\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN 7764-2 : 2007
\r\n\r\n
ISO 6353-2 : 1983
\r\n\r\n
WITH ADDENDUM 2 : 1986
\r\n\r\n
THUỐC THỬ DÙNG TRONG\r\nPHÂN TÍCH HÓA HỌC – PHẦN 2: YÊU CẦU KỸ THUẬT – SERI THỨ NHẤT
\r\n\r\n
Reagents\r\nfor chemical analysis – Part 2: Specifications – First series
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 7764 -2 : 2007 thay thế các TCVN\r\n2222-77, 2297-78, 2298-78, 2611-78, 2718-78, 2841-79, 3289-80, 3290-80,\r\n3766-82.
\r\n\r\n
TCVN 7764 -2 : 2007 hoàn toàn tương đương\r\nISO 6353-2 : 1983 và Bản bổ sung 2 : 1986.
\r\n\r\n
TCVN 7764 -2 : 2007 do Tiểu Ban kỹ thuật\r\nTiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
TCVN 7764 : 2007 với\r\ntên chung Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học, bao gồm các phần sau:
\r\n\r\n
- TCVN 7764-1 : 2007\r\n(ISO 6353-1 : 1982) Phần 1: Phương pháp thử chung;
\r\n\r\n
- TCVN 7764-2 : 2007\r\n(ISO 6353-2 : 1983) Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật – Seri thứ nhất;
\r\n\r\n
- TCVN 7764-3 : 2007\r\n(ISO 6353-3 : 1987) Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật – Seri thứ hai.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
THUỐC\r\nTHỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HÓA HỌC – PHẦN 2: YÊU CẦU KỸ THUẬT – SERI THỨ NHẤT
\r\n\r\n
Reagents\r\nfor chemical analysis – Part 2: Specifications – First series
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này qui định\r\ncác yêu cầu kỹ thuật và chỉ ra các phương pháp thử sử dụng để kiểm tra sự phù hợp\r\nvới yêu cầu kỹ thuật đối với các thuốc thử của seri thứ nhất được sử dụng trong\r\nhóa học phân tích.
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này được sử\r\ndụng cùng với TCVN 7764-1 (ISO 6353-1), mô tả các phương pháp thử chung (GM) có\r\nthể áp dụng đối với các yêu cầu của tiêu chuẩn thuốc thử và qui định những\r\nthông tin chung cần thiết để sử dụng đúng tiêu chuẩn.
\r\n\r\n
Mô tả cách chuẩn bị của\r\ncác dung dịch sau đây được chỉ rõ trong điều 4 của TCVN 7764-1 (ISO 6353-1).
\r\n\r\n
- Dung dịch tiêu chuẩn\r\n(SS) pha loãng I, II, và III;
\r\n\r\n
- Dung dịch thuốc thử\r\n(RS);
\r\n\r\n
- Dung dịch chỉ thị\r\n(IS).
\r\n\r\n
Trong tiêu chuẩn này,\r\nnhững số viện dẫn có đánh dấu hoa thị xem trong TCVN 7764-1 (ISO 6353-1).
\r\n\r\n
2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn\r\nsau đây rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu\r\ncó).
\r\n\r\n
TCVN 7764-1 : 2007\r\n(ISO 6353-1 : 1982) Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – Phần 1: Phương\r\npháp thử chung.
\r\n\r\n
3. Thuốc thử (viết tắt:\r\nR), Yêu cầu kỹ thuật – Seri thứ nhất
\r\n\r\n
Quy định chung –\r\nTrong tất cả các phép thử liên quan đến so sánh với dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn, kết quả (ví dụ cường độ màu) thu được trên dung dịch thử không được lớn\r\nhơn kết quả thu được trên dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định.
\r\n\r\n
R 1 Axit axetic
\r\n\r\n
CH3COOH
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 60,05
\r\n\r\n
R 1.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (CH3COOH),\r\n%, không nhỏ hơn ...................................................... 99,7
\r\n\r\n
Khối lượng riêng,\r\ng/ml ................................................................................... 1,05
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn ..................................................................... 0,0001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ................................................................... 0,0002
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .................................................................... 0,00005
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,0001
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................... 0,00005
\r\n\r\n
Các chất khử dicromat\r\n(tính theo O), %, không lớn hơn ................................. 0,008
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn .............................................. 0,003
\r\n\r\n
R 1.2 Chuẩn bị dung dịch\r\nthử
\r\n\r\n
Lấy khoảng 100g (95\r\nml) mẫu, thêm 1 ml dung dịch natri cacbonat (1 %) và làm bay hơi đến khô cạn\r\ntrên bếp cách thủy. Hòa tan cặn trong một lít nước, thêm 1 ml axit clohydric (R\r\n13), và pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước.
\r\n\r\n
R 1.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 1.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân 2 g đến 3 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g, pha loãng bằng 50 ml nước và chuẩn độ bằng dung dịch\r\nnatri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,06005 g CH3COOH.
\r\n\r\n
R 1.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Pha loãng 10 g (9,5\r\nml) mẫu bằng nước đến thể tích 30 ml, và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml clorua SS III (10 ml ![](\"00905801_files/image001.png\")
0,0001\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 1.3.3 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 12,5 ml dung dịch\r\nthử (R 1.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,0002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 1.3.4 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng \r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử (R 1.2) \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử (R 1.2) \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 1.3.5 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung dịch thử\r\n(R 1.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,0001\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 1.3.6 Các chất khử\r\ndicromat
\r\n\r\n
Lấy 10,00 ml dung dịch\r\nkali dicromat 4,90 g/l vào bình nón thủy tinh có nút nhám, cẩn thận thêm tiếp\r\n10 ml axit sulfuric (R 37), vừa thêm vừa khuấy đều và để nguội đến nhiệt độ\r\nphòng.
\r\n\r\n
Thêm 10 g (9,5 ml) mẫu\r\nvào hỗn hợp trên và để yên trong 1 h ở 50 °C ± 2 °C. Pha loãng đến thể tích 50\r\nml bằng nước, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 5 ml dung dịch kali iodua (10\r\n%) và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3)\r\n= 0,05 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\n
Thực hiện song song\r\nphép thử trắng.
\r\n\r\n
Tạp chất khử dicromat,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng oxy, tính theo công thức.
\r\n\r\n
0,0004\r\n(V2 – V1) x 10
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
V1 là thể\r\ntích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn sử dụng trong phép xác\r\nđịnh, tính bằng ml;
\r\n\r\n
V2 là thể\r\ntích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn sử dụng trong phép thử\r\ntrắng, tính bằng ml;
\r\n\r\n
0,0004 là khối lượng\r\ncủa oxy tương đương với 1,00 ml dung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3)\r\n= 0,050 mol/l, tính bằng g.
\r\n\r\n
R 1.3.7 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 50 g (48 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1,5 mg.
\r\n\r\n
R 2 Axeton
\r\n\r\n
CH3COCH3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 58,08
\r\n\r\n
R 2.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (CH3COCH3),\r\n%, không nhỏ hơn .............................................................. 99,5
\r\n\r\n
Metanol (CH3OH),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,05
\r\n\r\n
Khối lượng riêng,\r\ng/ml\r\n...................................................................................\r\n0,787 đến 0,793
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn ......................................................... 0,001
\r\n\r\n
Độ axit (tính bằng\r\nmilimol H+), không lớn hơn\r\n........................................................ 0,05/100 g
\r\n\r\n
Độ kiềm (tính bằng\r\nmilimol OH‾), không lớn hơn\r\n....................................................0,05/100 g
\r\n\r\n
Các chất khử permanganat\r\n(tính theo O), %, không lớn hơn ...................................... 0,0003
\r\n\r\n
Aldehyt (tính theo\r\nHCHO), %, không lớn hơn ............................................................ 0,002
\r\n\r\n
Nước, %, không lớn\r\nhơn ........................................................................................ 0,3
\r\n\r\n
R 2.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 2.2.1 Thuốc thử và\r\nmetanol
\r\n\r\n
Áp dụng GM 34, sử dụng\r\ncác điều kiện sau:
\r\n\r\n
Pha tĩnh ......................................................................... 10\r\n% Carbowax 400
\r\n\r\n
Chất mang.............\r\nChromosorb G-AW-DMCS [0,125 mm đến 0,150 mm (100 mesh đến 120 mesh ASTM)]
\r\n\r\n
Chiều dài cột, m ............................................................. 3
\r\n\r\n
Đường kính trong của\r\ncột, mm ....................................... 2,5
\r\n\r\n
Vật liệu cột\r\n....................................Thép không gỉ hoặc tốt nhất bằng thủy tinh
\r\n\r\n
Nhiệt độ cột, °C ............................................................. 60
\r\n\r\n
Nhiệt độ bơm, °C ........................................................... 150
\r\n\r\n
Nhiệt độ detector, °C\r\n...................................................... 150
\r\n\r\n
Kiểu detector ................................................................. Ngọn\r\nlửa ion hóa
\r\n\r\n
Khí mang ....................................................................... Nitơ
\r\n\r\n
Tốc độ dòng, ml/min ...................................................... 25
\r\n\r\n
Phần mẫu thử, µl ............................................................ 0,5
\r\n\r\n
R 2.2.2 Khối lượng\r\nriêng
\r\n\r\n
Áp dụng GM 24.1.
\r\n\r\n
R 2.2.3 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 100 g (127 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 2.2.4 Độ axit
\r\n\r\n
Lấy 79 g (100 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(NaOH) = 0,001 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 4 ml.
\r\n\r\n
R 2.2.5 Độ kiềm
\r\n\r\n
Lấy 79 g (100 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(1/2 H2SO4) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị metyl đỏ\r\n(IS 4.3.6*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 4 ml.
\r\n\r\n
R 2.2.6 Các chất khử\r\npermanganat
\r\n\r\n
Lấy 40 g (50 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 19.1, thêm 0,15 ml dung dịch kali permanganat 3,16 g/l. Để yên\r\ndung dịch thử ở 20,0 °C ± 0,5 °C trong 15 phút.
\r\n\r\n
Màu hồng của dung dịch\r\nthu được phải không được thay đổi hoàn toàn.
\r\n\r\n
R 2.2.7 Aldehyt
\r\n\r\n
Lấy 2 g (2,5 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 20.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml formaldehyt SS II (4 ml 0,002\r\n% HCHO).
\r\n\r\n
R 2.2.8 Nước
\r\n\r\n
Lấy 7,9 g (10 ml) mẫu,\r\npha loãng đến thể tích 30 ml bằng pyridin và áp dụng GM 12.
\r\n\r\n
R 3 Dung dịch amoniac (25 %)
\r\n\r\n
NH3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 17,03
\r\n\r\n
R 3.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (NH3),\r\n%, không nhỏ hơn ................................................................ 25
\r\n\r\n
Cacbonat (tính theo\r\nCO2), %, không lớn hơn ................................................... 0,002
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................ 0,00005
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn ................................................................. 0,0002
\r\n\r\n
Silicat (tính theo\r\nSiO2), %, không lớn hơn ........................................................ 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ...................................................................... 0,0002
\r\n\r\n
Sulfua (S), %, không\r\nlớn hơn ......................................................................... 0,00002
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn ......................................................................... 0,0001
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................... 0,00001
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................ 0,00002
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn ....................................................................... 0,0001
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................ 0,00005
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,0001
\r\n\r\n
Các chất khử\r\npermanganat (tính theo O), %, không lớn hơn ............................. 0,008
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn ................................................ 0,002
\r\n\r\n
R 3.2 Chuẩn bị dung dịch\r\nthử và dung dịch chỉ thị hỗn hợp
\r\n\r\n
R 3.2.1 Dung dịch thử\r\nI
\r\n\r\n
Làm bay hơi 250 g\r\n(275 ml) mẫu1) đến thể tích khoảng 10 ml. Axit hóa bằng axit nitric\r\n(R 19) và pha loãng đến thể tích 100 ml bằng nước.
\r\n\r\n
R 3.2.2 Dung dịch thử\r\nII
\r\n\r\n
Hòa tan cặn còn lại\r\nsau bay hơi thu được trong R 3.3.12 vào 0,5 ml axit clohydric và pha loãng đến\r\nthể tích 100 ml bằng nước.
\r\n\r\n
R 3.2.3 Dung dịch chỉ\r\nthị hỗn hợp
\r\n\r\n
Trộn 1 thể tích dung\r\ndịch chỉ thị metyl đỏ [0,2 % pha trong etanol 95 % (theo thể tích)] với 1 thể\r\ntích dung dịch chỉ thị metylen xanh [0,1 % pha trong etanol 95 % (theo thể\r\ntích)].
\r\n\r\n
R 3.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 3.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cho 25,00 ml dung dịch\r\naxit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 H2SO4) = 1 mol/l\r\nvào bình nón dung tích 100 ml có nút thủy tinh nhám và cân chính xác đến 0,0001\r\ng.
\r\n\r\n
Cho khoảng 1,2 g mẫu\r\nvà cân lại chính xác đến 0,0001 g. Thêm 2 giọt dung dịch chỉ thị hỗn hợp (R\r\n3.2.3) và chuẩn độ lượng dư axit bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn c(NaOH) = 1 mol/l.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit sulfuric, c(1/2 H2SO4) = 1,000 mol/l, tương đương với\r\n0,01703 g NH3.
\r\n\r\n
R 3.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 3.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 4.2) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch thử và 1 ml clorua SS III (1 ml ![]()
0,0005 % Cl).
\r\n\r\n
R 3.3.4 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử I (R 3.2.1) và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml phosphat SS II (10 ml 0,0002\r\n% PO4).
\r\n\r\n
R 3.3.5 Silicat
\r\n\r\n
Trung hòa 20 g (22\r\nml) mẫu bằng axit clohydric (R 13), pha loãng đến thể tích khoảng 50 ml và áp dụng\r\nGM 5.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 20 ml silicat SS II (20ml 0,001\r\n% SiO2).
\r\n\r\n
R 3.3.6 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử I (R 3.2.1) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,0002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 3.3.7 Sulfua
\r\n\r\n
Lấy 50 g (55 ml) mẫu,\r\nthêm 0,5 ml chì axetat (bazơ) (RS 4.2.10*).
\r\n\r\n
Màu nâu của dung dịch\r\nthử không được đậm hơn màu nâu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn đã chuẩn bị\r\ntương tự bằng cách sử dụng 1 ml sulfua vừa mới điều chế SS II (1 ml ![]()
0,00002 % S).
\r\n\r\n
R 3.3.8 Canxi, đồng,\r\nmagie và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm\r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử II (R 3.2.2) \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 3.3.9 Sắt
\r\n\r\n
Làm bay hơi 50 g (55\r\nml) mẫu đến khô cạn trên bếp cách thủy. Thêm 0,5 ml axit clohydric (R 13) vào\r\nphần cặn và áp dụng GM 8.2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sắt SS III (10 ml 0,00002\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 3.3.10 Kali và\r\nnatri
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử II (R 3.2.2) \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 3.3.11 Các chất khử\r\npermanganat
\r\n\r\n
Lấy 20 g (22 ml) mẫu,\r\nthêm 20 ml nước, khuấy và axit hóa cẩn thận bằng 20 ml dung dịch axit sulfuric\r\n(50 %). Thêm 0,2 ml dung dịch kali permanganat 3,16 g/l và đun sôi trong 5\r\nphút.
\r\n\r\n
Màu hồng của dung dịch\r\nthu được phải không được thay đổi hoàn toàn.
\r\n\r\n
R 3.3.12 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 100 g (110 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 2 mg.
\r\n\r\n
Giữ lại cặn này để\r\nchuẩn bị dung dịch II (R 3.2.2).
\r\n\r\n
R 4 Amoni axetat
\r\n\r\n
CH3COONH4
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 77,08
\r\n\r\n
R 4.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (CH3COONH4),\r\n%, không nhỏ hơn .................................................... 99
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5 %) ......................................................................................... 6,5\r\nđến 7,5
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Nitrat (NO3),\r\n%, không lớn hơn ......................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,002
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Tro sulfat, %, không\r\nlớn hơn ........................................................................... 0,01
\r\n\r\n
R 4.2 Chuẩn bị dung dịch\r\nthử
\r\n\r\n
Hòa tan 40 g mẫu\r\ntrong 100 ml nước (dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến thể tích\r\n200 ml.
\r\n\r\n
R 4.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 4.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1,5 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong khoảng 20 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\nhỗn hợp gồm 25 ml formaldehyt (35 %) và 25 ml nước, sử dụng chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*) để trung hòa. Sau 30 phút, thêm tiếp 0,2 ml chỉ thị\r\nphenolphtalein IS và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(NaOH) = 1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,07708 g CH3COONH4.
\r\n\r\n
R 4.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 4.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 4.2) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch mẫu và 1 ml clorua SS II (1 ml ![]()
0,0005 % Cl).
\r\n\r\n
R 4.3.4 Nitrat
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung dịch thử\r\n(R 4.2) và thêm 0,2 ml dung dịch bruxin [0,5 % pha trong axit axetic (R 1)],\r\nthêm tiếp 10 ml dung dịch axit sulfuric (R 37), chú ý thao tác cẩn thận và vừa\r\nthêm vừa khuấy đều hỗn hợp.
\r\n\r\n
Màu vàng của dung dịch\r\nthử không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự\r\nsử dụng 1 ml nitrat SS II (1 ml 0,001 % NO3).
\r\n\r\n
R 4.3.5 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 4.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml 0,002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 4.3.6 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng 30 g mẫu và các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử (R 4.2). \r\n Sử\r\n dụng dung môi chiết trong GM 35 \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 4.3.7 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 4.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml 0,0005\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 4.3.8 Tro sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 g mẫu và áp dụng\r\nGM 16.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 5 Amoni clorua
\r\n\r\n
NH4Cl
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 53,49
\r\n\r\n
R 5.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (NH4Cl),\r\n%, không nhỏ hơn ................................................................ 99,5
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5 %) ........................................................................................... 4,5\r\nđến 5,5
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ......................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn ............................................................................ 0,001
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ................................................................................ 0,005
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn ............................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nnung (ở 650 °C), %, không lớn hơn ....................................... 0,05
\r\n\r\n
R 5.2 Chuẩn bị dung dịch\r\nthử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong 100 ml nước (dung dịch phải trong và không màu) và pha loãng đến thể tích\r\n200 ml.
\r\n\r\n
R 5.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 5.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong khoảng 20 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\nhỗn hợp gồm 25 ml formaldehyt (35 %) và 25 ml nước, sử dụng chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*) để trung hòa. Sau 30 phút, thêm tiếp 0,2 ml chỉ thị\r\nphenolphtalein IS và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(NaOH) = 1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,05349 g NH4Cl.
\r\n\r\n
R 5.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 5.3.3 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử (R 5.2), cho thêm 30 ml nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2,5 ml phosphat SS II (2,5 ml 0,0005\r\n% PO4).
\r\n\r\n
R 5.3.4 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 5.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml 0,002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 5.3.5 Canxi và\r\nmagie
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 4\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 5.3.6 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 5.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,4 ml sắt SS II (0,4 ml 0,0002\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 5.3.7 Kali và natri
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 4\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 5.3.8 Cặn còn lại\r\nsau khi nung
\r\n\r\n
Lấy 2 g mẫu và áp dụng\r\nGM 15.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 6 Bari clorua dihydrat
\r\n\r\n
BaCl2.2H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 244,28
\r\n\r\n
R 6.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (BaCl2.2H2O),\r\n%, không nhỏ hơn ..................................................... 99,0
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5 %) ........................................................................................ 5\r\nđến 8
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ..................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn ......................................................................... 0,05
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................ 0,0002
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................ 0,001
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Stronti (Sr), %,\r\nkhông lớn hơn ........................................................................ 0,05
\r\n\r\n
R 6.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 6.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,2 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong khoảng 100 ml nước.
\r\n\r\n
Thêm 100 ml metanol\r\n(R 18) và 10 ml dung dịch amoniac (R 3) vào dung dịch này và chuẩn độ bằng dung\r\ndịch EDTA chuẩn độ tiêu chuẩn, c(EDTA) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị hỗn hợp\r\nmetylthymol xanh (4.3.7*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nEDTA, c(EDTA) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,02443 g BaCl2.2H2O.
\r\n\r\n
R 6.2.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu thử theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 6.2.3 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\n140 ml nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,002\r\n% N).
\r\n\r\n
R 6.2.4 Canxi, sắt,\r\nchì và stronti
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 2% \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n Sử\r\n dụng dung môi chiết trong GM 35 \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sr \r\n | \r\n \r\n 2% \r\n | \r\n \r\n 460,7 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 6.2.5 Kali và natri
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 2\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 7 Clorofom
\r\n\r\n
CHCl3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 119,38
\r\n\r\n
R 7.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (CHCl3),\r\n%, không nhỏ hơn .............................................................. 99
\r\n\r\n
Etanol (chất ổn định),\r\n% .................................................................................. 0,3\r\nđến 1,0
\r\n\r\n
Khối lượng riêng,\r\ng/ml ................................ 1,471 đến 1,484
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn ................................................. 0,001
\r\n\r\n
Độ axit (tính bằng\r\nmilimol H+), không lớn hơn ................................................... 0,03/100g
\r\n\r\n
Các chất dễ bị cacbon\r\nhóa .............................................................................. đạt
\r\n\r\n
Hợp chất cacbonyl\r\n(tính theo CO), %, không lớn hơn ........................................ 0,005
\r\n\r\n
Clo tự do, %, không lớn\r\nhơn ........................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Clorua, %, không lớn\r\nhơn ................................................................................ 0,0001
\r\n\r\n
Tạp chất kim loại ............................................................................................. đạt
\r\n\r\n
R 7.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 7.2.1 Thuốc thử và\r\netanol
\r\n\r\n
Áp dụng GM 34, sử dụng\r\ncác điều kiện sau:
\r\n\r\n
Pha tĩnh .................................................................. 20\r\n% bis (2-etylexyl)sebacat
\r\n\r\n
Chất mang\r\n..............Chromosorb W [0,18 mm đến 0,25 mm (60 mesh đến 80 mesh ASTM)]
\r\n\r\n
Chiều dài cột, m ..................................................... 2
\r\n\r\n
Đường kính trong của\r\ncột, mm ................................ 5
\r\n\r\n
Vật liệu cột ............................................................. Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\n
Nhiệt độ cột, °C ...................................................... 60
\r\n\r\n
Nhiệt độ bơm, °C .................................................... 150
\r\n\r\n
Nhiệt độ detector, °C\r\n.............................................. 200
\r\n\r\n
Kiểu detector .......................................................... Dẫn\r\nnhiệt
\r\n\r\n
Khí mang ................................................................ Heli
\r\n\r\n
Tốc độ dòng, ml/min ............................................... 50
\r\n\r\n
Phần mẫu thử, µl .................................................... 5
\r\n\r\n
R 7.2.2 Khối lượng\r\nriêng
\r\n\r\n
Áp dụng GM 24.1.
\r\n\r\n
R 7.2.3 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 100 g (68 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 7.2.4 Độ axit
\r\n\r\n
Lấy 74 g (50 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(NaOH) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 2,2 ml.
\r\n\r\n
R 7.2.5 Chất dễ bị\r\ncacbon hóa
\r\n\r\n
Lắc mạnh 20 ml mẫu với\r\n15 ml axit sulfuric (95,0 % ± 0,5 %) và 0,2 ml dung dịch formaldehyt [40 %\r\n(theo thể tích)] trong hình trụ thủy tinh có nút nhám trong 3 phút. Để yên hỗn\r\nhợp ở nhiệt độ phòng trong 30 phút.
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 2,2 ml.
\r\n\r\n
R 7.2.6 Hợp chất\r\ncacbonyl
\r\n\r\n
Pha loãng 3 g (2 ml)\r\nmẫu đến thể tích 15 ml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11*). Lấy 2 ml\r\ndung dịch này và áp dụng GM 23.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml cacbonyl SS II (2 ml 0,005\r\n% CO).
\r\n\r\n
R 7.2.7 Clo tự do
\r\n\r\n
Lắc 35 g (24 ml) mẫu\r\nvới 10 ml nước đã cho thêm 1 ml dung dịch kali iodua vừa mới chuẩn bị (10 %) và\r\n2 giọt tinh bột (IS 4.3.11*) trong bình nón thủy tinh có nút nhám trong 2 phút.\r\nNếu nhận được màu xanh hoặc màu tím, chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,01 mol/l,\r\nlắc sau mỗi lần thêm vào.
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 0,5 ml.
\r\n\r\n
R 7.2.8 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 10 g (6,8 ml) mẫu\r\nvào phễu chiết, thêm 20 ml nước và 1 ml dung dịch axit nitric (25 %). Lắc trong\r\n1 phút, để tách pha và loại bỏ pha phía dưới (clorofom). Lọc pha nước qua giấy\r\nlọc không có clorua, thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat khoảng 17 g/l và để yên\r\ntrong 2 phút.
\r\n\r\n
Màu trắng sữa của\r\ndung dịch không được đục hơn dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự,\r\nsử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,0001 % Cl).
\r\n\r\n
R 7.2.9 Tạp chất kim\r\nloại
\r\n\r\n
Lấy 50 ml mẫu, thêm\r\n0,1 ml dung dịch 0,1 % dithizon pha trong clorofom.
\r\n\r\n
Màu của dung dịch thử\r\nphải là xanh hoặc hơi xanh xanh.
\r\n\r\n
R 8 Axit xitric monohydrat
\r\n\r\n
C6H8O7.H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 210,14
\r\n\r\n
R 8.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (C6H8O7.H2O),\r\n%, không nhỏ hơn ...................................................... 99,5
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Oxalat (C2O4),\r\n%, không lớn hơn ...................................................................... 0,05
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,005
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Các chất dễ bị cacbon\r\nhóa .............................................................................. đạt\r\nphép thử
\r\n\r\n
Tro sulfat, %, không\r\nlớn hơn ........................................................................... 0,02
\r\n\r\n
R 8.2 Chuẩn bị dung dịch\r\nthử và dung dịch so sánh
\r\n\r\n
R 8.2.1 Dung dịch thử\r\nI
\r\n\r\n
Hòa tan 5 g mẫu trong\r\nmột lượng nhỏ nước và pha loãng đến thể tích 50 ml.
\r\n\r\n
R 8.2.2 Dung dịch thử\r\nII
\r\n\r\n
Lấy khoảng 7 g mẫu,\r\nthêm 0,2 ml dung dịch amoni vanadat (1 %), và 15 ml axit nitric (R 19). Đun\r\ntrong cốc có nắp đậy trên bếp cách thủy cho đến khi phản ứng ngừng; lấy nắp ra\r\nvà làm bay hơi đến khô cạn.
\r\n\r\n
Cho 10 ml axit nitric\r\n(R 19), đun lại và làm bay hơi. Thêm 5 ml dung dịch axit clohydric (20 %) và\r\nlàm bay hơi đến khô. Hòa tan cặn trong một lượng nhỏ nước có chứa 1 ml dung dịch\r\naxit clohydric (20 %), lọc (nếu cần) và pha loãng đến thể tích 50 ml.
\r\n\r\n
R 8.2.3 Dung dịch thử\r\nIII
\r\n\r\n
Hòa tan cặn thu được\r\ntrong R 8.3.9 (tro sulfat) bằng 10 ml dung dịch axit clohydric (10 %) trong cốc\r\nnung hoặc đĩa đã sử dụng. Đậy nắp, đun trên bếp cách thủy trong khoảng 10 phút\r\nvà pha loãng đến thể tích 50 ml.
\r\n\r\n
R 8.2.4 Dung dịch so\r\nsánh
\r\n\r\n
Lấy khoảng 2 g mẫu,\r\nthêm 5 ml phosphat SS I (5 ml 0,001 % PO4)\r\nvà 2,5 ml sulfat SS I (2,5 ml 0,005 % SO4)\r\nvà tiến hành như cách chuẩn bị dung dịch thử II, sử dụng lượng các thuốc thử\r\nnhư nhau.
\r\n\r\n
R 8.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 8.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 2,5 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan vào trong 100 ml nước.
\r\n\r\n
Đối với dung dịch\r\nnày, thêm 2 giọt chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*) và chuẩn độ bằng dung dịch\r\nnatri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, tương đương với 0,07005\r\ng C6H8O7.H2O.
\r\n\r\n
R 8.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử I (R 8.2.1) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,0005\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 8.3.3 Oxalat
\r\n\r\n
Hòa tan 0,2 g mẫu\r\ntrong 10 ml nước và áp dụng GM 22.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml oxalat SS II (10 ml 0,05\r\n% C2O4).
\r\n\r\n
R 8.3.4 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử II (R 8.2.2) và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 20 ml dung dịch so sánh (R 8.2.4) (20 ml ![]()
0,001 % PO4)
\r\n\r\n
R 8.3.5 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 8.2.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml dung dịch so sánh (R 8.2.4) (4 ml ![]()
0,002 % SO4).
\r\n\r\n
R 8.3.6 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng 30 g mẫu và các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử III (R 8.2.3) \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 8.3.7 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử I (R 8.2.1) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,0005\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 8.3.8 Các chất dễ bị\r\ncacbon hóa
\r\n\r\n
Lấy 0,3 g mẫu bột và\r\náp dụng GM 18, sử dụng 10 ml dung dịch axit sulfuric (95 % ± 0,5 %) và làm nóng\r\nhỗn hợp ở 110 °C trong 30 phút.
\r\n\r\n
Màu của dung dịch thu\r\nđược không được đậm hơn dung dịch tiêu chuẩn G (xem GM 18).
\r\n\r\n
R 8.3.9 Tro sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 g mẫu và áp dụng\r\nGM 16.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 2 mg.
\r\n\r\n
Giữ lại cặn này để\r\nchuẩn bị dung dịch thử III (R 8.2.3).
\r\n\r\n
R 9 Đồng(II) sulfat pentahydrat
\r\n\r\n
CuSO4.5H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 249,68
\r\n\r\n
R 9.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (CuSO4.5H2O),\r\n%, không nhỏ hơn .................................................... 99,0
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ...................................................................... 0,003
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Niken (Ni), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn ............................................................................ 0,005
\r\n\r\n
Kẽm, %, không lớn hơn\r\n................................................................................... 0,05
\r\n\r\n
R 9.2 Chuẩn bị dung dịch\r\nthử
\r\n\r\n
Hòa tan 10 g mẫu\r\ntrong 50 ml nước và pha loãng đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\n
R 9.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 9.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong khoảng 60 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n5 ml dung dịch axit sulfuric (20 %) và 3 g kali iodua (R 25). Chuẩn độ iot tự\r\ndo bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3)\r\n= 0,1 mol/l, thêm chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*) vào cuối phép chuẩn độ.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,100 mol/l,\r\ntương đương với 0,02497 g CuSO4.5H2O.
\r\n\r\n
R 9.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 9.2), pha loãng đến thể tích 20 ml bằng nước, và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,001\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 9.3.3 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 9.2), áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 3 ml nitơ SS II (3 ml 0,003\r\n% N).
\r\n\r\n
R 9.3.4 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 9.2), thêm 5 ml axit clohydric (R 13) và 1 giọt axit nitric (R 19). Chiết\r\nvới 20 ml 4-metyl-2-pentanon và rửa pha hữu cơ bằng 10 ml dung dịch axit clohydric\r\n(25 %).
\r\n\r\n
Chiết sắt từ pha hữu\r\ncơ bằng 20 ml nước. Tách pha nước và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sắt SS II (5 ml 0,005\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 9.3.5 Niken và kẽm
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ni \r\n | \r\n \r\n 1\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 232,0\r\n hoặc 325,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 213,9 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 9.3.6 Kali và natri
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử (R 9.2) \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 10 Xyclohexan
\r\n\r\n
C6H12
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 84,16
\r\n\r\n
R 10.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (C6H12),\r\n%, không nhỏ hơn ............................................................... 99,5
\r\n\r\n
Xyclohexen (C6H10),\r\n%, không lớn hơn .............................................................. 0,05
\r\n\r\n
Benzen (C6H6),\r\n%, không lớn hơn ..................................................................... 0,05
\r\n\r\n
Khối lượng riêng,\r\ng/ml ............................... 0,778 đến 0,779
\r\n\r\n
Điểm đóng băng, °C,\r\nkhông nhỏ hơn ............................................................... 6,0
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn ................................................. 0,002
\r\n\r\n
Các chất dễ bị cacbon\r\nhóa .............................................................................. đạt
\r\n\r\n
Nước, %, không lớn\r\nhơn ................................................................................. 0,01
\r\n\r\n
R 10.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 10.2.1 Thuốc thử,\r\nxyclohexen và benzen
\r\n\r\n
Áp dụng GM 34, sử dụng\r\ncác điều kiện sau:
\r\n\r\n
Pha tĩnh ................................................................ 5\r\n% benton + 5 % isodecyl phtalat.
\r\n\r\n
Chất mang ...................Chromosorb\r\nW [0,18 mm đến 0,25 mm (60 mesh đến 80 mesh ASTM)]
\r\n\r\n
Chiều dài cột, m .................................................... 4
\r\n\r\n
Đường kính trong của\r\ncột, mm .............................. 4
\r\n\r\n
Vật liệu cột ........................................................... Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\n
Nhiệt độ cột, °C .................................................... 80
\r\n\r\n
Nhiệt độ bơm, °C .................................................. 150
\r\n\r\n
Nhiệt độ detector, °C\r\n............................................. 200
\r\n\r\n
Kiểu detector ........................................................ Dẫn\r\nnhiệt
\r\n\r\n
Khí mang .............................................................. Heli
\r\n\r\n
Tốc độ dòng, ml/min ............................................. 50
\r\n\r\n
Phần mẫu thử, µl ................................................... 5
\r\n\r\n
R 10.2.2 Khối lượng\r\nriêng
\r\n\r\n
Áp dụng GM 24.1.
\r\n\r\n
R 10.2.3 Điểm đóng\r\nbăng
\r\n\r\n
Áp dụng GM 25.3.
\r\n\r\n
R 10.2.4 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 100 g (130 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14, sấy khô cặn trong 30 phút.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 2 mg.
\r\n\r\n
R 10.2.5 Chất dễ bị\r\ncacbon hóa
\r\n\r\n
Lấy 10 ml mẫu, áp dụng\r\nGM 18, sử dụng 10 ml axit sulfuric (95,0 % ± 0,5 %) trong khi làm nguội đến 10\r\n°C, và để yên trong 5 phút.
\r\n\r\n
Không xảy ra sự hóa\r\nđen pha hữu cơ phía dưới.
\r\n\r\n
R 10.2.6 Nước
\r\n\r\n
Lấy 15,5 g (20 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 12, sử dụng hỗn hợp gồm 20 ml metanol (R 18), 10 ml clorofom (R\r\n7) và 2 ml axit axetic (R 2) làm dung môi.
\r\n\r\n
R 11 Etanol
\r\n\r\n
C2H5OH
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 46,07
\r\n\r\n
R 11.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (C2H5OH),\r\n%, không nhỏ hơn ........................................................... 99,8
\r\n\r\n
Metanol (CH3OH),\r\n%, không lớn hơn ................................................................ 0,05
\r\n\r\n
2-Propanol, %, không\r\nlớn hơn ......................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Khối lượng riêng,\r\ng/ml ....................................... 0,789 đến 0,791
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn ................................................. 0,001
\r\n\r\n
Độ axit (tính bằng\r\nmilimol H+), không lớn hơn ................................................... 0,035/100\r\ng
\r\n\r\n
Độ kiềm (tính bằng\r\nmilimol OH‾), không lớn hơn ............................................... 0,02/100\r\ng
\r\n\r\n
Các chất khử\r\npermanganat (tính theo O), %, không lớn hơn .............................. 0,0004
\r\n\r\n
Các chất dễ bị cacbon\r\nhóa .............................................................................. đạt
\r\n\r\n
Rượu bậc cao hơn, %,\r\nkhông lớn hơn ............................................................. 0,01
\r\n\r\n
Hợp chất cacbonyl\r\n(tính theo CO), %, không lớn hơn ........................................ 0,003
\r\n\r\n
Nước, %, không lớn\r\nhơn ................................................................................. 0,2
\r\n\r\n
R 11.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 11.2.1 Thuốc thử,\r\nmetanol và 2-propanol
\r\n\r\n
Áp dụng GM 34, sử dụng\r\ncác điều kiện sau:
\r\n\r\n
Pha tĩnh............................Porapak\r\nQS [0,15 mm đến 0,18 mm (80 mesh đến 100 mesh ASTM)]
\r\n\r\n
Chiều dài cột, m .......................................................... 3
\r\n\r\n
Đường kính trong của\r\ncột, mm .................................... 2,5
\r\n\r\n
Vật liệu cột ................................................................. Thép\r\nkhông gỉ hoặc, tốt nhất, thủy tinh
\r\n\r\n
Nhiệt độ cột, °C .......................................................... 130
\r\n\r\n
Nhiệt độ bơm, °C ........................................................ 150
\r\n\r\n
Nhiệt độ detector, °C\r\n................................................... 150
\r\n\r\n
Kiểu detector .............................................................. Ngọn\r\nlửa ion hóa
\r\n\r\n
Khí mang .................................................................... Nitơ\r\n(hoặc heli)
\r\n\r\n
Tốc độ dòng, ml/min ................................................... 25
\r\n\r\n
Phần mẫu thử, µl ......................................................... 0,5
\r\n\r\n
R 11.2.2 Khối lượng\r\nriêng
\r\n\r\n
Áp dụng GM 24.1.
\r\n\r\n
R 11.2.3 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 100 g (127 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 11.2.4 Độ axit
\r\n\r\n
Lấy 79 g (100 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(NaOH) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 2,8 ml.
\r\n\r\n
R 11.2.5 Độ kiềm
\r\n\r\n
Lấy 79 g (100 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(1/2 H2SO4) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị metyl đỏ\r\n(IS 4.3.6*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 1,6 ml.
\r\n\r\n
R 11.2.6 Các chất khử\r\npermanganat
\r\n\r\n
Lấy 20 g (25 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 19.1, sử dụng 0,1 ml dung dịch kali permanganat (3,16 g/l) và để\r\nyên dung dịch thử ở 25 °C trong 5 phút.
\r\n\r\n
Màu hồng của dung dịch\r\nthu được phải không được thay đổi hoàn toàn.
\r\n\r\n
R 11.2.7 Các chất dễ\r\nbị cacbon hóa
\r\n\r\n
Làm lạnh 10 ml axit\r\nsulfuric (95,4 % ± 0,5 %) đến 10 °C và thêm 10 ml mẫu, vừa thêm từ từ từng giọt\r\nvừa khuấy với tốc độ không đổi, liên tục giữ nhiệt độ của hỗn hợp dưới 20 °C.
\r\n\r\n
Dung dịch thu được phải\r\nkhông có màu.
\r\n\r\n
R 11.2.8 Rượu bậc cao
\r\n\r\n
Áp dụng GM 34, sử dụng\r\ncác điều kiện sau:
\r\n\r\n
Pha tĩnh ...................................................................... 8\r\n% Reoplex 400 Chromosorb G-AW-DMCS [0,125 mm đến 0,150 mm (80 mesh đến 120 mesh\r\nASTM)]
\r\n\r\n
Chiều dài cột, m .......................................................... 3
\r\n\r\n
Đường kính trong của\r\ncột, mm .................................... 2,5
\r\n\r\n
Vật liệu cột ................................................................. Thép\r\nkhông gỉ
\r\n\r\n
Nhiệt độ cột, °C .......................................................... 80\r\nđến 200
\r\n\r\n
Chương trình nhiệt độ,\r\n°C/min ...................................... 2
\r\n\r\n
Nhiệt độ bơm, °C ........................................................ 250
\r\n\r\n
Nhiệt độ detector, °C\r\n................................................... 250
\r\n\r\n
Kiểu detector .............................................................. Ngọn\r\nlửa ion hóa
\r\n\r\n
Khí mang .................................................................... Nitơ
\r\n\r\n
Tốc độ dòng, ml/min ................................................... 25
\r\n\r\n
Phần mẫu thử, µl ......................................................... 1
\r\n\r\n
R 11.2.9 Hợp chất\r\ncacbonyl
\r\n\r\n
Lấy 2 g (2,5 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 23.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 6 ml cacbonyl SS II (6 ml 0,003\r\n% CO).
\r\n\r\n
R 11.2.10 Nước
\r\n\r\n
Lấy 8 g (10 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\n
R 12 (Etylendinitril) axit tetraaxetic, muối\r\ndinatri dihydrat
\r\n\r\n
C10H14N2Na2O8.2H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 372,24
\r\n\r\n
R 12.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%) .......................................................................................... 4\r\nđến 5
\r\n\r\n
Thuốc thử (C10H14N2Na2O8.2H2O),\r\n%, không nhỏ hơn .......................................... 99
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,004
\r\n\r\n
Axit nitrilotriaxetic\r\n(C6H6NO6), %, không lớn hơn ................................................ 0,05
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,02
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,001
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,001
\r\n\r\n
R 12.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 12.2.1 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 12.2.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n10 ml dung dịch đệm dưới đây và chuẩn độ bằng dung dịch kẽm clorua chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(1/2 ZnCl2) = 0,2 mol/l, kết thúc chuẩn độ dung dịch có\r\nmàu hồng, sử dụng chỉ thị hỗn hợp modan đen 11 (4.3.8*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch kẽm\r\nclorua, c(1/2 ZnCl2) = 0,200 mol/l, tương đương với 0,03722 g C10H14N2Na2O8.2H2O.
\r\n\r\n
Dung dịch đệm: Hòa\r\ntan 67,5 g amoni clorua (R 5) trong 150 ml nước, thêm 800 ml dung dịch amoniac\r\n(R 3), pha loãng đến thể tích 1000 ml bằng nước và lắc đều.
\r\n\r\n
R 12.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Hòa tan 2,5 g mẫu\r\ntrong 40 ml nước ấm, thêm 3 ml dung dịch axit nitric (25 %), để nguội, lọc và\r\náp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml clorua SS II (10 ml 0,004\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 12.3.3 Axit\r\nnitrilotriaxetic
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n35 ml nước và điều chỉnh đến pH 2 bằng dung dịch axit clohydric (20 %). Đun sôi\r\ntrong 30 phút và để nguội. Thêm dung dịch natri hydroxit (20 %) cho đến khi\r\ndung dịch có pH nằm trong khoảng 10 đến 11.
\r\n\r\n
Cho dung dịch cadimi\r\nclorua (5 %), từ từ từng giọt, giữ pH nằm trong khoảng 10 đến 11, cho đến khi tạo\r\nthành kết tủa trắng nhẹ. Lọc, rửa kết tủa, gộp phần dung dịch lọc và phần nước\r\nrửa, pha loãng đến thể tích 100 ml. Lấy 50 ml, thêm 0,5 mg axit\r\nnitrilotriaxetic và phân tích cực phổ quét theo GM 32 dựa vào 50 ml kia, bắt đầu\r\nvới E = -0,6 V.
\r\n\r\n
Chiều cao pic của\r\ndung dịch mẫu không thêm axit nitrilotriaxetic phải không được lớn hơn một nửa\r\nchiều cao pic của dung dịch có thêm vào axit nitrilotriaxetic.
\r\n\r\n
R 12.2.5 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 0,5 g mẫu, trộn với\r\n0,2 g natri cacbonat khan (R 30), và nung nóng trong cốc platin. Hòa tan cặn\r\ntrong 1 ml dung dịch axit clohydric (20 %) và 19 ml nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10 ml 0,02\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 12.2.6 Đồng, sắt và\r\nchì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 13 Axit clohydric
\r\n\r\n
HCl
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 36,46
\r\n\r\n
R 13.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Màu theo đơn vị\r\nHazen, không lớn hơn ............................................................ 10
\r\n\r\n
Thuốc thử (HCl), %,\r\nkhông nhỏ hơn ................................................................. 35
\r\n\r\n
Clo tự do (Cl), %,\r\nkhông lớn hơn ..................................................................... 0,0002
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,0002
\r\n\r\n
Sulfua (SO3),\r\n%, không lớn hơn ....................................................................... 0,0002
\r\n\r\n
Amoni (NH4),\r\n%, không lớn hơn ....................................................................... 0,0003
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,000005
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,00001
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,00005
\r\n\r\n
Tro sulfat, %, không\r\nlớn hơn ........................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
R 13.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Làm bay hơi 200 g\r\n(168 ml) mẫu trong thiết bị cất quay chân không đến thể tích khoảng 1 ml. Chuyển\r\ntoàn bộ lượng mẫu còn lại vào bình định mức dung tích 50 ml, pha loãng đến vạch\r\nmức và lắc đều.
\r\n\r\n
R 13.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 13.3.1 Màu theo đơn\r\nvị Hazen
\r\n\r\n
Áp dụng GM 36.
\r\n\r\n
R 13.3.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân, chính xác đến\r\n0,0001 g, ampun thủy tinh mỏng có dung tích thích hợp, có gắn ống mao quản ở một\r\nđầu.
\r\n\r\n
Cho khoảng 2 ml mẫu\r\nvào ampun, ví dụ sử dụng kỹ thuật gia nhiệt để gắn kín ampun và không bị mất thủy\r\ntinh. Cân chính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n
Tính sự chênh lệch khối\r\nlượng của phần mẫu thử. Cho ampun vào bình nón dung tích 500 ml có chứa sẵn 200\r\nml nước, đậy bình bằng nút nhám. Lắc bình để làm vỡ ampun và tiếp tục lắc cho đến\r\nkhi tất cả hơi được hấp thụ hoàn toàn. Sau đó mở bình, rửa nút và thành bình cẩn\r\nthận với nước và nghiền kỹ mảnh ampun bị vỡ bằng đũa thủy tinh. Chuẩn độ dung dịch\r\nbằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng\r\nmetyl đỏ (IS 4.3.6*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,03646 g HCl.
\r\n\r\n
R 13.3.3 Clo tự do
\r\n\r\n
Cho thêm 25 ml nước\r\nvà 1 ml dung dịch o-tolidin (0,1 % trong axit clohydric 3 %) vào 10 g (8,4 ml)\r\nmẫu.
\r\n\r\n
Màu vàng của dung dịch\r\nthu được không được đậm hơn màu vàng của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn được\r\nchuẩn bị tương tự, sử dụng 2 ml clo SS II (2 ml 0,0002\r\n% Cl) và 10 g axit clohydric không có clo.
\r\n\r\n
R 13.3.4 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 g dung dịch thử\r\n(R 13.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 8 ml sulfat SS II (8 ml 0,0002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 13.3.5 Sulfua
\r\n\r\n
Lấy 50 ml nước, 1 ml\r\ndung dịch kali iodua (10 %) và 5 ml mẫu vào bình nón dung tích 500 ml. thêm 2\r\nml tinh bột (IS 4.3.11*), và chuẩn độ bằng dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(1/2 I2) = 0,01 mol/l, cho đến khi xuất hiện màu xanh lam.
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 0,5 ml.
\r\n\r\n
R 13.3.6 Amoni
\r\n\r\n
Trung hòa 6,6 g (5,6\r\nml) mẫu, pha loãng với 50 ml nước, dung dịch natri hydroxit (32 %), sử dụng giấy\r\nchỉ thị và áp dụng GM 10.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml amoni SS II (2 ml 0,0003\r\n% NH4).
\r\n\r\n
R 13.3.7 Arsen
\r\n\r\n
Pha loãng 20 g (16,8\r\nml) mẫu đến 100 ml và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml arsen SS III (1 ml 0,000005\r\n% As).
\r\n\r\n
R 13.3.8 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 50\r\n ml dung dịch thử (R 13.2) được pha loãng đến 100 ml \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 13.3.9 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung dịch thử\r\nI (R 13.2), thêm 5 ml nước và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,00005\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 13.3.10 Tro sulfat
\r\n\r\n
Lấy 200 g (168 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 17.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 14 Hydro peroxit
\r\n\r\n
H2O2
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 34,01
\r\n\r\n
R 14.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (H2O2),\r\n%, không nhỏ hơn ................................................................ 30
\r\n\r\n
Độ axit (tính bằng\r\nmilimol H+) ........................................................................... 0,3/100\r\ng
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Phoshat (PO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,0005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ...................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,00001
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,00002
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,00002
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn ................................................. 0,005
\r\n\r\n
R 14.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 14.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,20 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g, hòa với 50 ml nước và 20 ml dung dịch axit sulfuric (16\r\n%) và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4)\r\n= 0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nkali permanganat, c(1/5 KMnO4) = 0,100 mol/l, tương đương với\r\n0,0017007 g H2O2.
\r\n\r\n
R 14.2.2 Độ axit
\r\n\r\n
Trộn 10 g (9 ml) mẫu\r\nvới 90 ml nước không có cacbon dioxit và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxit\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 0,01 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS\r\n4.3.6*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 3 ml.
\r\n\r\n
R 14.2.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 2 g (1,8 ml) mẫu,\r\nthêm 30 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,0005\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 14.2.4 Phosphat
\r\n\r\n
Làm bay hơi 10 g (9\r\nml) mẫu đến gần cạn trong cốc platin và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml phosphat SS II (5 ml 0,0005\r\n% PO4).
\r\n\r\n
R 14.2.5 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 g (9 ml) mẫu,\r\nthêm 15 ml nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,0005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 14.2.6 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 2,5 g (2,25 ml) mẫu\r\nvào đĩa platin, thêm 10 ml nước và 1 ml axit sulfuric (R 37), và làm bay hơi đến\r\nkhoảng 5 ml trên bếp cách thủy. Cho thêm 120 ml nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml nitơ SS II (5 ml 0,002\r\n% N).
\r\n\r\n
R 14.2.7 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng phép đo von-ampe hòa tan anot theo GM 33, sử dụng các điều kiện\r\nsau:
\r\n\r\n
Chuẩn bị mẫu:
\r\n\r\n
Lấy 100 g (90 ml) mẫu\r\nvào đĩa PTEE (hoặc thạch anh), thêm 0,5 ml dung dịch axit clohydric (30 %, độ\r\ntinh khiết cao) và làm bay hơi đến khô cạn. Hòa tan cặn trong 1 ml axit\r\nclohydric trên, và lại làm bay hơi đến khô. Hòa tan cặn trong 0,5 ml dung dịch\r\naxit clohydric (15 %, độ tinh khiết cao), và thêm 25 ml dung dịch pyridin (1 %)\r\n(dung dịch điện phân hỗ trợ).
\r\n\r\n
Điện cực làm việc ....................................................................... Hg
\r\n\r\n
Điện cực so sánh ....................................................................... Ag/AgCl,\r\nKCl bão hòa
\r\n\r\n
Điện thế khởi động ..................................................................... -\r\n0,75 V
\r\n\r\n
Điện thế pic ................................................................................ Cu:\r\n- 0,05 V
\r\n\r\n
\r\nPb: - 0,31 V
\r\n\r\n
Đánh giá .................................................................................... Bằng\r\nbiểu đồ hiệu chuẩn
\r\n\r\n
R 14.2.8 Sắt
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố này\r\nbằng phân tích cực phổ quét theo GM 32, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
Chuẩn bị mẫu:
\r\n\r\n
Hòa tan cặn (được chuẩn\r\nbị tương tự như mô tả trong R 14.2.7) từ 100 g (90 ml) mẫu trong 5 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 1 mol/l, và cho thêm một viên natri hydroxit (R 34),\r\n0,5 g amoni tartrat và 1 ml dung dịch amoniac (10 %) (dung dịch điện phân hỗ trợ).
\r\n\r\n
Điện cực làm việc ....................................................................... Hg
\r\n\r\n
Điện thế pic ................................................................................ -\r\n1,45 V
\r\n\r\n
Đánh giá .................................................................................... Bằng\r\nbiểu đồ hiệu chuẩn
\r\n\r\n
R 14.2.9 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Phân hủy 100 g (90\r\nml) mẫu trong đĩa platin, giữ chất lỏng lạnh. Làm bay hơi đến khô cạn và làm\r\nkhô đến khối lượng không đổi ở 105 °C ± 2 °C.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 5 mg.
\r\n\r\n
R 15 Hydroxylamoni clorua
\r\n\r\n
HONH3Cl
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 69,49
\r\n\r\n
R 15.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (HONH3Cl),\r\n%, không nhỏ hơn ......................................................... 98
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%) .......................................................................................... 2,5\r\nđến 4,0
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,002
\r\n\r\n
Amoni (NH4),\r\n%, không lớn hơn ....................................................................... 0,1
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,001
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nnung (ở 600 °C), %, không lớn hơn ..................................... 0,01
\r\n\r\n
R 15.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu, điều\r\nchỉnh bằng dung dịch amoni (R 3) đến pH 5, và pha loãng đến thể tích 200 ml\r\n(dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\n
R 15.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 15.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g, hòa tan trong khoảng 100 ml nước. Chuyển toàn bộ dung dịch\r\nvào bình định mức dung tích 200 ml, pha loãng đến vạch và lắc đều.
\r\n\r\n
Lấy 20,00 ml dung dịch\r\nnày, thêm hỗn hợp gồm 20 ml dung dịch amoni sắt(III) sulfat [25 % NH4Fe(SO4).12H2O]\r\nvà 6 ml dung dịch axit sulfuric (25 %), đun đến sôi. Sau 5 phút, pha loãng đến\r\n250 ml bằng nước vừa mới đun sôi và để nguội. Đun nóng đến 60 °C, sau khi cho\r\nthêm 2 ml axit phosphoric (R 22), chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat chuẩn\r\nđộ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng\r\nnhạt.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nkali permanganat, c(1/5 KMnO4) = 0,100 mol/l, tương đương với\r\n0,003475 g HONH3Cl.
\r\n\r\n
R 15.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 15.3.3 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 15.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml 0,002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 15.3.4 Amoni
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\n25 ml etanol [95 % (theo thể tích)] và thêm 1 ml axit hexacloroplatinic(IV) (10\r\n%)
\r\n\r\n
Trong vòng 15 phút\r\nkhông có sự thay đổi xảy ra trong dung dịch.
\r\n\r\n
R 15.3.5 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 15.3.6 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 15.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,0005\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 15.3.7 Cặn còn lại\r\nsau khi nung
\r\n\r\n
Tẩm ướt 10 g mẫu bằng\r\naxit sulfuric (R 37), đun nhẹ nhàng trên bếp điện cho đến khi không còn khói trắng\r\nbay ra và nung ở 600 °C đến khối lượng không đổi.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 16 Magie clorua hexahydrat
\r\n\r\n
MgCl2.6H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 203,31
\r\n\r\n
R 16.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (MgCl2.6H2O),\r\n%, không nhỏ hơn ..................................................... 98
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5 %) ......................................................................................... 5,0\r\nđến 6,5
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ........................................................................ 0,002
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ...................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Bari (Ba), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn .......................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ............................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn .............................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn ............................................................................ 0,005
\r\n\r\n
R 16.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 40 g mẫu\r\ntrong khoảng 100 ml nước và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong\r\nvà không màu).
\r\n\r\n
R 16.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 16.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,80 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong khoảng 100 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n1 g amoni clorua (R 5), 1 ml dung dịch amoniac (R 3), 40 mg hỗn hợp modan đen\r\n11 (IS 4.3.8*) chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 EDTA) =\r\n0,2 mol/l, đến khi dung dịch có màu xanh.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nEDTA, c(1/2 EDTA) = 0,200 mol/l, tương đương với 0,02033 g MgCl2.6H2O.
\r\n\r\n
R 16.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 16.3.3 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử (R 16.2), cho thêm 30 ml nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml phosphat SS II (5 ml 0,0005\r\n% PO4).
\r\n\r\n
R 16.3.4 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 16.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 8 ml sulfat SS II (8 ml 0,002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 16.3.5 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Pha loãng 5 ml dung dịch\r\nthử (R 16.2) đến thể tích 140 ml bằng nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,002\r\n% N).
\r\n\r\n
R 16.3.6 Canxi, đồng,\r\nsắt và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 5\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n Sử\r\n dụng dung môi chiết trong GM 35 \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 16.3.7 Bari, kali\r\nvà natri
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ba \r\n | \r\n \r\n 1\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 553,6 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 0,5\r\n % \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 17 Magie oxit
\r\n\r\n
MgO
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 40,30
\r\n\r\n
R 17.1 Yêu cầu kĩ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (MgO), %,\r\nkhông nhỏ hơn............................................................................ 96,0
\r\n\r\n
Chất không tan trong\r\naxit clohydrid, %, không lớn hơn.................................................. 0,01
\r\n\r\n
Chất tan trong nước, %,\r\nkhông lớn hơn........................................................................ 0,5
\r\n\r\n
Cacbonat (tính theo\r\nCO2), %, không lớn hơn.................................................................. 1,5
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn....................................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn..................................................................................... 0,02
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn................................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn....................................................................................... 0,0001
\r\n\r\n
Bari và stronti (tính\r\ntheo Ba), %, không lớn hơn............................................................. 0,005
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn....................................................................................... 0,05
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn....................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính\r\ntheo Pb), %, không lớn hơn............................................................. 0,003
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn........................................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn............................................................................................ 0,005
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn......................................................................................... 0,2
\r\n\r\n
Kẽm (Zn), %, không lớn\r\nhơn......................................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Lượng mất sau khi\r\nnung (ở 800 oC), %, không lớn hơn.................................................. 4,0
\r\n\r\n
R 17.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Lấy phần dung dịch lọc\r\ncủa phép xác định các chất không tan trong dung dịch axit clohydric (xem R\r\n17.3.2) và điều chỉnh đến pH 3 bằng dung dịch amoniac (R 3). Pha loãng bằng nước\r\nđến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
R 17.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 17.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g, hòa tan trong khoảng 6 ml dung dịch axit clohydric (25\r\n%) và 10 ml nước. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml,\r\npha loãng đến vạch mức và lắc đều.
\r\n\r\n
Lấy 25,00 ml dung dịch\r\nnày, trung hòa bằng dung dịch amoniac (R 3), cho dư 1 ml dung dịch amoniac nữa.\r\nCho 50 mg hỗn hợp modan đen 11 (4.3.8*) và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA, c(1/2\r\nEDTA) = 0,2 mol/l, đến khi dung dịch có màu xanh.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nEDTA, c(1/2 EDTA) = 0,200 mol/l, tương đương với 0,004030 g MgO.
\r\n\r\n
R 17.3.2 Các chất\r\nkhông tan trong axit clohydric
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong 40 ml nước và 150 ml dung dịch axit clohydric (25 %).
\r\n\r\n
Đun đến sôi, để nguội,\r\nlọc qua phễu lọc thủy tinh xốp (độ xốp No. 40 – đường kính lỗ 16 µm đến 40 µm),\r\ngiữ lại phần dung dịch lọc để chuẩn bị dung dịch thử (R 17.2), và sấy khô cặn đến\r\nkhối lượng không đổi ở 105 0C.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 2 mg.
\r\n\r\n
R 17.3.3 Các chất tan\r\ntrong nước
\r\n\r\n
Lấy 3 g mẫu, thêm 90\r\nml nước, đun đến sôi và lọc. Làm bay hơi 60 ml phần dung dịch lọc đến khô cạn\r\nvà sấy khô cặn đến khối lượng không đổi ở 600 0C.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 10 mg.
\r\n\r\n
R 17.3.4 Cacbonat
\r\n\r\n
Cho 1 g mẫu vào thiết\r\nbị chưng cất, thêm khoảng 80 ml dung dịch axit sulfuric (16 %) và hấp thụ\r\ncacbon dioxit được tạo thành trong bình hấp thụ có chứa hỗn hợp (theo thể tích\r\n3:1:3) 1,4-dioxan-benzylamin-etanol [95 % (theo thể tích)]. Chuẩn độ bằng dung\r\ndịch tetrabutylamoni chuẩn độ tiêu chuẩn, c[(C4H9)4NOH]\r\n= 0,1 mol/l, sử dụng dung dịch thymol xanh (0,2 % trong 1,4-dioxan) làm chất chỉ\r\nthị.
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 3,4 ml.
\r\n\r\n
R 17.3.5 Clorua
\r\n\r\n
Hòa tan 0,5 g mẫu\r\ntrong 7 ml dung dịch axit nitric (25 %), thêm vào 20 ml nước, đun đến sôi và áp\r\ndụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml clorua SS II (5 ml 0,01\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 17.3.6 Sulfat
\r\n\r\n
Pha loãng 5 ml dung dịch\r\nthử (R 17.2) với 20 ml nước, trung hòa bằng dung dịch amoniac (R 3) và áp dụng\r\nGM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10 ml 0,02\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 17.3.7 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\n8 ml dung dịch axit clohydric (25 %) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđói chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,002\r\n% N).
\r\n\r\n
R 17.3.8 Arsen
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử (R 17.2) và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml arsen SS III (5 ml 0,000\r\n1 % As).
\r\n\r\n
R 17.3.9 Bari và\r\nstronti
\r\n\r\n
Trộn 25 ml dung dịch\r\nbari clorua dihydrat [0,02 % BaCl2.2H2O trong etanol 30 %\r\n(theo thể tích)] và 1 ml dung dịch natri sulfat decahydrat (40 % Na2SO4.10H2O)\r\n(dung dịch tạo mầm). Sau thời gian chính xác 1 phút, thêm vào hỗn hợp dung dịch\r\nthu được 10 ml dung dịch thử (R 17.2) đã được axit hóa trước bằng 0,5 ml dung dịch\r\naxit clohydric (25 %) và 10 ml nước.
\r\n\r\n
Sau 10 phút, độ đục của\r\ndung dịch thu được không được lớn hơn độ đục của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn\r\nđược chuẩn bị tương tự, sử dụng 5 ml bari SS II (5 ml 0,005\r\n% Ba).
\r\n\r\n
R 17.3.10 Canxi, đồng\r\nvà kẽm
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch (trong\r\n 73 g/l dung dịch axit clohydric) \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng \r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 4% \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 213,9 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 17.3.11 Các kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 17.2), thêm 0,5 g amoni clorua (R 5), trung hòa bằng dung dịch amoniac\r\n(R 3) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 3 ml chì SS II (3 ml 0,003\r\n% Pb).
\r\n\r\n
R 17.3.12 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung dịch thử\r\n(R 17.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sắt SS III (5 ml 0,01\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 17.3.13 Kali và natri
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch (trong\r\n 73 g/l dung dịch axit clohydric) \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 4\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 0,1\r\n % \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 17.3.14 Lượng mất\r\nsau khi nung
\r\n\r\n
Nung 0,5 g mẫu ở 800 oC\r\nđến khối lượng không đổi.
\r\n\r\n
Khối lượng mất không\r\nđược vượt quá 20 mg.
\r\n\r\n
R 18 Metanol
\r\n\r\n
CH3OH
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 32,04
\r\n\r\n
R 18.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (CH3OH),\r\n%, không nhỏ hơn...................................................................... 99,8
\r\n\r\n
Khối lượng riêng,\r\ng/ml...........................................0,791 đến 0,793
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn........................................................... 0,001
\r\n\r\n
Độ axit (tính bằng mililit\r\nH+), không lớn hơn ...........................0,065/100 g
\r\n\r\n
Độ kiềm (tính bằng\r\nmilimol OH-), không lớn hơn ........................................................ 0,02/100g
\r\n\r\n
Các chất khử\r\npermanganat (tính theo O), %, không lớn hơn........................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Các chất dễ bị cacbon\r\nhóa........................................................................................ đạt
\r\n\r\n
Hợp chất cacbonyl\r\n(tính theo CO), %, không lớn hơn.................................................. 0,005
\r\n\r\n
Nước, %, không lớn\r\nhơn........................................................................................... 0,2
\r\n\r\n
R 18.2 Phép thử
\r\n\r\n
Áp dụng GM 34, sử dụng\r\ncác điều kiện sau:
\r\n\r\n
Pha tĩnh\r\n…………………………………………………………… 20% Cacbowax 400
\r\n\r\n
Chất mang.......Chromosorb\r\nW [0,18 mm đến 0,25 mm] (60 mesh đến 80 mesh ASTM)]
\r\n\r\n
Chiều dài cột, m................................................................. \r\n2
\r\n\r\n
Đường kính trong của\r\ncột, mm........................................... 5
\r\n\r\n
Vật liệu cột........................................................................ \r\nThép không gỉ
\r\n\r\n
Nhiệt độ cột, ºC................................................................. \r\n50
\r\n\r\n
Nhiệt độ bơm, ºC .............................................................. 150
\r\n\r\n
Nhiệt độ detector, ºC\r\n......................................................... 150
\r\n\r\n
Kiểu detector .................................................................... Dẫn\r\nnhiệt
\r\n\r\n
Khí mang .......................................................................... Heli
\r\n\r\n
Tốc độ dòng, ml/min ......................................................... 30
\r\n\r\n
Phần mẫu thử, µl ............................................................... 5
\r\n\r\n
R 18.2.2 Khối lượng\r\nriêng
\r\n\r\n
Áp dụng GM 24.1
\r\n\r\n
R 18.2.3 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 100 g (126ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 18.2.4 Độ axit
\r\n\r\n
Lấy 79 g (100 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch Natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc (NaOH) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 5,2 ml.
\r\n\r\n
R 18.2.5 Độ kiềm
\r\n\r\n
Lấy 79 g (100 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.1, chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc (1/2 H2SO4) = 0,01 mol/l, và sử dụng chỉ thị metyl đỏ\r\n(IS 4.3.6*).
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 1,6 ml.
\r\n\r\n
R 18.2.6 Các chất khử\r\npermanganat
\r\n\r\n
Lấy 16 g (20 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 19.1, thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat (3,16 g/l) và để yên\r\ndung dịch thử ở 15ºC trong 10 phút.
\r\n\r\n
Màu hồng của dung dịch\r\nthu được phải không được thay đổi hoàn toàn.
\r\n\r\n
R 18.2.7 Các chất dễ\r\nbị cacbon hoá
\r\n\r\n
Làm nguội 10 ml axit\r\nsulfuric (95% ± 0,5%) đến 10ºC, vừa khuấy vừa thêm từ từ từng giọt 10 ml mẫu,\r\nduy trì nhiệt độ của hỗn hợp không quá 20ºC.
\r\n\r\n
Dung dịch thu được phải\r\nlà không màu hoặc cường độ màu của dung dịch không được đậm hơn màu của dung dịch\r\naxit sulfuric hoặc màu của mẫu.
\r\n\r\n
R 18.2.8 Hợp chất\r\ncacbonyl
\r\n\r\n
Lấy 4g (5 ml) mẫu và\r\npha loãng đến 20 ml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11*). Lấy 2 ml dung\r\ndịch này và áp dụng GM 23.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml cacbonyl SS II (2 ml 0,005%\r\nCO)
\r\n\r\n
R 18.2.9 Nước
\r\n\r\n
Lấy 8 g (10 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\n
R 19 Axit nitric
\r\n\r\n
HNO3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 63,01
\r\n\r\n
R 19.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (HNO3),\r\n%, không nhỏ hơn ................................................ 65
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn ........................................................... 0,000 05
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn ......................................................... 0,000\r\n2
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn ........................................................... 0,000 001
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn ........................................................... 0,000 01
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ............................................................... 0,000 02
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn .............................................................. 0,000 01
\r\n\r\n
Tro sulfat, %, không\r\nlớn hơn ............................................................ 0,001
\r\n\r\n
R 19.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Lấy 300g (210 ml) mẫu\r\nvào cốc 400 ml, thêm 0,1 g natri cacbonat khan (R 30) và làm bay hơi đến khô cạn.\r\nHòa tan cặn trong 60 ml nước.
\r\n\r\n
R 19.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 19.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân chính xác đến\r\n0,000 1 g, ampun thủy tinh mỏng có dung tích thích hợp, có gắn ống mao quản ở một\r\nđầu.
\r\n\r\n
Cho vào ampun khoảng\r\n2 ml mẫu, sử dụng kỹ thuật gia nhiệt để gắn kín ampun không bị mất thủy tinh và\r\ncân chính xác đến 0,000 1 g.
\r\n\r\n
Tính sự chênh lệch khối\r\nlượng của phần mẫu thử. Cho ampun vào bình nón dung tích 250 ml có chứa 50 ml\r\nnước và đậy bình bằng nút thủy tinh nhám. Lắc bình để làm vỡ ampun và tiếp tục\r\nlắc cho đến khi tất cả hơi được hấp thụ hoàn toàn. Sau đó mở bình, rửa nút và\r\nthành bình cẩn thận với nước và nghiền kỹ mảnh ampun bị vỡ bằng đũa thủy tinh.\r\nChuẩn độ dung dịch bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) =\r\n1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,063 01 g HNO3.
\r\n\r\n
R 19.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 10 ml nước, thêm\r\nvào 10 ml dung dịch thử (R 19.2) và 1 ml dung dịch bạc nitrat 17 g/l.
\r\n\r\n
Trong vòng 15 phút\r\ndung dịch thu được phải không bị đục.
\r\n\r\n
R 19.3.3 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 19.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10 ml 0,000\r\n2 % SO4).
\r\n\r\n
R 19.3.4 Arsen
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 19.2) và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml arsen SS III (1 ml 0,000\r\n001 %).
\r\n\r\n
R 19.3.5 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 20\r\n ml dung dịch thử \r\n (R\r\n 19.2) được pha loãng đến thể tích 50 ml \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 19.3.6 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 19.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,000\r\n02% Fe).
\r\n\r\n
R 19.3.7 Tro sulfat
\r\n\r\n
Lấy 100 g (70 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 17.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 20 Axit oxalic dihydrat
\r\n\r\n
C2H2O4.2H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 126,07
\r\n\r\n
R 20.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (C2H2O4.2H2O),\r\n%, không nhỏ hơn................................................................. 99,5
\r\n\r\n
Clorua, %, không lớn\r\nhơn ............................................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn .................................................................................. 0,001
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn ...................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính\r\ntheo Pb), %, không lớn hơn ............................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................................... 0,000\r\n2
\r\n\r\n
Tro sulfat, %, không\r\nlớn hơn ....................................................................................... 0,01
\r\n\r\n
R 20.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
20.2.1 Dung dịch thử\r\nI
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu bằng\r\nnước ấm và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\n
R 20.2.2 Dung dịch thử\r\nII
\r\n\r\n
Lấy 12 g mẫu và 1 g\r\nnatri cacbonat khan. Thêm 1 giọt dung dịch amoni vanadat (1 %), và làm bay hơi\r\nvài lần với 20 ml axit nitric (R 19) cho đến khi phân hủy hoàn toàn và không\r\ncòn các oxit của nitơ thoát ra. Làm bay hơi một lần nữa với 20 ml dung dịch\r\naxit clohydric (25 %) và hòa tan cặn trong 1 ml dung dịch axit clohydric trên\r\nvà 24 ml nước.
\r\n\r\n
R 20.2.3 Dung dịch thử\r\nIII
\r\n\r\n
Sử dụng qui trình qui\r\nđịnh trong R 20.2.2, nhưng dùng 2 g mẫu.
\r\n\r\n
R 20.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 20.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,25 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g và hòa tan trong khoảng 50 ml nước.
\r\n\r\n
Axit hóa dung dịch bằng\r\naxit sulfuric (R 37), chuẩn độ ở nhiệt độ khoảng từ 60 0C đến 80 0C\r\nbằng dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4) =\r\n0,1 mol/l, đến khi dung dịch có màu hồng nhạt.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nkali permanganat, c(1/5 KMnO4) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,006\r\n303 3 g C2H2O4.2H2O.
\r\n\r\n
R 20.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử I (R 20.2.1) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Cl).
\r\n\r\n
R 20.3.3 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 4 ml dung dịch thử\r\nII (R 20.2.2), thêm 14 ml nước và áp dụng GM 3, tuy nhiên không cần axit hóa\r\ndung dịch thử II.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 8 ml sulfat SS II (4 ml 0,002\r\n% SO4) và 4 ml dung dịch thử III (R 20.2.3).
\r\n\r\n
R 20.3.4 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Pha loãng 20 ml dung\r\ndịch thử I (R 20.2.1) đến 100 ml bằng nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,001\r\n% N).
\r\n\r\n
R 20.3.5 Canxi
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử I (R 20.2.1) \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 20.3.6 Các kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 20.2.2), trung hòa bằng dung dịch amoniac (10 %) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml 0,000\r\n5 % Pb) và 10 ml dung dịch thử III (R 20.2.3).
\r\n\r\n
R 20.3.7 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử I (R 20.2.1), 2 ml dung dịch axit 5-sulfosalicylic và 5 ml dung dịch\r\namoniac (R 3).
\r\n\r\n
Màu vàng của dung dịch\r\nthử phải không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị\r\ntương tự, sử dụng 0,4 ml sắt SS II (0,4 ml 0,000\r\n2 % Fe).
\r\n\r\n
R 20.3.8 Tro sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 g mẫu và áp dụng\r\nGM 16.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 21 Axit percloric
\r\n\r\n
HClO4
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 100,46
\r\n\r\n
R 21.1 Yêu cầu kĩ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (HClO4),\r\n%.....................................70 đến 73
\r\n\r\n
Clorat (ClO3),\r\n%, không lớn hơn.................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn....................................................................................... 0,000\r\n3
\r\n\r\n
Clo tự do (Cl), %,\r\nkhông lớn hơn.................................................................................. 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Phosphat và silicat\r\n(tính theo SiO2), %, không lớn hơn................................................... 0,005
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn..................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn................................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn...........................0,000 005
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn.........................0,000 01
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn........................................................................................... 0,000\r\n2
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn................................0,000 01
\r\n\r\n
Mangan (Mn), %, không\r\nlớn hơn........................0,000 05
\r\n\r\n
Bạc (Ag), %, không lớn\r\nhơn......................................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Tro sulfat, %, không\r\nlớn hơn........................................................................................ 0,03
\r\n\r\n
R 21.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 21.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 5 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g, pha loãng bằng 50 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch\r\nnatri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl đỏ\r\n(IS 4.3.6*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,1005 g HClO4.
\r\n\r\n
R 21.2.2 Clorat
\r\n\r\n
Pha loãng 20 g (12\r\nml) mẫu bằng 33 ml nước, thêm 2 ml axit nitric (R 19), 0,1 g natri nitrit và\r\n2,5 ml dung dịch bạc nitrat 17 g/l.
\r\n\r\n
Sau 5 phút, màu trắng\r\nsữa của dung dịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn được chuẩn bị tương tự, sử dụng 8,5 ml clorua SS II (8,5 ml ![]()
0,001 % ClO3).
\r\n\r\n
R 21.2.3 Clorua
\r\n\r\n
Pha loãng 10 g (6 ml)\r\nmẫu bằng 45 ml nước, thêm 1 ml dung dịch axit nitric (30 %) và áp dụng GM 2.\r\nChuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 3 ml clorua SS II (3 ml ![]()
0,0003 % Cl).
\r\n\r\n
R 21.2.4 Clo tự do
\r\n\r\n
Pha loãng 1,8 g (1,1\r\nml) mẫu với 20 ml nước đun sôi và để nguội. Thêm 1 ml dung dịch cadimi iodua và\r\n1 ml tinh bột (IS 4.3.11*) và để ở chỗ tối trong 10 phút.
\r\n\r\n
Sau khi thêm 0,05 ml\r\ndung dịch natri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,005\r\nmol/l dung dịch phải có màu xanh.
\r\n\r\n
R 21.2.5 Phosphat và\r\nsilicat
\r\n\r\n
Trung hòa 5 g (3 ml)\r\nmẫu với dung dịch amoniac (10 %) và pha loãng đến thể tích 80 ml bằng nước. Cho\r\n5 ml dung dịch hexaamoni heptamolypdat (10 %) và điều chỉnh đến pH 1,8 bằng\r\naxit clohydric (R 13). Cho 10 ml axit clohydric (R 13), chiết với 20 ml\r\n4-metyl-2-pentanon. Rửa pha hữu cơ với dung dịch axit clohydric (0,5 %) và khử\r\nbằng 0,2 ml dung dịch thiếc(II) clorua [SnCl2.2H2O 2 %\r\npha trong axit clohydric (R 13)].
\r\n\r\n
Màu xanh của pha hữu\r\ncơ phải không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị\r\ntương tự, sử dụng 2,5 ml silicat SS I (2,5 ml 0,005\r\n% SiO2).
\r\n\r\n
R 21.2.6 Sulfat
\r\n\r\n
Pha loãng 5 g (3 ml)\r\nmẫu với 10 ml nước, trung hòa bằng dung dịch amoniac (R 3), pha loãng đến thể\r\ntích 20 ml và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,001\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 21.2.7 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Pha loãng 1 g (0,6\r\nml) mẫu với 140 ml nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,002\r\n% N).
\r\n\r\n
R 21.2.8 Arsen
\r\n\r\n
Pha loãng 40 g (24\r\nml) mẫu bằng 50 ml nước và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS III (2 ml 0,000005\r\n% As).
\r\n\r\n
R 21.2.9 Đồng, sắt,\r\nchì, mangan và bạc
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n Làm\r\n bay hơi 500 g (290 ml) mẫu đến khô cạn, hòa tan cặn trong 0,25 ml axit\r\n clohydric (R 13) và pha loãng đến thể tích 50 ml bằng nước. \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mn \r\n | \r\n \r\n 279,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ag \r\n | \r\n \r\n 328,1 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 21.2.10 Tro sulfat
\r\n\r\n
Lấy 33 g (20 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 17.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 22 Axit phosphoric
\r\n\r\n
H3PO4
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 98,00
\r\n\r\n
R 22.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (H3PO4),\r\n%, không nhỏ hơn .......................................................................... 85
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn ...................................................................................... 0,0003
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn ...................................................................................... 0,0001
\r\n\r\n
Cadimi (Cd), %, không\r\nlớn hơn .................................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn ...................................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Mangan (Mn), %, không\r\nlớn hơn .................................................................................. 0,0005
\r\n\r\n
Niken (Ni), %, không\r\nlớn hơn ....................................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................................ 0,05
\r\n\r\n
Kẽm (Zn), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................................ 0,01
\r\n\r\n
Các axit bay hơi\r\n(tính bằng milimol H+), không lớn hơn ......................................\r\n0,02/100 g
\r\n\r\n
R 22.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 22.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 2,5 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g, pha loãng bằng 100 ml nước. Cho 0,5 ml chỉ thị\r\nthymolphtalein (IS 4.3.12*) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,04900 g H3PO4.
\r\n\r\n
R 22.2.2 Clorua
\r\n\r\n
Pha loãng 5g (3 ml) mẫu\r\nbằng 20 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1,5 ml clorua SS II (1,5 ml 0,0003\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 22.2.3 Sulfat
\r\n\r\n
Pha loãng 2 g (1,2\r\nml) mẫu với 20 ml nước và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10 ml 0,005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 22.2.4 Arsen
\r\n\r\n
Pha loãng 5 g (3 ml)\r\nmẫu với 30 ml nước và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml arsen SS III (5 ml 0,0001\r\n% As).
\r\n\r\n
R 22.2.5 Cadimi, đồng,\r\nsắt, chì, mangan, niken và kẽm
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cd \r\n | \r\n \r\n 20\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 228,8 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 40\r\n % \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mn \r\n | \r\n \r\n 20\r\n % \r\n | \r\n \r\n 279,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ni \r\n | \r\n \r\n 232,0\r\n hoặc 352,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 213,9 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 22.2.6 Kali và\r\nnatri
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 5\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 22.2.7 Các axit bay\r\nhơi
\r\n\r\n
Pha loãng 60 g (35\r\nml) mẫu với 100 ml nước đun sôi, để nguội và chưng cất lấy 50 ml. Thêm vào phần\r\nchưng cất 2 giọt chỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*) và chuẩn độ bằng dung dịch\r\nnatri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) = 1 mol/l, đến khi xuất hiện màu hồng\r\nnhạt.
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ\r\nkhông được vượt quá 0,12 ml.
\r\n\r\n
R 23 Kali dicromat
\r\n\r\n
K2Cr2O7
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 294,19
\r\n\r\n
R 23.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (K2Cr2O7),\r\n%, không nhỏ hơn ........................................................................ 99,5
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn ...................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn ...................................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn ...................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Mangan (Mn), %, không\r\nlớn hơn .................................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................................ 0,02
\r\n\r\n
Mất sau sấy, %, không\r\nlớn hơn ................................................................................... 0,05
\r\n\r\n
R 23.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong nước và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
R 23.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 23.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,2 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g, và hòa tan trong khoảng 25 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n2 g kali iodua (R 25) và khuấy cho đến tan. Cho thêm một hỗn hợp gồm 100 ml nước\r\nvà 10 ml axit clohydric (R 13), và để yên ở chỗ tối trong 10 phút.
\r\n\r\n
Pha loãng bằng 100 ml\r\nnước và chuẩn độ iot được giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, cho thêm\r\ntinh bột (IS 4.3.11*) vào cuối phép chuẩn độ.
\r\n\r\n
Thực hiện phép thử trắng\r\nvới các thuốc thử đã sử dụng.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,100 mol/l,\r\ntương đương với 0,004903 g K2Cr2O7.
\r\n\r\n
R 23.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 23.2), cho thêm 20 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml dung dịch thử (R 23.2) và 0,5 ml clorua SS II\r\n(0,5 ml ![]()
0,001 % Cl).
\r\n\r\n
R 23.3.4 Canxi, đồng\r\nvà chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 4\r\n % \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 23.2.5 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 23.2), thêm 10 ml axit clohydric (R 13) và 10 ml etanol (R 11), để yên\r\ncho đến khi khử hoàn toàn (màu xanh), thêm 1 ml hydro peroxit (R 14) và làm bay\r\nhơi đến thể tích 10 ml. Để nguội, chuyển sang phễu chiết, thêm 10 ml\r\n4-metyl-pentan-2-one, lắc mạnh trong 1 phút, để tách pha và loại bỏ pha nước\r\nmàu xanh.
\r\n\r\n
Tiếp tục rửa pha hữu\r\ncơ bằng 10 ml hỗn hợp gồm các thể tích bằng nhau của axit clohydric (R 13) và\r\nnước, để tách pha và loại bỏ pha nước. Thêm tiếp 10ml nước vào pha hữu cơ, lắc\r\nmạnh trong 1 phút, để tách pha và áp dụng GM 8.1 đối với pha nước.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn theo cách như vậy, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml ![]()
0,002 % Fe).
\r\n\r\n
R 23.3.6 Natri
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 2\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 23.3.7 Lượng mất\r\nsau khi sấy
\r\n\r\n
Sấy 2 g mẫu đến khối\r\nlượng không đổi ở 100 °C đến 105 °C.
\r\n\r\n
Lượng mất tính bằng\r\nkhối lượng không được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 24 Kali hydroxit
\r\n\r\n
KOH
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 56,108
\r\n\r\n
R 24.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (KOH), %,\r\nkhông nhỏ hơn ............................................................................ 85
\r\n\r\n
Cacbonat (tính theo K2CO3),\r\n%, không lớn hơn ............................................................. 1,5
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn ...................................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn .............................................................................. 0,001
\r\n\r\n
Silicat (tính theo\r\nSiO2), %, không lớn hơn ..................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn .................................................................................. 0,001
\r\n\r\n
Nhôm (Al), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn .......................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn ..................................................................................... 0,0005
\r\n\r\n
Niken (Ni), %, không\r\nlớn hơn ....................................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn ........................................................................................ 0,5
\r\n\r\n
Kẽm (Zn), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................................ 0,001
\r\n\r\n
R 24.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
R 24.2.1 Dung dịch thử\r\nI
\r\n\r\n
Hòa tan 50 g mẫu\r\ntrong khoảng 200 ml nước vào cốc polyetylen và pha loãng đến thể tích 250 ml. Bảo\r\nquản dung dịch này trong chai polyetylen.
\r\n\r\n
R 24.2.2 Dung dịch thử\r\nII
\r\n\r\n
Trung hòa 100,0 ml\r\ndung dịch thử I (R 24.2.1) trong cốc polyetylen bằng axit clohydric (R 13), giữ\r\nhỗn hợp lạnh và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
R 24.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 24.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 2,5 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong 50 ml nước không có cacbon dioxit.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n2,0 ml dung dịch bari clorua (BaCl2.2H2O 10 %) và 2 giọt\r\nchỉ thị phenolphtalein (IS 4.3.9*). Chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn\r\nđộ tiêu chuẩn, c(HCl) = 1 mol/l, cho đến khi dung dịch trở nên không màu.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,0561 g KOH.
\r\n\r\n
Sử dụng dung dịch đã\r\ntrung hòa đối với phép thử R 24.3.2.
\r\n\r\n
R 24.3.2 Cacbonat
\r\n\r\n
Cho thêm 1 ml chỉ thị\r\nbromphenol xanh (IS 4.3.2*) vào dung dịch trung hòa được giữ lại trong phép thử\r\nR 24.3.1 và chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn, c(HCl) = 0,1 mol/l, đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu vàng.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,00691 g K2CO3.
\r\n\r\n
R 24.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 24.2.1), trung hòa với dung dịch axit nitric (10 %) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml clorua SS II (10 ml 0,005\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 24.3.4 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử (R 24.2.2) và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml phosphat SS II (5 ml 0,001\r\n% PO4).
\r\n\r\n
R 24.3.5 Silicat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 24.2.2) và áp dụng GM 5.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml silicat SS II (10 ml 0,01\r\n% SiO2).
\r\n\r\n
R 24.3.6 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 25 ml dung dịch\r\nthử II (R 24.2.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 12,5 ml sulfat SS II (12,5 ml 0,005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 24.3.7 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 25 ml dung dịch\r\nthử I (R 24.2.1) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml nitơ SS III (5 ml 0,001\r\n% N).
\r\n\r\n
R 24.3.8 Nhôm
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 24.2.2) và áp dụng GM 9.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nhôm SS III (2 ml 0,002\r\n% Al).
\r\n\r\n
R 24.3.9 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử II (R 24.2.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml 0,001\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 24.3.10 Canxi, chì,\r\nmagie, niken và kẽm
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen-không\r\n khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ni \r\n | \r\n \r\n 232,0\r\n hoặc 352,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 4\r\n %
\r\n Sử dụng dung môi chiết trong GM 35 \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n 213,9 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 24.3.11 Natri
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 5\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 25 Kali iodua
\r\n\r\n
Kl
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 166,01
\r\n\r\n
R 25.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (Kl), %\r\nkhông nhỏ hơn ............................................................... 99,5
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%): 6\r\nđến 8
\r\n\r\n
Clorua và bromua\r\n(tính theo Cl), %, không lớn hơn ..................................... 0,01
\r\n\r\n
Iodat và iot (tính\r\ntheo IO3), %, không lớn hơn .............................................. 0,000\r\n3
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn ............................................................ 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................................ 0,001
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,000\r\n01
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính\r\ntheo chì), %, không lớn hơn .......................................... 0,000 5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn ................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Natri (Na), %, không\r\nlớn hơn ...................................................................... 0,05
\r\n\r\n
Các chất khử ............................................................................................ đạt
\r\n\r\n
R 25.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 40 g mẫu\r\ntrong khoảng 150 ml nước và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
Bảo quản dung dịch\r\nnày tránh ánh sáng và chỉ sử dụng khi dung dịch không màu.
\r\n\r\n
R 25.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 25.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân 0,48 g đến 0,52 g\r\nmẫu, chính xác đến 0,000 1 g và hòa tan trong 25 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n35,0 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1\r\nmol/l, sau đó thêm 5 ml axit nitric (R 19). Chuẩn độ bằng dung dịch kali\r\nthioxianat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(KSCN) = 0,1 mol/l với chỉ thị amoni sắt (III)\r\nsulfat (IS 4.3.1*) đến khi dung dịch có màu hồng.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch bạc\r\nnitrat, c(AgNO3) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,016 6 g Kl.
\r\n\r\n
R 25.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5% của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 25.3.3 Clorua và\r\nbromua
\r\n\r\n
Lấy 2,5ml dung dịch\r\nthử (R 25.2), thêm 10 ml nước, 2,5 ml dung dịch amoniac (R 3) và 35 ml dung dịch\r\nbạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1 mol/l. Khuấy và lọc.\r\nLấy 10 ml phần dung dịch lọc, thêm 2,5 ml dung dịch axit nitric (25%).
\r\n\r\n
Tại cùng thời điểm,\r\nchuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml ![]()
0,01% Cl). Sau 2 phút, màu trắng sữa\r\ncủa dung dịch thử phải đục hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị\r\ntương tự.
\r\n\r\n
R 25.3.4 Iodat và iot
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n50 ml nước, và thêm 3 ml dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 H2SO4)\r\n= 0,1 mol/l, và 5 ml tinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\n
Quan sát trong vòng\r\n10 giây không có màu xanh hoặc xanh tím.
\r\n\r\n
R 25.3.5 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 25.2) và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml 0,001%\r\nPO4).
\r\n\r\n
R 25.3.6 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 25.2) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10 ml 0,005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 25.3.7 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 25 ml dung dịch\r\nthử (R 25.2) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml nitơ SS II (5 ml 0,001%\r\nN).
\r\n\r\n
R 25.3.8 Arsen
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử (R 25.2) và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml arsen SS III (1 ml 0,000\r\n01 % As).
\r\n\r\n
R 25.3.9 Các kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 25.2) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml 0,000\r\n5 % Pb).
\r\n\r\n
R 25.3.10 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 25.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Fe).
\r\n\r\n
R 25.3.11 Canxi và\r\nmagie
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 5\r\n % \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 25.3.12 Natri
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Na \r\n | \r\n \r\n 1\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 589,0 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 25.3.13 Các chất khử
\r\n\r\n
Hòa tan 1,5 g mẫu\r\ntrong 10 ml nước không có cacbon dioxit, và cho liên tiếp 1 ml dung dịch axit\r\nsulfuric (20 %), 5 % tinh bột (IS 4.3.11*) và 0,05 ml dung dịch iot chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(1/2 l2) = 0,002 mol/l.
\r\n\r\n
Màu của dung dịch bền\r\ntrong 30 giây.
\r\n\r\n
R 26 Kali permanganat
\r\n\r\n
KMnO4
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 158,04
\r\n\r\n
R 26.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (KMnO4),\r\n%, không nhỏ hơn ...................................................... 99
\r\n\r\n
Tạp chất không tan nước,\r\n%, không lớn hơn .............................................. 0,1
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................................ 0,005
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính\r\ntheo Pb), %, không lớn hơn .......................................... 0,003
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,002
\r\n\r\n
R 26.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 5 g mẫu trong\r\n50 ml nước, thêm 30 ml axit clohydric (R 13) và làm bay hơi đến khô cạn trên bếp\r\ncách thủy. Hòa tan cặn trong 5 ml axit clohydric (R 13) và lại làm bay hơi đến\r\nkhô cạn.
\r\n\r\n
Hòa tan cặn trong khoảng\r\n30 ml nước và pha loãng đến thể tích 50 ml.
\r\n\r\n
R 26.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 26.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, cho mẫu vào bình định mức dung tích 500 ml và hòa tan\r\ntrong khoảng 200 ml nước. Pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc đều.
\r\n\r\n
Lấy 50,0 ml dung dịch\r\nnày, thêm 15 ml dung dịch kali iodua (20%) và 15 ml dung dịch axit sulfuric (20\r\n%), chuẩn độ iot được giải phóng ra bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l, sử dụng\r\ntinh bột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri thiosulfat, c(Na2S2O3) = 0,100 mol/l,\r\ntương đương với 0,003 16 g KMnO4.
\r\n\r\n
R 26.3.2 Tạp chất\r\nkhông tan trong nước
\r\n\r\n
Lấy 2 g mẫu và áp dụng\r\nGM 1.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 2 mg.
\r\n\r\n
R 26.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n35 ml nước, thêm 5 ml axit nitric (R 19) từ từ từng giọt, 3 ml hydro peroxit (R\r\n14). Khi phép khử hoàn toàn, pha loãng chính xác đến thể tích 100 ml. Lấy 10 ml\r\ndung dịch khử và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,005\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 26.3.4 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 26.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 26.3.5 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\n100 ml nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml nitơ SS II (5 ml 0,005\r\n% N).
\r\n\r\n
R 26.3.6 Các kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung dịch thử\r\n(R 26.2), thêm 5 ml nước và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1,5 ml chì SS II (1,5 ml 0,003\r\n% Pb).
\r\n\r\n
R 26.3.7 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung dịch thử\r\n(R 26.2), thêm 5 ml nước và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,002\r\n% Fe).
\r\n\r\n
R 27 Kali natri tartrate tetrahydrat
\r\n\r\n
C4H4O6KNa.4H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 282,23
\r\n\r\n
R 27.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (C4H4O6KNa.4H2O),\r\n%, không nhỏ hơn ........................................ 99
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%):\r\n6,5 đến 8,5
\r\n\r\n
Tạp chất không tan nước,\r\n%, không lớn hơn .............................................. 0,005
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn ............................................................ 0,002
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Amoni (NH4),\r\n%, không lớn hơn ................................................................. 0,002
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
R 27.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong nước và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
R 27.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 27.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,5 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, và hòa tan trong 5 ml axit focmit (99%).
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n50 ml axit axetic (R 1) và 15 ml axetic anhydrit. Chuẩn độ với dung dịch axit\r\npercloric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HClO4) = 0,1 mol/l trong axit\r\naxetic khan, sử dụng chỉ thị tím tinh thể (IS 4.3.3*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit percloric, c(HClO4) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,014 11 g\r\nC4H4O6KNa.4H2O.
\r\n\r\n
R 27.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5% của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 27.3.3 Tạp chất\r\nkhông tan trong nước
\r\n\r\n
Lấy 20 g mẫu và áp dụng\r\nGM 1.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 27.3.4 Clorua
\r\n\r\n
Pha loãng 10 ml dung\r\ndịch thử (R 27.2) đến 20 ml và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,001\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 27.3.5 Phosphat
\r\n\r\n
Nung 1 g mẫu trên đĩa\r\nplatin.Hòa tan cặn trong 5 ml nước và 5 ml axit nitric (R 19), làm bay hơi đến\r\nkhô cạn. Hòa tan cặn trong 20 ml nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml phosphat SS II (2 ml 0,002\r\n% PO4).
\r\n\r\n
R 27.3.6 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 27.2), axit hóa bằng cách nhỏ từ từ từng giọt dung dịch axit clohydric\r\n(25%) và áp dụng GM 3. Để yên trong 1 h trước khi quan sát kết quả.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 27.3.7 Amoni
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 27.2) và áp dụng GM 10.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml amoni SS II (2 ml 0,002\r\n% NH4).
\r\n\r\n
R 27.3.8 Canxi, đồng\r\nvà chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n Sử\r\n dụng dung môi chiết trong GM 35 \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 27.3.9 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 27.2), axit hóa bằng cách nhỏ từ từ từng giọt dung dịch axit clohydric\r\n(20 %) để hòa tan cặn bất kỳ và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Fe).
\r\n\r\n
R 28 Bạc nitrat
\r\n\r\n
AgNO3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 169,87
\r\n\r\n
R 28.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (AgNO3),\r\n%, không nhỏ hơn ....................................................... 99,8
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,002
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Các chất không kết tủa\r\nbởi
\r\n\r\n
axit clohydric (tính\r\ntheo sulfat), %, không lớn hơn ....................................... 0,01
\r\n\r\n
R 28.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 28.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân 0,855 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, và hòa tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n50,00 ml dung dịch natri clorua chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaCl) = 0,1 mol/l, 0,1\r\nml dung dịch axit sulfuric (50 %), 0,25 ml dung dịch kali sulfat bão hòa, và 20\r\nml etanol [95 % (theo thể tích)]. Chuẩn độ điện thế bằng dung dịch natri clorua\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaCl) = 0,1 mol/l, sử dụng điện cực Ag-Hg/Hg2SO4,\r\ncho thêm chất chuẩn độ từng lượng bằng 0,1 ml từ microburet.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri clorua, c(NaCl) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,016 99 g AgNO3.
\r\n\r\n
R 28.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n25 ml nước, thêm 1 ml axit nitric (R 19), để yên ở chỗ tối trong 10 phút và lọc\r\nqua giấy lọc không có clorua (dung dịch A).
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g khác của\r\nmẫu trong 25 ml nước, thêm 1 ml axit nitric (R 19) và để yên ở chỗ tối trong 10\r\nphút. Màu trắng sữa của dung dịch này không được đục hơn màu của dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn được chuẩn bị bằng cách cho thêm 2 ml clorua SS II đối với\r\ndung dịch A (2 ml 0,001 % Cl).
\r\n\r\n
R 28.2.3 Sulfat
\r\n\r\n
Trộn 0,25 ml dung dịch\r\nkali sulfat etanolic [0,02 % trong etanol (30 % V/V)] với 1 ml dung dịch bari\r\nnitrat bão hòa (dung dịch tạo mầm). Sau 1 phút, thêm vào hỗn hợp này dung dịch gồm\r\n1 g mẫu trong 5 ml nước đã được axit hóa bằng 0,5 ml axit axetic (30%).
\r\n\r\n
Sau 5 phút, độ đục của\r\ndung dịch thử không được đục hơn độ đục của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn\r\nbị tương tự, sử dụng 2 ml sulfat SS II (2 ml 0,002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 28.2.4 Đồng, sắt và\r\nchì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n Hòa\r\n tan 10 g mẫu trong 40 ml nước, cho thêm 10 g axit acrobic, khuấy đều và để\r\n yên trong 5 phút. Lọc, rửa bằng nước. Gộp phần dung dịch lọc và phần rửa, pha\r\n loãng đến thể tích 50 ml. \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 28.2.5 Các chất\r\nkhông bị kết tủa bởi axit clohydric
\r\n\r\n
Hòa tan 10 g mẫu\r\ntrong 300 ml nước, đun đến sôi và thêm 12 ml dung dịch axit clohydric (20 %). Để\r\nyên ở chỗ tối trong 12 h, lọc và làm bay hơi phần dung dịch lọc đến khô cạn.\r\nHòa tan cặn trong 0,2 ml dung dịch axit clohydric (20 %) và 10 ml nước, đun sôi\r\nvà lọc.
\r\n\r\n
Thêm vài giọt axit\r\nsulfuric (R 37) vào phần dung dịch lọc và làm bay hơi trong đĩa hoặc cốc đã trừ\r\nbì. Tiếp tục đun nóng ở nhiệt độ thấp cho đến khi hết khói, sau đó nung ở nhiệt\r\nđộ 650 ºC ± 50 ºC trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân.
\r\n\r\n
Khối lượng cặn không\r\nđược vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 29 Natri acetate trihydrat
\r\n\r\n
CH3COONa.3H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 136,08
\r\n\r\n
R 29.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (CH3COONa.3H2O),\r\n%, không nhỏ hơn ....................................... 99
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%):\r\n7,5 đến 9
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn ............................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,002
\r\n\r\n
Nhôm (Al), %, không lớn\r\nhơn ..................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn .................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Các chất khử\r\npermanganat (tính theo HCOOH), %, không lớn hơn ............... 0,005
\r\n\r\n
R 29.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong 100 ml nước và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
R 29.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 29.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,4 g mẫu,\r\nchính xác đến từng 0,000 1 g, và hòa tan trong 25 ml axit axetic (R 1).
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n0,4 ml dung dịch 1-naphtholbenzen [0,1 % trong axit axetic (R 1)] và chuẩn độ với\r\ndung dịch axit percloric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HClO4) = 0,1 mol/l\r\ntrong axit axetic (R 1), đến khi dung dịch có màu xanh.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch axit\r\npercloric, c(HClO4) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,013 61 g CH3COOHNa.3H2O.
\r\n\r\n
R 29.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5% của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 29.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 29.2) và áp dụng GM 2, sử dụng 1 ml axit nitric (R 19) thay cho axit\r\nnitric (25 %).
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Cl).
\r\n\r\n
R 29.3.4 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 30 ml dung dịch\r\nthử (R 29.2), thêm vào 50 ml nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1,5 ml phosphat SS II (1,5 ml 0,000\r\n5 % PO4).
\r\n\r\n
R 29.3.5 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 29.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml 0,002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 29.3.6 Nhôm
\r\n\r\n
Lấy 15 ml dung dịch\r\nthử (R 29.2) và áp dụng GM 9.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml dung dịch thử (R 29.2) và 0,5 ml nhôm SS II\r\namoni SS II (0,5 ml 0,000 5 % Al).
\r\n\r\n
R 29.3.7 Canxi
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10% \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 29.3.8 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng phép đo von-ampe hòa tan anot theo GM 33, sử dụng dung dịch gồm 1 g\r\nmẫu trong 25 ml dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 H2SO4)\r\n= 1 mol/l.
\r\n\r\n
Điện cực làm việc ...................................................................................... Hg
\r\n\r\n
Điện cực so sánh ..............................Ag/AgCl,\r\nKCl bão hòa
\r\n\r\n
Điện thế khởi động..................................................................................... -\r\n0,75 V
\r\n\r\n
Điện thế pic ............................................................................................... Cu:\r\n+ 0,185 V
\r\n\r\n
\r\nPb: - 0,31 V
\r\n\r\n
Đánh giá.................................Bằng\r\nbiểu đồ hiệu chuẩn.
\r\n\r\n
R 29.3.9 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 25 ml dung dịch\r\nthử (R 29.2), trung hòa bằng dung dịch axit clohydric (25 %) và áp dụng GM \r\n8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml dung dịch thử (R 29.2) và 1 ml sắt SS II (1 ml ![]()
0,000 5 % Fe)
\r\n\r\n
R 29.3.10 Kali
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 4\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy\r\n – axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 29.3.11 Các chất khử\r\npermanganat
\r\n\r\n
Hòa tan 10 g mẫu\r\ntrong 100 ml nước, thêm 1 ml dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l, đun sôi trong 5 phút và để nguội.
\r\n\r\n
Màu hồng của dung dịch\r\nthu được không được biến mất hoàn toàn.
\r\n\r\n
Thêm 2 g kali iodua\r\n(R 25), 20 ml dung dịch axit sulfuric (20%) và chuẩn độ bằng dung dịch natri\r\nthiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) =\r\n0,1 mol/l, cho đến khi dung dịch mất màu.
\r\n\r\n
Tại cùng thời điểm thực\r\nhiện phép thử trắng, sử dụng cùng lượng thuốc thử (ngoại trừ dung dịch natri\r\nthiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn), nhưng không có phần mẫu thử.
\r\n\r\n
Thể tích chuẩn độ được\r\nyêu cầu không vượt quá 0,25 ml (sau khi trừ đi phép thử trắng).
\r\n\r\n
R 30 Natri cacbonat, khan
\r\n\r\n
Na2CO3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 105,99
\r\n\r\n
R 30.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (Na2CO3,\r\nsau khi sấy khô ở 300 °C), %, không nhỏ hơn ............... 99,8
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Phosphat và silicat\r\n(tính theo SiO2), %, không lớn hơn ................................ 0,005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................................ 0,001
\r\n\r\n
Lưu huỳnh tổng (tính\r\ntheo SO4), %, không lớn hơn ...................................... 0,005
\r\n\r\n
Nhôm (Al), %, không lớn\r\nhơn ..................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,005
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính\r\ntheo Pb), %, không lớn hơn .......................................... 0,000 5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn ................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................... 0,01
\r\n\r\n
Lượng mất sau khi sấy\r\n(ở 300 °C), %, không lớn hơn ................................. 1,0
\r\n\r\n
R 30.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong 80 ml nước, trung hoà bằng dung dịch axit clohydric (25 %), cho dư 5 ml\r\naxit. Đun sôi dung dịch, để nguội và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
R 30.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 30.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 2 g mẫu đã\r\nsấy khô trước ở 300 °C, chính xác đến\r\n0,000 1 g, và hòa tan trong 50 ml nước. Cho vào dung dịch này 2 giọt chỉ thị\r\nmetyl cam (IS 4.3.5*) và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn, c(HCl) = 1 mol/l.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,052 995 g Na2CO3.
\r\n\r\n
R 30.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\n15 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS II (2 ml 0,002\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 30.3.3 Phosphat và\r\nsilicat
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\nhỗn hợp gồm 80 ml nước và 3 ml dung dịch axit clohydric (25 %). Đun sôi hỗn hợp\r\nvà để nguội. Thêm tiếp 5 ml dung dịch hexaamoni heptamolypden (10 %). Điều chỉnh\r\nđến pH 1,8 bằng axit clohydric (R 13) và đun nóng dung dịch đến sôi. Sau khi\r\nlàm nguội, thêm 10 ml axit clohydric (R 13) và chiết với 50 ml\r\n4-metyl-2-pentanon. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric (0,5 %) và khử\r\nbằng 0,2 ml dung dịch thiếc (II) clorua [SnCl2.2H2O 2 %\r\ntrong axit clohydric (R 13)]. Làm khô pha hữu cơ bằng natri sulfat khan.
\r\n\r\n
Màu xanh của pha hữu\r\ncơ không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự,\r\nsử dụng 5 ml silicat SS II (5 ml 0,005 % SiO2).
\r\n\r\n
R 30.3.4 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n100 ml nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,001\r\n% N).
\r\n\r\n
R 30.3.5 Lưu huỳnh tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\n10 ml nước, thêm 0,25 ml nước brom bão hoà, đun sôi, để nguội, trung hoà bằng\r\ndung dịch axit clohydric (25 %), và cho thêm dư 0,5 ml. Đun sôi dung dịch đến mất\r\nmàu, để nguội, pha loãng đến thể tích 20 ml và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml sulfat SS II (5 ml 0,005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 30.3.6 Nhôm
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 30.2), trung hoà bằng dung dịch amoniac (10 %), thêm 15 ml methanol\r\n(R 18) và áp dụng GM 9.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml nhôm SS II (1 ml 0,001\r\n% Al).
\r\n\r\n
R 30.3.7 Canxi và\r\nmagie
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 30.3.8 Kim loại nặng
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 30.2) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml 0,000\r\n5 % Pb).
\r\n\r\n
R 30.3.9 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử II (R 30.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Fe).
\r\n\r\n
R 30.3.10 Kali
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử (R 30.2) \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 30.3.11 Lượng mất\r\nsau khi sấy
\r\n\r\n
Sấy khô 2 g mẫu đến\r\nkhối lượng không đổi ở 300 °C.
\r\n\r\n
Lượng mất không được\r\nvượt quá 20 mg.
\r\n\r\n
PS 30 Natri cacbonat, tiêu chuẩn cơ bản
\r\n\r\n
Na2CO3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 105,988
\r\n\r\n
PS 30.1 Yêu cầu kỹ\r\nthuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (Na2CO3,\r\nsau khi sấy khô ở 285 °C), % ....................................... 99,95\r\nđến 100,05
\r\n\r\n
Giá trị trung bình của\r\nthuốc thử phải nằm trong dải từ 99,95 % đến 100,05 % và độ lệch chuẩn phải\r\nkhông được quá ± 0,05 %.
\r\n\r\n
Tất cả các tính chất\r\nkhác phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật đối với thuốc thử R 30.
\r\n\r\n
PS 30.2 Phép thử
\r\n\r\n
PS 30.2.1 Chuẩn hoá\r\ndung dịch axit clohyric, c(HCl) = 1 mol/l.
\r\n\r\n
Cân, chính xác đến\r\n0,000 1 g, khoảng 1,9 g bạc điện ly (99,995 %) và hòa tan trong 10 ml axit\r\nnitric (R 19) bằng cách đun nhẹ. Để nguội và pha loãng bằng nước đến thể tích\r\nkhoảng 80 ml. Chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric, c(HCl) ≈ 1 mol/l, theo GM\r\n31.2. Sử dụng thiết bị đo điện thế chính xác đến ± 1 mV, buret dung tích 25 ml\r\ncó vạch chia 0,05 ml và phù hợp với loại A của ISO 385/1. Điều khiển nhiệt độ\r\nhiệu chuẩn của buret (ví dụ 20 °C\r\n± 1 °C).
\r\n\r\n
Nồng độ c của dung dịch\r\naxit clohydric, tính bằng mol HCl/lít, theo công thức:
\r\n\r\n
c\r\n=
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
m1 là khối lượng của bạc\r\nđiện ly đã cân, tính bằng g;
\r\n\r\n
V1 là thể tích của dung\r\ndịch axit clohydric sử dụng trong chuẩn độ, tính bằng ml.
\r\n\r\n
Tiến hành mười lần\r\nchuẩn độ và tính giá trị trung bình.
\r\n\r\n
PS 30.2.2 Xác định\r\nnatri cacbonat
\r\n\r\n
Sấy khô natri\r\ncacbonat ở 285 °C ít nhất trong 2 h,\r\nsau đó để natri cacbonat vào bình hút ẩm trong 30 phút.
\r\n\r\n
Cân chính xác đến\r\n0,000 1 g, khoảng 0,93 g natri cacbonat và hòa tan trong 150 ml nước. Sử dụng buret\r\ndung tích 25 ml có vạch chia 0,05 ml và phù hợp với loại A của ISO 385/1 để\r\nthêm 16,00 ml dung dịch axit clohydric, vừa thêm vừa khuấy và sau đó đun đến\r\nsôi. Để nguội, sử dụng buret và dung dịch axit clohydric cùng loại để chuẩn độ\r\ntheo GM 31.2. Sử dụng thiết bị đo điện thế trên. Điều khiển nhiệt độ hiệu chuẩn\r\ncủa buret (ví dụ 20 °C ± 1 °C).
\r\n\r\n
Thuốc thử tính bằng\r\nphần trăm khối lượng Na2CO3 theo công thức.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
V2 là tổng thể tích của\r\ndung dịch axit clohydric sử dụng trong phép xác định, tính bằng ml;
\r\n\r\n
c là nồng độ của dung\r\ndịch axit clohydric đã sử dụng, tính bằng mol HCl/lit;
\r\n\r\n
m2 là khối lượng của\r\nnatri cacbonat đã cân, tính bằng g.
\r\n\r\n
Tiến hành ít nhất mười\r\nphép chuẩn độ và tính giá trị trung bình ![](\"00905801_files/image003.png\")
và\r\nđộ lệch chuẩn s theo các công thức sau:
\r\n\r\n
\r\n\r\n
và
\r\n\r\n
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
x1 là giá\r\ntrị riêng lẻ
\r\n\r\n
N là số lượng các giá\r\ntrị được đo.
\r\n\r\n
R 31 Natri cacbonat decahydrat
\r\n\r\n
Na2CO3.10H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 286,14
\r\n\r\n
R 31.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (Na2CO3.10H2O).......................................................................... 99\r\nđến 102
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Phosphat và silicat\r\n(tính theo SiO2), %, không lớn hơn ................................ 0,003
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Lưu huỳnh tổng (tính\r\ntheo SO4), %, không lớn hơn ...................................... 0,003
\r\n\r\n
Nhôm (Al), %, không lớn\r\nhơn ..................................................................... 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,003
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính theo\r\nPb), %, không lớn hơn .......................................... 0,000 5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n3
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn ................................................................... 0,000\r\n3
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................... 0,005
\r\n\r\n
R 31.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong 60 ml nước, trung hoà bằng dung dịch axit clohydric (25 %) và cho dư 2,5\r\nml axit này. Đun sôi dung dịch, để nguội và pha loãng đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\n
R 31.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 31.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 3 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, và hòa tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\n
Cho vào dung dịch này\r\n2 giọt chỉ thị metyl cam (IS 4.3.5*) và chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCl) = 1 mol/l.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,143 1 g Na2CO3.10H2O
\r\n\r\n
R 31.3.2 Clorua
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n15 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS II (2 ml 0,001\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 31.3.3 Phosphat và\r\nsilicat
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\nhỗn hợp gồm 80 ml nước và 3 ml dung dịch axit clohydric (25 %). Đun sôi hỗn hợp\r\nvà để nguội. Thêm tiếp 5 ml dung dịch hexaamoni heptamolypden (10 %). Điều chỉnh\r\nđến pH 1,8 bằng axit clohydric (R 13) và đun nóng dung dịch đến sôi. Sau khi\r\nlàm nguội, cho thêm 10 ml axit clohydric (R 13) và chiết với 50 ml\r\n4-metyl-2-pentanon. Rửa pha hữu cơ bằng dung dịch axit clohydric (0,5 %) và khử\r\nbằng 0,2 ml dung dịch thiếc (II) clorua [SnCl2.2H2O 2 %\r\npha trong axit clohydric (R 13)]. Làm khô pha hữu cơ bằng natri sulfat khan.
\r\n\r\n
Màu xanh của pha hữu\r\ncơ không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn bị tương tự,\r\nsử dụng 6 ml silicat SS II (6 ml 0,003 % SiO2).
\r\n\r\n
R 31.3.4 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 4 g mẫu trong\r\n100 ml nước và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,000\r\n5 % N).
\r\n\r\n
R 31.3.5 Lưu huỳnh tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n10 ml nước, thêm 0,25 ml nước brom bão hoà, đun sôi, để nguội, trung hoà bằng\r\ndung dịch axit clohydric (25 %) và cho thêm dư 0,5 ml axit nữa. Đun sôi dung dịch\r\nđến mất màu, để nguội, pha loãng đến thể tích 20 ml và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 6 ml sulfat SS II (6 ml 0,003\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 31.3.6 Nhôm
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 31.2), trung hoà bằng dung dịch amoniac (10 %), thêm 15 ml methanol\r\n(R 18) và áp dụng GM 9.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml nhôm SS II (1 ml 0,000\r\n5 % Al).
\r\n\r\n
R 31.3.7 Canxi và\r\nmagie
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 31.3.8 Kim loại nặng
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 30.2) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml 0,000\r\n5 % Pb).
\r\n\r\n
R 31.3.9 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 15 ml dung dịch\r\nthử II (R 31.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 0,9 ml sắt SS II (0,9 ml 0,000\r\n3 % Fe).
\r\n\r\n
R 31.3.10 Kali
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 2\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 32 Natri clorua
\r\n\r\n
NaCl
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 58,44
\r\n\r\n
R 32.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (NaCl), %,\r\nkhông nhỏ hơn .......................................................... 99,5
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%): 5\r\nđến 8
\r\n\r\n
Bromua (Br), %, không\r\nlớn hơn .................................................................. 0,01
\r\n\r\n
Iodua (I), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Hexaxyanoferrat (II)\r\n[Fe(CN)6], %, không lớn hơn ........................................ 0,000\r\n1
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn ............................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,002
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................................ 0,001
\r\n\r\n
Bari (Ba), %, không lớn\r\nhơn ....................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính\r\ntheo Pb), %, không lớn hơn .......................................... 0,000 5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n2
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn ................................................................... 0,002
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................... 0,01
\r\n\r\n
R 32.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong 100 ml nước, pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không\r\nmàu).
\r\n\r\n
R 32.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 32.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,2 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, và hòa tan trong 50 ml nước.
\r\n\r\n
Thêm vào dung dịch\r\nnày 1 ml axit nitric (R 19) và 30,0 ml dung dịch bạc nitrat chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(AgNO3) = 0,1 mol/l. Chuẩn độ điện thế bằng dung dịch bạc nitrat\r\nchuẩn độ tiêu chuẩn, c(AgNO3) = 0,1 mol/l, sử dụng điện cực\r\nAg-Ag/Cl.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch bạc\r\nnitrat, c(AgNO3) = 0,1 mol/l, tương đương với 0,005 844 g NaCl.
\r\n\r\n
R 32.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5% của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 32.3.3 Iodua
\r\n\r\n
Hòa tan 11 g mẫu bằng\r\n50 ml nước trong phễu chiết, thêm 2 ml axit clohydric (R 13) và 10 ml dung dịch\r\nsắt (III) clorua (4,5 %), lắc kỹ và để yên trong 5 phút.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 g mẫu, 10 ml bromua SS I (10 ml ![]()
0,01 % Br), và 2 ml iodua SS I (2 ml ![]()
0,002 % I) trong phễu chiết khác.
\r\n\r\n
Thêm 10 ml cacbon\r\ntetraclorua vào phễu chiết có chứa dung dịch mẫu và dung dịch đối chứng tiêu\r\nchuẩn và lắc trong 1 phút.
\r\n\r\n
Màu hồng trong pha hữu\r\ncơ ở phễu chiết chứa dung dịch mẫu không được đậm hơn màu của pha hữu cơ ở phễu\r\nchiết chứa đối chứng tiêu chuẩn.
\r\n\r\n
Cất giữ cả hai dung dịch\r\ncho phép thử trong R 32.3.4.
\r\n\r\n
R 32.3.4 Bromua
\r\n\r\n
Loại bỏ pha hữu cơ của\r\ncác dung dịch thu được trong R 32.3.3, và rửa dung dịch nước 2 lần với 10 ml\r\ncacbon tetraclorua. Cho thêm 10 ml nước, 65 ml dung dịch axit sulfuric (60 %)\r\nvà 15 ml axit cromic (RS 4.2.4*), lắc kỹ và để yên trong 5 phút. Thêm 10 ml\r\ncacbon tetraclorua và lắc trong 1 phút.
\r\n\r\n
Màu vàng-xanh trong\r\npha hữu cơ ở phễu chiết chứa dung dịch mẫu không được đậm hơn pha hữu cơ ở phễu\r\nchiết chứa đối chứng tiêu chuẩn.
\r\n\r\n
R 32.3.5\r\nHexacyanoferrat (II)
\r\n\r\n
Hòa tan 3,5 g mẫu\r\ntrong 12 ml nước, thêm 0,2 ml dung dịch axit sulfuric (20%) và 0,2 ml hỗn hợp sắt\r\n(II)/sắt (III) (RS 4.2.9*), lắc kỹ và để yên trong 2 phút. Thêm 1 ml natri\r\ndihydro phosphat (RS 4.2.16*) và để yên trong 30 phút.
\r\n\r\n
Màu xanh của dung dịch\r\nthu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn có chứa 1 g\r\nmẫu và 2,5 ml Hexacyanoferrat (II) SS III [2,5 ml 0,000\r\n1 % Fe(CN)6)].
\r\n\r\n
R 32.3.6 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử (R 32.2), cho thêm 30 ml nước và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2,5 ml phosphat SS II (2,5 ml 0,000\r\n5 % PO4).
\r\n\r\n
R 32.3.7 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 32.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sulfat SS II (4 ml 0,002\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 32.3.8 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 32.2) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,000\r\n5 % Pb).
\r\n\r\n
R 32.3.10 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử II (R 32.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml sắt SS II (4 ml 0,000\r\n2 % Fe).
\r\n\r\n
R 32.3.11 Bari
\r\n\r\n
Trộn 0,25 ml dung dịch\r\nbari clorua dihydrat [BaCl2.2H2O 0,02 % trong etanol 30%\r\n(theo thể tích)] và 1 ml dung dịch natri sulfat decahydrat (Na2SO4.10H2O\r\n40%) (dung dịch tạo mầm). Sau chính xác 1 phút, cho vào hỗn hợp này 20 ml dung\r\ndịch thử (R 32.2) đã được axit hoá trước bằng 0,5 ml dung dịch axit clohydric\r\n(25 %) và để yên trong 15 phút.
\r\n\r\n
Độ đục bất kỳ không\r\nđược đục hơn dung dịch đối chứng tiêu chuẩn được chuẩn bị tương tự, sử dụng 2\r\nml bari SS II (2 ml 0,001 % Ba).
\r\n\r\n
R 32.3.12 Canxi và\r\nmagie
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Không\r\n khí – axetylen \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 32.3.13 Kali
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 10% \r\n | \r\n \r\n Oxy\r\n – axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 33 Dinatri hydrophosphat dodecahydrat
\r\n\r\n
Na2HPO4.12H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 358,14
\r\n\r\n
R 33.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (Na2HPO4.12H2O)........................................................................ 99\r\nđến 102
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%): 9\r\nđến 9,4
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn .................................................................... 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn .................................................................. 0,005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn ................................................................ 0,002
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính theo\r\nPb), %, không lớn hơn .......................................... 0,000 5
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn ........................................................................ 0,000\r\n5
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn ......................................................................... 0,01
\r\n\r\n
R 33.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong nước và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu)
\r\n\r\n
R 33.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 33.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 10 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, và hòa tan trong 200 ml nước không có cacbon dioxit.\r\nChuẩn độ điện thế với dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 H2SO4)\r\n= 1 mol/l, đến pH 4,4, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit sulfuric, c(1/2 H2SO4) = 1,000 mol/l, tương đương với\r\n0,358 14 g Na2HPO4.12H2O.
\r\n\r\n
R 33.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5% của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 33.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 33.2) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml clorua SS II (1 ml 0,001\r\n% Cl).
\r\n\r\n
R 33.3.4 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 33.2), trung hoà bằng dung dịch axit clohydric (25 %) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10 ml 0,005\r\n% SO4).
\r\n\r\n
R 33.3.5 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 33.2) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,002%\r\nN).
\r\n\r\n
R 33.3.6 Các kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n
Hòa tan 6 g mẫu trong\r\n15 ml dung dịch axit clohydric (10%) và pha loãng đến thể tích 30 ml.
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch,\r\nđiều chỉnh đến pH 4 và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml 0,0005%\r\nPb).
\r\n\r\n
R 33.3.7 Sắt
\r\n\r\n
Pha loãng 40 ml dung\r\ndịch thử (R 33.2) bằng 20 ml nước, thêm 3 ml dung dịch axit clohydric (25 %),\r\nđun sôi trong 5 phút, sau đó thêm tiếp 2 ml dung dịch 5-sulfosalicylic (20 %)\r\nvà 5 ml dung dịch amoniac (R 3).
\r\n\r\n
Màu vàng của dung dịch\r\nthu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn được chuẩn bị\r\ntương tự, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml 0,0005%\r\nFe).
\r\n\r\n
R 33.3.8 Kali
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 1\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 34 Natri hydroxit
\r\n\r\n
NaOH
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 40,00
\r\n\r\n
R 34.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (NaOH), %,\r\nkhông nhỏ hơn………………………………………………………98
\r\n\r\n
Cacbonat (tính theo\r\nNa2CO3), %, không lớn hơn…………………………………………..1
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn………………………………………………………………..0,005
\r\n\r\n
Phosphat (PO4),\r\n%, không lớn hơn…………………………………………………………..0,001
\r\n\r\n
Silicat (tính theo\r\nSiO2), %, không lớn hơn……………………………………………………0,01
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn………………………………………………………………..0,005
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N),%,\r\nkhông lớn hơn……………………………………………………………….0,001
\r\n\r\n
Nhôm (Al), %, không lớn\r\nhơn………………………………………………………………….0,002
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn…………………………………………………………………0,000 1
\r\n\r\n
Canxi (Ca),%, không lớn\r\nhơn………………………………………………………………….0,002
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn…………………………………………………………………….0,001
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn…………………………………………………………………….0,001
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn......………………………………………………………0,000 05
\r\n\r\n
Niken (Ni), %, không\r\nlớn hơn……………………………………………………………………...0,001
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn………………………………………………………………………....0,05
\r\n\r\n
Kẽm (Zn), %, không lớn\r\nhơn……………………………………………………………………….0,001
\r\n\r\n
R 34.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
R 34.2.1 Dung dịch thử\r\nI
\r\n\r\n
Hòa tan 50 g mẫu\r\ntrong khoảng 200 ml nước vào cốc polyetylen và pha loãng đến thể tích 250 ml. Bảo\r\nquản dung dịch này trong chai polyetylen.
\r\n\r\n
R 34.2.2 Dung dịch thử\r\nII
\r\n\r\n
Trung hòa 100,0 ml\r\ndung dịch thử I (R 34.2.1) trong cốc polyetylen bằng axit clohydric (R 13), giữ\r\nhỗn hợp lạnh, và pha loãng đến thể tích 200 ml.
\r\n\r\n
R 34.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 34.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1,7 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1g và hòa tan trong 50 ml nước không có cacbon dioxit.
\r\n\r\n
Thêm vào dung dịch\r\nnày 2,0 ml dung dịch bari clorua dihydrat (10%) và 2 giọt chỉ thị\r\nphenolphtalein (IS 4.3.9*), chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ\r\ntiêu chuẩn, c(HCl) = 1 mol/l, cho đến khi dung dịch trở nên không màu.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,040 0 g NaOH.
\r\n\r\n
Đối với phép thử R\r\n34.3.2 sử dụng dung dịch đã trung hòa.
\r\n\r\n
R 34.3.2 Cacbonat
\r\n\r\n
Cho 1 ml chỉ thị\r\nbromphenol xanh (IS 4.3.2*) vào dung dịch trung hòa được giữ lại trong phép thử\r\nR 34.3.1, và chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu\r\nchuẩn, c(HCl) = 0,1 mol/l, đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu vàng.
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,005 3 g Na2CO3.
\r\n\r\n
R 34.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử I (R 34.2.1), trung hòa bằng dung dịch axit nitric (10%) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml clorua SS II (10 ml 0,005 % Cl).
\r\n\r\n
R 34.3.4 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử II (R 34.2.2) và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml phosphat SS II (5 ml ![]()
0,001 % PO4).
\r\n\r\n
R 34.3.5 Silicat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 34.2.2) và áp dụng GM 5.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml silicat SS II (10 ml ![]()
0,01 % SiO2)
\r\n\r\n
R 34.3.6 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 25 ml dung dịch\r\nthử II (R 34.2.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 12,5 ml sulfat SS II (12,5 ml ![]()
0,005 % SO4).
\r\n\r\n
R 34.3.7 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 25 ml dung dịch\r\nthử I (R 34.2.1) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml nitơ SS II (5 ml 0,001 % N).
\r\n\r\n
R 34.3.8 Nhôm
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử II (R 34.2.2) và áp dụng GM 9.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nhôm SS II (2 ml 0,002 % Al).
\r\n\r\n
R 34.3.9 Arsen
\r\n\r\n
Lấy 50 ml dung dịch\r\nthử II (R 34.2.2) và áp dụng GM 11
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml arsen SS II (5 ml 0,0001 % As).
\r\n\r\n
R 34.3.10
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử II (R 34.2.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml 0,001 % Fe).
\r\n\r\n
R 34.3.11 Canxi, chì,\r\nmagie, niken và kẽm
\r\n\r\n
Xác định những nguyên\r\ntố này bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10% \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ni \r\n | \r\n \r\n 232,0\r\n hoặc 352,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 4% \r\n Sử\r\n dụng dung môi chiết trong GM 35 \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Zn \r\n | \r\n \r\n 10% \r\n | \r\n \r\n 213,9 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 34.3.12 Kali
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM 30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Bước\r\n sóng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 1\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy-axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 35 Natri sulfat, khan
\r\n\r\n
Na2SO4
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 142,04
\r\n\r\n
R 35.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (Na2SO4),\r\n%, không nhỏ hơn……………………………………………………….. 99
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5%): 5\r\nđến 8
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn………………………………………………………………….. 0,001
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn………………………………………………………………… 0,002
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn………………………………………………………………. 0,000 5
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn…………………………………………………………………. 0,01
\r\n\r\n
Kim loại nặng (tính\r\ntheo Pb), %, không lớn hơn……………………………………………… 0,001
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn…………………………………………………………………….. 0,000 5
\r\n\r\n
Kali (K), %, không lớn\r\nhơn……………………………………………………………………... 0,01
\r\n\r\n
Lượng mất sau khi\r\nnung (ở 600 oC), %, không lớn hơn…………………………………. 0,5
\r\n\r\n
R 35.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 20 g mẫu\r\ntrong nước và pha loãng đến thể tích 200 ml (dung dịch phải trong và không màu).
\r\n\r\n
R 35.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 35.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, và hòa tan trong 200 ml nước.
\r\n\r\n
Cho dung dịch nước đi\r\nqua cột trao đổi anion (kiềm mạnh), rửa cột bằng nước cho đến khi nước rửa giải\r\nphản ứng trung hòa với quì, chuẩn độ nước rửa giải bằng dung dịch axit\r\nclohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCl) = 0,5 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl da cam\r\n(IS 4.3.5*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\naxit clohydric, c(HCl) = 0,500 mol/l, tương đương với 0,035 51 g Na2SO4.
\r\n\r\n
R 35.3.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5% của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 35.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 35.2) và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml clorua SS II (2 ml 0,0001 % Cl).
\r\n\r\n
R 35.3.4 Phosphat
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 35.2) và áp dụng GM 4.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml phosphat SS II (4 ml 0,002 % PO4).
\r\n\r\n
R 35.3.5 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Lấy 40 ml dung dịch\r\nthử (R 35.2) và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml nitơ SS II (2 ml 0,0005 % N).
\r\n\r\n
R 35.3.6 Canxi
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 4\r\n % \r\n | \r\n \r\n Không\r\n khí – Axetylen \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 35.3.7 Các kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 35.2) và áp dụng GM 7.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml chì SS II (2 ml 0,001 % Pb).
\r\n\r\n
R 35.3.8 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 35.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml sắt SS II (1 ml 0,0005 % Fe).
\r\n\r\n
R 35.3.9 Kali
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng FES theo GM30, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n K \r\n | \r\n \r\n 4\r\n % \r\n | \r\n \r\n Oxy\r\n – Axetylen \r\n | \r\n \r\n 766,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 35.3.10 Lượng mất\r\nsau khi nung
\r\n\r\n
Nung 2 g mẫu ở 600oC\r\nđến khối lượng không đổi.
\r\n\r\n
Lượng mất không được\r\nvượt quá 10 mg.
\r\n\r\n
R 36 Natri thiosulfat pentahydrat
\r\n\r\n
Na2S2O3.5H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 248,18
\r\n\r\n
R 36.1 Yêu cầu kỹ\r\nthuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (Na2S2O3.5H2O),\r\n%, không nhỏ hơn………………………………………………. 99,0
\r\n\r\n
pH (dung dịch 5 %):\r\n5,5 đến 7,5
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn …………………………………………………………………. 0,02
\r\n\r\n
Sulfat và sulfit\r\n(tính theo SO4), %, không lớn hơn……………………………………………. 0,1
\r\n\r\n
Sulfua (S), %, không\r\nlớn hơn…………………………………………………………… 0,000 25
\r\n\r\n
Nitơ tổng (N), %,\r\nkhông lớn hơn……………………………………………………………….. 0,005
\r\n\r\n
Canxi (Ca), %, không\r\nlớn hơn………………………………………………………………….. 0,003
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không\r\nlớn hơn…………………………………………………………………….. 0,000 5
\r\n\r\n
Chì (Pb), %,không lớn\r\nhơn……………………………………………………………………. 0,000 5
\r\n\r\n
Magie (Mg), %, không\r\nlớn hơn………………………………………………………………… 0,001
\r\n\r\n
R 36.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 36.2.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 1 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, và hòa tan trong 30 ml nước. Chuẩn độ với dung dịch\r\niot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l2) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh\r\nbột (IS 4.3.11*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\niot, c(1/2 l2) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,024 82 g Na2S2O3.5H2O.
\r\n\r\n
R 36.2.2 pH
\r\n\r\n
Xác định pH của dung\r\ndịch 5 % của mẫu theo GM 31.1, sử dụng điện cực chỉ thị thủy tinh.
\r\n\r\n
R 36.2.3 Clorua
\r\n\r\n
Hòa tan 0,2 g mẫu\r\ntrong 5 ml nước, thêm 1 ml dung dịch amoniac (10 %) và thêm từ từ từng giọt 2\r\nml hydro peroxit (R 14). Làm bay hơi đến khô cạn ở 100 oC, để nguội,\r\nhòa tan cặn trong 20 ml nước và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 4 ml clorua SS II (4 ml 0,02 % Cl).
\r\n\r\n
R 36.2.4 Sulfat và\r\nsulfit
\r\n\r\n
Hòa tan 0,1 g mẫu\r\ntrong 10 ml nước, thêm 0,1 ml dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2 l2)\r\n= 0,1 mol/l, cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, pha loãng đến thể tích 20\r\nml và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10 ml ![]()
0,1 % SO4).
\r\n\r\n
R 36.2.5 Sulfua
\r\n\r\n
Hòa tan 2 g mẫu trong\r\n20 ml nước và cho thêm 0,3 ml chì axetat gốc (RS 4.2.10*).
\r\n\r\n
Màu đậm của dung dịch\r\nthu được không được sẫm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn được chuẩn\r\nbị tương tự, sử dụng 0,5 ml sulfua SS II (0,5 ml ![]()
0,000 25 % S).
\r\n\r\n
R 36.3.6 Nitơ tổng
\r\n\r\n
Hòa tan 1,5 g mẫu\r\ntrong 10 ml nước, thêm 5 ml dung dịch axit sulfuric (50%) và đun sôi trong 5\r\nphút. Để nguội, lọc và rửa phần lọc bằng nước đến khi thể tích của phần lọc và\r\nphần rửa là 30 ml. Lấy 20 ml dung dịch và áp dụng GM 6.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 5 ml nitơ SS II (5 ml 0,005 % N).
\r\n\r\n
R 36.3.7 Canxi, sắt,\r\nchì và magie
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Ca \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – Không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 4% \r\n Sử\r\n dụng dung môi chiết trong GM 35 \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Mg \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n 285,2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 36.3.8 Các kim loại\r\nnặng
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 36.2) và áp dụng GM 7
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2ml chì SS II (2 ml 0,001 % Pb).
\r\n\r\n
R 37 Axit sulfuric
\r\n\r\n
H2SO4
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 98,08
\r\n\r\n
R 37.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Màu theo đơn vị\r\nHazen, không lớn hơn…………………………………………..10
\r\n\r\n
Thuốc thử (H2SO4),\r\n%, không nhỏ hơn…………………………………………....951)
\r\n\r\n
Clorua (Cl), %, không\r\nlớn hơn………………………………………………………0,000 1
\r\n\r\n
Nitrat và nitrit (tính\r\ntheo NO3), %, không lớn hơn…………………………………0,000 02
\r\n\r\n
Amoni (NH4),\r\n%, không lớn hơn…………………………………………………….0,000 2
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn……………………………………………………....0,000 005
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn……………………………………………………….0,000 01
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn………………………………………………………….0,000 05
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn………………………………………………………….0,000 05
\r\n\r\n
Các chất khử\r\npermanganat (tính theo SO2), %, không lớn hơn………………...0,000 5
\r\n\r\n
Cặn sau nung (ở 650 oC),\r\n%, không lớn hơn…………………………………......0,001
\r\n\r\n
R 37.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Cho 200 g (109 ml) mẫu\r\nthử vào đĩa platin, thêm 0,1 g natri cacbonat khan (R 30) và gia nhiệt hỗn hợp\r\nđến nhiệt độ 650 oC ± 50 oC trong tủ hút cho đến khi\r\nngưng khói. Cho vào cặn 1 giọt hoặc 2 giọt axit clohydric (R 13) và pha loãng với\r\nnước đến thể tích 100 ml.
\r\n\r\n
R 37.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 37.3.1 Màu theo đơn\r\nvị Hazen
\r\n\r\n
Áp dụng GM 36.
\r\n\r\n
R 37.3.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân, chính xác đến\r\n0,0001 g, ampun thủy tinh mỏng có dung tích thích hợp với một đầu gắn ống mao\r\nquản.
\r\n\r\n
Cho vào ampun khoảng\r\n1 ml mẫu, và sử dụng kỹ thuật gia nhiệt để gắn kín ampun và cân chính xác đến\r\n0,000 1 g.
\r\n\r\n
Tính độ chênh lệch khối\r\nlượng của phần mẫu thử. Cho ampun vào bình nón 250 ml có chứa 100 ml nước, đậy\r\nbình bằng nút thủy tinh nhám. Lắc bình để làm vỡ ampun, để yên trong 2 phút đến\r\n3 phút. Sau đó mở bình, rửa sạch nút và nghiền kỹ ampun bị vỡ bằng đũa thủy\r\ntinh. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit,\r\nc(NaOH) = 1 mol/l, sử dụng chỉ thị metyl đỏ (IS 4.3.6*).
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l, tương đương với 0,049 04 g H2SO4.
\r\n\r\n
R 37.3.3 Clorua
\r\n\r\n
Cho 40 ml nước vào cốc\r\ndung tích 200 ml, làm mát trong bồn nước đá, từ từ thêm 25 g (13,6 ml) mẫu,\r\nkhuấy mạnh và áp dụng GM 2.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 2,5 ml clorua SS II (2,5 ml 0,000 1 % Cl).
\r\n\r\n
R 37.3.4 Nitrat và Nitrit
\r\n\r\n
Lấy 15 ml nước vào\r\nbình nón dung tích 50 ml, làm mát trong bồn nước đá, thêm liên tục 50 g (27 ml)\r\nmẫu trong khi khuấy. Sau đó thêm 0,2 ml dung dịch bruxin [5% trong axit axetic\r\n(R 1)] và khuấy đều.
\r\n\r\n
Màu vàng của dung\r\ndịch thu được không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chuẩn\r\nbị tương tự, sử dụng 1 ml nitrat SS II (1 ml ![]()
0,000 02 % NO3) và 50 ml axit\r\nsulfuric không có nitrat.2)
\r\n\r\n
R 37.3.5 Amoni
\r\n\r\n
Cẩn thận thêm 10 g\r\n(5,4 ml) mẫu vào 30 ml nước, vừa thêm vừa khuấy đều. Để nguội, trung hòa bằng\r\ndung dịch natri hydroxit (32%), sử dụng giấy chỉ thị màu và áp dụng GM 10.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml amoni SS II (2 ml ![]()
0,000 2 % NH4).
\r\n\r\n
R 37.3.6 Arsen
\r\n\r\n
Cẩn thận thêm 20 g\r\n(10,9 ml) mẫu vào 50 ml nước, vừa thêm vừa khuấy đều và pha loãng đến thể tích\r\n100 ml. Để nguội và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 1 ml arsen SS III (1 ml 0,000 005 % As).
\r\n\r\n
R 37.3.7 Đồng và chì
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch thử (R 37.2) \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 422,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 37.3.8 Sắt
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 37.2) và áp dụng GM 8.1.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml sắt SS II (2 ml 0,000 05 % Fe).
\r\n\r\n
R 37.3.9 Các chất khử\r\npermanganat
\r\n\r\n
Lấy 90 ml nước vào\r\nbình nón, làm nguội trong bồn nước đá, thêm từ từ 64 g (35 ml) mẫu (mỗi lần khoảng\r\n5 ml), vừa thêm vừa khuy đều dung dịch. Chú ý giữ nhiệt độ dưới 35 oC.\r\nKhi dung dịch được làm nguội xuống 15 oC đến 20 oC, thêm\r\n0,1 ml dung dịch kali permanganat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/5 KMnO4)\r\n= 0,1 mol/l và khuấy.
\r\n\r\n
Màu hồng của dung dịch\r\nbền trong 2 phút.
\r\n\r\n
R 37.3.10 Cặn sau\r\nnung
\r\n\r\n
Lấy 100 g (54 ml) mẫu\r\nvào đĩa platin đã được trừ bì. Đun nhẹ trên bếp điện cho đến khi ngừng bốc\r\nkhói. Nung đĩa và mẫu ở nhiệt độ 650 oC ± 50 oC trong 15\r\nphút. Lấy ra, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 38 Thiếc(II) clorua dihydrat
\r\n\r\n
SnCl2.2H2O
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 225,63
\r\n\r\n
R 38.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Thuốc thử (SnCl2.2H2O),\r\n%, không nhỏ hơn……………………………………… 97
\r\n\r\n
Sulfat (SO4),\r\n%, không lớn hơn…………………………………………………….. 0,005
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn………………………………………………………. 0,000 2
\r\n\r\n
Đồng (Cu), %, không lớn\r\nhơn………………………………………………………. 0,002
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn…………………………………………………………. 0,003
\r\n\r\n
Chì (Pb), %. Không lớn\r\nhơn………………………………………………………… 0,005
\r\n\r\n
Các chất không bị kết\r\ntủa bởi
\r\n\r\n
hydro sulfua (tính\r\ntheo sulfat), %, không lớn hơn………………………………. 0,05
\r\n\r\n
R 38.2 Chuẩn bị dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hòa tan 10 g mẫu\r\ntrong nước, thêm 5 ml axit clohydric (R 13) để làm trong dung dịch và pha loãng\r\nđến thể tích 50 ml.
\r\n\r\n
R 38.3 Phép thử
\r\n\r\n
R 38.3.1 Thuốc thử
\r\n\r\n
Cân khoảng 0,4 g mẫu,\r\nchính xác đến 0,000 1 g, vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Ngay lập tức thêm\r\nvào 50 ml dung dịch axit clohydric chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HCl) = 0,2 mol/l, lắc\r\ntừ 4 giây đến 5 giây. Thêm tiếp 5 g kali natri tartrat tetrahydrat (R 27) và 3\r\ng natri hydro cacbonat. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch iot chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(1/2 l2) = 0,1 mol/l, sử dụng chỉ thị tinh bột (IS 4.3.11*)
\r\n\r\n
1,00 ml dung dịch\r\niot, c(1/2 l2) = 0,100 mol/l, tương đương với 0,011 28 g SnCl2.2H2O.
\r\n\r\n
R 38.3.2 Sulfat
\r\n\r\n
Lấy 10 ml dung dịch\r\nthử (R 38.2) và áp dụng GM 3.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 10 ml sulfat SS II (10ml 0,005 % SO4).
\r\n\r\n
R 38.3.3 Arsen
\r\n\r\n
Hòa tan 1 g mẫu trong\r\n5 ml axit clohydric (R 13) và 30 ml nước và áp dụng GM 11.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch\r\nđối chứng tiêu chuẩn, sử dụng 2 ml arsen SS II (2ml 0,0002 % As).
\r\n\r\n
R 38.3.4 Đồng, sắt và\r\nchì
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng
\r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cu \r\n | \r\n \r\n Dung\r\n dịch 2% của mẫu trong dung dịch axit clohydric 36,5 g/l \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 324,7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
R 38.3.5 Các chất\r\nkhông bị kết tủa bởi hydro sulfua
\r\n\r\n
Lấy 20 ml dung dịch\r\nthử (R 38.2), thêm 80 ml nước và sục hydro sulfua qua dung dịch để kết tủa thiếc.\r\nLọc bỏ kết tủa (không rửa cặn) và làm bay hơi 50 ml phần dung dịch lọc trong\r\nđĩa sứ đã biết trước khối lượng đến thể tích khoảng 2 ml đến 3 ml. Thêm 0,1 ml\r\naxit sulfuric (R 37), làm bay hơi đến khô cạn, nung ở nhiệt độ 600 0C\r\n± 50 0C trong 15 phút, để nguội và cân lại.
\r\n\r\n
Khối lượng cặn không\r\nvượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 39 Toluen
\r\n\r\n
C6H5CH3
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 92,14
\r\n\r\n
R 39.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Khối lượng riêng,\r\ng/ml …………………………………………………….. 0,865 đến 0,869
\r\n\r\n
Thuốc thử (C6H5CH3),\r\n%, không nhỏ hơn…………………………………………….. 99,5
\r\n\r\n
Cặn còn lại sau khi\r\nbay hơi, %, không lớn hơn………………………………………. 0,002
\r\n\r\n
Độ axit (tính bằng\r\nmilimol H+), không lớn hơn……………………………………….. 0,03/100 g
\r\n\r\n
Độ kiềm (tính bằng milimol\r\nOH-), không lớn hơn…………………………………….. 0,06/100 g
\r\n\r\n
Các chất dễ bị cacbon\r\nhóa……………………………………………………………… đạt
\r\n\r\n
Hợp chất lưu huỳnh\r\n(tính theo S), %, không lớn hơn……………………………….. 0,003
\r\n\r\n
Các chất đồng đẳng\r\nthiophen (tính theo C4H4S)……………………………………. đạt
\r\n\r\n
Nước, %, không lớn\r\nhơn……………………………………………………………….. 0,05
\r\n\r\n
R 39.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 39.2.1 Khối lượng\r\nriêng
\r\n\r\n
Áp dụng GM 24.1
\r\n\r\n
R 39.2.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
Áp dụng GM 34, sử dụng\r\ncác điều kiện sau:
\r\n\r\n
Pha\r\ntĩnh……………………………………………………… 20 % Cacbowax 400
\r\n\r\n
Chất mang…… Chromosorb\r\nW [0,18 mm đến 0,25 mm (60 mesh đến 80 mesh ASTM)]
\r\n\r\n
Chiều dài cột,\r\nm…………………………………………….. 2
\r\n\r\n
Đường kính trong của\r\ncột, mm………………………………….. 5
\r\n\r\n
Vật liệu cột……………………………………………………\r\nThép không gỉ
\r\n\r\n
Nhiệt độ cột, oC……………………………………………... \r\n80
\r\n\r\n
Nhiệt độ bơm, oC……….…………………………………...\r\n160
\r\n\r\n
Nhiệt độ detector, oC………………………………………...\r\n160
\r\n\r\n
Kiểu\r\ndetector………………………………………………… Dẫn nhiệt
\r\n\r\n
Khí\r\nmang…………………………………………………... Heli
\r\n\r\n
Tốc độ dòng,\r\nml/min……………………………………… 30
\r\n\r\n
Phần mẫu thử,\r\nμl…………………………………………. 5
\r\n\r\n
R 39.2.3 Cặn còn lại\r\nsau khi bay hơi
\r\n\r\n
Lấy 50 g (58 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 14.
\r\n\r\n
Khối lượng của cặn\r\nkhông được vượt quá 1 mg.
\r\n\r\n
R 39.2.4 Độ axit hoặc\r\nđộ kiềm
\r\n\r\n
Lấy 43 g (50 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 13.2, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(NaOH) = 0,01 mol/l, hoặc bằng dung dịch axit sulfuric, chuẩn độ tiêu chuẩn,\r\nc(1/2 H2SO4) = 0,01 mol/l và sử dụng chỉ thị phenol đỏ\r\n(IS 4.3.10*).
\r\n\r\n
Trong trường hợp\r\naxit, thể tích chuẩn độ không được vượt quá 0,7 ml, trong trường hợp kiềm thể\r\ntích chuẩn độ không được vượt quá 1,3 ml.
\r\n\r\n
R 39.2.5 Các chất dễ\r\nbị cacbon hóa
\r\n\r\n
Lắc 12,9 g (15 ml) mẫu\r\nvới 5 ml axit sulfuric (95,4 % ± 0,5 %) trong 15 giây đến 20 giây, để yên trong\r\n15 phút.
\r\n\r\n
Lớp toluen phía trên\r\nphải là không màu và màu của lớp axit phía dưới không được vượt quá màu của\r\ndung dịch tiêu chuẩn đã mô tả trong GM 18 có chứa 5 g coban(II) clorua\r\nhexahydrat, 40 g sắt (III) clorua hexehydrat và 20 ml axit clohydric (R 13)\r\ntrong 1 lít.
\r\n\r\n
R 39.2.6 Hợp chất lưu\r\nhuỳnh
\r\n\r\n
Lấy 2 g (2,2 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 21.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn, sử dụng 6 ml lưu huỳnh SS II (6ml 0,003 % S).
\r\n\r\n
R 39.2.7 Các chất\r\nđồng đẳng thiophen
\r\n\r\n
Cẩn thận thêm vào 5\r\nml mẫu để tạo thành một lớp tách biệt trên 5 ml chỉ thị isatin (IS 4.3.4*)\r\ntrong ống thử sạch, khô và để yên trong vòng 1 h.
\r\n\r\n
Trên bề mặt tiếp xúc\r\ngiữa hai chất lỏng không được có màu xanh lá cây hoặc màu xanh da trời.
\r\n\r\n
R 39.2.8 Nước
\r\n\r\n
Lấy 8,6 g (10 ml) mẫu\r\nvà áp dụng GM 12, sử dụng 20 ml metanol (R 18) làm dung môi.
\r\n\r\n
R 40 Kẽm
\r\n\r\n
Zn
\r\n\r\n
Khối lượng phân tử tương đối: 65,38
\r\n\r\n
R 40.1 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
Arsen (As), %, không\r\nlớn hơn……………………………………………………………. 0,000 01
\r\n\r\n
Sắt (Fe), %, không lớn\r\nhơn………………………………………………………………. 0,01
\r\n\r\n
Chì (Pb), %, không lớn\r\nhơn………………………………………………………………. 0,01
\r\n\r\n
Mô tả: kim loại ở dạng\r\nque, các miếng kết thành hạt hoặc viên, nhưng không phải là bụi.
\r\n\r\n
R 40.2 Phép thử
\r\n\r\n
R 40.2.1 Arsen
\r\n\r\n
Thực hiện phép thử\r\ntheo GM 11, nhưng sử dụng thiết bị mô tả trong Hình 1 và theo quy trình sau:
\r\n\r\n
Cho 15 g mẫu vào bình\r\nđịnh mức. Cho 120 ml dung dịch thiếc (II) clorua (SnCl2.2H2O\r\n0,4 % pha loãng trong axit clohydric (R 13)] vào phễu nhỏ giọt. Thêm từ từ từng\r\ngiọt dung dịch này vào bình định mức, cho đến khi sự giải phóng mạnh hydro giảm\r\nxuống. Sau đó tiếp tục cho thêm với tốc độ như vậy để đảm bảo tốc độ giải phóng\r\nhydro đạt ổn định. Cách tiến hành này mất khoảng 1h.
\r\n\r\n
Chuẩn bị dung dịch đối\r\nchứng tiêu chuẩn theo cách tương tự, nhưng cho 1 ml arsen SS III (có chứa 1μg\r\nAs) và 5 g mẫu vào bình định mức và cho thêm từ phễu nhỏ giọt, 120 ml dung dịch\r\nthiếc (II) clorua (1ml 0,000 01 % As).
\r\n\r\n
R 40.2.2 Sắt và chì
\r\n\r\n
Xác định nguyên tố\r\nnày bằng AAS theo GM 29, sử dụng các điều kiện sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n Nồng\r\n độ dung dịch \r\n (trong\r\n dung dịch axit nitric 315 g/l) \r\n | \r\n \r\n Ngọn\r\n lửa \r\n | \r\n \r\n Vạch\r\n cộng hưởng \r\n nm \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fe \r\n | \r\n \r\n 1\r\n % \r\n | \r\n \r\n Axetylen\r\n – không khí \r\n | \r\n \r\n 248,3 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Pb \r\n | \r\n \r\n 10\r\n % \r\n | \r\n \r\n 217,0\r\n hoặc 283,3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Hình\r\n1 – Thiết bị để xác định hàm lượng arsen trong kẽm.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
MỤC\r\nLỤC
\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
3 Thuốc thử (viết tắt:\r\nR) – Yêu cầu kỹ thuật – Seri thứ nhất
\r\n\r\n
R 1 Axit axetic
\r\n\r\n
R 2 Axeton
\r\n\r\n
R 3 Dung dịch amoniac
\r\n\r\n
R 4 Amoni axetat
\r\n\r\n
R 5 Amoni clorua
\r\n\r\n
R 6 Bari clorua\r\ndihydrat
\r\n\r\n
R 7 Clorofom
\r\n\r\n
R 8 Axit xitric monohydrat
\r\n\r\n
R 9 Đồng(II) sulfat\r\npentahydrat
\r\n\r\n
R 10 Xyclohexan
\r\n\r\n
R 11 Etanol
\r\n\r\n
R 12\r\n(Etylendinitril)tetraaxetic axit, muối dinatri dihydrat
\r\n\r\n
R 13 Axit clohydric
\r\n\r\n
R 14 Hydro peroxit
\r\n\r\n
R 15 Hydroxylamoni\r\nclorua
\r\n\r\n
R 16 Magie clorua\r\nhexahydrat
\r\n\r\n
R 17 Magie oxit
\r\n\r\n
R 18 Metanol
\r\n\r\n
R 19 Axit nitric
\r\n\r\n
R 20 Axit oxalic\r\ndihydrat
\r\n\r\n
R 21 Axit percloric
\r\n\r\n
R 22 Axit phosphoric
\r\n\r\n
R 23 Kali dicromat
\r\n\r\n
R 24 Kali hydroxit
\r\n\r\n
R 25 Kali iodua
\r\n\r\n
R 26 Kali permanganat
\r\n\r\n
R 27 Kali natri\r\ntartrat tetrahydrat
\r\n\r\n
R 28 Bạc nitrat
\r\n\r\n
R 29 Natri axetat\r\ntrihydrat
\r\n\r\n
R 30 Natri cacbonat\r\nkhan
\r\n\r\n
PS30 Natri cacbonat,\r\ntiêu chuẩn cơ bản
\r\n\r\n
R 31 Natri cacbonat\r\ndecahydrat
\r\n\r\n
R 32 Natri clorua
\r\n\r\n
R 33 Dinatri\r\nhydrophosphat dodecahydrat
\r\n\r\n
R 34 Natri hydroxit
\r\n\r\n
R 35 Natri sulfat,\r\nkhan
\r\n\r\n
R 36 Natri thiosulfat\r\npentahydrat
\r\n\r\n
R 37 Axit sulfuric
\r\n\r\n
R 38 Kẽm(II) clorua\r\ndihydrat
\r\n\r\n
R 39 Toluen
\r\n\r\n
R 40 Kẽm
\r\n\r\n
