\ntrong dải từ nhiệt độ\r\nphòng lên đến khoảng\r\n100 ^oC: cho vào trong cốc Dewar (4.6);

c) đối với điểm kết tinh nằm trong khoảng từ\r\n100 ^oC đến khoảng 250 ^oC:\r\ncho vào trong bình gia nhiệt (4.7)\r\ntại nhiệt độ thấp hơn điểm kết tinh đã được xác định\r\n5 ^oC đến 7 ^oC;

5.4  Phép xác định

Kiểm tra để mẫu thử vẫn ở dạng lỏng tại\r\nthời điểm thực hiện, khuấy mẫu thử và ghi lại số đọc nhiệt độ. Trước\r\ntiên, số đọc phải\r\ngiảm đều, sau đó tăng đột ngột do chất kết tinh; thỉnh thoảng nhiệt độ duy trì ổn định\r\ntrong một thời gian ngắn. Nếu nhiệt độ tăng vượt quá 1 ^oC đến 2 ^oC,\r\nđiều này cho biết\r\nđã xảy ra hiện\r\ntượng lạnh quá mức. Trong trường hợp này, lặp lại việc xác định, kết tinh dạng lỏng\r\nhoặc dạng nóng chảy để ngăn ngừa hiện tượng lạnh quá mức. Đọc nhiệt độ cao nhất đạt được\r\nsau khi kết tinh và điều chỉnh số đọc để hiệu chỉnh sai số thang đo và độ nhạy thân thang đo.\r\nGhi lại nhiệt độ chính xác đến 0,1 ^oC đối với điểm kết tinh của sản\r\nphẩm đang thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 1: Có thể không dùng que\r\nkhuấy mà sử dụng\r\nnhiệt kế làm que khuấy và khuấy bằng tay\r\nnhưng phải tiến hành cẩn thận\r\nđể tránh nhiệt\r\nkế va vào thành\r\nống kết tinh.

CHÚ THÍCH 2: Để xác định chính xác điểm kết\r\ntinh mẫu thử dạng rắn, điều cần thiết\r\nlà làm nóng chảy mẫu thử mà không bị phân hủy. Kiểm tra điều này bằng cách lặp lại\r\nthử nghiệm và so sánh hai kết quả với nhau. Nếu kết quả cho hai nhiệt độ\r\nkết tinh là giống\r\nnhau, chứng tỏ rằng điều kiện trên là đạt.

6  Biểu thị kết quả

Ghi lại điểm kết tinh đã xác định chính xác đến\r\n0,1 ^oC, chỉ ra các điều kiện đối với mẫu thử, nghĩa là thử nghiệm\r\ntrong điều kiện đã sấy hoặc chưa sấy,\r\nhoặc cả hai.

7  Báo cáo thử\r\nnghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin cụ thể sau:

a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;

b) Kết quả thử nghiệm\r\nvà đơn vị tính được sử dụng;

c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi\r\nnhận trong quá trình xác định;

d) Thao tác bất kỳ không bao gồm\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn\r\ntùy ý.