Đồng sunfat là những tinh thể\r\nmàu xanh tím, tan trong nước, trong dung dịch rưọu loãng và trong axit.
\r\n\r\nCông thức hoá học: CuSO4. 5H2O
\r\n\r\nKhối lượng phân tử : 249,68 (\r\ntheo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1961 ).
\r\n\r\n\r\n\r\n1.1.Các thuốc thử được sử dụng\r\ntrong các phương pháp phân tích hoá học của tiêu chuẩn này phải là loại tinh\r\nkhiết phân tích (TKPT).
\r\n\r\n1.2..Nước được dùng trong các\r\nphép thử phải là nước cất theo TCVN 2117-77.
\r\n\r\n1.3.Các phép thử phải tiến hành\r\nsong song trên hai mẫu cân
\r\n\r\n1.4.Lấy mẫu theo TCVN 2843-79.
\r\n\r\n\r\n\r\nThuốc thử đồng sunfat phải phù\r\nhợp với chỉ tiêu và mức quy định trong bảng.
\r\n\r\n| \r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n , % \r\n | \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Tinh khiết phân tích \r\n (TKPT) \r\n | \r\n \r\n Tinh khiết ( TK) \r\n | \r\n
| \r\n 1. Hàm lượng đồng sunfat\r\n CuSO4.5H2O không nhỏ hơn \r\n2. Hàm lượng cặn không tan,\r\n trong nước, không lớn hơn \r\n3. Hàm lượng clorua( Cl),\r\n không lớn hơn \r\n4. Hàm lượng sắt(Fe), không\r\n lớn hơn \r\n5. Cặn không kết tủa với\r\n hydrosunfua (ở dạng muối sunfat), không lớn hơn \r\n6. Hàm lượng niken (Ni) không\r\n lớn hơn \r\n7. Hàm lượng nitơ tổng không\r\n lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 99,0 \r\n0,005 \r\n0,001 \r\n0,01 \r\n0,1 \r\n0,01 \r\n0,004 \r\n | \r\n \r\n 98,5 \r\n0,010 \r\n0,005 \r\n0,03 \r\n0,2 \r\n0,02 \r\n0,008 \r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
3.1.Xác\r\nđịnh hàm lượng đồng sunfat
\r\n\r\n3.1.1 Thuốc thử
\r\n\r\nKali iodua, dung dịch 20 % trong\r\nnước;
\r\n\r\nHồ tinh bột, dung dịch 0,5 %\r\ntrong nước, dung dịch mới pha theo TCVN 1055-71;
\r\n\r\nAxit axetic băng;
\r\n\r\nNatri thiosunfat, dung dịch\r\nchuẩn 0,1 N, nếu không có ống chuẩn thì chuẩn bị theo TCVN 1056-71.
\r\n\r\n3.2.1. Tiến hành phân tích
\r\n\r\nCân chính xác đến 0,0002 g\r\nkhoảng 1 gam đồng sunfat vào bình nón 250 ml và hoà tan mẫu vào 50 ml nước. Cho\r\nvào dung dịch 5 ml axit axetic, 15 ml dung dịch kali iodua, đậy kín bình bằng\r\nnút nhám, lắc kỹ và để yên trong chỗ tối năm phút. Sau đó, chuẩn lượng iot\r\nthoát ra bằng dung dịch natri thiosunfat, cho hồ tinh bột vào gần cuối phép\r\nchuẩn để làm chỉ thị.
\r\n\r\nHàm lượng đồng sunfat CuSO45H2O\r\n(X) tính bàng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nV- thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ, tính bằng ml;
\r\n\r\nV0 - thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunfat 0,1 N đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng chứa 15 ml dung dịch kali\r\niodua và 5 ml axit axetic, ( ml )
\r\n\r\nm- lượng cân đồng sunfat\r\nCuSO4.5 H2O tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosunfat chuẩn 0,1 N , ( g/ml )
\r\n\r\n3.2. Xác\r\nđịnh hàm lượng cặn không tan trong nước
\r\n\r\n3.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\nAxit sunfuric, dung dịch 20 %.
\r\n\r\n3.2.2. Tiến hành phân tích
\r\n\r\nCân chính xác đến 0,01 g khoảng\r\n50 g mẫu vào cốc dung dích 250 ml, hoà tan mẫu vào 100 ml nước đã được đun nóng\r\nđến 60 4700C và đã được axit hoá bằng 1 ml dung dịch axit sunfuric. Lọc dung\r\ndịch qua phễu lọc loại số 4 đã được sấy đén khối lượng không đổi và đã được cân\r\nchính xác đến 0,0002 g. Cặn trên phễu đươcvj rửa bằng 150 ml nước nóng. Sau đó,\r\nsấy phễu chứa cặn ở nhiệt độ 105 4 110 0C đến khối lượng không đổi. Mẫu đạt\r\ntiêu chuẩn này nếu khối lượng cặn không vượt quá :
\r\n\r\n2,5 mg - đối với loại THPT;
\r\n\r\n5,0 mg - đối với loại TK.
\r\n\r\n3.3. Xác\r\nđịnh hàm lượng clorua
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc thử
\r\n\r\nAxit nitric, dung dịch 25 % và\r\ndung dịch 1 %;
\r\n\r\nBạc nitrat, dung dịch 0,1 N;
\r\n\r\nDung dịch đồng sunfat không chứa\r\nclorua;
\r\n\r\nchuẩn bị như sau:
\r\n\r\nCân chính xác đến 0,01 g khoảng\r\n5 g đồng sunfat vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan vào 50 ml nước,\r\nthêm 10 ml dung dịch axit nitric 25 %, 5 ml dung dịch bạc nitrat, định mức bằng\r\nnước đến vạch, lắc kỹ và để yên dung dịch trong chỗ tối mười hai giờ. Sau đó\r\nđến lọc dung dịch qua giấy lọc đã được rửa bằng dung dịch axit nỉtic 1 % nóng.\r\nDung dịch nhận được không chứa clorua và dùng để chuẩn bị các dung dịch so sánh.
\r\n\r\nDung dịch tiêu chuẩn chứa\r\nclorua, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng đến 0,01 mg/ml.
\r\n\r\n3.3.2 Tiến hành phân tích
\r\n\r\nCân chính xác 0,01 g khoảng 5 g\r\nmẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan mẫu trong 50 ml nước, thêm dung\r\ndịch axit nitric 25 %. Sau đó, định mức dung dịch bằng nước và lắc kỹ. Đem lọc\r\ndung dịch qua giấy lọc, giấy lọc đã được tẩm ướt trước bằng dung dịch axit\r\nnitric 1 %.
\r\n\r\nDùng pipet hút 20 ml dung dịch\r\nđã lọc ( tương ứng 1 g mẫu) vào ống so màu có vạch mức 50 ml, pha loãng dung\r\ndịch bàng nước đến khoảng 45 ml, thêm vào 1 ml dung dịch bạc nitrat và thêm\r\nnước đến vạch mức, lắc kỹ.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn này, nếu qua\r\nhai mươi phút, dung dịch mẫu không đục hơn dung dịch dung dịch so sánh được\r\nchuẩn bị cùng thời gian trong cùng một loại ống so màu có cùng thể tích và chứa:
\r\n\r\n0,01 mg Cl - đối với loại\r\nTKPT;
\r\n\r\n0,05 mg Cl - đối với loại\r\nTK,
\r\n\r\nvà 20 ml dung dịch đồng sunfat\r\nkhông chứa clorua, 1 ml dung dịch bạc nitrat và các thuốc thử như trên.
\r\n\r\n3.4. Xác\r\nđịnh hàm lượng chất không kết tủa với hydrosunfua.
\r\n\r\n3.4.1. Thuốc thử
\r\n\r\nAxit sunfuric, dung dịch 20 %;
\r\n\r\nHydrosunfua.
\r\n\r\n3.4.2. Tiến hành phân tích
\r\n\r\nCân chính xác đến 0,01 g khoảng\r\n10 g mẫu vào bình nón, dung tích 250 ml có vạch mức đến 200 ml. Hoà tan mẫu\r\ntrong 150 ml nước, thêm 10 ml dung dịch axit sunfuric và đun dung dịch đến\r\nkhoảng 60 4 700 C. Sau đó, định mức đến vạch 200 ml và lắc kỹ.
\r\n\r\nLọc dung dịch qua giấy lọc gấp\r\nnếp, đổ đầy dung dịch vào phễu để tránh khả nămg oxy hoá đồng sunfua và do đó\r\nđồng có thể lọt qua giâý lọc. Dung dịch nhận được chia làm hai, một phần giữ\r\nlại để làm sắt.
\r\n\r\nCô đến khô 100 ml dung dịch này\r\n( tương ứng 5 g mẫu ) trong bát sứ đã có khối lượng không đổi và được cân chính\r\nxác đến 0,0002 g. Đầu tiên cô mẫu trên bếp cáhc thuỷ, sau đó cô trên bếp cách\r\ncát đến khi ngừng bay hơi khói của axit sunfuaric. Nung cặn ở nhiệt độ 500\r\n46000 C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn này nếu khối\r\nlượng cặn không vượt quá :
\r\n\r\n5 mg - đối với loại TKPT;
\r\n\r\n10 mg - đối với loại TK,
\r\n\r\ngiữ cặn lại để xác định hàm\r\nlượng niken.
\r\n\r\n3.5. Xác\r\nđịnh hàm lượng niken
\r\n\r\n3.5.1. Thuốc thử
\r\n\r\nAmoni hidroxit, dung dịch 25 %;
\r\n\r\nAmoni xitrat, dung dịch 10 %;
\r\n\r\nNước brom bão hoà;
\r\n\r\nDimetylglyoxim, dung dịch 1 %;
\r\n\r\nAxit clohidric, dung dịch đặc và\r\n25 %;
\r\n\r\nDung dịch tiêu chuẩn chứa niken,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng dến 0,01 mg/ ml;
\r\n\r\nNước cường thuỷ, một thể tích\r\naxit nitric và ba thể tích axit clohidric đặc.
\r\n\r\n3.5.2. Tiến hành phân tích
\r\n\r\nHoà tan cặn giữ lại ở mục 3.4.2.\r\nvà 4 ml nước cường thuỷ và cô đến khô trên bếp cách thuỷ. Sau đó hoà tan cặn\r\nvào 1 ml dung dịch axit clohidric 25 % và 19 ml nước, lọc dung dịch qua giấy\r\nlọc không tàn. Hút 1ml dung dịch này, cho vào ống so màu, vừa lắc vừa thêm 2 ml\r\ndung dịch amoni xitrat, 1 ml nước brôm, 7 ml dung dịch amoni hydroxit và 3 ml\r\ndung dịch dimetylglyoxim.
\r\n\r\nQua 10 phút, so màu hồng da cam\r\ncủa dung dịch mẫu với mầu của dung dịch so sánh.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn này nếu màu\r\ncủa dung dịch mẫu không đậm hơn mầu của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng\r\nthời cùng thời gian trong cùng một thể tích và chứa:
\r\n\r\n0,05 mg niken – 0,05 ml dung\r\ndịch axit clohidric 25 %, 2 ml dung dịcha mni xitrat, 1 ml nước brom, 7 ml dung\r\ndịch amoni hydroxit và 3 ml dimetylglyoxim.
\r\n\r\n3.6. Xác\r\nđịnh hàm lượng sắt
\r\n\r\n3.6.1. Thuốc thử
\r\n\r\nAxit sunfosalisilic, dung dịch\r\n10 %;
\r\n\r\nDung dịch tiêu chuẩn chứa sắt,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng đến 0,01 mg/ml;
\r\n\r\nAmoni hydroxit, dung dịch 25 %.
\r\n\r\n3.6.2. Tiến hành phân tích
\r\n\r\nHút 5 ml dung dịch thu dược từ\r\nmục 3.4.2 vào ống so màu dung dịch 100 ml . Thêm 2 ml dung dịch axit\r\nsunfosalíilic, lắc đều, thêm 5 ml dung dịch amoni hydroxit, định mức, lắc đều,\r\nsau năm phút đem so màu.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn này,\r\nnếu màu vàng của dung dịch mẫu không đậm hơn mầu của dung dịch so sánh được\r\nchuẩn bị trong cùng thời gian và chứa trong cùng một thể tích :
\r\n\r\n0,025 mg sắt - đối với loại TKPT;
\r\n\r\n0,075 mg sắt - đối với loại TK,
\r\n\r\n3.7. Xác định hàm lượng nitơ tổng
\r\n\r\nXác định theo TCVN 2317- 78 “\r\nThuốc thử. Phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất nitơ “ mục 3. Phương\r\npháp so màu bằng mắt.
\r\n\r\nCân chính xác đến 0,01 g khoảng\r\n1 g mẫu, cho vào bình cất Đơvacda và 10 ml dung dịch natri hydroxit, sau đó\r\nphân tích theo TCVN 2317- 78.
\r\n\r\nMẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10\r\nphút mầu vàng nâu của dung dịch mẫu nhạt hơn mầu của dung dịch so sánh cùng\r\nđược bị như trên chứa :
\r\n\r\n0,2 mg nitơ - đối với loại\r\nTKPT;
\r\n\r\n0,4 mg nitơ - đối với loại\r\nTK,
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Bao gói
\r\n\r\nThuốc thử đồng sunfat phải đựng\r\ntrong các chai nhựa hoặc chai thuỷ tinh, miệng rộng có nút xoáy hoặc hai lần\r\nnút.
\r\n\r\nKhối lượng không bì của thuốc\r\nthử không quá 0,5 kg; 1 kg. Các chai lọ đóng gói phải khô, sạch và không ảnh\r\nhưởng đến chất lượng của thuốc thử.
\r\n\r\n4.2. Ghi nhãn
\r\n\r\nTrên các chai lọ phải gắn nhãn\r\nphù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này
\r\n\r\nTrên nhãn cần ghi rõ;
\r\n\r\nCơ quan chủ quản của cơ sở sản\r\nxuất;
\r\n\r\nTên cơ sở hoặc xí nghiệp sản\r\nxuất;
\r\n\r\nTên gọi của thuốc thử và công\r\nthức hoá học;
\r\n\r\nCác chỉ tiêu phân loại sản phẩm\r\n( TKPT, TK ) theo TCVN . . .
\r\n\r\nKhối lượng không bì;
\r\n\r\nSố lô hàng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
Từ khóa: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3291:1980, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN3291:1980, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3291:1980 của Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước, Tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN3291:1980 của Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN3291:1980 của Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước, TCVN3291:1980
File gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3291:1980 về thuốc thử – đồng sunfát do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3291:1980 về thuốc thử – đồng sunfát do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước |
| Số hiệu | TCVN3291:1980 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 1980-10-30 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Hóa chất |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |