TCVN 10093:2013 hoàn toàn tương đương\r\nvới EN 12498:2005.
\r\n\r\nTCVN 10093:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này là một trong những tiêu\r\nchuẩn thuộc bộ tiêu chuẩn xác định các kim loại nặng có trong dịch chiết nước của\r\ngiấy và cáctông tiếp xúc với thực phẩm. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác\r\nđịnh cadmi và chì có trong dịch chiết nước.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này áp dụng được cho giấy\r\nvà cáctông có hàm lượng kim loại chiết được lớn hơn.
\r\n\r\n- 0,1 mg/kg đối với cadmi;
\r\n\r\n- 0,6 mg/kg đối với chì.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1 Giới hạn xác định đưa ra ở\r\ntrên gấp 0,2 lần giới hạn thực tế hiện nay hoặc giới hạn được đề nghị ở Châu\r\nÂu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2 Hàm lượng kim loại thấp\r\nhơn giá trị đưa ra đây có thể được xác định theo phương pháp này nếu có thiết bị\r\nrất nhạy và tất cả các điều kiện thí nghiệm khác đáp ứng được yêu cầu của phép\r\nphân tích vết nguyên tố.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 8207 (EN 645), Giấy và cáctông\r\ntiếp xúc với thực phẩm - Chuẩn bị nước chiết lạnh.
\r\n\r\nTCVN 10088 (EN 647), Giấy và\r\ncáctông tiếp xúc với thực phẩm - Chuẩn bị dịch chiết nước nóng.
\r\n\r\n3. Nguyên tắc
\r\n\r\nMột phần dịch chiết nước lạnh đã được\r\nđể ổn định [xem TCVN 8207 (EN 645)] hoặc một phần dịch chiết nước nóng đã được\r\nđể ổn định [xem TCVN 10088 (EN 647)] (xem Điều 6) được phân tích bằng thiết bị\r\nquang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) sử dụng lò graphit hoặc thiết bị quang phổ\r\nphát xạ plasma cặp cảm ứng (ICP).
\r\n\r\n4. Thuốc thử
\r\n\r\n4.1. Quy định chung
\r\n\r\nTất cả các hóa chất và nước sử dụng đều\r\nphải phù hợp với phép phân tích vết nguyên tố.
\r\n\r\nBảo quản dung dịch trong chai bằng\r\npolyetylen khối lượng riêng cao/polypropylen.
\r\n\r\n4.2. Axit nitric (HNO3),
4.2.1. Axit nitric (4.2),
4.2.2. Axit nitric (4.2),
4.3. Axit clohydric (HCI)
4.4. Axit clohydric,
4.5. Cadmi - dung dịch gốc (Cd)
Hòa tan 1,142 g cadmi oxit (CdO) vào một\r\nthể tích tối thiểu axit nitric (4.2.1). Sau đó bổ sung axit nitric loãng\r\n(4.2.2) đến 1 000 ml.
\r\n\r\n4.6. Chì - dung dịch gốc (Pb)
Hòa tan 1,598 g chì nitrat (Pb(NO3)2)\r\nvào một thể tích tối thiểu axit nitric (4.2.1). Sau đó bổ sung axit nitric\r\nloãng (4.2.2) đến 1 000 ml.
\r\n\r\n4.7. Các chất bổ chính nền
\r\n\r\n4.7.1. Dung dịch amoni\r\ndihydro photphat (NH4H2P
4.7.2. Dung dịch Paladi\r\nnitrat (Pd(NO
4.7.3. Dung dịch magiê\r\nnitrat (Mg(NO
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng các dung dịch\r\nchuẩn và các chất bổ chính nền đã có sẵn ở dạng thương phẩm, nếu tiện lợi hơn.
\r\n\r\n4.8. Khí sử dụng cho thiết bị quang phổ\r\nhấp thụ nguyên tử
\r\n\r\n- Nitơ (nếu phù hợp)
\r\n\r\n- Argon (nếu phù hợp)
\r\n\r\n5. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n5.1. Quy định chung
\r\n\r\nTất cả các bình, pipet, v.v... phải được\r\nrửa sạch bằng axit nitric trước khi sử dụng và được bảo quản trong dung dịch\r\naxit nitric loãng (4.2.2) cho đến khi cần. Rửa bằng nước đã khử k
5.2. Thiết bị, dụng cụ thông thường trong\r\nphòng thí nghiệm
\r\n\r\n5.3. Bình định mức,
5.4. Cân phân tích,
5.5. Micropipet
5.6. Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên\r\ntử\r\ncó lò graphit và có hiệu chỉnh nền hoặc thiết bị quang phổ phát xạ nguyên tử\r\nplasma cặp cảm ứng có hiệu chỉnh nền và máy phát tần số radio.
\r\n\r\n6. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nChuẩn bị dịch chiết nước lạnh hoặc dịch\r\nchiết nước nóng của giấy hoặc cáctông thu được theo phép thử mô tả trong TCVN\r\n8207 (EN 645) hoặc TCVN 10088 (EN 647) tương ứng.
\r\n\r\nỔn định dịch chiết bằng cách bổ sung\r\naxit nitric (4.2) theo tỷ lệ 1,0 ml cho 100,0 ml mẫu.
\r\n\r\nTrộn đều dịch chiết nước và lấy một phần\r\nđể tiến hành phân tích.
\r\n\r\nSử dụng các chất bổ chính nền thích hợp\r\n(4.7) theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị và theo nền phân tích của dịch\r\nchiết.
\r\n\r\n7. Cách tiến hành
\r\n\r\n\r\n\r\nCác hướng dẫn chi tiết phụ thuộc vào\r\nloại thiết bị được sử dụng. Tiến hành theo hướng dẫn của sản xuất thiết bị.
\r\n\r\nHiệu chỉnh sự hấp thụ nền bằng cách sử\r\ndụng hệ thống phù hợp.
\r\n\r\n7.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
\r\n\r\nChuẩn bị các dung dịch chuẩn hằng ngày\r\nbằng cách pha loãng các dung dịch nguyên tố đơn với axit nitric (4.2.2). Nồng độ\r\nđược chọn phụ thuộc vào thiết bị được sử dụng và nồng độ dự kiến của dịch chiết.\r\nĐối với chì, dung dịch chuẩn có chứa 10,0\r\nm
Chuẩn bị mẫu trắng hiệu chuẩn có sử dụng\r\ntất cả các hóa chất trừ các dung dịch kim loại gốc.
\r\n\r\n7.3. Xác định cadmi và chì
\r\n\r\n7.3.1. Quy định chung
\r\n\r\nTiến hành hai lần chiết song song. Từ\r\nmỗi loại dịch chiết tiến hành ít nhất hai lần xác định song song.
\r\n\r\nXác định hàm lượng của mỗi nguyên tố từ\r\nđồ thị đường chuẩn (7.3.2) hoặc bằng cách sử dụng phương pháp thêm chuẩn.
\r\n\r\n7.3.2. Đường chuẩn
\r\n\r\nĐường chuẩn phải có ít nhất là 3 điểm\r\nvà bao trùm toàn bộ khoảng nồng độ sẽ được xác định. Tính nồng độ
7.3.3. Cài đặt thiết bị quang phổ
\r\n\r\n- Cadmi 228,8 nm
\r\n\r\n- Chì 217,0 nm hoặc 283,3 nm (hay sử dụng\r\nhơn).
\r\n\r\n7.3.4. Xác định giá trị mẫu trắng
\r\n\r\nDùng nước và hóa chất sử dụng trong\r\nquá trình chiết để làm mẫu trắng, giá trị của mẫu dịch chiết sẽ được hiệu chỉnh\r\ntheo giá trị mẫu trắng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Mặc dù có thể gặp khó dễ khi\r\nyêu cầu nhưng dịch chiết phải được cung cấp cho phòng thí nghiệm cùng với nước\r\nđược sử dụng cho quá trình chiết. Nếu\r\nkhông, thử nghiệm trắng sẽ không xác định được và như vậy sẽ không được trừ ra\r\nkhỏi giá trị dịch chiết. Nếu mẫu trắng không hoàn chỉnh được xác định thì phải\r\nbáo cáo điều này.
\r\n\r\n\r\n\r\nTính toán kết quả bằng máy tính hoặc đồ\r\nthị. Xem xét giá trị thử nghiệm mẫu trắng khi đánh giá kết quả.
\r\n\r\nBiểu thị kết quả theo mg/kg hoặc mg/dm2\r\ngiấy.
\r\n\r\nTính toán hàm lượng cadmi, chì trong mẫu\r\nthử (Cm theo công thức (1), Cs theo công thức (2)) như\r\nsau:
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nCm
Cs
C là nồng độ của cadmi\r\nhoặc chì đọc được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng mg/l;
\r\n\r\nV0
b là định lượng của mẫu\r\nthử, tính bằng g/m2;
\r\n\r\nf là hàm lượng ẩm
G là khối lượng mẫu thử\r\nđược lấy trong cùng điều kiện như định lượng, tính bằng g.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 1 Hàm lượng cadmi và chì\r\ntrong nước chiết từ giấy và cáctông ban đầu có thể tính được nếu có sẵn các số\r\nliệu.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH 2 Việc xác định vết nguyên tố\r\nrất nhạy với nhiều nguồn sai số. Do vậy khuyến cáo kiểm tra quá
Các dung dịch đối chứng chuẩn đã có sẵn\r\nở dạng thương phẩm.
\r\n\r\nCần đặc biệt chú ý đến các yếu tố như\r\ncác giá trị mẫu trắng cao gây ra do các hóa chất không tinh khiết hoặc các chất\r\nbiến tính nhiễm tạp trong quá trình thao tác với các dung dịch, do hấp thụ lên\r\nthành bình, sự hiệu chỉnh nền không đầy đủ hoặc nồng độ axit của mẫu và dung dịch\r\nhiệu chuẩn không phù hợp.
\r\n\r\nGiới hạn phát hiện sẽ được tính bằng\r\ncách đo một số mẫu trắng để tính toán được độ lệch chuẩn của mẫu trắng. Giới hạn\r\nphát hiện được xác định bằng ba lần của độ lệch chuẩn này. Giới hạn định lượng\r\nbằng ba lần của giới hạn phát hiện.
\r\n\r\n\r\n\r\nTừ thử nghiệm liên phòng thí nghiệm\r\n(n= 8) với hai mẫu thử của dịch chiết đã biết lượng cadmi và chì thêm vào của\r\nphép thử mô tả ở trên đã cho kết quả độ lệch chuẩn như nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:
\r\n\r\na) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nb) Phương pháp chiết;
\r\n\r\nc) Loại, nguồn gốc và ký hiệu mẫu thử;
\r\n\r\nd) Ngày lấy mẫu;
\r\n\r\ne) Có tiến hành thử nghiệm mẫu trắng\r\nhay không;
\r\n\r\nf) Ngày nhận và ngày phân tích mẫu;
\r\n\r\ng) Kết quả thử;
\r\n\r\nh) Bất kỳ quy trình nào không theo quy định của\r\nphương pháp này có ảnh hưởng đến
\r\n\r\n