TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3733:1982
THUỐC THỬ. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung và phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat của thuốc thử hoá học .
Phần còn lại nhận được sau khi nung ban đầu được xử lý bằng axit sunfuric ( H2SO4 ) gọi là phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat .
Phương pháp này ứng dụng đối với hàm lượng phần còn lại sau khi nung trong thuốc thử không lớn hơn 1 % .
1 . CHỈ DẪN CHUNG
1.1. Khối lượng mẫu thử đựơc quy định trong các tiêu chuẩn riêng phải đủ lớn , sao cho tổng số phần còn lại sau khi nung nhỏ nhất là 0,001 g .
1.2. Khi cần thiết phải nghiền mẫu trước . Nếu lượng mẫu lớn cần xác định từng phần nhỏ .
1.3. Trong tiêu chuẩn về các thuốc thử riêng nếu không csop ự chỉ dẫ khác thì tiến hành nung ở 700 – 750 0C.
1.4. Nếu phần còn lại sau khi nung có khả năeng hút ẩm thì phải cân trong chén có nắp .
1.5. Phần còn lại sau khi nung được làm nguội trong bình chống ẩm có chứa một trong những chất sau đây : silicagel , axit sunfuric đậm đặc , canxi clorua .
1.6. Để kiểm tra khối lượng phần còn lại sau khi nung có giá trị không đổi , cần nung lại 1 – 2 lần ,. Mỗi lần khoảng 15 phút .
1.7. Các thuốc thử dùng phân tích phải là loại tinh khiết .
2. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG
2.1. Thuốc thử và dung dịch
Amoni nitrat : dung dịch 10 %
Axit sunfuric đậm đặc
2.2. Cách tiến hành :
Cân một khối lượng mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay sứ ) đã nung đến khối lượng không đổi , rải đều mẫu ở đáy chén . Đun chén cẩn thận trên bếp cách thuỷ để mẫu có thể bay hơi khi mẫu thử còn một phần chưa bay hơi hết thì cho thêm 2 ml dung dịch amoni nitra ( NH4NO3 ) và đun tiếp trên bình cách thuỷ đến khô . Sau đó bỏ vào lò nung , tăng nhiệt độ dần dần và nung ở 700 -750 0C trong khoảng 1 giờ .
Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi .
Phần còn lại sau khi nung ( X ) , tính bằng phần trăm theo công thức :
trong đó :
m1 – khối lượng phần còn lại sau khi nung ( g ) ;
m – khối lượng mẫu thử ( g )
Kết quả được tính là kết quả trung bình của hai lần xác định song song , chênh lệch cho phép không được quá số quy định trong bảng .
Hàm lượng phần còn lại sau khi nung ( % ) | Chênh lệch cho phép những lần xác định song song |
Đến 0,01 Lớn hơn 0,01 đến 0,10 Lớn hơn 0,10 đến 1,00 |
30 % kết quả nhỏ nhất 20 % kết quả nhỏ nhất 10 % kết quả nhỏ nhất |
3. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG Ở DẠNG SUNFAT
3.1. Cách tiến hành
Cân một khối lượng mẫu với độ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay chén sứ ( đã nung đế khối lượng không đổi , rải đều ở đáy chén , thấm ướt mẫu bằng 0,5 ml axit sunfuric đậm đặc . Đun chén cẩn thận trên bếp cách cát để bay hết axit sunfuric . Trong trường hợp mẫu chưa tác dụng hết với axit lại cho tiếp 0,5 ml axit sunfuric nữa và đun trên bếp cách cát . Nếu mẫu cònm than đen cho thêm 2 ml amoni nitrat ( NH4NO3 10 % ) và 0,5 ml axit sunfuric ( H2SO4 ) nữa . Đun nhẹ trên bình cách thuỷ đến khi bắt đầu bay hoi axit thì cho sang bếp cách cát , đun đến khô sau đó cho vào lò nung , tăng nhiệt đồ dần dần và nung ở 700 – 750 0C trong khoảng 1 giờ .
Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không dổi .
Phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat ( X1) , tính bằng % theo công thức :
trong đó :
m 1 – khối lượng phần còn lại sau khi nung ( g ) ;
m – khối lượng mẫu thử ( g )
Kết quả như bảng trong phần 2.2.