\r\n\r\n
TCVN\r\n4361:1907
\r\n\r\n
ISO\r\n302:1904
\r\n\r\n
BỘT GIẤY - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KAPPA
\r\n\r\n
Pulps\r\n- Determination of Kappa number
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 4361:1907 thay\r\nthế TCVN 4361:1902.
\r\n\r\n
TCVN 4361:1907 hoàn\r\ntoàn tương đương ISO 302:1904.
\r\n\r\n
TCVN 4361:1907 do Ban\r\nkỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
BỘT\r\nGIẤY - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KAPPA
\r\n\r\n
Pulps\r\n- Determination of Kappa number
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh phương pháp xác định trị số Kappa của bột giấy. Trị số Kappa liên quan\r\ntrực tiếp đến lượng lignin (độ cứng) hoặc khả năng tẩy trắng của bột.
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng cho tất cả các loại bột giấy hóa học và bán hóa học chưa tẩy trắng trong\r\nphạm vi trị số Kappa từ 1 đến 100. Đối với các loại bột có trị số Kappa trên 100,\r\nsử dụng clo để tách lignin như mô tả trong ISO 3260.
\r\n\r\n
Để phép thử chính xác\r\nvà có được độ chụm cao, lượng mẫu thử phải được điều chỉnh sao cho lượng dung dịch\r\npermanganat tiêu hao ở trong khoảng từ 20 % đến 60 % lượng dung dịch đã cho\r\nvào.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Không có mối\r\nliên quan chung và rõ ràng giữa trị số Kappa và hàm lượng lignin của bột. Mối\r\nliên quan phụ thuộc vào loại nguyên liệu và phương pháp tách lignin. Tất cả các\r\nthành phần bị ôxi hóa bởi KMnO4, không phải chỉ có lignin sẽ làm tăng\r\nlượng tiêu hao KMnO4, và do đó tăng trị số Kappa (xem [7]). Nếu sử\r\ndụng trị số Kappa để tính hàm lượng lignin của bột, mỗi loại bột có một trị số\r\nriêng để tính.
\r\n\r\n
2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn\r\nsau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu ghi năm ban\r\nhành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\n
TCVN 4407:1901 Bột\r\ngiấy- Xác định độ khô.
\r\n\r\n
ISO 7213 Pulp -\r\nSamling for testing (Bột giấy - Lấy mẫu để thử).
\r\n\r\n
3. Thuật ngữ và định\r\nnghĩa
\r\n\r\n
Trong tiêu chuẩn này,\r\náp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây.
\r\n\r\n
3.1. Khả năng ôxi hóa\r\n(oxidation\r\ncapacity)
\r\n\r\n
lượng permanganat tương\r\nđối bị ô xi hóa tính theo (MnO2)\r\ncủa tổng khả năng ô xi hóa.
\r\n\r\n
3.2. Tổng khả năng ô\r\nxi hóa (total\r\noxidation capacity)
\r\n\r\n
khả năng ô xi hóa (lượng\r\npermanganat tiêu hao) khi tất cả permanganat bị ô xi hóa thành Mn2+.
\r\n\r\n
3.3. Trị số Kappa của\r\nbột (kappa\r\nnumber of pulp)
\r\n\r\n
Số mililít của dung dịch\r\nkali permanganat 0,02 mol/l tiêu hao cho 1 g bột (được tính trên cơ sở sấy khô)\r\ntrong điều kiện quy định.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Kết quả được\r\nhiệu chỉnh đến giá trị tương ứng nhận được khi lượng permanganat tiêu hao trong\r\nphép thử là 50 % của tổng khả năng oxy hóa ở nhiệt độ 25oC.
\r\n\r\n
4. Nguyên tắc
\r\n\r\n
Bột được đánh tơi cho\r\nphản ứng với một lượng dung dịch kali permanganat quy định trong một thời gian nhất\r\nđịnh. Số lượng bột được chọn để sao cho khoảng 50 % tổng khả năng ôxi hóa của\r\npermanganat còn lại không tiêu thụ hết vào cuối thời gian phản ứng.
\r\n\r\n
Các phản ứng chính như\r\nsau:
\r\n\r\n
1) Lượng lignin còn lại\r\n+ các thành phần khác có thể bị ôxi hóa + MnO4- + 4H+ → lignin bị ôxi hóa +\r\ncác thành phần khác bị ôxi hóa + MnO4‑- dư + MnO2 + 2H2O
\r\n\r\n
2) 2MnO4-\r\n+ 10l- + 16H+ → 2Mn2+ + 5l2 + 8H2O
\r\n\r\n
3) MnO2 + 4H+ 2l- → Mn2+ + 2H2O + l2
\r\n\r\n
4) 2S2O32- + l2 → S4O6 2- + 2l-
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Theo tính\r\ntoán lý thuyết và quan sát thí nghiệm, sự tiêu hao 60 % (khối lượng/khối lượng)\r\nthực tế là điểm cuối cùng của sự tiêu hao đối với các ion permanganat, tại thời\r\nđiểm này các ion đã được khử thành MnO2. Sự ô xi hóa tiếp theo, được thực hiện theo MnO2, được xem là “ngoài\r\nphạm vi”. Bằng cách cho thêm dung dịch Kali Iốt, phản ứng sẽ dừng lại và iốt tự\r\ndo được chuẩn độ với dung dịch natri thiosunfat. Giá trị đạt được sẽ được điều\r\nchỉnh thành 50 % lượng tiêu hao của tổng khả năng ô xi hóa của permanganat.
\r\n\r\n
5. Thuốc thử và vật\r\nliệu
\r\n\r\n
Chỉ sử dụng hóa chất phân\r\ntích tinh khiết và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
\r\n\r\n
5.1. Axit sunphuric, c(H2SO4) = 2,0 mol/l.
\r\n\r\n
Cẩn thận cho 112 ml axit\r\nsunphuric, H2SO4, tỷ trọng 1,84 g/l, vào\r\ntrong khoảng 600 ml nước. Để lạnh và pha loãng với 1 lít nước.
\r\n\r\n
5.2. Kali iôd, c(KI) = 1 mol/l.
\r\n\r\n
Hòa 166 g kali iôd,\r\nKI, với nước trong bình định mức 1 000 ml và đổ đầy đến vạch của bình.
\r\n\r\n
5.3. Kali permanganat, c(KMnO4)\r\n= (0,020 ± 0,001) mol/l.
\r\n\r\n
Hòa 3,161 g kali\r\npermanganat, KMnO4, với nước trong bình định mức 1 000 ml và đổ đầy đến\r\nvạch của bình.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Dung dịch\r\nmới ổn định ít nhất 6 tháng nếu để trong chai màu tối.
\r\n\r\n
5.4. Natri thiosunphat, c(Na2S2O3) = ( 0,200 0 ±\r\n0,0005) mol/l.
\r\n\r\n
Hòa 49,65 g natri\r\nthiosunphat, Na2S2O3. 5H2O với nước trong bình\r\nđịnh mức 1 000 ml và đổ đầy đến vạch của bình.
\r\n\r\n
5.5. Chất chỉ thị\r\ntinh bột,\r\ndung dịch 2 g/l.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Có thể sử\r\ndụng các dung dịch chuẩn có bán sẵn.
\r\n\r\n
6. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n
Sử dụng các thiết bị\r\nthông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dưới đây.
\r\n\r\n
6.1. Máy khuấy, có dạng cánh quạt, được\r\nlàm bằng thủy tinh hoặc vật liệu không gỉ (có thể sử dụng cánh khuấy từ được\r\nbọc bên ngoài bằng chất dẻo hoặc thủy tinh).
\r\n\r\n
6.2. Thiết bị đánh\r\ntơi ướt,\r\ncó tốc độ cao, có khả năng đánh tơi bột hoàn toàn và ít ảnh hưởng đến xơ sợi.
\r\n\r\n
6.3. Bể ổn định nhiệt, có khả năng duy trì\r\nđược nhiệt độ trong cốc phản ứng ở (25,0 ± 0,2)oC (xem 8.3 phần điều\r\nchỉnh nhiệt độ).
\r\n\r\n
6.4. Đồng hồ bấm giây, có khả năng đo được\r\n10 phút với độ chính xác đến 1 giây.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH Các máy\r\nphân tích trị số Kappa tự động có thể được sử dụng nếu chúng tuân theo tiêu\r\nchuẩn này và có các kết quả giống nhau.
\r\n\r\n
7. Lấy mẫu và chuẩn\r\nbị mẫu
\r\n\r\n
7.1. Lấy mẫu
\r\n\r\n
Nếu phép thử được\r\ntiến hành để đánh giá một lô bột, mẫu sẽ được lấy phù hợp với ISO 7213. Nếu\r\nphép thử được tiến hành với một loại mẫu khác, nguồn lấy mẫu và nếu có thể cả quy\r\ntrình lấy mẫu phải ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.
\r\n\r\n
Phải đảm bảo phần mẫu\r\nthử được lấy đại diện cho bột.
\r\n\r\n
Sự có mặt của một lượng\r\nnhỏ dịch nấu sẽ ảnh hưởng đến trị số Kappa, cho nên mẫu thử phải được rửa thật\r\nsạch.
\r\n\r\n
7.2. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\n
Chuẩn bị vật liệu thử\r\ntheo một trong các quy trình sau.
\r\n\r\n
7.2.1. Bột khô gió
\r\n\r\n
Xé hoặc cắt bột thành\r\ncác miếng nhỏ.
\r\n\r\n
7.2.2. Bột ướt đã được\r\nsàng chọn,\r\ntách hết nước ở mẫu bột bằng các lọc bằng phễu Buechner hoặc bằng cách ly tâm,\r\ntránh làm mất các xơ sợi. Để mẫu bột khô trong không khí, hoặc sấy khô ở nhiệt\r\nđộ không quá 105oC và xé thành các miếng nhỏ.
\r\n\r\n
7.2.3. Bột chưa được\r\nsàng chọn,\r\nthông thường thì mẫu được sàng trước khi tẩy trắng hoặc các xử lý khác, nhưng nếu\r\nmẫu được lấy từ bột chưa được sàng, thì loại bỏ các phần thô bằng cách sàng.\r\nChọn một quy trình cho kết quả tương tự như kết quả thu được từ sàng công nghiệp.\r\nMô tả phương pháp sàng trong báo cáo thử nghiệm. Tiếp tục chuẩn bị mẫu như mô\r\ntả ở 7.2.2.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Nếu mẫu\r\nbột chứa một lượng bột thô đáng kể, quy trình sàng có thể dẫn đến những kết quả\r\nkhông chính xác. Một giá trị tin cậy hơn có thể đạt được bằng cách tách xơ sợi của\r\nmẫu trước khi tiến hành xác định. Ghi phương pháp tách sợi trong báo cáo thử\r\nnghiệm.
\r\n\r\n
8. Cách tiến hành
\r\n\r\n
8.1. Quy định chung
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy\r\nđịnh hai cách tiến hành khác nhau. Một cách được sử dụng trong phạm vi trị số Kappa\r\ntừ 5 đến 100 và cách khác được sử dụng trong phạm vi trị số Kappa từ 1 đến 5.
\r\n\r\n
Sự khác biệt chính\r\ngiữa các cách tiến hành là số lượng bột và lượng KMnO4 sử dụng và cách tính\r\ntoán. Do giai đoạn khuấy khó thực hiện khi xác định trị số Kappa dưới 5, nên\r\ngiảm lượng bột và permagnat.
\r\n\r\n
Trong cả hai cách tiến\r\nhành đều theo 8.2 và 8.3. Các cách tiến hành riêng rẽ được mô tả trong 8.3.1 và\r\n8.3.2.
\r\n\r\n
Tiến hành xác định\r\nhai lần song song.
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Các thí\r\nnghiệm ở các nước Bắc Âu đã cho thấy việc xác định trị số Kappa theo cách tiến\r\nhành với trị số Kappa từ 5 đến 100 cho các kết quả tương đương với các kết quả thu\r\nđược theo cách tiến hành với trị số Kappa từ 1 đến 5, trong phạm vi trị số\r\nKappa từ 4 đến 6.
\r\n\r\n
8.2. Thí nghiệm trắng
\r\n\r\n
Tiến hành thí nghiệm\r\ntrắng như quy trình được mô tả ở 8.3, nhưng không có bột. Ghi lại thể tích, V1, chính xác đến 0,1 ml,\r\ncủa dung dịch natri thiosunfat (5.4) tiêu hao tại thời điểm chuyển mầu của phản\r\nứng. Lượng dung dịch natri thiosunfat tiêu hao chỉ được sai lệch lớn nhất là ±\r\n1 % so với giá trị lý thuyết (25,0 ml).
\r\n\r\n
8.3. Tiến hành xác\r\nđịnh
\r\n\r\n
Trước khi cân các mẫu\r\nthử để xác định trị số Kappa và hàm lượng chất khô, điều hòa mẫu thử ít nhất 20\r\nphút, hoặc cho đến khi đạt được khối lượng không đổi, gần mức cần bằng trong\r\nmôi trường.
\r\n\r\n
Cân một lượng bột chính\r\nxác đến 0,001 g, sao cho với lượng này, lượng kali permanganat sẽ tiêu hao khoảng\r\n50 % (5.3). Các ví dụ về lượng bột thích hợp được đưa ra trong Bảng 1 và Bảng 2.\r\nLượng permanganat tiêu hao phải nằm trong khoảng từ 20 % và 60 % (khối lượng/khối\r\nlượng) lượng dung dịch cho vào (xem [10]).
\r\n\r\n
Cùng lúc đó, cân một mẫu\r\nthử riêng biệt để xác định hàm lượng chất khô theo ISO 638, hoặc theo bất kỳ phương\r\npháp nào khác để xác định hàm lượng chất khô để cho được kết quả tương tự.
\r\n\r\n
Bảng\r\n1 - Khối lượng bột khô tuyệt đối thích hợp khi trị số Kappa từ 5 đến 100
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Trị\r\n số Kappa \r\n | \r\n \r\n Khối\r\n lượng mẫu, g \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 5 \r\n 6 \r\n 8 \r\n 10 \r\n 15 \r\n 20 \r\n 25 \r\n 30 \r\n 35\r\n đến 45 \r\n 50\r\n đến 55 \r\n 60\r\n đến 70 \r\n 80\r\n đến 90 \r\n 100 \r\n | \r\n \r\n 4,5 \r\n 4,0 \r\n 3,0 \r\n 2,5 \r\n 1,5 \r\n 1,2 \r\n 1,0 \r\n 0,9 \r\n 0,6 \r\n 0,5 \r\n 0,4 \r\n 0,3 \r\n 0,25 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Bảng\r\n2 - Khối lượng bột khô tuyệt đối thích hợp khi trị số Kappa từ 1 đến 5
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Trị\r\n số Kappa \r\n | \r\n \r\n Khối\r\n lượng mẫu,\r\n g \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1 \r\n 2\r\n đến 3 \r\n 4 \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 5,5 \r\n 4,0 \r\n 3,0 \r\n 2,5 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Để tránh khó khăn ở\r\ngiai đoạn khuấy khi trị số Kappa thấp (có nghĩa là 5 trong phạm vi trị số Kappa\r\ntừ 5 đến 100, và từ 1 đến 2 trong phạm vi trị số Kappa từ 1 đến 5), lượng mẫu\r\nthử phải nhỏ hơn lượng tương ứng với khoảng 50 % của toàn bộ khả năng ôxi hóa của\r\npermanganat. Tuy nhiên, lượng mẫu vẫn phải tương ứng với ít nhất 20 % của toàn\r\nbộ khả năng ôxi hóa của permanganat.
\r\n\r\n
Đánh tơi mẫu thử\r\ntrong 300 ml nước cất cho đến khi xơ sợi phân tán hoàn toàn và không còn các bó\r\nxơ sợi to. Tránh các phương pháp đánh tơi làm xơ bị cắt ngắn. Rửa thiết bị đánh\r\ntơi với khoảng 90 ml nước cất. Nếu sử dụng cốc đánh tơi và cốc phản ứng là một,\r\ntiến hành đánh tơi trong 390 ml nước cất.
\r\n\r\n
Đặt cốc vào bể ổn\r\nđịnh nhiệt (6.3), điều chỉnh và duy trì nhiệt độ ở 25,0oC ± 0,2oC\r\ntrong suốt quá trình phản ứng. Việc lựa chọn sử dụng bể ổn định nhiệt, nhiệt độ\r\ndung dịch mẫu thử trong thời gian phản ứng phải được ghi lại. Tuy nhiên, nhiệt độ\r\ncủa dung dịch mẫu thử cần phải ở trong khoảng 20oC và 30oC.\r\nNếu nhiệt độ không ở trong khoảng 25,0oC ± 0,2oC thì phải\r\nhiệu chỉnh kết quả. Đọc nhiệt độ sau thời gian phản ứng 5 phút và lấy nhiệt độ\r\nnày làm nhiệt độ phản ứng trung bình.
\r\n\r\n
Điều chỉnh máy khuấy\r\n(6.1) để tạo ra xoáy nước có độ sâu khoảng 25 mm trong hỗn hợp phản ứng. Điều\r\nrất quan trọng là phải khuấy cho phù hợp.
\r\n\r\n
8.3.1. Trị số Kappa\r\ntừ 5 đến 100
\r\n\r\n
Dùng pipet lấy 50 ml\r\n± 0,1 ml dung dịch kali permanganat (5.3) và 50 ml axit sunfuric (5.1) cho vào\r\ncốc. Để hỗn hợp này đạt đến 25oC, nhanh chóng bổ sung hỗn hợp này\r\nvào mẫu thử đã được đánh tơi và đồng thời bấm đồng hồ bấm giây (6.4). Rửa cốc với\r\nkhoảng 10 ml nước cất và bổ sung phần rửa này vào hỗn hợp phản ứng. Tổng thể\r\ntích dung dịch là 500 ml. Sau 10 min ± 15 s, cho thêm chính xác 10 ml dung dịch\r\nkali iốt (5.2).
\r\n\r\n
Ngay sau đó chuẩn độ\r\niốt tự do bằng dung dịch natri thiosunfat (5.4). Cho thêm một vài giọt dung\r\ndịch chất chỉ thị tinh bột (5.5) vào cuối quá trình chuẩn độ (xem đoạn thứ hai từ\r\ndưới lên của điều 8.3.2). Ghi lại thể tích, V2, lượng natri\r\nthiosunfat (5.4) bị tiêu hao ở phản ứng, chính xác đến 0,1 ml.
\r\n\r\n
8.3.2. Trị số Kappa\r\ntừ 1 đến 5
\r\n\r\n
Dùng pipet lấy 25,0 ml\r\n± 0,1 ml dung dịch kali permanganat (5.3) và 50 ml axit sunfuric (5.1) cho vào\r\ncốc. Để hỗn hợp này đạt đến 25oC, nhanh chóng bổ sung hỗn hợp này\r\nvào mẫu thử đã được đánh tơi và đồng thời bấm đồng hồ bấm giây (6.4). Rửa cốc với\r\nkhoảng 35 ml nước cất và bổ sung phần rửa này vào hỗn hợp phản ứng. Tổng thể\r\ntích dung dịch là 500 ml. Sau 10 min ± 15 s, cho thêm chính xác 10 ml dung dịch\r\nkali iốt (5.2).
\r\n\r\n
Ngay sau đó chuẩn độ iốt\r\ntự do với dung dịch natri thiosunfat (5.4). Cho thêm một vài giọt dung dịch\r\nchất chỉ thị tinh bột (5.5) vào cuối quá trình chuẩn độ (xem đoạn thứ hai của điều\r\nnày). Ghi lại thể tích, V2, lượng natri thiosunfat (5.4) bị tiêu hao ở\r\nphản ứng, chính xác đến 0,1 ml.
\r\n\r\n
Sự bay hơi của iốt ảnh\r\nhưởng rõ rệt trong việc xác định trị số Kappa. Thời gian giữa lúc bổ sung dung dịch\r\nkali iốt tại cuối thời điểm phản ứng, và hoàn thành việc chuẩn độ tiếp theo, phải\r\ncàng ngắn càng tốt, đặc biệt khi chuẩn độ mẫu trắng.
\r\n\r\n
Không bổ sung chất\r\nchỉ thị tinh bột cho đến khi phần lớn iốt bị khử bởi thiosunfat, bởi vì chất\r\nchỉ thị tinh bột sẽ ngăn cản việc giải phóng các iốt tự do từ kali iốt.
\r\n\r\n
Nếu quá trình chuẩn độ\r\nđược thực hiện trong một máy chuẩn độ tự động sử dụng điện cực bạch kim, thì\r\nkhông cần thiết phải bổ sung chất chỉ thị tinh bột.
\r\n\r\n
9. Tính toán kết quả
\r\n\r\n
9.1. Trị số Kappa từ\r\n5 đến 100
\r\n\r\n
Trị số Kappa, X được\r\ntính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![](\"00912738_files/image001.gif\")
\r\n\r\n
trong đó
\r\n\r\n
X1 là trị số Kappa không\r\ncó nhiệt độ điều chỉnh;
\r\n\r\n
X2 là trị số Kappa có\r\nnhiệt độ điều chỉnh;
\r\n\r\n
Va là thể tích dung dịch\r\nkali permanganat (5.3) tiêu hao trong khi xác định, tính bằng mililit;
\r\n\r\n
V1 là thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong thí nghiệm mẫu trắng, tính bằng mililit;
\r\n\r\n
V2 là thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong mẫu thí nghiệm, tính bằng mililit;
\r\n\r\n
c là nồng độ của dung dịch\r\nnatri thiosunphat (5.4), tính bằng mol trên lít;
\r\n\r\n
0,1 là hệ số, được lấy\r\ntừ phép tính nồng độ đương lượng gam của dung dịch kali permanganat và\r\nstoichiometry của phản ứng trong khi chuẩn độ (f = 0,02 x 5);
\r\n\r\n
d là hệ số hiệu chỉnh\r\nđến 50 % (khối lượng/khối lượng) lượng permanganat tiêu hao; d phụ thuộc\r\nvào giá trị của Va (xem\r\nBảng 3);
\r\n\r\n
m là khối lượng khô của\r\nmẫu thử, tính bằng gam;
\r\n\r\n
t là nhiệt độ thực tế\r\ncủa phản ứng, tính bằng nhiệt độ Celsius.
\r\n\r\n
Bảng\r\n3 - Hệ số hiệu chỉnh d, được biểu thị là hàm số của Va (trị số Kappa từ 5\r\nđến 100)
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Va \r\n ml \r\n | \r\n \r\n d \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 0,938 \r\n | \r\n \r\n 0,942 \r\n | \r\n \r\n 0,946 \r\n | \r\n \r\n 0,950 \r\n | \r\n \r\n 0,954 \r\n | \r\n \r\n 0,958 \r\n | \r\n \r\n 0,962 \r\n | \r\n \r\n 0,966 \r\n | \r\n \r\n 0,970 \r\n | \r\n \r\n 0,975 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 20 \r\n | \r\n \r\n 0,979 \r\n | \r\n \r\n 0,983 \r\n | \r\n \r\n 0,987 \r\n | \r\n \r\n 0,991 \r\n | \r\n \r\n 0,996 \r\n | \r\n \r\n 1,000 \r\n | \r\n \r\n 1,004 \r\n | \r\n \r\n 1,009 \r\n | \r\n \r\n 1,013 \r\n | \r\n \r\n 1,017 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 1,022 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Hệ số hiệu\r\nchỉnh d được dựa trên cơ sở các thực nghiệm với trị số Kappa được tính\r\ntheo công thức sau:
\r\n\r\n
![](\"00912738_files/image002.gif\")
\r\n\r\n
9.2 Trị số Kappa từ 1\r\nđến 5
\r\n\r\n
Trị số Kappa, X,\r\nbiểu thị bằng số, được tính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![](\"00912738_files/image003.gif\")
\r\n\r\n
trong đó:
\r\n\r\n
X1 là trị số Kappa không\r\ncó nhiệt độ điều chỉnh;
\r\n\r\n
X2 là trị số Kappa có\r\nnhiệt độ điều chỉnh;
\r\n\r\n
Vb là thể tích dung dịch\r\nkali permanganat (5.3) bị tiêu hao trong khi xác định trị số Kappa từ 1 đến 5,\r\ntính bằng mililit;
\r\n\r\n
V1 là thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong thí nghiệm mẫu trắng khi xác định trị số\r\nKappa từ 5 đến 100, tính bằng mililit.
\r\n\r\n
V2 là thể tích dung dịch\r\nnatri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong khi xác định trị số Kappa từ 1 đến 5,\r\ntính bằng mililit;
\r\n\r\n
c là nồng độ của dung dịch\r\nnatri thiosunphat (5.4), tính bằng mol trên lít;
\r\n\r\n
0,1 là hệ số, được lấy\r\ntừ phép tính nồng độ đương lượng gam của dung dịch kali permanganat và\r\nstoichiometry của phản ứng trong khi chuẩn độ (f = 0,02 x 5);
\r\n\r\n
d là hệ số hiệu chỉnh\r\nđến 50 % (khối lượng/khối lượng) của permanganat tiêu hao; d phụ thuộc vào\r\ngiá trị của Va (xem Bảng 4);
\r\n\r\n
m là khối lượng khô của\r\nmẫu thử, tính bằng gam.
\r\n\r\n
t là nhiệt độ thực tế\r\ncủa phản ứng, tính bằng nhiệt độ Celsius.
\r\n\r\n
Bảng\r\n4 - Hệ số hiệu chỉnh d, được biểu thị là hàm số của Vb (trị số Kappa từ 1\r\nđến 5)
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Vb \r\n ml \r\n | \r\n \r\n d \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n 1,022 \r\n | \r\n \r\n 1,026 \r\n | \r\n \r\n 1,030 \r\n | \r\n \r\n 1,035 \r\n | \r\n \r\n 1,039 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 1,044 \r\n | \r\n \r\n 1,048 \r\n | \r\n \r\n 1,053 \r\n | \r\n \r\n 1,057 \r\n | \r\n \r\n 1,062 \r\n | \r\n \r\n 1,066 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
CHÚ THÍCH: Trị số\r\nKappa có thể được tính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![](\"00912738_files/image004.gif\")
\r\n\r\n
9.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\n
Trị số Kappa của bột\r\nlà giá trị trung bình của hai lần xác định và được lấy với độ chính xác như\r\nsau:
\r\n\r\n
- Trị số Kappa ≤ 50:\r\nlấy chính xác đến 0,1;
\r\n\r\n
- 50 < trị số\r\nKappa ≤ 100: lấy chính xác đến 0,5.
\r\n\r\n
9.4. Thí dụ tính toán
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Khối lượng mẫu thử\r\n khô gió \r\n | \r\n \r\n 1,100 g \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng chất khô\r\n của mẫu \r\n | \r\n \r\n 91,5 % (khối\r\n lượng/khối lượng) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Khối lượng mẫu thử\r\n làm khô trong tủ sấy \r\n | \r\n \r\n (91,5/100) x 1,100\r\n g = 1,006 g \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thể tích dung dịch\r\n natri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong thí nghiệm trắng, V1 \r\n | \r\n \r\n 25,2 ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thể tích dung dịch\r\n natri thiosunphat (5.4) tiêu hao trong trong mẫu thí nghiệm, V2 \r\n | \r\n \r\n 9,5 ml \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Nồng độ của dung\r\n dịch natri thiosunphat (5.4), c \r\n | \r\n \r\n 0,1910 mol/l \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thể tích dung dịch\r\n kali permanganat (5.3) tiêu hao trong mẫu thí nghiệm, Va \r\n | \r\n \r\n ![](\"00912738_files/image005.gif\")
\r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hệ số hiệu chỉnh, d\r\n \r\n | \r\n \r\n 1,022 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Trị số Kappa, X1 \r\n | \r\n \r\n ![](\"00912738_files/image006.gif\")
\r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
10.\r\nĐộ chụm
\r\n\r\n
10.1. Bột đối chiếu
\r\n\r\n
Để bảo đảm kết quả được\r\nchính xác, nên lấy một loại bột có trị số Kappa đã biết trong cùng phạm vi như\r\ncủa mẫu thử được phân tích để đối chiếu. Bột đối chiếu phải để ở chỗ khô, mát\r\nvà tối.
\r\n\r\n
10.2. Độ lặp lại
\r\n\r\n
Bốn mẫu bột được phân\r\ntích trong hai phòng thí nghiệm khác nhau với thiết bị được điều khiển bằng tay\r\nvà trong bảy phòng thí nghiệm khác nhau với thiết bị tự động. Mỗi phòng thí nghiệm\r\nphân tích các mẫu thử bột khác nhau mười lần.
\r\n\r\n
Kết quả được biểu thị\r\nlà giá trị trung bình và hệ số chung của các biến thiên như sau:
\r\n\r\n
Bảng\r\n5 - Độ lặp lại của thí nghiệm xác định trị số Kappa
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Giá\r\n trị của trị số Kappa \r\n | \r\n \r\n Thiết\r\n bị điều khiển bằng tay \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Giá\r\n trị trung bình \r\n | \r\n \r\n Hệ\r\n số chung của các biến thiên, % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4 \r\n 10 \r\n 16 \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 3,8\r\n đến 4,3 \r\n 10,1\r\n đến 10,6 \r\n 16,1\r\n đến 16,5 \r\n 40,9\r\n đến 42,5 \r\n | \r\n \r\n 0,7\r\n đến 1,2 \r\n 0,6\r\n đến 1,1 \r\n 0,9\r\n đến 1,3 \r\n 0,4\r\n đến 0,8 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Giá\r\n trị của trị số Kappa \r\n | \r\n \r\n Thiết\r\n bị tự động \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Giá\r\n trị trung bình \r\n | \r\n \r\n Hệ\r\n số chung của các biến thiên, % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4 \r\n 10 \r\n 16 \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 4,3\r\n đến 4,5 \r\n 10,2\r\n đến 10,7 \r\n 16,1\r\n đến 16,7 \r\n 42,3\r\n đến 42,8 \r\n | \r\n \r\n 0,6\r\n đến 3,1 \r\n 0,6\r\n đến 1,5 \r\n 0,5\r\n đến 1,7 \r\n 0,4\r\n đến 1,2 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
10.3. Độ tái lập
\r\n\r\n
Bốn mẫu bột được phân\r\ntích trong chín phòng thí nghiệm khác nhau, trong hai phòng thí nghiệm với\r\nthiết bị điều khiển bằng tay và trong bảy phòng với thiết bị tự động. Độ tái\r\nlập được biểu thị là hệ số của biến thiên tại bốn giá trị khác nhau của trị số\r\nKappa
\r\n\r\n
Bảng\r\n6 - Độ tái lập của thí nghiệm xác định trị số Kappa
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Giá\r\n trị của trị số Kappa \r\n | \r\n \r\n Giá\r\n trị trung bình \r\n | \r\n \r\n Hệ\r\n số của biến thiên, % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4 \r\n 10 \r\n 16 \r\n 40 \r\n | \r\n \r\n 4,3 \r\n 10,3 \r\n 16,4 \r\n 42,4 \r\n | \r\n \r\n 5,4 \r\n 1,9 \r\n 1,3 \r\n 1,4 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
11.\r\nBáo cáo thử nghiệm
\r\n\r\n
Báo cáo thử nghiệm\r\ngồm các thông tin sau:
\r\n\r\n
a) tất cả các thông tin\r\nđể nhận dạng hoàn toàn mẫu thử;
\r\n\r\n
b) viện dẫn tiêu\r\nchuẩn này;
\r\n\r\n
c) thời gian và địa\r\nđiểm thí nghiệm;
\r\n\r\n
d) kết quả, như quy\r\nđịnh ở 9.3;
\r\n\r\n
e) có sử dụng thiết\r\nbị tự động hay không;
\r\n\r\n
f) cách tiến hành được\r\nsử dụng (8.3.1 hoặc 8.3.2);
\r\n\r\n
g) khối lượng của bột\r\nđược thử nghiệm;
\r\n\r\n
h) nếu mẫu đã được\r\nsàng thì cách tiến hành sàng;
\r\n\r\n
i) nếu mẫu đã được đánh\r\ntơi thì cách tiến hành đánh tơi mẫu;
\r\n\r\n
j) bất cứ đặc điểm\r\nbất thường nào quan sát thấy trong khi tiến hành;
\r\n\r\n
k) bất kỳ sự sai lệnh\r\nnào so với tiêu chuẩn này, hoặc bất kỳ trường hợp hoặc tác động nào có thể ảnh hưởng\r\nđến kết quả.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Thư\r\nmục tài liệu tham khảo
\r\n\r\n
[1] ISO 3260, Pulps -\r\nDetermination of chlorine consumption (Degree of delignification)
\r\n\r\n
[2] HATTON, J.V., KEAYS,\r\nJ.L.: Relationship of pulps yield with KMnO4 no. and Kappa no. for\r\nkraft pulps. III Douglas-Fir. Pulp paper Mag. Canada 74(1973): 5, pp. 94-98
\r\n\r\n
[3] TASMAN, J.E., BERZINS,\r\nV.: The permanganate consumption of pulp material. Tappi, 40(1957):9,\r\npp.691-704
\r\n\r\n
[4] VALEUR,C., TORNGREN,\r\nI.: Aproposed method for determining the prmanganate number of pulps. Svensk\r\nPapperstid., 60(1957): 22, pp. 829-835
\r\n\r\n
[5] WATSON, A.J., STAMP, C.:\r\nThe influence of different operating procedures on the permanganate number\r\ndetermination. APPITA, 11(1957):1, pp. 4-11
\r\n\r\n
[6] WATSON, A.J.,: The influence\r\nof the method of sample preparation on the permanganate consuming capacity of\r\nchemical pulp. APPITA, 12(1959):4, pp. 137-139
\r\n\r\n
[7] GELLERSTEDT G., Li,\r\nJ. and SEVASTYANOVA, O. the relationship between Kappa number and oxidizable\r\nstructures in bleached kraft pulps. International Pulp Bleaching Conference,\r\nHalifax 2000, Proceedings, Vol. 1, pp. 203-206
\r\n\r\n
[8] BERZINS V.: A Rapid\r\nProcedure for the Determination of Kappa Number. Tappi, 48(1965):1, pp. 15-20
\r\n\r\n
[9] Li, J. and GELLERSTEDT\r\nG. Kinetics and mechanism of Kappa number determination. NPPRJ 13(1998):2 pp.\r\n147-151
\r\n\r\n
[10] Li, J. and GELLERSTEDT\r\nG. On the structual significance of the Kappa number measurement. NPPRJ\r\n13(1998):2 pp. 153-158
\r\n\r\n
\r\n\r\n
