\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN\r\n11149:2015
\r\n\r\n
ISO\r\n7969:1985
\r\n\r\n
QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI VÀ\r\nKALI - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
\r\n\r\n
Manganese\r\nores and concentrates - Determination of\r\nsodium and potassium contents -\r\nFlame atomic absorption spectromotric method
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 11149:2015 hoàn toàn\r\ntương đương với ISO 7969:1985.
\r\n\r\n
TCVN 11149:2015 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng đề\r\nnghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
QUẶNG VÀ TINH\r\nQUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI VÀ KALI - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ\r\nNGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
\r\n\r\n
Manganese\r\nores and concentrates - Determination of\r\nsodium and potassium contents - Flame atomic absorption\r\nspectromotric method
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định\r\nphương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định các hàm lượng natri và/hoặc\r\nkali có trong quặng và tinh quặng mangan.
\r\n\r\n
Phương pháp này áp dụng cho các loại\r\nquặng có hàm lượng natri từ 0,02 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối\r\nlượng) và hàm lượng kali từ 0,08 % (khối lượng) đến 3,0 % (khối lượng).
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với\r\nTCVN 11142 (ISO 4297).
\r\n\r\n
2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng bản được nêu. Đối\r\nvới các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm\r\ncả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\n
TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng\r\nmangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.
\r\n\r\n
TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng\r\nmangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn\r\nbị\r\nmẫu.
\r\n\r\n
TCVN 11142:2015 (ISO 4297), Quặng\r\nvà tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học -\r\nHướng dẫn chung.
\r\n\r\n
3. Nguyên tắc
\r\n\r\n
Trong trường hợp quặng dễ phân hủy, thì phân hủy phần\r\nmẫu thử bằng cách xử lý với các axit nitric, flohydric và sulfuric. Loại bỏ\r\naxit flohydric bằng cách làm bay hơi dung dịch cho đến khi không còn khói của\r\naxit sulfuric. Xử lý\r\ndung dịch với axit sulfuric và hydro\r\nperoxit để hòa tan\r\nmangan dioxit.
\r\n\r\n
Trong trường hợp quặng khó phân hủy, thì\r\nphân hủy phần mẫu thử bằng\r\ncách xử lý với các axit clohydric, nitric, flohydric và percloric.\r\nLoại bỏ axit flohydric và\r\npercloric bằng cách làm bay hơi dung dịch cho đến không còn khói của\r\npercloric. Xử lý dung dịch với axit clohydric để hòa tan mangan dioxit.
\r\n\r\n
Cho thêm dung dịch ceri nitrat và pha\r\nloãng thích hợp.
\r\n\r\n
Phun dung dịch vào ngọn lửa của máy hấp thụ nguyên\r\ntử sử dụng đèn đốt không khí/axetylen.
\r\n\r\n
So sánh các độ hấp thụ thu được của\r\nnatri và/hoặc kali với các độ hấp thụ thu được từ các dung dịch đường chuẩn.
\r\n\r\n
4. Thuốc thử
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Các thuốc thử phải\r\nđược chọn lựa hoặc tinh chế để thu được các giá trị trắng thấp nhất có thể.
\r\n\r\n
4.1. Axit nitric, ρ 1,40 g/ml.
\r\n\r\n
4.2. Axit flohydric, ρ 1,14 g/ml.
\r\n\r\n
4.3. Axit clohydric, ρ 1,19 g/ml.
\r\n\r\n
4.4. Axit pecloric, ρ 1,51 g/ml.
\r\n\r\n
4.5. Axit sulfuric, ρ 1,84 g/ml,\r\npha loãng 1 + 1.
\r\n\r\n
4.6. Axit\r\nclohydric\r\n(4.3), pha loãng 1 + 2.
\r\n\r\n
4.7. Hydro peroxit, 30 % (khối\r\nlượng), không có các kim loại kiềm.
\r\n\r\n
4.8. Ceri nitrat, dung dịch\r\n15 g/l.
\r\n\r\n
4.9. Sắt, dung dịch nền\r\n10 g/l.
\r\n\r\n
Hòa tan 2,5 g sắt có độ tinh khiết cao\r\nbằng cách cho thêm 15 ml axit nitric (4.1) và 30 ml nước vào cốc dung tích\r\n400 ml. Sau đó cho thêm 15 ml axit\r\nsulfuric (4.5) và\r\nlàm bay hơi dung dịch đến khi có khói của axit sulfuric, để nguội và chuyển vào bình định\r\nmức dung tích 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
\r\n\r\n
4.10. Mangan, dung dịch nền 25 g/l.
\r\n\r\n
Hòa tan 6,25 g mangan điện phân [độ\r\ntinh khiết 99,95 % (khối lượng)] bằng cách cho 30 ml axit clohydric (4.3) và 30\r\nml nước vào cốc dung tích 400 ml.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Trước khi\r\nsấy khô và cân,\r\nbất kỳ sự oxy hóa nhẹ nào trên bề mặt của\r\nmangan đều phải tẩy bỏ bằng cách súc rửa\r\ntrong axit clohydric loãng, nước cất và sau đó bằng axeton.
\r\n\r\n
Cho thêm 35 ml axit sulfuric (4.5),\r\nlàm bay hơi dung dịch đến khi có khói của axit sulfuric, để nguội\r\nvà chuyển vào bình định mức\r\ndung tích 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
\r\n\r\n
4.11. Kali, dung dịch chuẩn\r\ntương ứng với 0,1 g K/l.
\r\n\r\n
Hòa tan 0,1907 g kali clorua (Đã sấy tại\r\n110 °C đến khối lượng\r\nkhông đổi) trong 200\r\nml nước trong cốc thử 400 ml. Chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng\r\nnước đến vạch mức và lắc đều.
\r\n\r\n
1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 0,1\r\nmg K.
\r\n\r\n
Bảo quản dung dịch trong chai\r\npolyetylen.
\r\n\r\n
4.12. Kali, dung dịch chuẩn\r\ntương ứng với 0,01 g K/l.
\r\n\r\n
Chuyển 10 ml dung dịch chuẩn kali\r\n(4.11) vào bình định mức dung tích 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch\r\nmức và lắc đều.
\r\n\r\n
1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 0,01 mg K.
\r\n\r\n
Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen.
\r\n\r\n
4.13. Natri, dung dịch\r\ntiêu chuẩn tương ứng với 0,1 g Na/I.
\r\n\r\n
Hòa tan 0,2542 g natri clorua (Đã sấy tại 110 °C\r\nđến khối lượng không đổi) trong 200 ml nước trong cốc dung tích 400 ml.\r\nChuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước\r\nđến vạch mức và lắc đều.
\r\n\r\n
1 ml dung dịch tiêu chuẩn này\r\nchứa 0,1 mg Na.
\r\n\r\n
Bảo quản dung dịch trong chai\r\npolyetylen.
\r\n\r\n
4.14. Natri, dung dịch chuẩn\r\ntương ứng với 0,01 g Na/I.
\r\n\r\n
Chuyển 10 ml dung dịch chuẩn natri\r\n(4.13) vào bình định mức dung tích 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và\r\nlắc đều.
\r\n\r\n
1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa\r\n0,01 mg Na.
\r\n\r\n
Bảo quản dung dịch trong chai\r\npolyetylen.
\r\n\r\n
5. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
5.1. Các\r\nthiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm, và các cốc thử và nắp\r\nlàm\r\nbằng\r\nnhựa floro, các\r\nchén platin hoặc hợp kim platin phù hợp.
\r\n\r\n
5.1.1. Trừ\r\ntrường hợp được nêu rõ, tránh dùng dụng cụ bằng thủy tinh, bởi vì nó có thể\r\nlàm nhiễm bẩn dung dịch.
\r\n\r\n
5.1.2. Các nắp\r\nchai nhựa không thuộc loại có đệm bông/nỉ. Các nắp đệm như vậy thường có chứa hợp\r\nchất natri, chất này gây nhiễm bẩn cho dung dịch.
\r\n\r\n
5.1.3. Để thu\r\nđược các kết quả tin cậy, thiết bị, dụng cụ phải được làm sạch và kiểm tra như\r\nsau:
\r\n\r\n
a) Trước khi sử dụng, cần súc rửa tất cả các\r\ndụng cụ (đo) thể tích bao gồm cả các pipet sử dụng để chuẩn bị các dung dịch hiệu\r\nchuẩn bằng axit clohydric (4.6). Thực hiện hiệu chuẩn hàng ngày hoặc khi cần.
\r\n\r\n
b) Làm sạch các bình fluoroplastic\r\nbằng cách cho một chút axit clohydric (4.6) và đun trong 15 min. Bỏ nước rửa và\r\nthực hiện qui trình cho từng bình lần lượt như qui định tại 7.3. Nếu bất kỳ độ hấp\r\nthụ nào nằm trên giới hạn qui định tại 7.3, thì phải thực hiện lại qui trình\r\nlàm sạch hoặc sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết cao hơn.
\r\n\r\n
c) Các bình platin được sử dụng riêng\r\ncho các phép xác định các chất kiềm được làm sạch theo cùng phương pháp như đối với các bình\r\nfluoroplastic, xem b); hoặc được làm sạch trước bằng cách nung chảy với Li2B4O7\r\nhoặc LiBO2 khan cho đến\r\nkhi các số đọc độ hấp thụ phù hợp như đối với riêng muối lithi.
\r\n\r\n
d) Súc rửa các chai bảo quản\r\nbằng axit clohydric (4.6) trước\r\nkhi sử dụng.
\r\n\r\n
5.2. Máy đo\r\nphổ hấp thụ nguyên\r\ntử ngọn lửa,\r\nđược trang bị đèn đốt không khí/axetylen.
\r\n\r\n
Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng\r\ntrong phương pháp này là đạt yêu cầu nếu phù hợp các tiêu chí sau:
\r\n\r\n
a) Độ nhạy tối thiểu - độ hấp thụ của dung dịch\r\nđường chuẩn có nồng độ cao nhất, tối thiểu là 0,25;
\r\n\r\n
b) Độ tuyến tính - độ dốc của\r\nđường chuẩn bao trùm 20 % dải nồng độ phía trên (biểu thị bằng sự thay\r\nđổi của độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của các giá trị độ dốc ở 20 % dải nồng độ phía\r\ndưới khi xác định theo cùng phương pháp;
\r\n\r\n
c) Độ ổn định tối\r\nthiểu\r\n- độ lệch chuẩn độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất và độ\r\nlệch chuẩn độ hấp thụ của các dung dịch đường chuẩn zero, được tính từ\r\nsố lượng đủ lớn các phép đo\r\nlặp lại, phải nhỏ hơn tương ứng\r\n1,5 % và 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ của dung dịch có nồng độ cao nhất.
\r\n\r\n
Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử nên được\r\nnối với máy ghi biểu đồ và/hoặc máy\r\nđọc hiện số. Có thể sử dụng các thông số sau như một hướng dẫn. Các\r\ndung dịch được phun vào ngọn lửa không khí/axetylen.
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Na \r\n | \r\n \r\n K \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đèn catot rỗng (mA) \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đèn tần số-cao (mA) \r\n | \r\n \r\n 80 đến 100 \r\n | \r\n \r\n 80 đến 100 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Bước sóng (nm) \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Tốc độ dòng không khí (l/min) \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Tốc độ dòng axetylen (l/min) \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Bảng 1 - Hướng\r\ndẫn pha loãng dung dịch thử
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng dự kiến của natri\r\n hoặc kali trong mẫu thử \r\n | \r\n \r\n Phần mẫu \r\n | \r\n \r\n Dung dịch nền sẽ\r\n cho vào \r\n | \r\n \r\n Hàm lượng của\r\n natri hoặc kali trong dung dịch được đo \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Mangan\r\n (4.10) \r\n | \r\n \r\n Sắt (4.9) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n % (khối lượng) \r\n | \r\n \r\n ml \r\n | \r\n \r\n ml \r\n | \r\n \r\n ml \r\n | \r\n \r\n μg/ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,002 đến\r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 0,2 đến 2,0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,2 đến 0,8 \r\n | \r\n \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 0,4 đến 1,6 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,8 đến 1,5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 0,8 đến 1,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1,5 đến 3,0 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 0,75 đến\r\n 1,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
6. Lấy mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1\r\n(ISO 4296-1) và chuẩn bị mẫu theo\r\nTCVN 10548-2 (ISO 4296-2).
\r\n\r\n
7. Cách tiến hành
\r\n\r\n
CẢNH BÁO - Tuân thủ các hướng dẫn của nhà sản\r\nxuất về quy trình đốt\r\nvà tắt ngọn lửa không khí/axetylen để tránh các nguy cơ cháy nổ. Cần\r\nđeo kính màu an toàn khi ngọn lửa đang cháy.
\r\n\r\n
7.1. Phần mẫu\r\nthử
\r\n\r\n
Cân 0,2500 g mẫu thử.
\r\n\r\n
7.2. Phép thử\r\ntrắng
\r\n\r\n
Trước khi tiến hành xử lý mẫu thử, phải\r\nđảm bảo chắc chắn là đã thực hiện qui trình làm sạch tại 5.1 cũng như chất lượng\r\ncủa các thuốc thử khi sử dụng trong từng trường hợp đối với các phép xác định natri và\r\nkali thu được các giá trị trắng không lớn hơn giá trị tương đương bằng 0,002 %\r\nhàm lượng kiềm có trong quặng. Thực hiện\r\nphép thử trắng qua tất cả các bước của phép phân tích.
\r\n\r\n
7.3. Xác định
\r\n\r\n
7.3.1. Phân hủy
\r\n\r\n
7.3.1.1. Đối với các loại quặng\r\ndễ phân hủy
\r\n\r\n
Chuyển phần mẫu thử (7.1) vào chén\r\nplatin và hòa tan trong hỗn hợp của 3 ml axit nitric (4.1), 5 ml axit flohydric (4.2)\r\nvà 5 ml axit sulfuric (4.5).
\r\n\r\n
Làm bay hơi dung dịch cho đến khi xuất\r\nhiện khói của axit sulfuric và sau đó để nguội. Rửa các mặt bên của đĩa bằng nước\r\nvà làm bay hơi đến khi khói của axit sulfuric hết hoàn toàn. Để nguội, rửa\r\ncác mặt bên của đĩa bằng 10 ml đến 15 ml nước, cho thêm 0,5 ml axit sulfuric\r\n(4.5), và 10 giọt hydro peroxit (4.7). Gia nhiệt\r\ndung dịch để hòa tan mangan dioxit và để phân hủy hoàn toàn hydro peroxit dư.
\r\n\r\n
7.3.1.2. Đối với các loại\r\nquặng khó phân hủy
\r\n\r\n
Chuyển phần mẫu thử (7.1) vào cốc thử\r\nfluoroplastic dưng tích 100 ml đến 200 ml và hòa tan trong 10 ml\r\naxit clohydric (4.3). Sau đó cho thêm 1 ml đến 2 ml axit nitric (4.1) và 5 ml\r\naxit flohydric (4.2). Cho thêm 5 ml axit pecloric (4.4), gia nhiệt\r\ndung dịch cho đến khi xuất hiện khói trắng của axit pecloric và để yên dung\r\ndịch trong 2 min.
\r\n\r\n
Rửa thành cốc bằng nước cất\r\nvà gia nhiệt tiếp cho đến khi hết khói của axit pecloric. Để nguội. Hòa tan cặn\r\ntrong 10 ml axit clohydric (4.3) có gia nhiệt, cho thêm 15 ml nước để hòa tan các\r\nmuối.
\r\n\r\n
7.3.2. Chuẩn bị\r\ndung dịch thử
\r\n\r\n
Chuyển dung dịch (7.3.1) vào bình định\r\nmức dung tích 250 ml, cho thêm 5 ml dung dịch ceri nitrat (4.8), pha loãng bằng\r\nnước đến vạch mức và lắc đều (dung dịch thử).
\r\n\r\n
Nếu dung dịch đục, thì lọc qua giấy\r\nlọc trung bình vào bình\r\nkhô, bỏ dịch lọc ban đầu. Nếu nồng độ của natri hoặc kali nhỏ hơn 0,2 % (khối lượng) thì\r\nsử dụng toàn bộ dung dịch thử. Nếu nồng độ của natri hoặc kali lớn hơn 0,2 %\r\n(khối lượng) thì chuẩn\r\nbị dung dịch thử pha loãng. Chuyển một phần dung dịch thử (Bảng 1) vào\r\nbình định mức dung tích 100 ml, cho các lượng dung dịch nền sắt (4.9) và mangan (4.10) phù hợp\r\ntheo Bảng 1, cho thêm 2 ml dung dịch ceri nitrat (4.8).
\r\n\r\n
Nếu tiến hành phân hủy theo 7.3.1.2,\r\ncho thêm 5 ml axit clohydric (4.3). Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
\r\n\r\n
7.4. Chuẩn bị\r\ndãy dung dịch đường chuẩn
\r\n\r\n
7.4.1. Các dung\r\ndịch đường chuẩn\r\nnatri và kali
\r\n\r\n
Chuẩn bị một dãy năm chén platin (phân\r\nhủy theo 7.3.1.1), hoặc cốc fluoroplastic (phân hủy theo 7.3.1.2), dùng pipet\r\nchuyển: 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 và 20,0 ml các dung dịch chuẩn kali (4.12) và\r\nnatri (4.14). Cho thêm 1 ml dung dịch sắt nền (4.9) và 2 ml dung dịch mangan nền\r\n(4.10) vào từng chén.
\r\n\r\n
Xử lý các dung dịch\r\nnày theo cùng cách (7.3) như dung dịch thử, sử dụng phương pháp phân hủy thích\r\nhợp (7.3.1.1) hoặc (7.3.1.2), ngoại lệ là
\r\n\r\n
a) tại 7.3.1.1 (đoạn thứ hai) lượng\r\naxit sulfuric giảm từ\r\n0,5 ml còn 0,2 ml và lượng hydro peroxit giảm từ 10 giọt còn 4 giọt;
\r\n\r\n
b) tại 7.3.1.2 (đoạn thứ hai) lượng\r\naxit clohydric giảm từ 10 ml còn 4 ml.
\r\n\r\n
Chuyển các dung dịch thu được vào một\r\nloạt năm bình định mức dung tích 100 ml, cho thêm 2 ml dung dịch ceri nitrat\r\n(4.8) vào từng bình, pha loãng bằng nước\r\nđến vạch mức và\r\nlắc đều.
\r\n\r\n
Các dung dịch hiệu chuẩn này chứa 0,2;\r\n0,5; 1,0; 1,5 và 2,0 μg kali và\r\nnatri trên mililit.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Dải xác định các nguyên tố\r\ncó thể khác\r\nnhau đối với từng thiết bị. Chú ý các tiêu chí tối thiểu\r\nqui định tại 5.2. Đối với các thiết bị có độ nhạy cao, có thể sử dụng các\r\nphần mẫu nhỏ hơn hoặc các\r\ndung dịch chuẩn được pha loãng hơn.
\r\n\r\n
7.4.2. Dung dịch\r\nđường chuẩn zero
\r\n\r\n
Chuyển 1 ml dung dịch sắt nền (4.9) và\r\n2 ml dung dịch mangan nền (4.10) vào\r\nchén platin (phân hủy theo 7.3.1.1), hoặc cốc fluoroplastic (phân hủy theo\r\n7.3.1.2), và xử lý như tại 7.4.1, bắt đầu từ đoạn thứ ba.
\r\n\r\n
7.5. Đường\r\nchuẩn và xác định
\r\n\r\n
7.5.1. Các\r\nphép đo phổ
\r\n\r\n
Tối ưu hóa tín hiệu của thiết bị như\r\nmô tả tại 5.2. Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt và thu được độ hấp thụ ổn định, phun\r\ndung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng (7.3.2), Ghi lại các số đọc. Phun nước dung dịch\r\nthử để thu được độ hấp thụ zero.
\r\n\r\n
Lặp lại các phép đo ít nhất hai lần\r\nnữa. Thu được độ hấp thụ thực của dung dịch thử bằng cách trừ đi độ hấp\r\nthụ của dung dịch thử trắng.
\r\n\r\n
Cùng đồng thời với các phân tích dung dịch thử,\r\ntiến hành phân tích\r\ndãy các dung dịch đường chuẩn (7.4).
\r\n\r\n
Chuyển đổi các số đọc độ hấp thụ thực\r\ncủa dung dịch thử về microgam của natri hoặc kali trên mililit bằng phương\r\npháp đường chuẩn (7.5.2).
\r\n\r\n
Đối với phép xác định hàm lượng kali và\r\nnatri theo phương pháp chặn trên chặn dưới, thì so sánh độ hấp thụ của dung dịch\r\nthử với độ hấp thụ của hai dung dịch đường chuẩn, độ hấp thụ của một đầu chặn không\r\nquá 10 % cao hơn và của\r\nđầu chặn thứ hai không\r\nquá 10 % thấp hơn so với độ hấp thụ của dung dịch thử.
\r\n\r\n
7.5.2. Vẽ đường\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Độ hấp thụ thực của từng dung dịch đường\r\nchuẩn (7.4.1) thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ trung bình của dung dịch đường\r\nchuẩn zero (7.4.2).
\r\n\r\n
Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ các giá\r\ntrị độ hấp thụ thực của các dung dịch đường chuẩn theo miligam Na và K\r\ntrên mililit.
\r\n\r\n
8. Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
8.1. Tính kết\r\nquả
\r\n\r\n
Hàm lượng của natri và/hoặc kali, biểu\r\nthị bằng phần\r\ntrăm khối lượng, tính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
ρ0 là nồng độ của\r\nnatri hoặc kali trong dung dịch thử, thu được từ đường chuẩn hoặc công thức\r\n(2), tính bằng microgram trên mililit;
\r\n\r\n
m là khối lượng của phần\r\nmẫu thử có trong dung dịch\r\nthử cuối cùng, tính bằng gam;
\r\n\r\n
V là thể tích của dung\r\ndịch thử cuối cùng, tính bằng mililit;
\r\n\r\n
K là hệ số chuyển đổi\r\nbiểu thị hàm lượng natri và kali ở trạng thái khô.
\r\n\r\n
Giá trị của ρ0 đối với\r\nphương pháp chặn trên chặn dưới được tính theo công thức (2)
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n ![](\"00916053_files/image002.gif\")
\r\n | \r\n \r\n (2) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
ρ1 là hàm lượng của natri hoặc kali\r\ntrong dung dịch chuẩn, nồng độ của nó thấp hơn nồng độ của dung dịch thử, tính bằng\r\nmicrogram trên mililit;
\r\n\r\n
ρ2 là hàm lượng\r\ncủa natri hoặc kali trong dung dịch chuẩn, nồng độ của nó cao hơn nồng độ của\r\ndung dịch thử, tính bằng microgram trên mililit;
\r\n\r\n
A0 là số đọc của dung dịch thử,\r\nđược hiệu chính số đọc của dung dịch trắng;
\r\n\r\n
A1 là số\r\nđọc của dung dịch chuẩn có chứa sắt và mangan và có nồng độ ρ1, được hiệu\r\nchính số\r\nđọc\r\ncủa dung dịch trắng;
\r\n\r\n
A2 là số đọc của\r\ndung dịch chuẩn có chứa sắt và\r\nmangan và có nồng độ ρ2, được hiệu\r\nchính số đọc của dung dịch trắng.
\r\n\r\n
8.2. Sai số\r\ncho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần kali và natri
\r\n\r\n
Bảng 2 - Sai số\r\ncho phép đối với hàm lượng\r\nkali
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm Iượng kali \r\n | \r\n \r\n Sai số cho phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ba phép xác\r\n định hai lần \r\n | \r\n \r\n Hai phép xác định\r\n hai lần \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n % (khối lượng) \r\n | \r\n \r\n % (khối lượng) \r\n | \r\n \r\n % (khối lượng) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,05 đến\r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,013 \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,10 đến\r\n 0,20 \r\n | \r\n \r\n 0,021 \r\n | \r\n \r\n 0,018 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,20 đến\r\n 0,40 \r\n | \r\n \r\n 0,032 \r\n | \r\n \r\n 0,027 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,40 đến\r\n 0,80 \r\n | \r\n \r\n 0,050 \r\n | \r\n \r\n 0,042 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,80 đến\r\n 1,50 \r\n | \r\n \r\n 0,076 \r\n | \r\n \r\n 0,064 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Trên 1,50 \r\n | \r\n \r\n 0,120 \r\n | \r\n \r\n 0,100 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Bảng 3 -Sai số cho phép đối\r\nvới hàm lượng natri
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng natri \r\n | \r\n \r\n Sai số cho\r\n phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ba phép xác\r\n định hai lần \r\n | \r\n \r\n Hai phép\r\n xác định hai lần \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n % (khối lượng) \r\n | \r\n \r\n % (khối lượng) \r\n | \r\n \r\n % (khối lượng) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,02 đến\r\n 0,05 \r\n | \r\n \r\n 0,008 \r\n | \r\n \r\n 0,007 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,05 đến\r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,013 \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,10 đến\r\n 0,20 \r\n | \r\n \r\n 0,021 \r\n | \r\n \r\n 0,018 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,20 đến\r\n 0,40 \r\n | \r\n \r\n 0,032 \r\n | \r\n \r\n 0,027 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,40 đến\r\n 0,80 \r\n | \r\n \r\n 0,050 \r\n | \r\n \r\n 0,042 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 0,80 đến\r\n 1,00 \r\n | \r\n \r\n 0,076 \r\n | \r\n \r\n 0,064 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
