Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3733:1982 về thuốc thử - phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành

\r\n\r\n

TIÊU\r\nCHUẨN VIỆT NAM

\r\n\r\n

TCVN\r\n3733:1982

\r\n\r\n

THUỐC\r\nTHỬ. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG.

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định phương\r\npháp xác định phần còn lại sau khi nung và phần còn lại sau khi nung ở dạng\r\nsunfat của thuốc thử hoá học .

\r\n\r\n

Phần còn lại nhận được sau khi\r\nnung ban đầu được xử lý bằng axit sunfuric ( H2SO4 ) gọi là phần còn lại sau\r\nkhi nung ở dạng sunfat .

\r\n\r\n

Phương pháp này ứng dụng đối với\r\nhàm lượng phần còn lại sau khi nung trong thuốc thử không lớn hơn 1 % .

\r\n\r\n

1 . CHỈ DẪN CHUNG

\r\n\r\n

1.1. Khối lượng mẫu thử đựơc quy\r\nđịnh trong các tiêu chuẩn riêng phải đủ lớn , sao cho tổng số phần còn lại sau\r\nkhi nung nhỏ nhất là 0,001 g .

\r\n\r\n

1.2. Khi cần thiết phải nghiền\r\nmẫu trước . Nếu lượng mẫu lớn cần xác định từng phần nhỏ .

\r\n\r\n

1.3. Trong tiêu chuẩn về các\r\nthuốc thử riêng nếu không csop ự chỉ dẫ khác thì tiến hành nung ở 700 – 750 0C.

\r\n\r\n

1.4. Nếu phần còn lại sau khi\r\nnung có khả năeng hút ẩm thì phải cân trong chén có nắp .

\r\n\r\n

1.5. Phần còn lại sau khi nung\r\nđược làm nguội trong bình chống ẩm có chứa một trong những chất sau đây :\r\nsilicagel , axit sunfuric đậm đặc , canxi clorua .

\r\n\r\n

1.6. Để kiểm tra khối lượng phần\r\ncòn lại sau khi nung có giá trị không đổi , cần nung lại 1 – 2 lần ,. Mỗi lần\r\nkhoảng 15 phút .

\r\n\r\n

1.7. Các thuốc thử dùng phân\r\ntích phải là loại tinh khiết .

\r\n\r\n

2. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU\r\nKHI NUNG

\r\n\r\n

2.1. Thuốc thử và dung dịch

\r\n\r\n

Amoni nitrat : dung dịch 10 %

\r\n\r\n

Axit sunfuric đậm đặc

\r\n\r\n

2.2. Cách tiến hành :

\r\n\r\n

Cân một khối lượng mẫu thử với\r\nđộ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay sứ ) đã nung đến khối\r\nlượng không đổi , rải đều mẫu ở đáy chén . Đun chén cẩn thận trên bếp cách thuỷ\r\nđể mẫu có thể bay hơi khi mẫu thử còn một phần chưa bay hơi hết thì cho thêm 2\r\nml dung dịch amoni nitra ( NH4NO3 ) và đun tiếp trên bình cách thuỷ đến khô .\r\nSau đó bỏ vào lò nung , tăng nhiệt độ dần dần và nung ở 700 -750 0C trong\r\nkhoảng 1 giờ .

\r\n\r\n

Để nguội trong bình chống ẩm đến\r\nnhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi .

\r\n\r\n

Phần còn lại sau khi nung ( X )\r\n, tính bằng phần trăm theo công thức :

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó :

\r\n\r\n

m1 – khối lượng phần còn lại sau\r\nkhi nung ( g ) ;

\r\n\r\n

m – khối lượng mẫu thử ( g )

\r\n\r\n

Kết quả được tính là kết quả\r\ntrung bình của hai lần xác định song song , chênh lệch cho phép không được quá\r\nsố quy định trong bảng .

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n  Hàm lượng phần còn lại\r\n sau khi nung ( % ) \r\n	\r\n Chênh lệch cho phép những lần\r\n xác định song song \r\n
\r\n   \r\n  Đến 0,01 \r\n  Lớn hơn 0,01 đến 0,10 \r\n  Lớn hơn 0,10 đến 1,00 \r\n	\r\n   \r\n  30 % kết quả nhỏ nhất \r\n  20 % kết quả nhỏ nhất \r\n  10 % kết quả nhỏ nhất \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

 3. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN\r\nLẠI SAU KHI NUNG Ở DẠNG SUNFAT

\r\n\r\n

3.1. Cách tiến hành

\r\n\r\n

Cân một khối lượng mẫu với độ\r\nchính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay chén sứ ( đã nung đế khối\r\nlượng không đổi , rải đều ở đáy chén , thấm ướt mẫu bằng 0,5 ml axit sunfuric\r\nđậm đặc . Đun chén cẩn thận trên bếp cách cát để bay hết axit sunfuric . Trong\r\ntrường hợp mẫu chưa tác dụng hết với axit lại cho tiếp 0,5 ml axit sunfuric nữa\r\nvà đun trên bếp cách cát . Nếu mẫu cònm than đen cho thêm 2 ml amoni nitrat (\r\nNH4NO3 10 % ) và 0,5 ml axit sunfuric ( H­2SO4 ) nữa . Đun nhẹ trên bình cách\r\nthuỷ đến khi bắt đầu bay hoi axit thì cho sang bếp cách cát , đun đến khô sau\r\nđó cho vào lò nung , tăng nhiệt đồ dần dần và nung ở 700 – 750 0C trong khoảng\r\n1 giờ .

\r\n\r\n

Để nguội trong bình chống ẩm đến\r\nnhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không dổi .

\r\n\r\n

Phần còn lại sau khi nung ở dạng\r\nsunfat ( X1) , tính bằng % theo công thức :

\r\n\r\n

\r\n\r\n

trong đó :

\r\n\r\n

m 1 – khối lượng phần còn lại\r\nsau khi nung ( g ) ;

\r\n\r\n

m – khối lượng mẫu thử ( g )

\r\n\r\n

Kết quả như bảng trong phần 2.2.

\r\n\r\n