Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8514:2010 hoàn toàn tương với ISO\r\n4946:1984.
\r\n\r\nTCVN 8514:2010 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nquang phổ 2,2’
Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng\r\nđồng trong phạm vi 0,02 % (khối lượng) đến 5,0 % (khối lượng).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu dưới đây là rất cần thiết\r\nđối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng\r\nphiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới\r\nnhất kể cả các sửa đổi, nếu có.
\r\n\r\nTCVN 1811:2008 (ISO 14284:1996), Thép\r\nvà gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hoá học.
\r\n\r\n\r\n\r\nHoà tan khối lượng mẫu phân tích bằng\r\ncác axit thích hợp.
\r\n\r\nBốc khói với axit pecloric để loại các\r\naxit clohydric và nitric và làm mất nước axit silixic.
\r\n\r\nDùng axit ascobic khử đồng (II) về đồng\r\n(I) trong dung dịch axit clohydric. Tạo phức màu của đồng (I) với\r\n2,2’-diquinolyl.
\r\n\r\nĐo quang phổ ở bước sóng 545 nm.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong quá trình phân tích, nếu không\r\ncó thoả thuận nào khác, chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và chỉ\r\ndùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa đồng.
\r\n\r\n4.1. Sắt độ tinh khiết cao
4.2. Axit clohydric,
4.3. Axit nitric,
4.4. Axit pecloric,
CHÚ THÍCH: Có thể dùng axit pecloric,
4.5. Axit pecloric,
4.6. Dimety
4.7. Axit ascobic,
Hoà tan 20 axit ascobic trong nước,\r\npha loãng đến 100 ml và lắc kỹ.
\r\n\r\nPha dung dịch ngay trước khi dùng.
\r\n\r\n4.8
Hoà tan 0,60 g 2,2’-diquinolyl\r\n(cuproin) trong dimetylfomamid (4.6), pha loãng bằng chính dimetylfomamid tới 1\r\nlit và lắc kỹ.
\r\n\r\nBảo quản dung dịch này trong chai thuỷ\r\ntinh màu tối và để tránh ánh sáng.
\r\n\r\n4.9. Đồng,
4.9.1. Đồng, dung dịch tiêu chuẩn\r\ntương đương với 1,0 g đồng trên lit.
\r\n\r\nDùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân\r\n1,0000 g đồng có độ tinh khiết cao và hoà tan trong một thể tích nhỏ nhất axit\r\nnitric (4.3).
\r\n\r\nĐun đến sôi để loại bỏ khói nitrơ. Làm\r\nnguội và chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch và lắc kỹ.
\r\n\r\n1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 1,00 mg\r\nCu.
\r\n\r\n4.9.2. Đồng, dung dịch tiêu chuẩn\r\ntương đương với 0,050 g đồng trên lít
\r\n\r\nCho 50 ml dung dịch đồng tiêu chuẩn\r\n(4.9.1) vào bình định mức 1000 ml và thêm nước đến vạch và lắc kỹ.
\r\n\r\n1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 0,05 mg\r\nCu.
\r\n\r\n\r\n\r\nDụng cụ thông dụng của phòng thí nghiệm\r\nvà
\r\n\r\n5.1
Lấy mẫu thép và gang phù hợp với TCVN\r\n1811 (ISO 14284).
\r\n\r\n\r\n\r\nCẢNH BÁO:
\r\n\r\na) Hơi axit pecloric có thể gây nổ khi\r\ncó hơi amoniac, khói nitơrơ hay chất hữu cơ nói chung.
\r\n\r\nb) Dimetylfomamid là một chất độc hại\r\nvà phụ nữ mang thai không được dùng tay chạm vào. Nó phải được thao tác bằng\r\ntay đeo găng an toàn trong tủ hút độc.
\r\n\r\n7.1. Khối lượng mẫu phân tích
\r\n\r\nDùng cân có độ chính xác 0,001 g, cân\r\n0,5 g (m) mẫu phân tích.
\r\n\r\n7.2
Tiến hành thí nghiệm trắng song song với\r\nviệc phân tích mẫu và theo cùng một phương pháp, sử dụng cùng những lượng cho tất\r\ncả các thuốc thử.
\r\n\r\n7.3. Tiến hành xác định
\r\n\r\n7.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu phân\r\ntích
\r\n\r\nChuyển khối lượng mẫu phân tích (7.1)\r\nvào cốc 250 ml. Cho vào 10 ml axit clohydric (4.2) và 5 ml axit nitric (4.3), đậy\r\ncốc bằng mặt kính đồng hồ và đun cho đến khi ngừng phản ứng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đối với mẫu có hàm lượng\r\ncrom cao, trước tiên hoà tan trong axit clohydric (4.2) và khi đã ngừng sủi bọt,\r\ntiến hành oxy hoá bằng cách thêm từng giọt axit nitric (4.3).
\r\n\r\nCho vào 10 ml axit pecloric (4.4) và bốc\r\nhơi cho đến khi thoát khói trắng. Tiếp tục bốc khói trong 3 min.
\r\n\r\nLàm nguội, hoà tan muối bằng 20 ml nước,\r\nchuyển dung dịch vào một bình định mức có dung tích thích hợp (xem Bảng 1) pha\r\nloãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ.
\r\n\r\nLọc bằng cách gạn qua một giấy lọc khô\r\nđể loại bất cứ cặn hay kết tủa, thí dụ graphit, axit silixic hoặc axit vonframic.\r\nThu dung dịch lọc vào một cốc khô, vứt bỏ những phần dung dịch lọc đầu tiên.
\r\n\r\n7.3.2. Lên màu
\r\n\r\nLấy một thể tích tuỳ thuộc vào hàm lượng\r\nđồng dự tính, như nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n |
Chuyển thể tích hút ra đã chọn vào\r\nbình định mức 50 ml. Nếu phần hút ra là 5 ml, thêm vào 5 ml axit pecloric\r\n(4.5).
\r\n\r\nCho vào theo thứ tự dưới đây, lắc đều\r\nsau mỗi lần thêm:
\r\n\r\n- 5 ml dung dịch axit ascobic (4.7);
\r\n\r\n- 25 ml dung dịch 2.2 diquinolyl\r\n(4.8).
\r\n\r\nPha loãng đến vạch và lắc kỹ. Làm nguội\r\ntrong 5 min trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 20 °C.
\r\n\r\nSau cùng, điều chỉnh lại thể tích và lắc\r\nkỹ.
\r\n\r\n7.3.3. Chuẩn bị dung dịch so sánh
\r\n\r\nChuyển một thể tích dung dịch phân\r\ntích (7.3.1) giống như thể tích đem lên màu (7.3.2) vào một bình định mức 50\r\nml. Cho vào theo thứ tự dưới đây, lắc đều sau mỗi lần thêm:
\r\n\r\n- 5 ml dung dịch axit ascobic (4.7);
\r\n\r\n- 25 ml dung dịch dimetylfocmamit\r\n(4.6).
\r\n\r\nPha loãng đến vạch và lắc kỹ. Làm nguội\r\ntrong 5 min trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 20 °C.
\r\n\r\nSau cùng, điều chỉnh lại thể tích và lắc\r\nkỹ.
\r\n\r\n7.3.4. Đo quang phổ
\r\n\r\nSau khi đã điều chỉnh máy quang phổ\r\n(5.1) đến độ hấp thụ quang bằng 0 đối với dung dịch so sánh (7.3.3), tiến hành\r\nđo độ hấp thụ quang dung dịch mẫu phân tích ở bước sóng 545 nm, trong cuvet có\r\nchiều dày 2 cm.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Đối với hàm lượng đồng dưới\r\n0,06 % (khối lượng), nếu độ nhạy của máy quang phổ không đủ với cuvet 2 cm, có thể\r\nsử dụng cuvet 4 cm.
\r\n\r\n7.4. Xây dựng đồ thị chuẩn
\r\n\r\n7.4.1. Chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn
\r\n\r\nCho 0,5 g
Thêm vào 10 ml axit pecloric (4.4) và\r\nbốc hơi đến khi thoát khói trắng. Tiếp tục bốc trong 3 min.
\r\n\r\nLàm nguội, hoà tan muối bằng 20 ml nước,\r\nchuyển dung dịch vào một bình định mức 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và\r\nlắc kỹ
\r\n\r\nTừ mỗi bình định mức lấy 10 ml dung dịch\r\nvà chuyển vào bình định mức 50 ml tương ứng.
\r\n\r\nĐể lên màu, thực hiện như đã hướng dẫn\r\ntrong 7.3.2 bắt đầu từ “Cho vào theo thứ tự dưới đây...”.
\r\n\r\nNồng độ đồng trong 50 ml dung dịch\r\ntiêu chuẩn tương ứng với 0,5; 1; 2; 3; 4; và 5 mg Cu trên mililit.
\r\n\r\n7.4.2. Đo quang phổ
\r\n\r\nTiến hành đo quang phổ của từng dung dịch\r\ntiêu chuẩn (7.4.1) dùng dung dịch chuẩn có 0 ml dung dịch đồng tiêu chuẩn làm\r\ndung dịch so sánh phù hợp với các chỉ dẫn nêu trong 7.3.4.
\r\n\r\n7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn và tính hệ số\r\ngóc a
\r\n\r\nXây dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ độ\r\nhấp thụ quang thực được chuyển đổi ra phép đo trong cuvet 1 cm, so với nồng độ\r\nđồng, biểu thị ra microgram trên mililit trong dung dịch được đo. Từ hệ số góc\r\ncủa đường tiêu chuẩn, tính toán hệ số góc (a), nếu nó là đường thẳng.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Khi đường chuẩn không là đường thẳng
\r\n\r\nChuyển đổi độ hấp thụ quang (7.3.4) ra\r\nnồng độ tương ứng, biểu thị bằng microgram Cu trên mililit, trong dung dịch mẫu\r\nphân tích đã lên màu bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn (7.4.3).
\r\n\r\nHàm lượng đồng (Cu) biểu thị ra phần\r\ntrăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nb là độ dày cuvet tính bằng centimet\r\nđược dùng để đo;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính\r\nbằng gam;
\r\n\r\nV0 là thể tích của dung dịch\r\nphân tích (xem 7.3.1), tính bằng mililit;
\r\n\r\nV1 là thể tích của phần\r\ndung dịch hút ra, tính bằng mililit;
\r\n\r\nVt là thể tích của dung dịch\r\nđã lên màu (xem 7.3.2), tính bằng mililit;
\r\n\r\nrCu,0 là nồng độ đồng\r\ntrong dung dịch thí nghiệm trắng đã lên màu (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so\r\nsánh của nó), tính ra microgram trên mililit;
\r\n\r\nrCu,1 là nồng độ đồng\r\ntrong dung dịch mẫu phân tích (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh của nó),\r\ntính ra microgram trên mililit,.
\r\n\r\n8.2. Khi đường chuẩn là đường thẳng
\r\n\r\nHàm lượng đồng (Cu), biểu thị ra phần\r\ntrăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\na\r\nlà hệ số góc hoặc độ hấp thụ quang trên microgram Cu trên mililit\r\ndung dịch đo với cuvet có chiều dày 1 cm;
\r\n\r\nA0 là là độ hấp thụ quang của\r\ndung dịch thí nghiệm trắng được đo so với dung dịch so sánh của nó (7.2);
\r\n\r\nA1 là là độ hấp thụ quang của\r\ndung dịch mẫu phân tích được đo so với dung dịch so sánh của nó (7.3.3);
\r\n\r\nb là độ dày cuvet được dùng cho các\r\nphép đo, tính bằng centimet;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu phân tích (7.1),\r\ntính bằng gam;
\r\n\r\nV0 là thể tích của dung dịch\r\nphân tích (xem 7.3.1), tính bằng mililit;
\r\n\r\nV1 là thể tích của phần dung dịch hút\r\nra, tính bằng mililit;
\r\n\r\nVt là thể tích của dung dịch\r\nđã lên màu (xem 7.3.2), tính bằng mililit;
\r\n\r\n8.2
Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp\r\nnày được sáu phòng thí nghiệm thực hiện sử dụng 5 mức đồng, mỗi phòng thí nghiệm\r\nxác định năm kết quả cho từng mức hàm lượng đồng.
\r\n\r\nCác mẫu sử dụng được thống kê trong Bảng\r\nA.1.
\r\n\r\nKết quả được xử lý bằng phương pháp thống\r\nkê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).
\r\n\r\nCác dữ liệu nhận được cho thấy có sự\r\ntương quan logarit giữa hàm lượng đồng và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập\r\n(R và Rw) của kết quả phân tích như đã tóm tắt trong Bảng\r\n2. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n | \r\n |
Hiệu giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập\r\ndo một nhân viên phân tích tìm được trên vật liệu giống hệt nhau sử dụng cùng dụng\r\ncụ trong một phạm vi thời gian ngắn không được vượt quá độ lặp lại r, so với kết\r\nquả trung bình không lớn hơn quá một lần trong 20 trường hợp trong quá trình\r\nthao tác bình thường và chuẩn xác phương pháp.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử phải bao gồm các nội dung\r\nsau:
\r\n\r\na) Phương pháp được sử dụng viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Kết quả và hình thức biểu thị\r\nchúng;
\r\n\r\nc) Những nét đặc biệt khác thường được\r\nghi lại trong quá trình xác định;
\r\n\r\nd) Mọi cách thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân\r\ntích.
\r\n\r\nBảng 2 trong điều 9 được lấy từ các kết\r\nquả thử nghiệm phân tích quốc tế đã tiến hành năm 1978 trên 3 mẫu thép và 2 mẫu\r\ngang ở 3 quốc gia do 6 phòng thí nghiệm thực hiện.
\r\n\r\nKết quả thử nghiệm được báo cáo trong\r\ntài liệu 17/1 N 432 tháng 9 năm 1980. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm\r\nđược nêu trong Phụ lục B.
\r\n\r\nCác mẫu phân tích sử dụng là:
\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n| \r\n | \r\n | ||
| \r\n | \r\n | ||
| \r\n BCS 434 \r\n | \r\n Thép cacbon thường \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n BCS 407 \r\n | \r\n Thép hợp kim thấp \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n BCS 172/3 \r\n | \r\n Gang hợp kim \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n BCS 365 \r\n | \r\n Alcomax III \r\n | \r\n | \r\n |
| \r\n BCS 173/1 \r\n | \r\n Gang austenic \r\n | \r\n | \r\n |
CHÚ THÍCH : Phân tích thống kê được thực\r\nhiện phù hợp với TCVN 6910(ISO 5725).
\r\n\r\n![](\"00910998_files/image007.jpg\")
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 (ISO 4946:1984) về Thép và gang – Xác định hàm lượng đồng – Phương pháp quang phổ 2,2′-diquinolyl đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8514:2010 (ISO 4946:1984) về Thép và gang – Xác định hàm lượng đồng – Phương pháp quang phổ 2,2′-diquinolyl
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8514:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Lĩnh vực khác |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |