\r\nFruit and vegetable products - Determination of formic acid content - Part 2:\r\nTitrimetric method
Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 7812-2:2007 hoàn toàn tương đương với\r\nISO 6638-2:1984;
\r\n\r\nTCVN 7812-2:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn\r\nTCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\nBộ TCVN 7812 (ISO 6638) Sản phẩm rau, quả - Xác\r\nđịnh hàm lượng axit formic, gồm có 2 phần:
\r\n\r\n- Phần 1: Phương pháp khối lượng;
\r\n\r\n- Phần 2: Phương pháp chuẩn độ.
\r\n\r\n\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định\r\nhàm lượng axit formic trong sản phẩm rau, quả bằng chuẩn độ.
\r\n\r\nPhương pháp khối lượng được qui định trong\r\nTCVN 7812-1:2007 (ISO 6638-1:1985).
\r\n\r\n2. Nguyên tắc
\r\n\r\nToàn bộ lượng axit formic có trong phần mẫu\r\nthử được cuốn theo hơi nước. Xác định lượng iot tương đương với lượng brom tác\r\ndụng với axit có trong dịch cất bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn natri\r\nthiosulfat.
\r\n\r\n3. Thuốc thử
\r\n\r\nTất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc\r\nloại phân tích và đặc biệt không chứa chì. Nước được sử dụng phải là nước cất,\r\nhay ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n3.1. Axit tartric,
3.2. Natri axetat,
3.3. Kali iodua,
3.4. Axit brom axetic
\r\n\r\nPha loãng 8 g brom bằng dung dịch axit axetic\r\nbăng cho đến vạch 1 000 ml.
\r\n\r\n3.5. Natri thiosulfat,
3.6. Chỉ thị tinh bột,
4. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nSử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm\r\nthông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.1. Cân phân tích
\r\n\r\n4.2. Thiết bị chưng cất,
4.2.1. Bộ phận tạo hơi,
4.2.2. Bộ ngưng tụ,
4.2.3. Bình cầu,
4.2.4. Bình định mức,
4.3. Bình nón,
4.4. Buret
\r\n\r\n4.5. Máy trộn
5. Cách tiến hành
\r\n\r\n5.1. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nTrộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Trước hết rửa\r\nsạch đất đá, loại bỏ hạt, nếu cần và nghiền trong máy nghiền cơ.
\r\n\r\nĐối với mẫu thử đông lạnh hoặc đông lạnh sâu\r\nthì cho tan băng trong bình kín rồi gộp phần nước tan ra với sản phẩm trước khi\r\ntrộn.
\r\n\r\n5.2. Phần mẫu thử
\r\n\r\n5.2.1. Sản phẩm dạng lỏng
\r\n\r\nDùng pipet hút 50 ml mẫu thử (5.1) chuyển vào\r\nbình (4.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phần mẫu thử cũng có thể lấy theo\r\nkhối lượng bằng cách cân khoảng 50 g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g.
\r\n\r\n5.2.2. Sản phẩm dạng sệt hoặc dạng rắn
\r\n\r\nCân 50 g mẫu thử (5.1) và chuyển sang bình\r\n(4.2.3), sử dụng một lượng nước ít nhất có thể để chuyển hết phần mẫu thử vào\r\nbình sao cho hỗn hợp thu được đủ độ lỏng (khoảng 50 ml nước là đủ).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Trong một số trường hợp có thể ngâm\r\nphần mẫu thử trong nước từ 1h đến 2 h, nếu cần.
\r\n\r\n5.3. Chưng cất
\r\n\r\nThêm khoảng 0,5 g axit tartric (3.1) vào\r\nlượng chứa trong bình (4.2.3). Nối bình với bộ phận tạo hơi nước (4.2.1) và bộ\r\nphận ngưng tụ (4.2.2), đun nóng bình cầu và bộ phận tạo hơi cùng một lúc. Thực\r\nhiện quá trình chưng cất, giữ sao cho thể tích các chất chứa trong bình (4.2.3)\r\nổn định ở khoảng 5 ml. Thu khoảng 1000 ml dịch chưng cất được vào bình định mức\r\n1 000 ml (4.2.4), pha loãng bằng nước cho đến vạch rồi trộn đều.
\r\n\r\n5.4. Phương pháp xác định
\r\n\r\nLấy 200 ml dịch chưng cất chuyển vào bình tam\r\ngiác (4.3). Thêm 5 ml dung dịch natri axetat (3.2) và từ 10 ml đến 25 ml axit\r\nbromua axetic (3.4). Đậy nút và để yên trong vòng 30 min, sau đó thêm 5 ml dung\r\ndịch kali iodua (3.3). Chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch chuẩn natri\r\nthiosulfat (3.5) cho đến khi màu vàng của iot biến mất hoàn toàn. Thêm 1 ml\r\ndung dịch tinh bột chỉ thị (3.6) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh da\r\ntrời biến mất ngay sau khi lắc mạnh.
\r\n\r\n5.5. Phép thử trắng
\r\n\r\nTiến hành phép trắng song song cùng với phép\r\nxác định, thay 200 ml dịch chưng cất bằng 200 ml nước.
\r\n\r\n5.6. Số lần xác định
\r\n\r\nTiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu\r\nthử (5.1).
\r\n\r\n6. Biểu thị kết quả
\r\n\r\n6.1. Phương pháp tính và công thức
\r\n\r\nHàm lượng axit formic, tính bằng gam trên 100\r\nml hoặc 100 g mẫu, theo công thức sau đây:
\r\n\r\na) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo thể\r\ntích:
\r\n\r\nb) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo\r\nkhối lượng:
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nV0
V1
V2
c là nồng độ chính xác của dung dịch natri\r\nthiosulfat chuẩn đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;
\r\n\r\nm là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng\r\ngam.
\r\n\r\nKết quả là trung bình của các giá trị thu\r\nđược trong hai phép xác định (5.6), đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem\r\n6.2).
\r\n\r\n6.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch giữa các kết quả thu được của hai\r\nphép xác định (5.6) được thực hiện đồng thời hay liên tiếp nhanh do cùng một\r\nngười phân tích không được vượt quá 2% giá trị trung bình.
\r\n\r\n7. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp sử\r\ndụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải nêu rõ mọi chi tiết thao tác không\r\nđược quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như\r\ncác sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi\r\nthông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
\r\n\r\n![](\"00903177_files/image003.gif\")
\r\n\r\n
\r\n\r\n