CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH SỨC CĂNG BỀ MẶT PHÂN\r\nCÁCH - PHƯƠNG PHÁP KÉO MÀNG CHẤT LỎNG
\r\n\r\nSurface active agents\r\n- Determination of interfacial tension by drawing up liquid films
\r\n\r\n\r\n\r\nTCVN 11057:2015 hoàn toàn\r\ntương đương với ISO 6889:1986.
\r\n\r\nTCVN 11057:2015 do Ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nLời giới thiệu
\r\n\r\nSức căng bề mặt phân cách là một đặc\r\ntính cơ bản của hệ gồm hai pha. Tiêu chuẩn này áp dụng đối với hai pha chất lỏng\r\nkhông trộn lẫn\r\ncó chứa một hoặc nhiều chất hoạt động bề mặt.
\r\n\r\nTuy nhiên, phép đo đặc tính của dung dịch\r\nchất hoạt động bề mặt không\r\ncho phép đưa ra bất kỳ giả định nào về các hoạt tính tẩy rửa, nhũ hóa, v.v...\r\nKhông có sự kết nối nào có thể\r\nđược thiết lập giữa các\r\nđặc tính hoạt động\r\ncủa chất hoạt động bề mặt và sức căng bề mặt\r\nphân chia của hệ hai pha chất lỏng không trộn lẫn.
\r\n\r\n\r\n\r\n
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH\r\nSỨC CĂNG BỀ MẶT PHÂN\r\nCÁCH - PHƯƠNG PHÁP KÉO MÀNG CHẤT\r\nLỎNG
\r\n\r\nSurface active\r\nagents - Determination of interfacial tension by\r\ndrawing up liquid films
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương\r\npháp kéo màng chất lỏng để xác định sức\r\ncăng bề mặt phân cách giữa\r\nhai pha chất lỏng không trộn\r\nlẫn, một pha nước và một pha hữu cơ, tạo thành bề mặt phân cách. Hai\r\npha này có thể chứa một hoặc nhiều chất hoạt động bề mặt anion hoặc không ion.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này cũng áp dụng để xác định\r\nsức căng bề mặt phân\r\ncách của hệ hai pha chất\r\nlỏng không trộn lẫn khác với những hệ đã được đề cập ở trên.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này không áp dụng để xác định\r\nsức căng bề mặt phân cách của hệ hai pha chất lỏng không trộn lẫn có chứa chất hoạt động\r\nbề mặt cation; sức căng bề mặt phân cách của những hệ như vậy chỉ có thể được xác định bằng\r\nphương pháp thể tích giọt\r\n[được quy định trong TCVN 11060 (ISO 9101)].
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nhiều phương pháp\r\nđã được thiết lập để xác định sức căng bề mặt phân cách như:
\r\n\r\na) Phương pháp\r\nkéo màng chất lỏng bằng tấm, vòng kẹp hoặc vòng tròn;
\r\n\r\nb) Phương pháp\r\nthể tích giọt;
\r\n\r\nc) Phương pháp quả\r\ncầu không cuống rơi;
\r\n\r\nd) Phương pháp\r\nthả lơ lửng;
\r\n\r\ne) Phương pháp\r\ngiọt quay;
\r\n\r\nCác phương pháp kéo màng chất lỏng có ưu điểm nổi trội do\r\nquy trình thực hiện đơn giản.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng bản được\r\nnêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 10816 (ISO 2456), Chất hoạt động bề\r\nmặt - Nước được sử dụng làm\r\ndung môi cho thử nghiệm - Yêu\r\ncầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nISO 862, Surface active\r\nagent - Vocabulary (Chất hoạt động bề mặt - Từ vựng).
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1
\r\n\r\nSức căng bề mặt phân cách (interfacial\r\ntension)
\r\n\r\nXem ISO 862.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đơn vị SI của sức căng bề mặt là\r\nnewton trên met (N/m). Trong thực tế, sử dụng ước số milinewton trên mét\r\n(mN/m)*
\r\n\r\n3.2
\r\n\r\nThời gian sử dụng bề mặt phân cách lỏng -\r\nlỏng\r\n(age of the liquid - liquid interface)
\r\n\r\nThời gian trôi qua giữa thời điểm hình\r\nthành bề mặt phân cách trong cốc đo và kéo lớp màng chất lỏng bề mặt phân cách.
\r\n\r\n\r\n\r\nXác định lực lớn nhất cần thiết để\r\ntác dụng thẳng đứng lên một quai treo hoặc vòng tròn, tiếp xúc với\r\nmàng chất lỏng phân cách\r\ngiữa hai pha chất lỏng không trộn\r\nlẫn đặt trong cốc đo, để tách nó khỏi bề mặt phân cách này.
\r\n\r\nLực này phải đạt giá trị\r\nlớn nhất, nếu không phép đo không có hiệu lực.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ\r\nthông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau
\r\n\r\n5.1 Thiết bị đo sức căng\r\nbề mặt, có thể lắp vừa với\r\nquai treo và vòng tròn, và bao gồm các phần sau:
\r\n\r\na) Bệ ngang, có thể được\r\ndịch chuyển thẳng\r\nđứng theo cả hai hướng bằng cách quay trắc vi kế. Bệ này phải được lắp thang chia milimet cho\r\nphép xác định chuyển động thẳng đứng 0,1 mm;
\r\n\r\nb) Lực kế, để đo liên\r\ntục lực được áp vào thiết bị đo với độ chính xác ít nhất 0,1 mN/m;
\r\n\r\nc) Miếng nối giữa phần cuối của lực kế và phần trên của dụng\r\ncụ đo. Miếng này phải\r\ncó điểm chỉ thị cho "vị trí zero" đối với dụng\r\ncụ đo, và cũng phải có dụng cụ để chèn.
\r\n\r\nd) Thiết bị biểu thị hoặc ghi\r\ngiá trị được bằng lực\r\nkế.
\r\n\r\nViệc lắp ráp thiết bị phải được\r\nbảo vệ để không bị rung và căng\r\nkéo.
\r\n\r\n5.2 Dụng cụ đo, bao gồm ít\r\nnhất một trong những bộ phận a), b) và c).
\r\n\r\na) Quai treo bằng\r\nplatin - dây iridi có đường kính không quá 0,1 mm; chiều dài tay ngang là 20 mm\r\nđến 40 mm và chiều dài hai nhánh thẳng đứng là 10 mm. Đầu cuối của hai\r\nnhánh là hai quả cầu nhỏ bằng platin,\r\ncó chức năng là các đối trọng (xem Hình 1).
\r\n\r\nb) Vòng tròn platin -\r\ndây iridi có đường kính 0,3 mm.\r\nChu vi vòng tròn trong\r\nkhoảng 40 mm và 60 mm. Vòng tròn được cố định với thanh treo bằng quai treo dây\r\nplatin (xem Hình 2).
\r\n\r\nc) Cốc đo, để chứa\r\nphần mẫu thử là hệ hai pha chất lỏng thử nghiệm, bao gồm một cốc thủy tinh nhỏ hình trụ có đường\r\nkính ít nhất 8 cm và chiều cao ít nhất 4 cm.
\r\n\r\nTrong trường hợp sử dụng vòng, nếu sử dụng cốc đo nhỏ hơn\r\nthì vòng phải được dẫn hướng, vì hiệu ứng thành cốc có thể hút vòng vào\r\nthành của cốc đo và khi đó các lực đo được sẽ không vuông góc với bề mặt\r\nnằm ngang.
\r\n\r\nKích thước tính bằng milimet
\r\n\r\n\r\n \r\n Hình 1- Quai treo\r\n [5.2b)] \r\n | \r\n \r\n \r\n Hình 2 - Vòng tròn\r\n [5.2 b)] \r\n | \r\n
Kích thước tính bằng milimet
\r\n\r\n\r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n Hình\r\n 3 - Phép đo sử dụng vòng tròn \r\n | \r\n \r\n Hình\r\n 4 -\r\n Vòng tròn tại "vị\r\n trí zero" \r\n | \r\n
6.1 Chuẩn bị dung dịch chất hoạt động\r\nbề mặt
\r\n\r\n6.1.1 Dung dịch chất\r\nhoạt động bề mặt thử nghiệm phải được chuẩn bị rất cẩn thận. Nước sử dụng để\r\nchuẩn bị dung dịch phải\r\nlà nước cất hai lần phù hợp với các yêu cầu của Điều 4 của TCVN 10816\r\n(ISO 2456)], được kiểm tra bằng cách đo sức căng bề mặt. Không được sử dụng nút\r\nlie, đặc biệt là nút cao su trong thiết bị chưng cất hoặc để đậy kín bình chứa nước.
\r\n\r\n6.1.2 Nhiệt độ của dung dịch\r\nphải được duy trì dao động trong khoảng 0,5 °C.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phép xác định được thực hiện\r\nở nhiệt độ gần với nhiệt độ của\r\nđộ tan tới hạn, như\r\nnhiệt độ Krafft hoặc điểm vẩn đục của chất hoạt động bề mặt không\r\nion, bị ảnh hưởng\r\nnghiêm trọng do sai số. Tốt hơn là nên tiến hành tại nhiệt độ cao hơn nhiệt độ như\r\nvậy, hoặc tại nhiệt độ thấp hơn điểm vẩn đục của chất hoạt động bề mặt không\r\nion.
\r\n\r\n6.1.3 Do sức căng bề\r\nmặt phân cách của dung dịch biến đổi\r\ntheo thời gian, vì sự bão hòa lẫn nhau của các pha chất lỏng và sự hấp phụ chất hoạt động\r\nbề mặt trên bề mặt phân cách không phải là hiện tượng xảy ra tức thời, nên khó\r\nkhuyến nghị một khoảng thời gian chuẩn cho sự tạo thành bề mặt phân cách. Vì vậy, cần thực\r\nhiện một số phép đo\r\ntrong một khoảng thời gian để nhận được đường cong sức căng bề mặt phân cách là hàm của\r\nthời gian và từ đường cong này xác định vị trí vùng bằng (plateau) cho thời\r\ngian tại đó bề mặt phân\r\ncách đạt đến trạng thái ổn định.
\r\n\r\n6.1.4 Bề mặt các chất\r\nlỏng rất nhạy cảm với\r\nnhiễm bẩn bởi bụi trong không khí hoặc hơi dung môi được xử lý ở gần. Vì vậy, không được xử lý\r\ncác sản phẩm bay hơi\r\ntrong cùng phòng mà phép xác định được thực hiện và các thiết bị phải được bảo\r\nvệ bằng loại vòm\r\nchụp như sử dụng cho cân. Việc phòng ngừa này cũng làm giảm sự biến đổi nhiệt độ.
\r\n\r\n6.1.5 Phương pháp\r\nđược khuyến nghị để lấy phần mẫu thử của các pha chất lỏng kiểm tra là sử dụng pipet hút\r\ntừ tâm của khối các\r\npha này, do bề mặt có khả\r\nnăng bị bụi và các hạt\r\nkhông tan gây bẩn.
\r\n\r\n6.2 Làm sạch dụng cụ đo
\r\n\r\n6.2.1 Làm sạch cốc\r\nđo
\r\n\r\nTrong trường hợp có tạp chất như các\r\nloại silicon, không\r\nthể bi loại bỏ bởi hỗn hợp\r\naxit sulfo-cromic, axit phosphoric hoặc dung dịch kali persulfat trong axit sulfuric, rửa cốc đo bằng sản\r\nphẩm đặc biệt (ví dụ toluen,\r\npercloroetylen hoặc dung dịch kali hydroxit trong metanol).
\r\n\r\nNếu không có những tạp chất này hoặc\r\nsau khi làm sạch bằng những sản phẩm này, rửa cốc đo cẩn thận bằng hỗn\r\nhợp axit sulfo-cromic nóng\r\nvà sau đó bằng axit phosphoric đậm đặc [83 % đến 98 % theo khối lượng]. Cuối cùng,\r\ntráng nhiều lần bằng nước cất hai lần cho đến khi nước rửa thải trung tính. Nước cất\r\nhai lần phải được chuẩn bị mới theo\r\nĐiều 5 của TCVN 10816\r\n(ISO 2456).
\r\n\r\nTrước khi xác định, cốc đo phải\r\nđược làm khô hoàn toàn.
\r\n\r\n6.2.2 Làm sạch quai\r\ntreo hoặc vòng tròn
\r\n\r\nNếu cần thiết, làm sạch quai treo hoặc\r\nvòng tròn (5.2) bằng sản phẩm đặc biệt\r\nnhư được quy định trong 6.2.1. Trong trường hợp không có tạp chất cần phải làm sạch\r\nhoặc sau khi làm sạch với những sản phẩm này, rửa dụng cụ đo platin bằng axit sulfuric đậm đặc\r\nnóng ( = 1,839 g/mL)\r\nvà sau đó tráng nước cất hai lần cho\r\nđến khi nước rửa thải trung tính.
\r\n\r\nLàm khô vòng tròn bằng cách\r\nhơ trên ngọn lửa metanol trong vài giây. Không dùng ngón tay chạm vào dụng cụ\r\nđo hoặc bề mặt trong của cốc đo.
\r\n\r\n6.3 Phép xác định (xem thêm Phụ lục\r\nB)
\r\n\r\n6.3.1 Cân chỉnh thiết\r\nbị đo sức căng bề mặt
\r\n\r\nĐặt chất lỏng cân bằng trên bệ [5.1 a)]\r\nvà điều chỉnh vít được cố định\r\nở nền thiết bị\r\ncho đến khi bệ nằm ngang.
\r\n\r\n6.3.2 Chuẩn bị phép đo
\r\n\r\nGắn miếng nối [5.1 c)] với lực kế [5.1 b)]. Nối dụng cụ\r\nđo (5.2) vào miếng nối. Sử dụng\r\nlực kế, áp dụng lực cần thiết để đưa điểm chỉ thị về "vị trí zero". Nêm miếng\r\nnối.
\r\n\r\n6.3.2.1 Trường hợp pha nước có khối lượng\r\nriêng lớn hơn
\r\n\r\nĐặt cốc đo trên bệ. Cho vào cốc\r\nđo một thể tích pha nước vừa\r\nđủ, được đo chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều cao chất lỏng khoảng 15 mm.\r\nTuyệt đối tránh làm sủi bọt, bằng\r\ncách đặt đầu cuối pipet dựa vào thành bên trong của cốc đo.
\r\n\r\nKiểm tra tay quai treo, hoặc chu vi\r\nvòng tròn, nằm theo phương ngang, bằng cách sử dụng bề mặt của pha nước làm gương và quan sát ảnh của dụng cụ đo\r\ntiếp xúc hầu hết với bề mặt của pha\r\nnày.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nếu bề mặt pha nước\r\nkhông mang lại hình ảnh rõ\r\nràng, lấy cốc đo ra.\r\nĐặt gương trên bệ, kiểm tra gương nằm\r\ntheo phương ngang bằng dụng cụ thăng\r\nbằng chất lỏng. Kiểm tra\r\ntay quai treo, hoặc chu vi vòng tròn, theo phương ngang như đã được mô tả trước đó.
\r\n\r\nNâng nhẹ bệ với cốc đo cho đến khi tay\r\nquai treo hoặc vòng tròn chạm vào pha nước.
\r\n\r\nSau đó cho vừa đủ thể tích pha\r\nkhông-nước, chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều\r\ncao chất lỏng khoảng 15\r\nmm.
\r\n\r\nTuyệt đối tránh làm hình thành các\r\ngiọt nhỏ hoặc bong\r\nbóng tại bề mặt phân\r\ncách.
\r\n\r\n6.3.2.2 Trường hợp\r\npha nước có khối lượng\r\nriêng nhỏ hơn
\r\n\r\nĐặt cốc đo trên bệ. Cẩn thận cho\r\nvào cốc đo một thể tích vừa đủ pha không-nước, chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều\r\ncao chất lỏng khoảng 15 mm.
\r\n\r\nSau đó cho rất cẩn thận thể tích vừa\r\nđủ pha nước, chính xác đến 0,05 mL, để đạt được chiều cao chất lỏng khoảng 15 mm.
\r\n\r\nTuyệt đối tránh làm hình thành các\r\ngiọt nhỏ hoặc bong bóng tại bề mặt phân cách và tạo bot tại bề mặt của pha\r\nnước, bằng cách đặt đầu cuối pipet\r\ndựa vào thành bên\r\ntrong của cốc đo, trên bề mặt của pha không-nước.
\r\n\r\nKiểm tra tay quai treo, hoặc chu vi vòng tròn, nằm\r\ntheo phương ngang như quy định trong 6.3.2.1.
\r\n\r\nNâng bệ với cốc đo và ngâm\r\ndụng cụ đo trong pha nước cho đến khi tay nằm ngang của quai treo hoặc vòng\r\ntròn chạm vào bề mặt phân cách lỏng - lỏng.
\r\n\r\n6.3.3 Xác định lực\r\ntrước khi kéo màng chất lỏng
\r\n\r\nKhông nêm miếng nối. Bằng cách điều chỉnh\r\nđồng thời lực áp đặt bởi lực kế và chiều cao của bệ, đưa tay nằm ngang của quai treo hoặc chu vi\r\ncủa vòng tròn đến\r\nchiều cao của bề mặt phân\r\ncách lỏng - lỏng, và điểm chỉ thị của miếng nối đến\r\n"vị trí zero". Nêm miếng nối.
\r\n\r\nĐợi cho đến khi thời\r\ngian tương ứng với thời gian mong đợi cho bề mặt phân cách lỏng - lỏng (xem 3.3)\r\ntrôi qua, khi đó bỏ nêm miếng nối. Nếu\r\nđiểm chỉ thị bị di dời khỏi\r\n"vị trí zero", đưa trở lại vị trí ban đầu\r\nbằng cách điều chỉnh lực\r\náp đặt bởi lực kế. Ghi chú cẩn thận lực duy trì "vị trí zero" (xem Hình\r\n4). Giá trị của lực này, F1, là "lực trước khi kéo\r\nmàng chất lỏng".
\r\n\r\n6.3.4 Xác định lực sau\r\nkhi kéo màng chất lỏng
\r\n\r\n6.3.4.1 Trường hợp\r\npha nước có khối lượng riêng lớn hơn
\r\n\r\nNhẹ nhàng hạ thấp bệ qua 0,1 mm bằng vít micrometer.\r\nĐưa điểm chỉ thị trở lại "vị trí\r\nzero", mà không đi qua nó, bằng cách tăng một cách phù hợp lực áp đặt bởi\r\nlực kế với dụng cụ đo. Ghi lại cẩn thận giá trị của lực này.
\r\n\r\nLặp lại những thao tác được mô tả\r\ntrong đoạn cuối cho đến khi lớp\r\nmàng chất lỏng bề mặt phân\r\ncách\r\nbị vỡ.
\r\n\r\nGiá trị của lực được ghi chỉ trước khi\r\nmàng vỡ, F2, là "lực sau khi\r\nkéo màng".
\r\n\r\n6.3.4.2 Trường hợp\r\npha nước có khối lượng riêng nhỏ\r\nhơn
\r\n\r\nĐưa điểm chỉ thị trở lại\r\n"vị trí\r\nzero", mà không đi qua nó, bằng cách tăng một cách phù hợp lực áp đặt bởi\r\nlực kế với dụng cụ đo. Ghi lại cẩn thận giá trị của lực này.
\r\n\r\nLặp lại những thao tác được mô tả\r\ntrong đoạn cuối cho đến khi lớp màng chất lỏng bề mặt phân cách bị vỡ.
\r\n\r\nGiá trị của lực được\r\nghi chỉ trước khi màng vỡ,\r\nF3, là "lực sau khi\r\nkéo màng".
\r\n\r\n6.3.5 Lặp lại phép\r\nxác định
\r\n\r\nThực hiện phép xác định như được quy định\r\ntrong 6.3.2 đến 6.3.4 một vài lần, sử dụng phần mẫu thử mới đối với hai pha chất\r\nlỏng mỗi lần. Dung tích của những\r\npha này phải luôn luôn bằng nhau, chính xác đến 0,05 mL, như được sử dụng đối với phép xác định\r\nđầu tiên.
\r\n\r\n6.3.6 Lực kéo màng
\r\n\r\n6.3.6.1 Trường hợp pha nước có\r\nkhối lượng riêng lớn hơn
\r\n\r\n"Lực kéo màng", được\r\nký hiệu là ΔF,\r\nlà giá trị trung bình của hiệu số F2 - F1 giữa các lực áp đặt bởi\r\nlực kế đối với dụng cụ đo sau\r\nkhi và trước khi kéo màng bề mặt phân cách chất lỏng.
\r\n\r\n6.3.6.2 Trường hợp pha nước có khối lượng\r\nriêng nhỏ hơn
\r\n\r\n"Lực kéo màng", được ký hiệu\r\nlà ΔF, là giá trị trung bình của hiệu số F1 - F3 giữa các lực\r\náp đặt bởi lực kế đối với dụng cụ đo sau khi và trước khi kéo màng bề mặt phân\r\ncách chất lỏng.
\r\n\r\n6.4 Hiệu chuẩn thiết bị đo sức căng
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nhìn chung, ngoại\r\ntrừ trường hợp quai treo, áp dụng công thức lý thuyết cho ta giá trị sức căng bề mặt phân\r\ncách là hàm của lực tạo ra\r\nbởi lực kế trên dụng cụ\r\nđo và của dạng hình học của\r\nnó, không cho phép\r\nxác định giá trị chính xác của sức\r\ncăng bề mặt phân\r\ncách. Đôi khi, với hệ hai pha chất lỏng tinh khiết bão hòa lẫn nhau,\r\ncác giá trị đạt được khác nhiều so với giá trị được đưa ra trong tư liệu trích\r\ndẫn. Vì vậy cần phải\r\nhiệu chuẩn từng dụng cụ\r\nđo.
\r\n\r\nĐối với phép xác định không yêu cầu độ\r\nchụm cao, thiết bị đo sức căng khớp với quai treo hoặc vòng tròn có thể được hiệu\r\nchuẩn bằng cách sử\r\ndụng hệ thống hai pha bao gồm hai chất lỏng tinh khiết ở trên bề mặt, bão hòa\r\nlẫn nhau có sức căng bề mặt phân cách đã biết và khối lượng riêng tương tự với sức căng bề\r\nmặt phân cách và khối lượng riêng của hệ thống hai pha được kiểm tra. Trong\r\nnhững điều kiện này, mối quan hệ trực tiếp có thể được giả định giữa giá\r\ntrị của sức căng bề\r\nmặt phân cách và lực tạo ra bởi lực kế đối với dụng cụ đo để kéo màng chất\r\nlỏng bề mặt phân cách sao cho lớp màng bề mặt phân cách không bị vỡ.
\r\n\r\nThực hiện hiệu chuẩn sử dụng quy trình\r\nđược quy định trong 6.3 sử dụng hệ hai pha tiêu chuẩn bao gồm hai\r\nchất lỏng tinh khiết ở trên bề mặt\r\nbão hòa lẫn nhau có sức\r\ncăng bề mặt phân cách đã biết và khối lượng riêng tương tự với sức căng bề mặt\r\nphân cách và khối\r\nlượng riêng của hệ thống hai pha được kiểm tra. Đảm bảo rằng dung tích\r\ncủa các pha hệ\r\ntiêu chuẩn giống nhau,\r\nchính xác đến 0,05 mL, như dung tích của hệ được kiểm tra.
\r\n\r\nGiá trị của sức căng bề mặt phân\r\ncách giữa nước và một số chất lỏng hữu cơ\r\nđược đưa ra trong\r\nPhụ\r\nlục A.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1 Phương pháp\r\ntính
\r\n\r\nSức căng bề mặt phân cách, γ, được biểu thị\r\nbằng milinewton trên mét, tính theo công thức
\r\n\r\n\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n\r\n γet \r\n | \r\n \r\n là sức căng bề mặt phân cách của hệ hai\r\n pha tiêu chuẩn, tính bằng\r\n milinewton trên mét; \r\n | \r\n
\r\n ΔF \r\n | \r\n \r\n là "lực kéo màng chất lỏng" của hệ hai\r\n pha được thử nghiệm,\r\n tính bằng\r\n milinewton; \r\n | \r\n
\r\n ΔFet \r\n | \r\n \r\n là "lực kéo màng chất lỏng"\r\n của hệ hai\r\n pha tiêu chuẩn, tính bằng\r\n milinewton. \r\n | \r\n
7.2 Độ chụm
\r\n\r\n7.2.1 Độ chụm của\r\nphép xác định sức căng bề mặt phân\r\ncách thay đổi đáng kể theo bản chất của hệ hai pha được thử nghiệm và khả năng thấm\r\nướt của nó đối với platin.
\r\n\r\n7.2.2 Độ tái lập,\r\nnghĩa là sự chênh lệch giữa\r\ncác kết quả nhận được trên cùng mẫu, trong hai phòng thử nghiệm khác\r\nnhau, phải không vượt quá 2 mN/m.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:
\r\n\r\na) Tất cả các\r\nthông\r\ntin\r\ncần thiết để nhận biết đầy đủ hệ được thử\r\nnghiệm,\r\nbao gồm các chi\r\ntiết\r\nlấy\r\nmẫu và, trong\r\ntrường\r\nhợp\r\ndung\r\ndịch chất hoạt động bề mặt, nhiệt độ hòa tan tới hạn như nhiệt độ\r\nKrafft, nhiệt độ vẩn đục của\r\nchất hoạt động bề mặt không\r\nion, v.v...;
\r\n\r\nb) Viện dẫn\r\nphương\r\npháp\r\nđược\r\nsử\r\ndụng (viện dẫn tiêu chuẩn này) cùng với\r\ndụng\r\ncụ đo được sử dụng (quai\r\ntreo, vòng tròn) và đường kính của cốc đo;
\r\n\r\nc) Bản chất của hai pha lỏng của hệ được thử\r\nnghiệm và nồng độ của các sản phẩm tan trong\r\ncác pha này;
\r\n\r\nd) Nhiệt độ của\r\nphép xác định;
\r\n\r\ne) Tuổi của bề mặt\r\nphân cách của phép xác định;
\r\n\r\nf) Kết quả thử\r\nnghiệm và đơn vị tính được sử\r\ndụng;
\r\n\r\ng) Bất kỳ chi tiết\r\nthao tác nào không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu\r\nchuẩn viện dẫn, hoặc được coi là có lựa chọn cũng như bất kỳ sự cố nào có khả năng ảnh\r\nhưởng đến kết quả.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\n\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Mỗi pha được bão hòa trước bởi\r\npha khác trong hệ thống.
\r\n\r\n\r\n Chất lỏng hữu cơ \r\n | \r\n \r\n Sức căng bề\r\n mặt phân cách \r\n | \r\n
\r\n mN/m \r\n | \r\n |
\r\n Axit heptanoic \r\n | \r\n \r\n 7,0 \r\n | \r\n
\r\n Benzaldehyt \r\n | \r\n \r\n 15,5 \r\n | \r\n
\r\n Nitrobenzen \r\n | \r\n \r\n 25,5 \r\n | \r\n
\r\n Benzen \r\n | \r\n \r\n 35,0 \r\n | \r\n
\r\n Cacbon tetraclorua \r\n | \r\n \r\n 45,0 \r\n | \r\n
\r\n Heptan \r\n | \r\n \r\n 50,2 \r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\nMinh họa quy trình đo - Trường hợp vòng tròn
\r\n\r\n\r\n\r\n
Hình B.1 - Biểu\r\nđồ lực F là hàm dịch chuyển l của dụng cụ đo - Trường hợp vòng tròn, pha nước có khối lượng riêng lớn\r\nhơn
\r\n\r\n\r\n\r\n
Hình B.2 - Mô tả\r\nphép đo sức căng bề mặt phân\r\ncách -\r\nTrường hợp vòng tròn,\r\npha nước có khối lượng riêng lớn hơn
\r\n\r\nTrường hợp pha nước có khối lượng\r\nriêng lớn hơn
\r\n\r\nỞ Hình B.1, giai đoạn 1 đến 5 tương ứng với dịch chuyển\r\nđi lên của cốc đo, có chứa pha nước, và tại thời điểm khi vòng\r\ntròn được ngâm trong chất lỏng.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 1 đến giai đoạn\r\n2, vòng tròn ở phía trên bề\r\nmặt nước (xem minh họa 1 của Hình B.2).
\r\n\r\nTại giai đoạn 2, phần dưới của vòng\r\ntròn chạm bề mặt của pha nước (xem minh họa 2 của Hình B.2).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 2 đến giai đoạn 3, pha nước\r\nlàm ướt vòng tròn. Pha nước gây ra một lực\r\nthành phần F1 trên vòng\r\ntròn (xem minh họa 3 của Hình B.2).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 3 đến giai đoạn 4, vòng\r\ntròn nén bề mặt của pha nước, lực F1 giảm, áp lực Fp\r\ntăng (xem minh họa 4 của Hình B.2).
\r\n\r\nTại giai đoạn 4, vòng tròn đi xuyên\r\nqua bề mặt của pha\r\nnước.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 4 đến giai đoạn 5, lực áp suất Fp\r\ngiảm, lực kéo\r\nF2 được gây ra là do ướt phần trên của vòng tròn.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 5 đến giai đoạn 6, vòng\r\ntròn trong pha nước (xem minh họa 5 của Hình B.2) và pha không nước được thêm vào.
\r\n\r\nỞ Hình B.1, giai đoạn 6 đến 12 tương ứng dịch chuyển\r\nxuống của cốc đo có chứa chất lỏng thử nghiệm và tại\r\nthời điểm khi vòng\r\ntròn nổi lên trên chất lỏng.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 6 đến giai đoạn 7, vòng\r\ntròn vẫn được ngâm trong pha nước (xem minh họa 6 của Hình B.2).
\r\n\r\nTại giai đoạn 7, phần trên của\r\nvòng tròn chạm bề mặt phân\r\ncách của hai chất lỏng\r\n(xem minh họa 7 của Hình B.2).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 7 đến giai đoạn 10, vòng\r\ntròn kéo một lớp màng phân cách ra khỏi pha nước. Pha này gây ra một lực kéo F trên lớp màng\r\n(xem minh họa\r\n8 của Hình B.2).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 7 đến giai đoạn 8, lực F\r\nbiến đổi tuyến tính.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 7 đến giai đoạn 10, hình dạng của lớp\r\nmàng phân cách biến đổi liên tục.
\r\n\r\nTại giai đoạn 9, pha nước gây ra lực kéo tối đa\r\nFmax trên vòng tròn (xem minh họa 9 của Hình B.2).
\r\n\r\nTại giai đoạn 10, lớp màng phân\r\ncách tách khỏi vòng tròn (xem\r\nminh họa 10 của Hình B.2).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 10 đến giai đoạn 11, lực\r\nkéo F giảm sau đứt vỡ của lớp màng.
\r\n\r\nLực còn lại F3 là do\r\nlớp màng pha nước vẫn bám vào vòng tròn (xem minh họa 11 của Hình B.2).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 11 đến giai đoạn\r\n12, vòng tròn nằm\r\nngoài hai chất lỏng (xem minh họa 11 của Hình B.2).
\r\n\r\n\r\n\r\n
Hình B.3 - Mô\r\ntả phép đo sức căng bề mặt phân cách -Trường hợp vòng\r\ntròn, pha nước có khối lượng riêng\r\nnhỏ hơn
\r\n\r\nTrường hợp pha nước\r\ncó khối lượng riêng nhỏ hơn
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Biểu đồ được đưa ra trong Hình B.1 tương ứng\r\nvới trường hợp pha nước có khối lượng\r\nriêng lớn hơn có thể đổi cho trường\r\nhợp pha nước có khối lượng riêng\r\nnhỏ hơn. Tuy nhiên, cần chú ý sức nổi đáng kể được tạo ra\r\ndo ngâm vòng tròn trong pha nước có khối lượng riêng nhỏ hơn.
\r\n\r\nỞ Hình B.1, giai đoạn 1 đến 5 tương ứng với dịch\r\nchuyển đi\r\nlên\r\ncủa cốc đo, có\r\nchứa hai pha chất lỏng không trộn lẫn, và tại thời điểm khi vòng\r\ntròn được ngâm trong pha không-nước.
\r\n\r\nTại giai đoạn 1, vòng tròn ở phía trên bề\r\nmặt chất lỏng (xem minh họa 1 của Hình B.3).
\r\n\r\nTại giai đoạn 2, phần dưới của vòng tròn chạm vào\r\npha không-nước (xem minh họa\r\n2 của Hình\r\nB.3).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 2 đến giai đoạn 3, pha\r\nkhông-nước làm ướt vòng tròn. Pha không-nước gây ra một lực thành phần F1 trên vòng\r\ntròn (xem minh họa 3 của Hình B.3).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 3 đến giai đoạn\r\n4, vòng tròn nén bề mặt của pha\r\nkhông-nước, lực F1, giảm, áp lực Fp tăng (xem\r\nminh họa 4 của Hình B.3).
\r\n\r\nTại giai đoạn 4, vòng tròn đi xuyên qua bề mặt của pha\r\nkhông-nước.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 4 đến giai đoạn 5, áp lực\r\nFp giảm, lực kéo\r\nF2 được gây ra là do ướt phần trên của vòng tròn.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 5 đến giai đoạn 6, vòng\r\ntròn trong pha không-nước (xem minh họa\r\n5 của Hình B.3).
\r\n\r\nỞ Hình B.1, giai đoạn 6 đến 12 tương ứng dịch chuyển xuống\r\ncủa cốc đo có chứa các chất\r\nlỏng thử nghiệm\r\nvà tại thời điểm khi vòng\r\ntròn nổi lên trên\r\ncác chất lỏng.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 6 đến giai đoạn 7, vòng\r\ntròn vẫn được ngâm trong pha không-nước (xem minh họa 6 của Hình B.3).
\r\n\r\nTại giai đoạn 7, phần trên của vòng tròn\r\nchạm bề mặt phân cách của hai chất lỏng (xem minh họa 7 của Hình B.3).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 7 đến giai đoạn 10, vòng\r\ntròn kéo một lớp màng phân cách\r\nra khỏi pha không- nước. Pha này\r\ngây ra một lực kéo F trên lớp màng\r\n(xem minh họa 8 của Hình B.3).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 7 đến giai đoạn 8, lực F\r\nbiến đổi tuyến tính.
\r\n\r\nTừ giai đoạn 7 đến giai đoạn 10, hình dạng của lớp màng phân\r\ncách thay đổi tuyến tính.
\r\n\r\nTại giai đoạn 9, pha không-nước gây ra lực\r\nkéo tối đa Fmax trên vòng tròn (xem\r\nminh họa 9 của Hình B.3).
\r\n\r\nTại giai đoạn 10, lớp màng phân cách\r\ntách khỏi vòng tròn (xem minh họa 10 của Hình B.3).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 10 đến giai đoạn 11, lực\r\nkéo F giảm sau đứt vỡ của lớp\r\nmàng.
\r\n\r\nLực còn lại F3 là do lớp màng pha\r\nkhông-nước vẫn bám vào vòng tròn (xem minh họa 11 của Hình B.3).
\r\n\r\nTừ giai đoạn 11 đến giai đoạn 12, vòng\r\ntròn nằm ngoài hai chất lỏng (xem\r\nminh họa 11 của Hình B.3).
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11057:2015 (ISO 6889:1986) về Chất hoạt động bề mặt – Xác định sức căng bề mặt phân cách – Phương pháp kéo màng chất lỏng đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11057:2015 (ISO 6889:1986) về Chất hoạt động bề mặt – Xác định sức căng bề mặt phân cách – Phương pháp kéo màng chất lỏng
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN11057:2015 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2015-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Hóa chất |
Tình trạng | Còn hiệu lực |