Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12616:2019 về Chất lượng đất - Xác định clorua hòa tan Phương pháp Mohr

TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN\r\n12616:2019

CHẤT\r\nLƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH CLORUA HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP MOHR

Soil quality\r\n- Determination of water dissolved chloride - Mohr method

Lời nói đầu

TCVN 12616:2019 do Viện Thổ\r\nnhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT\r\n- XÁC ĐỊNH CLORUA HÒA TAN - PHƯƠNG PHÁP MOHR

Soil quality\r\n- Determination of water dissolved chloride - Mohr method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng clorua hòa tan trong đất nông nghiệp theo phương pháp Mohr.

Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng để\r\nxác định clorua hòa tan trong các loại đất khác (ngoại trừ các loại đất ô nhiễm\r\nbrom và iot).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần\r\nthiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có):

TCVN 4048:2011 Chất lượng đất - Phương\r\npháp xác định độ ẩm và hệ số khô kiệt;

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 6647:2007 Chất lượng đất - Xử lý\r\nsơ bộ mẫu để phân tích lý - hóa;

TCVN 7538-1:2006 (ISO 10381-1:2002),\r\nChất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.

3  Thuật ngữ, định\r\nnghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ,\r\nđịnh nghĩa sau:

3.1

Clorua hòa tan (dissolved\r\nchloride)

…………………

6.2  Axit nitric (HNO₃), d = 1,40\r\ng/cm³.

6.3  Natri\r\nhydroxit\r\n(NaOH) dạng rắn.

6.4  Bạc nitrat (AgNO₃) 0,1 mol/l, pha từ ống\r\ntiêu chuẩn.

6.5  Etanol (C₂H₅OH)\r\n96 %.

6.6  Dung dịch chuẩn\r\nbạc nitrat (AgNO₃) 0,01 mol/l

Hút chính xác 10 ml dung dịch\r\nchuẩn AgNO₃ 0,1 mol/l\r\n(6.4) vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), định mức lên đến vạch bằng\r\nnước cất (6.1). Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh tối màu, nút kín, thời\r\ngian bảo quản 1\r\ntháng.

6.7  Chỉ thị màu\r\nphenolphtalein 0,1 % trong etanol 96 %

Hòa tan 0,1 g phenolphthalein tinh thể\r\nbằng etanol (6.5) và chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), thêm\r\netanol đến vạch định mức, lắc đều.

6.8  Dung dịch\r\naxit nitric (HNO₃) 0,1 %

Hút 2,2 ml HNO₃ (6.2) vào cốc\r\n100 ml (5.10) đã có sẵn khoảng 50 ml nước cất (6.1), khuấy đều và chuyển vào\r\nthiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), thêm nước cất đến vạch, lắc đều, được\r\ndung dịch HNO₃ 2 %.

Hút 5,0 ml HNO₃ 2 % vào cốc\r\n100 ml (5.10) đã có sẵn khoảng 50 ml nước cất (6.1), khuấy đều và chuyển vào\r\nthiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), thêm nước cất đến vạch, lắc đều, được\r\ndung dịch HNO₃ 0,1 %.

6.9  Dung dịch\r\nnatri hydroxit (NaOH) 0,1 %

Hòa tan 2,0 g NaOH (6.3) vào khoảng 50\r\nml nước cất (6.1), chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), định mức\r\nlên đến vạch bằng nước cất, lắc đều, được dung dịch NaOH 2 %.

Hút 5,0 ml dung dịch NaOH 2 % vào khoảng\r\n50 ml nước cất (6.1), chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml (5.7), định\r\nmức lên đến vạch bằng nước cất, lắc đều, được dung dịch NaOH 0,1 %.

6.10  Dung dịch\r\nkali cromat (K₂CrO₄) 5 %

Hòa tan 5 g K₂CrO₄ tinh thể vào\r\nkhoảng 50 ml nước cất (6.1), chuyển vào thiết bị định mức dung tích 100 ml\r\n(5.7), định mức lên đến vạch bằng nước cất, lắc đều.

7  Lấy mẫu và chuẩn bị\r\nmẫu

7.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 7538-1 (ISO\r\n10381-1).

7.2  Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu theo TCVN 6647:2007 (ISO\r\n11464:2006).

8  Cách tiến hành

8.1  Cân 20 g ± 0,01 g mẫu\r\nđã được chuẩn bị theo (7.2)\r\ntrên cân (5.1) cho vào bình tam giác (5.6).

8.2  Thêm chính\r\nxác 100 ml nước cất (6.1).

8.3  Lắc trên máy\r\nlắc (5.3) tốc độ 160 r/min trong 30 min.

8.4  Lọc qua phễu\r\nlọc (5.4) có sẵn giấy lọc mịn (5.5), nếu đục cần lọc lại, có thể ly tâm nếu cần.\r\nGiữ dịch lọc trong bình kín.

8.5  Dùng pipet\r\n(5.8) lấy chính xác 25 ml (hoặc 1 thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam giác\r\ndung tích 250 ml (5.6) đã được làm khô\r\nvà sạch; thêm 3 đến 5 giọt phenolphtalein (6.7). Điều chỉnh pH dịch lọc về pH từ\r\n6 đến 7 bằng HNO₃ 0,1 % (6.8) hoặc NaOH 0,1 % (6.9).

CHÚ THÍCH 1: Nếu thấy dung dịch có màu\r\nhồng thì thêm từng giọt HNO₃ 0,1 % (6.8) cho đến khi mất màu. Nếu dung dịch\r\nkhông có màu thì thêm từng giọt\r\nNaOH 0,1 % (6.9) cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng, thêm từng giọt HNO₃\r\n0,1 % (6.8) cho đến khi mất màu hồng, lúc này pH của dung dịch sẽ nằm trong khoảng\r\ntừ 6 đến 7;

8.6  Thêm vào từ 1\r\nml đến 2 ml dung dịch K₂CrO₄ 5 % (6.10), lắc nhẹ.

8.7  Chuẩn độ bằng\r\ndung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ 0,01 mol/l\r\n(6.6) cho đến khi dung dịch từ màu vàng chanh trong chuyển sang màu đỏ gạch.\r\nGhi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn AgNO₃ tiêu tốn (V), chính\r\nxác đến 0,1 ml.

8.8  Tiến hành đồng\r\nthời mẫu trắng với các bước như trên nhưng không có mẫu.

9  Tính kết quả

Hàm lượng Cl^- (mg/100g đất khô), tính\r\ntheo Công thức (1):

Hàm lượng Cl^- (% đất khô),\r\ntính theo Công thức (2):

Trong đó:

V là thể tích dung dịch\r\nAgNO₃ chuẩn độ mẫu\r\nthử, tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích\r\ndung dịch AgNO₃ chuẩn độ mẫu trắng,\r\ntính bằng mililit (ml);

C là nồng độ dung dịch AgNO₃ dùng để chuẩn\r\nđộ (mol/l);

35,45 là khối lượng mol của clo tính bằng\r\ngam (g);

k là hệ số khô kiệt của\r\nđất, tính theo TCVN 4048:2011;

m là khối lượng đất\r\ntương ứng với lượng dịch lọc lấy để phân tích (g).

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần phải có những\r\nthông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Ngày thử nghiệm;

c) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

d) Kết quả thử nghiệm, lấy chính\r\nxác đến hai chữ số sau dấu phẩy;

e) Mọi thao tác không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết\r\nquả thử nghiệm.

Thư mục tài\r\nliệu tham khảo

[1] Sổ tay phân tích Đất,\r\nNước, Phân bón, Cây trồng. Viện Thổ nhưỡng Nông hóa, NXB Nông nghiệp, 1998.

[2] Lê Văn Khoa. Phương pháp phân tích\r\nđất, nước, phân bón, cây trồng, NXB Giáo dục, 2000.

[3] Soil survey laboratory methods\r\nmanual. Rebecca Burt, Editor. November 2004 Soil chemical method - Australia.

[4] Soil chemical method -\r\nAustralasia. George E. Rayment and David J. Lions. CSIRO Publishing, 2011.

[5] Thông tư số 27/2018/TT-BTNMT ngày\r\n14 tháng 12 năm 2018 của Bộ trưởng Bộ tài nguyên và Môi trường quy định về thống\r\nkê, kiểm kê đất đai và lập bản đồ hiện trạng sử dụng đất.