Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8125:2009 (ISO 20483:2006) về ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô - Phương pháp Kjeldahl
| Số hiệu | TCVN8125:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 01/01/2009 |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày hiệu lực | |
| Tình trạng |
NGŨ\r\nCỐC VÀ ĐẬU ĐỖ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ - PHƯƠNG\r\nPHÁP KJELDAHL
\r\n\r\nCereals\r\npulses - Determination of the nitrogen content and calculation of the crude\r\nprotein content - Kjeldahl method
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8125:2009 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 20483:2006;
\r\n\r\nTCVN 8125:2009 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công\r\nbố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
NGŨ\r\nCỐC VÀ ĐẬU ĐỖ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ - PHƯƠNG\r\nPHÁP KJELDAHL
\r\n\r\nCereals\r\npulses - Determination of the nitrogen content and calculation of the crude\r\nprotein content - Kjeldahl method
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Việc áp dụng tiêu\r\nchuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy\r\nhiểm. Tiêu chuần này không thể đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên\r\nquan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các\r\nthao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định\r\ntrước khi sử dụng tiêu chuẩn.
\r\n\r\n1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng nitơ bằng phương pháp Kjeldahl và tính hàm lượng protein thô\r\ntrong ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm của chúng.
\r\n\r\nPhương pháp này không phân biệt\r\nđược giữa nitơ protein và nitơ phi protein. Nếu cần phải xác định hàm lượng\r\nnitơ phi protein thì phải áp dụng phương pháp thích hợp khác.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Trong các trường hợp cụ\r\nthể, phương pháp này không thể thu được toàn bộ nitơ trong nitrat và nitrit.
\r\n\r\n2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu\r\ncó).
\r\n\r\nTCVN 4846 (ISO 6540), Ngô -\r\nPhương pháp xác định hàm lượng ẩm (Ngô bột và ngô hạt).
\r\n\r\nISO 712, Cereals and cereal\r\nproducts - Determination of moisture content - Routine reference method (Ngũ\r\ncốc và sản phẩm ngũ cốc - Xác định độ ẩm (Phương pháp chuẩn thông dụng).
\r\n\r\n5.9. Axit boric, dung dịch,
5.10. Chất chỉ thị màu
\r\n\r\nBổ sung các thể tích Dung dịch A\r\n(5.10.1) và Dung dịch B (5.10.2) theo hướng dẫn sử dụng thiết bị (ví dụ: 5 phần\r\nthể tích Dung dịch A và 1 phần thể tích Dung dịch B).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1: Có thể sử dụng dung\r\ndịch axit boric đã chuẩn bị sẵn có chứa chất chỉ thị màu (5.9 + 5.10).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2: Tỷ lệ Dung dịch A và\r\nDung dịch B có thể được điều chỉnh phụ thuộc vào thiết bị.
\r\n\r\nCó thể tiến hành chuẩn độ bằng điện\r\nthế sử dụng điện cực pH, cần được kiểm tra hàng ngày.
\r\n\r\n5.10.1. Dung dịch A
\r\n\r\nXanh bromocresol (C21H14Br4O5S):\r\n200 mg.
\r\n\r\nEtanol (C2H5OH),\r\n95% thể tích: một lượng đủ cho 100 ml dung dịch.
\r\n\r\n5.10.2. Dung dịch B
\r\n\r\nĐỏ metyl (C15H15N3O2):\r\n200 mg.
\r\n\r\nEtanol (C2H5OH),\r\n95% phần thể tích: một lượng đủ cho 100 ml dung dịch.
\r\n\r\n5.11. Natri hydroxit, dung\r\ndịch (NaOH), 33% khối lượng hoặc 40% khối lượng có hàm lượng nitơ nhỏ hơn hoặc\r\nbằng 0,001%.
\r\n\r\nCũng có thể sử dụng natri hydroxit\r\nkỹ thuật khi hàm lượng nitơ nhỏ hơn hoặc bằng 0,001%.
\r\n\r\n5.12. Axit sulfuric, dung\r\ndịch chuẩn, c(H2SO4) = 0,05 mol/l
\r\n\r\nNên sử dụng H2SO4\r\nthay cho HCl vì H2SO4 không tạo bọt khí trong các ống\r\nnối.
\r\n\r\n5.13. Amoni sulfat, dung\r\ndịch chuẩn, c(NH4)SO4 = 0,05mol/l
\r\n\r\nCách khác, có thể sử dụng muối (NH4)2Fe(SO4)2\r\n. 6H2O.
\r\n\r\n5.14. Đá bọt, dạng hạt, đã\r\nđược rửa trong axit clohydric và được nung.
\r\n\r\n5.15. Sacaroza (tùy chọn)\r\nkhông chứa nitơ.
\r\n\r\n6. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n6.1. Máy nghiền cơ học.
\r\n\r\n6.2. Sàng, có cỡ lỗ 0,8 mm.
\r\n\r\n6.3. Cân phân tích, có thể\r\ncân chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\n6.4. Thiết bị phân hủy, chưng\r\ncất và chuẩn độ
\r\n\r\nCần phải chắc chắn sự phân bố đồng\r\nđều nhiệt độ của thiết bị phân hủy.
\r\n\r\nĐánh giá tính đồng đều của nhiệt độ\r\nbằng phép thử với một trong hai chất chuẩn (5.6 hoặc 5.7) và tính độ thu hồi\r\nđạt được.
\r\n\r\nCác thiết bị chưng cất cũng được\r\nkiểm tra xác nhận bằng cách chưng cất một lượng đã biết của muối amoni (ví dụ:\r\n10 ml dung dịch muối amoni sulfat (5.13)] và kiểm tra xem độ thu hồi có lớn hơn\r\nhoặc bằng 99,8% hay không.
\r\n\r\n7. Lấy mẫu
\r\n\r\nMẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải\r\nlà mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\nPhương pháp lấy mẫu không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo ISO 6644 và TCVN 5451 (ISO 13690)
\r\n\r\n8. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nNếu cần, nghiền mẫu sao cho toàn bộ\r\nmẫu lọt qua lỗ sàng 0,8 mm. Đối với các hạt, khối lượng hạt cần phải nghiền ít\r\nnhất là 200 g. Trộn đều mẫu đã nghiền.
\r\n\r\n9. Xác định độ ẩm
\r\n\r\nXác định độ ẩm (wH)\r\ncủa mẫu thử từ một lượng mẫu đã chuẩn bị theo Điều 8. Tiến hành xác định bằng\r\nphương pháp thử phù hợp đối với từng sản phẩm (ví dụ ISO 712 đối với ngũ cốc và\r\nsản phẩm ngũ cốc, TCVN 4846 (ISO 6540) đối với ngô, hoặc bằng phương pháp mô tả\r\ntrong [10] đối với đậu đỗ).
\r\n\r\n10. Cách tiến hành
\r\n\r\n10.1. Yêu cầu chung
\r\n\r\nNếu cần, để kiểm tra các yêu cầu về\r\ngiới hạn lặp lại (12.2) thì tiến hành hai phép xác định riêng rẽ theo 10.2 đến\r\n10.5.
\r\n\r\n10.2. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân một lượng mẫu thử đã chuẩn bị\r\ntheo Điều 8, chính xác đến 0,001 g, tùy thuộc vào hàm lượng nitơ giả định sao\r\ncho phần mẫu thử chứa từ 0,005 g đến 0,2 g nitơ và tốt nhất là lớn hơn 0,02 g.
\r\n\r\n10.3. Xác định
\r\n\r\n10.3.1. Phân hủy
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Các thao tác sau phải\r\nthực hiện trong tủ thông gió tốt, tủ hút khói chịu được axit sulfuric.
\r\n\r\nChuyển phần mẫu thử (10.2) vào bình\r\nphân hủy, sau đó thêm:
\r\n\r\n- 10 g kali sulfat (5.1);
\r\n\r\n- 0,30 g đồng (II) sulfat ngậm năm\r\nphân tử nước (5.2);
\r\n\r\n- 0,30 g titan oxit (5.3) (có thể\r\nsử dụng chất xúc tác ở dạng viên tương ứng với thành phần quy định), và
\r\n\r\n- 20 ml axit sulfuric (5.4).
\r\n\r\nCó thể điều chỉnh lượng axit\r\nsulfuric phụ thuộc vào thiết bị, nhưng chỉ sau khi chắc chắn rằng phép đo này\r\ncần có độ thu hồi 99,5% đối với axetanilit và 99,0 % đối với tryptophan.
\r\n\r\nTrộn kỹ, để đảm bảo rằng phần mẫu\r\nthử ướt hoàn toàn.
\r\n\r\nĐặt bình trên thiết bị phân hủy đã\r\nđược gia nhiệt trước đến (420 ± 10)0C.
\r\n\r\nSau ít nhất 2 h phân hủy tính từ\r\nthời điểm nhiệt độ của thiết bị đạt (420 ± 10)0C, lấy ra và để\r\nnguội.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Nên bổ sung đá bọt\r\n(5.14) làm chất điều chỉnh sôi và chất chống tạo bọt như sáp parafin (5.5).
\r\n\r\nThời gian phân hủy tối thiểu được\r\nkiểm tra bằng chất chuẩn nhưng rất khó để đạt độ thu hồi (xem 10.5).
\r\n\r\nTheo khuyến cáo của nhà sản xuất\r\nthiết bị, khi sự bay hơi kéo dài sẽ làm thất thoát nitơ.
\r\n\r\n10.3.2. Chưng cất
\r\n\r\nCẩn thận thêm 50ml nước vào bình đã\r\nnguội và để nguội hẳn. Chuyển vào bình hứng 50 ml axit boric (5.9) và ít nhất\r\n10 giọt chỉ thị màu (5.10), quan sát màu hoặc sử dụng đầu dò quang học.
\r\n\r\nThêm một lượng dư 5 ml dung dịch\r\nnatri hydroxit (5.11) cần để trung hòa axit sulfuric đã sử dụng. Sau đó tiến hành\r\nchưng cất.
\r\n\r\nTùy thuộc vào thiết bị, mà lượng\r\nthuốc thử được sử dụng có thể khác nhau.
\r\n\r\n10.3.3. Chuẩn độ
\r\n\r\nTiến hành chuẩn độ bằng dung dịch\r\naxit sulfuric (5.12), thực hiện liên tục trong suốt quá trình chưng cất hoặc\r\nkhi kết thúc quá trình chưng cất trên toàn bộ dịch cất.
\r\n\r\nXác định điểm kết thúc quá trình\r\nchưng cất bằng so màu hoặc sử dụng đầu dò quang học hoặc phân tích điện thế với\r\nhệ thống đo pH.
\r\n\r\n10.4. Phép thử trắng
\r\n\r\nTiến hành phép thử trắng với các\r\nthuốc thử sử dụng trong 10.3.1 đến 10.3.3 nhưng không có mẫu thử (10.2).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Có thể thay mẫu thử bằng\r\n1g sacaroza (5.15).
\r\n\r\n10.5. Phép thử với chất chuẩn\r\n(Phép thử kiểm tra)
\r\n\r\nSấy khô chất chuẩn được sử dụng ở\r\nnhiệt độ từ 600C đến 800C trong chân không, với sự có mặt\r\ncủa phospho pentoxit (5.8).
\r\n\r\nTiến hành phép thử kiểm tra trên\r\nphần mẫu thử tối thiểu 0,15 g bằng cách xác định hàm lượng nitơ của tryptophan\r\n(5.7) và/hoặc của axetanilit (5.6).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Có thể thêm 1g saccaroza\r\n(5.15) vào chất chuẩn.
\r\n\r\nĐộ thu hồi nitơ từ axetanilit ít\r\nnhất là 99,5% và độ thu hồi nitơ từ tryptophan ít nhất là 99,0%.
\r\n\r\n11. Biểu thị kết quả
\r\n\r\n11.1. Hàm lượng nitơ
\r\n\r\nHàm lượng nitơ, wN,\r\nbiểu thị phần khối lượng chất khô, tính bằng phần trăm (%), theo công thức sau:
\r\n\r\nwN\r\n=
trong đó:
\r\n\r\nV0 là thể tích của dung\r\ndịch axit sulfuric (5.12) cần cho phép thử trắng, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV1 là thể tích của dung\r\ndịch axit sulfuric (5.12) cần cho phần mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\n0,014 là lượng nitơ tương đương với\r\nviệc sử dụng 1 ml dung dịch axit sulfuric 0,5 mol/l, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nT là nồng độ đương lượng của dung\r\ndịch axit sulfuric sử dụng để chuẩn độ;
\r\n\r\nm là khối lượng của phần mẫu thử,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nwH là độ ẩm, được xác\r\nđịnh theo Điều 9.
\r\n\r\nBiểu thị kết quả đến hai chữ số\r\nthập phân.
\r\n\r\n11.2. Hàm lượng protein thô
\r\n\r\nTính hàm lượng protein thô của sản\r\nphẩm khô bằng cách nhân hàm lượng nitơ (11.1) thu được ở thời điểm xác định với\r\nhệ số chuyển đổi phù hợp cho loại sản phẩm ngũ cốc hoặc đậu đỗ và việc sử dụng\r\nchúng.
\r\n\r\nBiểu thị kết quả đến một chữ số\r\nthập phân.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Một số hệ số chuyển đổi\r\nđược sử dụng cho ngũ cốc được nêu trong Phụ lục C. Các loại khác thường sử dụng\r\nhệ số 6,25.
\r\n\r\n12. Độ chụm
\r\n\r\n12.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm
\r\n\r\nCác chi tiết của phép thử liên\r\nphòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục A. Các\r\ngiá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho\r\ncác dải nồng độ và các chất nền ngoài các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
\r\n\r\n12.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên\r\nvật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực\r\nhiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không\r\nquá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r được tính theo công\r\nthức sau:
\r\n\r\nr\r\n = (0,0063 x wP) x 2,8
\r\n\r\ntrong đó wp là hàm lượng\r\nprotein thô của mẫu, biểu thị bằng phần trăm khối lượng sản phẩm khô (xem Bảng\r\nB.1).
\r\n\r\nĐối với các sản phẩm có hàm lượng\r\nprotein thô từ 7% đến 80%, xem Bảng A.1 và Hình A.1.
\r\n\r\n12.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật\r\nliệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người\r\nkhác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường\r\nhợp vượt quá giới hạn tái lập R được tính theo công thức sau:
\r\n\r\nR\r\n= (0,014 x wP) x 2,8
\r\n\r\n(xem Bảng B.1).
\r\n\r\nĐối với các sản phẩm có hàm lượng\r\nprotein thô từ 7% đến 80%, xem Bảng A.1 và Hình A.1.
\r\n\r\n12.4. Sai số tới hạn
\r\n\r\n12.4.1. So sánh phép đo của hai\r\nnhóm trong một phòng thử nghiệm
\r\n\r\nSai số tới hạn (CDr) giữa hai giá\r\ntrị trung bình, mỗi giá trị thu được từ hai kết quả thử dưới các điều kiện lặp\r\nlại, bằng:
\r\n\r\nCDr\r\n= 1,98 x st = 1,98 x (0,0063 x wP) =\r\n0,01247 x wP
\r\n\r\n(xem Bảng B.1).
\r\n\r\n12.4.2. So sánh phép đo của hai\r\nnhóm trong hai phòng thử nghiệm
\r\n\r\nSai số tới hạn (CDR) giữa hai giá\r\ntrị trung bình, mỗi giá trị thu được từ hai kết quả thử do hai phòng thử nghiệm\r\nkhác nhau thực hiện dưới các điều kiện lặp lại, bằng:
\r\n\r\nCDR\r\n= 2,8
(xem Bảng B.1).
\r\n\r\n13. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng, viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) hệ số chuyển đổi đã sử dụng (xem\r\nChú thích trong 11.2);
\r\n\r\ne) mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như bất kỳ\r\nsự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.
\r\n\r\nf) kết quả thử thu được, hoặc nếu\r\nthỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nKết\r\nquả của các phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\nĐộ lặp lại, độ tái lập và sai số\r\ntới hạn của phương pháp được thiết lập bởi hai phép thử liên phòng thử nghiệm\r\nluân phiên theo các yêu cầu của phần 2, phần 3 và phần 6 của TCVN 6910 (ISO\r\n5725).
\r\n\r\nMười phòng thử nghiệm tham gia vào\r\nphép thử này. Mười bốn sản phẩm và bốn chất chuẩn được dùng để phân tích. Các\r\nkết quả đưa ra trong Bảng A.1.
\r\n\r\nBảng\r\nA.1 - Kết quả thống kê của các phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu* \r\n | \r\n ||||||
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn\r\n lại sau khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng protein trung bình (wN\r\n x 5,7), tính theo % chất khô, wP \r\n | \r\n \r\n 7,03 \r\n | \r\n \r\n 8,94 \r\n | \r\n \r\n 9,02 \r\n | \r\n \r\n 11,88 \r\n | \r\n \r\n 13,90 \r\n | \r\n \r\n 15,54 \r\n | \r\n \r\n 16,19 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr \r\n | \r\n \r\n 0,11 \r\n | \r\n \r\n 0,04 \r\n | \r\n \r\n 0,07 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n \r\n 0,06 \r\n | \r\n \r\n 0,07 \r\n | \r\n \r\n 0,17 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên (độ lệch chuẩn r/trung\r\n bình), % \r\n | \r\n \r\n 1,56 \r\n | \r\n \r\n 0,45 \r\n | \r\n \r\n 0,78 \r\n | \r\n \r\n 1,26 \r\n | \r\n \r\n 0,43 \r\n | \r\n \r\n 0,45 \r\n | \r\n \r\n 1,05 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r ( = 2,8 x sr) \r\n | \r\n \r\n 0,31 \r\n | \r\n \r\n 0,11 \r\n | \r\n \r\n 0,20 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 0,17 \r\n | \r\n \r\n 0,20 \r\n | \r\n \r\n 0,48 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR \r\n | \r\n \r\n 0,19 \r\n | \r\n \r\n 0,14 \r\n | \r\n \r\n 0,08 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n \r\n 0,16 \r\n | \r\n \r\n 0,14 \r\n | \r\n \r\n 0,34 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên (độ lệch chuẩn\r\n R/trung bình), % \r\n | \r\n \r\n 2,70 \r\n | \r\n \r\n 1,57 \r\n | \r\n \r\n 0,89 \r\n | \r\n \r\n 2,36 \r\n | \r\n \r\n 1,15 \r\n | \r\n \r\n 0,90 \r\n | \r\n \r\n 2,10 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R ( =\r\n 2,8 x sR) \r\n | \r\n \r\n 0,53 \r\n | \r\n \r\n 0,39 \r\n | \r\n \r\n 0,22 \r\n | \r\n \r\n 0,78 \r\n | \r\n \r\n 0,45 \r\n | \r\n \r\n 0,39 \r\n | \r\n \r\n 0,95 \r\n | \r\n
| \r\n * Các mẫu đó là: 1 = Bột mỳ thông\r\n thường 1; 2 = Ngô; 3 = Lúa mạch; 4 = Lúa mỳ thông thường; 5 = Bột mỳ thông thường\r\n 3; 6 = Lúa mỳ cứng; 7 = Bột mỳ thường 2. \r\n | \r\n |||||||
Bảng\r\nA.1 (kết thúc)
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu* \r\n | \r\n ||||||
| \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 11 \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn\r\n lại sau khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng protein trung bình (wN\r\n x 5,7), tính theo % chất khô, wP \r\n | \r\n \r\n 21,91 \r\n | \r\n \r\n 22,80 \r\n | \r\n \r\n 31,57 \r\n | \r\n \r\n 61,33 \r\n | \r\n \r\n 62,19 \r\n | \r\n \r\n 79,46 \r\n | \r\n \r\n 79,99 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr \r\n | \r\n \r\n 0,09 \r\n | \r\n \r\n 0,17 \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,85 \r\n | \r\n \r\n 0,27 \r\n | \r\n \r\n 0,57 \r\n | \r\n \r\n 0,19 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên (độ lệch chuẩn\r\n r/trung bình), % \r\n | \r\n \r\n 0,41 \r\n | \r\n \r\n 0,75 \r\n | \r\n \r\n 0,32 \r\n | \r\n \r\n 1,39 \r\n | \r\n \r\n 0,43 \r\n | \r\n \r\n 0,72 \r\n | \r\n \r\n 0,24 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r ( = 2,8 x sr) \r\n | \r\n \r\n 0,25 \r\n | \r\n \r\n 0,48 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n \r\n 2,38 \r\n | \r\n \r\n 0,76 \r\n | \r\n \r\n 1,60 \r\n | \r\n \r\n 0,53 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR \r\n | \r\n \r\n 0,29 \r\n | \r\n \r\n 0,46 \r\n | \r\n \r\n 0,46 \r\n | \r\n \r\n 1,37 \r\n | \r\n \r\n 0,79 \r\n | \r\n \r\n 1,02 \r\n | \r\n \r\n 0,83 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên (độ lệch chuẩn\r\n R/trung bình), % \r\n | \r\n \r\n 1,32 \r\n | \r\n \r\n 2,02 \r\n | \r\n \r\n 1,46 \r\n | \r\n \r\n 2,23 \r\n | \r\n \r\n 1,27 \r\n | \r\n \r\n 1,28 \r\n | \r\n \r\n 1,04 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R ( =\r\n 2,8 x sR) \r\n | \r\n \r\n 0,81 \r\n | \r\n \r\n 1,29 \r\n | \r\n \r\n 1,29 \r\n | \r\n \r\n 3,84 \r\n | \r\n \r\n 2,21 \r\n | \r\n \r\n 2,86 \r\n | \r\n \r\n 2,32 \r\n | \r\n
| \r\n * Các mẫu đó là: 8 = Đậu 2; 9 = Đậu\r\n 1; 10 = Đậu hạt ngoài đồng ruộng; 11 = Gluten bột mỳ 1; 12 = Bluten bột mỳ 2;\r\n 13 = Gluten ngô 1; 14 = Gluten ngô 2. \r\n | \r\n |||||||
CHÚ DẪN
\r\n\r\nX Hàm lượng protein, %
\r\n\r\nY Độ lệch chuẩn, %
\r\n\r\nHình\r\nA.1 - Mối quan hệ giữa độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập và giá\r\ntrị trung bình của hàm lượng protein
\r\n\r\nHình A.1 cho thấy độ lệch chuẩn lặp\r\nlại và độ lệch chuẩn lặp tái lập phụ thuộc vào giá trị protein tìm thấy, do vậy\r\ncác giá trị này không phải là hằng số.
\r\n\r\nViệc thiết lập mối quan hệ phụ\r\nthuộc giữa các giá trị về độ chụm (độ lặp lại hoặc độ tái lập) và mức trung\r\nbình của protein tăng đối với một vài loại có liên quan.
\r\n\r\nTừ sai số nhỏ quan sát được giữa\r\ncác mối quan hệ dẫn đến chấp nhận phương trình đi qua điểm gốc tọa độ:
\r\n\r\n| \r\n a) phương trình đường hồi quy đối\r\n với sr \r\nb) hệ số xác định \r\nc) phương trình đường hồi quy đối\r\n với sR \r\nd) hệ số xác định \r\n | \r\n \r\n sr = 0,0063 x wP\r\n \r\nR2 = 0,4646 \r\nsR = 0,014 x wP\r\n \r\nR2 = 0,7849 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nSai\r\nsố tới hạn và áp dụng thực tế các giới hạn lặp lại và tái lập cho các hàm lượng\r\nprotein khác nhau
\r\n\r\nB.1. So sánh các phép đo của hai\r\nnhóm trong một phòng thử nghiệm
\r\n\r\nSai số tới hạn (CDr)
CDr\r\n= 2,8 sr
Trong đó:
\r\n\r\nsr là độ lệch\r\nchuẩn lặp lại;
\r\n\r\nn1 và n2\r\nlà số kết quả thử tương ứng với mỗi giá trị trung bình.
\r\n\r\nNếu cả hai n1 và n2\r\nđều bằng 2, thì phương trình rút gọn là
\r\n\r\nCDr\r\n= 2,8 sr
B.2. So sánh các phép đo của hai\r\nnhóm trong hai phòng thử nghiệm
\r\n\r\nSai số tới hạn (CDR) giữa hai giá\r\ntrị trung bình thu được từ hai kết quả thử của hai phòng thử nghiệm khác nhau\r\ndưới các điều kiện về độ lặp lại bằng:
\r\n\r\nCDR\r\n= 2,8
trong đó:
\r\n\r\nsr là độ lệch\r\nchuẩn lặp lại;
\r\n\r\nsR là độ lệch\r\nchuẩn tái lập;
\r\n\r\nn1 và n2\r\nlà số kết quả thử tương ứng với mỗi giá trị trung bình.
\r\n\r\nNếu cả hai n1 và n2\r\nđều bằng 2, thì phương trình rút gọn là
\r\n\r\nCDR\r\n= 2,8
Bảng\r\nB.1 - Áp dụng thực tế của giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với các hàm\r\nlượng protein khác nhau
\r\n\r\n| \r\n Hàm\r\n lượng protein \r\n(wN\r\n x 5,7) % \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n lệch chuẩn lặp lại \r\nSr \r\n | \r\n \r\n Giới\r\n hạn lặp lại \r\nr \r\n | \r\n \r\n Độ\r\n lệch chuẩn tái lập \r\nsR \r\n | \r\n \r\n Giới\r\n hạn tái lập \r\nR \r\n | \r\n \r\n Sai\r\n số tới hạn (CD) giữa hai giá trị trung bình \r\n | \r\n |
| \r\n Trong\r\n 1 phòng thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n Trong\r\n 2 phòng thử nghiệm \r\n | \r\n |||||
| \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,06 \r\n | \r\n \r\n 0,17 \r\n | \r\n \r\n 0,14 \r\n | \r\n \r\n 0,39 \r\n | \r\n \r\n 0,12 \r\n | \r\n \r\n 0,37 \r\n | \r\n
| \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 0,09 \r\n | \r\n \r\n 0,25 \r\n | \r\n \r\n 0,21 \r\n | \r\n \r\n 0,59 \r\n | \r\n \r\n 0,18 \r\n | \r\n \r\n 0,56 \r\n | \r\n
| \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 0,12 \r\n | \r\n \r\n 0,34 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n \r\n 0,78 \r\n | \r\n \r\n 0,24 \r\n | \r\n \r\n 0,75 \r\n | \r\n
| \r\n 25 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 0,35 \r\n | \r\n \r\n 0,98 \r\n | \r\n \r\n 0,30 \r\n | \r\n \r\n 0,93 \r\n | \r\n
| \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 0,18 \r\n | \r\n \r\n 0,50 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 1,18 \r\n | \r\n \r\n 0,36 \r\n | \r\n \r\n 1,12 \r\n | \r\n
| \r\n 35 \r\n | \r\n \r\n 0,21 \r\n | \r\n \r\n 0,59 \r\n | \r\n \r\n 0,49 \r\n | \r\n \r\n 1,37 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 1,31 \r\n | \r\n
| \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 0,24 \r\n | \r\n \r\n 0,67 \r\n | \r\n \r\n 0,56 \r\n | \r\n \r\n 1,57 \r\n | \r\n \r\n 0,48 \r\n | \r\n \r\n 1,49 \r\n | \r\n
| \r\n 45 \r\n | \r\n \r\n 0,27 \r\n | \r\n \r\n 0,76 \r\n | \r\n \r\n 0,63 \r\n | \r\n \r\n 1,76 \r\n | \r\n \r\n 0,53 \r\n | \r\n \r\n 1,68 \r\n | \r\n
| \r\n 50 \r\n | \r\n \r\n 0,30 \r\n | \r\n \r\n 0,84 \r\n | \r\n \r\n 0,70 \r\n | \r\n \r\n 1,96 \r\n | \r\n \r\n 0,59 \r\n | \r\n \r\n 1,87 \r\n | \r\n
| \r\n 55 \r\n | \r\n \r\n 0,33 \r\n | \r\n \r\n 0,92 \r\n | \r\n \r\n 0,77 \r\n | \r\n \r\n 2,16 \r\n | \r\n \r\n 0,65 \r\n | \r\n \r\n 2,05 \r\n | \r\n
| \r\n 60 \r\n | \r\n \r\n 0,36 \r\n | \r\n \r\n 1,01 \r\n | \r\n \r\n 0,84 \r\n | \r\n \r\n 2,35 \r\n | \r\n \r\n 0,71 \r\n | \r\n \r\n 2,24 \r\n | \r\n
| \r\n 65 \r\n | \r\n \r\n 0,39 \r\n | \r\n \r\n 1,09 \r\n | \r\n \r\n 0,91 \r\n | \r\n \r\n 2,55 \r\n | \r\n \r\n 0,77 \r\n | \r\n \r\n 2,43 \r\n | \r\n
| \r\n 70 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 1,18 \r\n | \r\n \r\n 0,98 \r\n | \r\n \r\n 2,74 \r\n | \r\n \r\n 0,83 \r\n | \r\n \r\n 2,61 \r\n | \r\n
| \r\n 75 \r\n | \r\n \r\n 0,45 \r\n | \r\n \r\n 1,26 \r\n | \r\n \r\n 1,05 \r\n | \r\n \r\n 2,94 \r\n | \r\n \r\n 0,89 \r\n | \r\n \r\n 2,80 \r\n | \r\n
| \r\n 80 \r\n | \r\n \r\n 0,48 \r\n | \r\n \r\n 1,34 \r\n | \r\n \r\n 1,12 \r\n | \r\n \r\n 3,14 \r\n | \r\n \r\n 0,95 \r\n | \r\n \r\n 2,99 \r\n | \r\n
Cho phép:
\r\n\r\n| \r\n Phép\r\n thử 1 \r\n | \r\n \r\n + \r\n | \r\n \r\n Phép\r\n thử 2 \r\n | \r\n \r\n = \r\n | \r\n \r\n Trung\r\n bình 1 (phép thử 1 + phép thử 2)/2 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
| \r\n Phép\r\n thử 5 \r\n | \r\n \r\n + \r\n | \r\n \r\n Phép\r\n thử 6 \r\n | \r\n \r\n = \r\n | \r\n \r\n Trung\r\n bình 2 (phép thử 5 + phép thử 6)/2 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
| \r\n Phép\r\n thử 9 \r\n | \r\n \r\n + \r\n | \r\n \r\n Phép\r\n thử 10 \r\n | \r\n \r\n = \r\n | \r\n \r\n Trung\r\n bình 3 (phép thử 9 + phép thử 10)/2 \r\n | \r\n
VÍ DỤ:
\r\n\r\n| \r\n Giới hạn lập lại được áp dụng\r\n giữa \r\nhoặc giữa \r\nGiới hạn tái lập được áp dụng\r\n giữa \r\nhoặc giữa \r\nSai số tới hạn (CD) được áp dụng\r\n giữa \r\nhoặc giữa \r\n | \r\n \r\n phép thử 1 - phép thử 2 \r\nphép thử 5 - phép thử 6 \r\nphép thử 1 - phép thử 6 \r\nphép thử 2 - phép thử 9 \r\ntrung bình phép thử 1 - phép thử\r\n 2 \r\ntrung bình phép thử 1 - phép thử\r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nCác\r\nhệ số chuyển đổi hàm lượng nitơ sang hàm lượng protein
\r\n\r\n| \r\n Sản\r\n phẩm \r\n | \r\n \r\n Hệ\r\n số chuyển đổi nitơ thành protein \r\n | \r\n
| \r\n Lúa mỳ thường \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n
| \r\n Lúa mỳ cứng \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n
| \r\n Sản phẩm lúa mỳ nghiền \r\n | \r\n \r\n 5,7\r\n hoặc 6,25 \r\n | \r\n
| \r\n Lúa mỳ dùng làm thức ăn \r\n | \r\n \r\n 6,25 \r\n | \r\n
| \r\n Lúa mạch \r\n | \r\n \r\n 6,25 \r\n | \r\n
| \r\n Yến mạch \r\n | \r\n \r\n 5,7\r\n hoặc 6,25 \r\n | \r\n
| \r\n Lúa mạch đen \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n
| \r\n Ngũ cốc lai (Triticale) \r\n | \r\n \r\n 6,25 \r\n | \r\n
| \r\n Ngô \r\n | \r\n \r\n 6,25 \r\n | \r\n
| \r\n Đậu đỗ \r\n | \r\n \r\n 6,25 \r\n | \r\n
\r\n\r\n
Thư\r\nmục tài liệu tham khảo
\r\n\r\n[1] ISO 1871, Agricultural food\r\nproducts - General directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahl\r\nmethod.
\r\n\r\n[2] ISO 3188, Starches and derived\r\nproducts - Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method -\r\nTitrimetric method.
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO\r\n5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và\r\nkết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lập\r\ncủa phương pháp đo tiêu chuẩn.
\r\n\r\n[4] TCVN 6910-3:2001 (ISO\r\n5725-3:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và\r\nkết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n[5] TCVN 6910-6 (ISO 5715-6), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần\r\n6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế.
\r\n\r\n[6] TCVN 4328 (ISO 5983-1) Thức\r\năn chăn nuôi - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein khô. Phương\r\npháp Kjeldahl.
\r\n\r\n[7] ISO 6644, Flowing cereals and\r\nmilled cereal products - Automatic sampling by mechanical means.
\r\n\r\n[8] TCVN 5451 (ISO 13690), Ngũ\r\ncốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền - Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh.
\r\n\r\n[9] NF V 03-050, Produits\r\nagricoles alimentaires - Directives générales pour le dosage de lazote selon la\r\nméthoda de Kjeldahl.
\r\n\r\n[10] BIPEA, Conseil méthodologiques\r\npour le dosage de leau dans les grains et les raines - LU68 E 8405 -\r\nDétermination de la teneur en eau - Protéagineux (Fiche n0 4).
\r\n\r\n[11] European Brewery\r\nConvention, Analytica EBC, 1984.
\r\n\r\n[12] Nitrogen-ammonia-protein\r\nModified Kjeldahl method Titanium oxide and copper sulfate catalyst. Official\r\nMethods and Recommended Practices of the AOCS, (ed. D.E.Firestone). AOCS\r\nOfficial Method Ba Ai 4-91, AOCS Press, Champaign IL, 1997
\r\n\r\n[13] TKACUK, R. Nitrogen-to-protein\r\nconversion factors for cereals and oil seed meals. Cereal Chem., 46(4), 1969,\r\npp. 419-423
\r\n\r\n[14] ICC Standard 105/2,\r\nDetermination of crude protein in cereals and cereal products for food and feed
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
Được hướng dẫn () Xem thêm
Bị hủy bỏ () Xem thêm
Được bổ sung () Xem thêm
Đình chỉ () Xem thêm
Bị đình chỉ () Xem thêm
Bị đinh chỉ 1 phần () Xem thêm
Bị quy định hết hiệu lực () Xem thêm
Bị bãi bỏ () Xem thêm
Được sửa đổi () Xem thêm
Được đính chính () Xem thêm
Bị thay thế () Xem thêm
Được điều chỉnh () Xem thêm
Được dẫn chiếu () Xem thêm
Văn bản hiện tại
| Số hiệu | TCVN8125:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 01/01/2009 |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày hiệu lực | |
| Tình trạng |
Hướng dẫn () Xem thêm
Hủy bỏ () Xem thêm
Bổ sung () Xem thêm
Đình chỉ 1 phần () Xem thêm
Quy định hết hiệu lực () Xem thêm
Bãi bỏ () Xem thêm
Sửa đổi () Xem thêm
Đính chính () Xem thêm
Thay thế () Xem thêm
Điều chỉnh () Xem thêm
Dẫn chiếu () Xem thêm
Văn bản gốc đang được cập nhật
Văn bản Tiếng Việt đang được cập nhật
Tóm tắt
| Số hiệu | TCVN8125:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Cơ quan | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 01/01/2009 |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày hiệu lực | |
| Tình trạng |