TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN 8265\r\n: 2009

XỈ\r\nHẠT LÒ CAO – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Granulated blast\r\nfurnace slag – Methods of chemical analysis

Lời nói đầu

TCVN 8265 : 2009 do Viện Vật liệu xây\r\ndựng – Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

XỈ HẠT LÒ CAO –\r\nPHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Granulated blast\r\nfurnace slag – Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp phân tích\r\nhóa học cho xỉ hạt lò cao.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp\r\ndụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng\r\nbản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất, bao gồm các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 141 : 2008, Xi măng poóclăng – Phương\r\npháp phân tích hóa học.

TCVN 4315 : 2007, Xỉ hạt lò cao dùng để sản\r\nxuất xi măng.

TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Quy định chung

3.1. Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết\r\nkhông thấp hơn “tinh khiết phân tích” (TKPT).

Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN\r\n4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây\r\ngọi là “nước”).

3.2. Hóa chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích\r\nđược đặt trong ngoặc đơn. Ví dụ HCl (1 + 3) là dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm\r\nđặc với 3 thể tích nước.

3.3. Dung dịch pha loãng tính bằng phần trăm\r\n(%) biểu thị bằng số gam chất tan trong 100 ml nước. Ví dụ kali florua (KF),\r\ndung dịch 5 % là dung dịch gồm 5 g kali florua hòa tan trong 100 ml nước.

3.4. Khối lượng riêng (d) của thuốc thử đậm\r\nđặc được tính bằng gam trên mililit (g/ml).

3.5. Các chỉ tiêu phân tích được tiến hành trên\r\nmẫu thử đã được gia công theo Điều 6 của tiêu chuẩn này.

3.6. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song\r\nsong trên hai lượng cân của mẫu thử và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng\r\nthuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh\r\nkết quả.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không được vượt giới hạn cho phép (được qui định riêng cho từng chỉ tiêu\r\nthử), nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.

3.7. Việc xây dựng lại đường chuẩn (cho các chỉ tiêu thử\r\ncó sử dụng phương pháp trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang kế ngọn\r\nlửa…) tiến hành định kỳ theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị theo cách làm\r\nnêu trong tiêu chuẩn này.

3.8. Biểu thị khối lượng, thể tích và kết quả

- Khối lượng tính bằng gam.

- Thể tích tính bằng mililit.

- Kết quả cuối cùng tính bằng phần trăm (%),\r\nlà trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song, lấy đến hai\r\nchữ số có nghĩa sau dấu phẩy.

4. Hóa chất, Thuốc\r\nthử

4.1. Hóa chất rắn

4.1.1. Natri cacbonat (Na₂CO₃)\r\nkhan.

4.1.2. Kali cacbonat (K₂CO₃) khan.

4.1.3. Hỗn hợp nung chảy: trộn đều Na₂CO₃\r\n(4.1.1) với K₂CO₃ (4.1.2) theo tỷ lệ khối lượng 1 : 1,\r\nbảo quản trong bình nhựa kín.

4.1.4. Amoni clorua (NH₄Cl) tinh thể.

4.1.5. Kali pyrosunphat (K₂S₂O₇) khan hoặc kali\r\nhydrosunphat (KHSO₄) khan.

4.1.6. Phenolphtalein tinh thể.

4.1.7. Kẽm axetat Zn(CH₃COO)₂.2\r\nH₂O.

4.1.8. Silic dioxit (SiO₂) có độ tinh khiết\r\n99,9 %.

4.1.9. Chỉ thị màu fluorexon 1 %: dùng chày cối sứ\r\nhoặc thủy tinh nghiền mịn 0,1 g chỉ thị màu fluorexon với 10g kali clorua\r\n(KCl), bảo quản trong lọ thủy tinh tối màu.

4.2. Hóa chất lỏng,\r\nthuốc thử

4.2.1. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.

4.2.2. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1 + 1).

4.2.3. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1 + 9).

4.2.4. Axit flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,12.

4.2.5. Axit sunfuric (H₂SO₄) đậm đặc, d = 1,84.

4.2.6. Axit sunfuric (H₂SO₄),\r\npha\r\nloãng (1 + 1).

4.2.7. Axit sunfuric (H₂SO₄),\r\ndung dịch 0,10 %: Cho từ từ 3 ml axit sunfuric đậm đặc (4.2.5) vào 500 ml\r\nnước, để nguội pha loãng thành 1 000 ml.

4.2.8. Axit boric (H₃BO₃),\r\ndung\r\ndịch bão hòa: Hòa tan 50 g axit boric (H₃BO₃) trong 500\r\nml nước nóng, pha loãng thành 1 000 ml.

4.2.9. Axit oxalic (H₂C₂O₄), dung dịch 2%, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.10. Dung dịch khử: Hòa tan 15 g axit\r\ntartric (H₂C₄H₄O₆) và 1 g axit\r\nascobic (C₆H₈O₆) trong 100 ml nước. Dung dịch\r\nsử dụng được trong 2 đến 3 ngày, bảo quản trong bình thủy tinh tối màu.

4.2.11. Amoni molipdat ((NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O), dung dịch 5 %: Hòa\r\ntan 25 g amoni molipđat ((NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H₂O)\r\nvào 200 ml nước, đun ấm cho tan, (nếu dung dịch đục thì phải lọc) pha loãng\r\nthành 500 ml. Dung dịch sử dụng được trong bốn tuần, bảo quản trong bình nhựa\r\npolyetylen.

4.2.12. Kali florua (KF), dung dịch 5 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.13. Axit axetic (CH₃COOH) đậm đặc, d = 1,05 –\r\n1,06.

4.2.14. Amoni hydroxit (NH₄OH) đậm đặc, d = 0,88 –\r\n0,91 (25 %)

4.2.15. Urotropin (hecxametylen tetramin (C₆H₁₂N₄)), dung dịch 10 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.16. Urotropin (hecxametylen tetramin (C₆H₁₂N₄)), dung dịch 30 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.17. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 10 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.18. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 30 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.19. Kali hydroxit (KOH), dung dịch 25 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.20. Kali xyanua (KCN), dung dịch 5 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.21. Natri florua (NaF), dung dịch 3 %, bảo\r\nquản trong bình nhựa polyetylen.

4.2.22. Bari clorua (BaCl₂), dung dịch 10 %.

4.2.23. Chỉ thị eriocrom T đen (ETOO), dung dịch 0,10 %: Hòa\r\ntan 0,10 g chỉ thị ETOO trong 100 ml cồn 90 %, thêm tiếp vào dung dịch 3 g\r\nHydroxylamin hydroclorua, bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.

4.2.24. Chỉ thị xylenol da cam, dung dịch 0,10 %.

4.2.25. Chỉ thị phenolphtalein, dung dịch 0,10 %\r\ntrong cồn 90 %.

4.2.26. Axit sunfosalixylic (C₆H₄(OH)SO₃H), dung dịch 10 %.

4.2.27. EDTA (Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂.2H₂O), dung dịch 1 %.

4.2.28. Nước brôm, dung dịch 3 %.

4.2.29. Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M: Pha từ ống chuẩn\r\n(fixanal)

4.2.30. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat\r\n(Zn(CH₃COO)₂) 0,025 M

Hòa tan 5,65 g đến 5,75 g Zn(CH₃COO)₂.2H₂O\r\ntrong 200 ml nước cất, cho thêm vào 1 ml axit axetic đặc, đun đến tan trong, để\r\nnguội, pha loãng thành 1 lít.

* Xác định hệ số K giữa dung dịch EDTA 0,01 M\r\nvà dung dịch kẽm axetat 0,025 M:

Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch EDTA 0,01 M\r\n(4.2.29) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm nước đến thể tích 100 ml\r\nvà 20 ml dung dịch pH = 5,5, thêm 2 đến 3 giọt chỉ thị xylenol da cam 0,10 %.\r\nĐun tới nhiệt độ 70 °C đến 80 °C, chuẩn độ dung dịch khi còn nóng bằng dung\r\ndịch kẽm axetat pha được đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang\r\nhồng, ghi thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu thụ (V_Zn). Tỷ số nồng\r\nđộ K giữa hai dung dịch được tính như sau:

Trong đó:

V_E là thể tích dung dịch EDTA lấy\r\nđể chuẩn độ, tính bằng mililit;

V_Zn là thể tích dung dịch kẽm\r\naxetat tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit.

4.2.31. Dung dịch đệm pH = 5,5: Hòa tan khoảng 100 ml\r\namoni hydroxit đậm đặc trong 700 ml nước, thêm khoảng 100 ml axit axetic, khuấy\r\nđều. Điều chỉnh pH = 5,5 bằng amoni hydroxit (1 + 1) và axit axetic (1 + 1),\r\nthêm nước thành 1 lít, khuấy đều.

4.2.32. Dung dịch đệm pH = 10,5: Hòa tan 54 g amoni\r\nclorua vào 500 ml nước, thêm 350 ml amoni hydroxit đậm đặc, khuấy đều. Điều\r\nchỉnh pH = 10,5 bằng amoni hydroxit (1 + 1), thêm nước thành 1 lít, khuấy đều.

4.2.33. Dung dịch tiêu chuẩn gốc Si⁴⁺\r\n(SiO₂ = 0,2 mg/ml):

Nung chảy 0,10 g silic dioxit tinh khiết (đã\r\nđược nung ở 1 000 °C đến khối lượng không đổi) với 3 g đến 4 g hỗn hợp nung\r\nchảy (4.1.3) trong chén bạch kim ở nhiệt độ (950 ± 50) °C trong thời gian từ 30\r\nmin đến 40 min. Lấy chén ra đặt nghiêng, để nguội. Chuyển định lượng khối nóng\r\nchảy vào cốc đã có sẵn 200 ml nước và 10 g NaOH, rồi đun tới tan trong. Để\r\nnguội, thêm nước tới 500 ml, lắc đều. Bảo quản trong bình nhựa polyetylen.

* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc Si⁴⁺ (SiO₂\r\n= 0,02 mg/ml):

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc\r\ncho vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Dung\r\ndịch sử dụng được trong 7 ngày.

* Xây dựng đường chuẩn:

Lấy 11 bình định mức dung tích 100 ml (bình\r\nnhựa polyetylen), lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\nsilic dioxit làm việc (C_SiO2 = 0,02 mg/ml) theo thứ tự sau: 0 ml; 1\r\nml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 10 ml; 12 ml; 16 ml; 20 ml; 25 ml, thêm dung dịch\r\naxit sunfuric 0,1 % (4.2.7) đến khoảng 40 ml. Thêm vào 5 ml dung dịch Kali\r\nflorua 5 % (4.2.12), lắc đều sau 1 min thêm tiếp 15 ml dung dịch axit boric bão\r\nhòa (4.2.8), thêm tiếp 10 ml dung dịch amoni molipđat 5 % (4.2.11) (thời điểm\r\nkhông) và 10 ml dung dịch axit oxalic 2 % (4.2.9). Sau 20 min thêm tiếp 5 ml\r\ndung dịch khử (4.2.10), thêm dung dịch axit sunfuric 0,10 % (4.2.7) đến vạch\r\nđịnh mức, lắc đều. Sau 30 min (tính từ thời điểm không) đo độ hấp thụ quang của\r\ndung dịch mẫu ở bước sóng l\r\n= 800 nm ÷ 820 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm\r\ntrắng).

Từ lượng silic dioxit có trong mỗi bình và\r\ngiá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đường chuẩn.

4.2.34. Dung dịch tiêu chuẩn gốc Fe³⁺\r\n(Fe₂O₃ = 0,2 mg/ml):

Hòa tan 0,20 g sắt (III) oxit đã sấy khô ở\r\n100 °C – 110 °C vào cốc đã có sẵn 50 ml dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2),\r\nđun sôi nhẹ tới tan trong. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 000\r\nml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.

* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc Fe³⁺\r\n(Fe₂O₃ = 0,02 mg/ml):

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc\r\ncho vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước cất tới vạch mức lắc đều.

* Xây dựng đường chuẩn:

Lấy 11 bình định mức dung tích 100 ml, lần\r\nlượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn sắt (III) oxit làm việc\r\n(C_Fe2O3 = 0,02 mg/ml) theo thứ tự sau: 0 ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml;\r\n8 ml; 10 ml; 12 ml; 16 ml; 20 ml; 25 ml, pha loãng đến khoảng 50 ml, thêm tiếp\r\n10 ml dung dịch axit sunfosalixylic 10 % (4.2.26), sau đó vừa lắc đều bình vừa\r\nnhỏ từng giọt amoni hydroxit đậm đặc (4.2.14) đến khi dung dịch xuất hiện màu\r\nvàng, cho dư từ 3 ml đến 4 ml amoni hydroxit nữa, thêm nước tới vạch định mức,\r\nlắc đều.

Sau 15 min đến 20 min, đo độ hấp thụ quang\r\ncủa dung dịch mẫu ở bước sóng l\r\n= 420 nm ÷ 430 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm\r\ntrắng).

Từ lượng sắt (III) oxit có trong mỗi bình và\r\ngiá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đường chuẩn.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Cân phân tích có độ chính xác đến\r\n0,0001 g.

5.2. Tủ sấy, đạt nhiệt độ (300 ±\r\n5) °C có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.3. Lò nung, đạt nhiệt độ (1 200 ±\r\n50) °C có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế\r\nUV-VIS, có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng từ 380 nm đến 850 nm.

5.5. Máy đo pH, có độ chính xác đến\r\n0,01 độ pH.

5.6. Máy cất nước.

5.7. Tủ hút hơi độc.

5.8. Chén sứ, chén bạch kim, dung tích 30 ml hoặc\r\n50 ml.

5.9. Bếp điện, bếp cách cát, kiểm soát được ở 400\r\n°C.

5.10. Bình hút ẩm F140 mm hoặc F 200 mm.

5.11. Bình định mức, dung tích 100 ml,\r\n200 ml, 250 ml, 500 ml, 1 000 ml.

5.12. Pipet dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25\r\nml, 50 ml, 100 ml;

5.13. Buret 10 ml, 20 ml, 25 ml,\r\nchính xác đến 0,05 ml.

5.14. Giấy lọc

Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm\r\n(đường kính lỗ trung bình khoảng 2 mm).

Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình\r\n(đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm).

Giấy lọc định lượng không tro chảy nhanh (đường\r\nkính lỗ trung bình khoảng 20 mm).

Giấy lọc định tính chảy nhanh (đường kính lỗ\r\ntrung bình khoảng 20 mm).

5.15. Ống đong dung tích 10 ml, 20\r\nml, 25 ml, 50 ml, 500 ml.

5.16. Chày, cối mã não.

5.17. Sàng, có kích thước lỗ\r\n0,063 mm; 0,10 mm; 0,20 mm.

6. Lấy mẫu và chuẩn\r\nbị mẫu thử

6.1. Lấy mẫu

Theo TCVN 4315 : 2007.

6.2. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử có khối lượng không nhỏ hơn 400 g.\r\nDùng phương pháp chia tư chia mẫu thành hai phần. Một phần (phần mẫu A) dùng để\r\nxác định độ ẩm, phần còn lại (phần mẫu B) sấy khô mẫu ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C\r\ndùng để phân tích hóa. Trộn đều mẫu thử (phần mẫu B), dùng phương pháp chia tư\r\nlấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp\r\nchia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm (khi\r\ngia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt\r\nlẫn vào mẫu). Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 15 g đến 20 g nghiền mịn trên\r\ncối mã não đến lọt hết qua sàng 0,063 mm làm mẫu phân tích hóa học, phần còn\r\nlại bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín làm mẫu lưu.

Mẫu để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ\r\n105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi.

7. Phương pháp thử

7.1. Xác định hàm\r\nlượng ẩm (W)

7.1.1. Nguyên tắc

Mẫu thử được sấy ở 105 °C ± 5 °C đến khối\r\nlượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng tính ra được hàm lượng ẩm có trong mẫu.

7.1.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 10 g mẫu (phần mẫu A) chính xác\r\nđến 0,0001 g đã được chuẩn bị theo Điều 6, chuyển vào hộp làm ẩm đã được sấy ở\r\nnhiệt độ 105 °C ± 5 °C và cân đến khi thu được khối lượng không đổi. Sấy hộp có\r\nmẫu ở nhiệt độ trên khoảng 1 h đến 1,5 h, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt\r\nđộ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình sấy ở nhiệt độ trên trong 15 min, làm nguội\r\nvà cân đến khi thu được khối lượng không đổi.

7.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng ẩm W, tính bằng phần trăm (%), theo\r\ncông thức:

Trong đó:

m₁ là khối lượng mẫu và\r\nhộp làm ẩm trước khi sấy, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu và\r\nhộp làm ẩm sau khi sấy, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính\r\nbằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,10 %.

7.2. Xác định hàm\r\nlượng mất khi nung (MKN)

7.2.1. Nguyên tắc

Mẫu thử được nung ở 950 °C ± 50 °C đến khối\r\nlượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng khi nung mẫu tại nhiệt độ trên và hàm\r\nlượng sunfua xác định theo 7.9, tính ra lượng mất khi nung.

7.2.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (phần mẫu B) chính xác đến\r\n0,0001 đã được chuẩn bị theo Điều 6, chuyển vào chén sứ đã được nung ở nhiệt độ\r\n950 °C ± 50 °C và cân đến khi thu được khối lượng không đổi. Nung chén có mẫu ở\r\nnhiệt độ trên khoảng 1 h đến 1,5 h, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến\r\nnhiệt độ phòng và cân. Nung lại ở nhiệt độ trên trong 15 min, làm nguội và cân\r\nđến khi thu được khối lượng không đổi.

7.2.3. Tính kết quả

Lượng mất khi nung, tính bằng phần trăm, theo\r\ncông thức:

%

Trong đó:

m₁ là khối lượng mẫu và\r\nchén trước khi nung, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu và\r\nchén sau khi nung, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính\r\nbằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,10 %.

7.2.4. Xác định hàm lượng MKN qui đổi

Trong xỉ hạt lò cao, hàm lượng sunfua (S^2-)\r\ntrong mẫu gây sai lệch âm đến kết quả xác định hàm lượng MKN. Nên hàm lượng MKN\r\nđược hiệu chỉnh theo hàm lượng sunfua (S^2-) trong mẫu như sau:

% MKN qui đổi = % MKN (thu được ở 7.2.3) +\r\n1,996 x % S ^2- (Điều 7.9)

7.3. Xác định hàm\r\nlượng silic dioxit (SiO₂)

7.3.1. Xác định hàm lượng silic dioxit ở dạng\r\nkết tủa silisic (phương pháp khối lượng)

7.3.1.1. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu xỉ trong axit clohydric đậm đặc,\r\ncô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic, lọc, rửa, và nung kết tủa ở (1\r\n000 ± 50) °C, dùng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetra\r\nflorua, nung, cân, lượng mất đi tương ứng với hàm lượng silic đioxit.

Sơ đồ phân tích thành\r\nphần chính trong mẫu xỉ hạt lò cao

7.3.1.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (phần mẫu B) chính xác đến\r\n0,0001 g đã được chuẩn bị theo Điều 6 vào bát sứ, tẩm ướt mẫu bằng nước cất.\r\nĐậy bát bằng mặt kính đồng hồ, cho từ từ 15 ml axit clohydric đậm đặc qua miệng\r\nbát. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ từ 100 °C đến 110 °C) đến\r\nkhông còn giọt nước trên mặt kính đồng hồ. Trong quá trình cô mẫu, dùng đũa\r\nthủy tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2 mm, tiếp\r\ntục cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian từ 1 h đến 1,5 h. Để nguội mẫu thử,\r\nthêm vào bát sứ 15 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 min, thêm tiếp từ 90 ml\r\nđến 100 ml nước đun sôi, khuấy đều cho tan hết muối.

Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc không tro\r\nchảy trung bình. Dùng dung dịch axit clohydric (1+9) (4.2.3) đã đun nóng, rửa\r\nkết tủa và thành bát, lọc gạn 3 lần, sau đó chuyển kết tủa vào giấy lọc, dùng\r\ngiấy lọc không tro chảy trung bình để lau sạch đũa thủy tinh và thành bát. Tiếp\r\ntục rửa bằng nước đun sôi đến hết axit (thử bằng giấy đo pH). Thu nước lọc và\r\nnước rửa vào bình định mức dung tích 500 ml. Chuyển giấy lọc có kết tủa và giấy\r\nlau vào chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ\r\n(1 000 ± 50) °C trong 1 h 30 min. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến\r\nnhiệt độ phòng. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi.\r\nGhi khối lượng chén và kết tủa thu được (m₁).

Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt\r\nnước, thêm vào 0,5 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1) (4.2.6) và 10 ml axit\r\nflohydric 40 % (4.2.4). Làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp điện đến khô.\r\nThêm tiếp từ 3 ml đến 4 ml axit flohydric, làm bay hơi trên bếp điện đến ngừng\r\nbốc khói trắng. Nung chén bạch kim và cặn ở nhiệt độ (1 000 ± 50) °C trong 30\r\nmin. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung lại ở\r\nnhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và cặn\r\nthu được (m₂).

Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với từ 2\r\ng đến 3 g kali pyrosulfat (4.1.5) ở nhiệt độ (750 ± 50) °C đến tan trong. Làm\r\nnguội chén bạch kim và hòa tan khối nung chảy trong cốc thủy tinh đã có sẵn 50\r\nml nước và 5 ml axit clohydric (1+1) (4.2.2), đun tới tan trong. Gộp dung dịch\r\nnày vào dung dịch trong bình định mức 500 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều\r\nthu được “dung dịch A”. Dung dịch này dùng để xác định các thành phần silic\r\ndioxit hòa tan trong dung dịch, nhôm, sắt, canxi, magiê, titan, mangan trong\r\nmẫu.

7.3.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit, tính bằng phần trăm,\r\ntheo công thức:

%

Trong đó:

m₁ là khối lượng chén bạch kim và\r\nkết tủa trước khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén bạch kim và\r\nkết tủa sau khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính\r\nbằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,25 %.

7.3.2. Xác định silic dioxit (SiO₂)\r\nhòa tan trong dung dịch (phương pháp đo màu)

7.3.2.1. Nguyên tắc

Trong môi trường axit (pH=1,0 – 1,5) Si⁴⁺\r\nhòa tan tác dụng với amoni molipđat tạo thành phức màu vàng, khử phức này sang\r\ndạng màu xanh bằng axit ascobic. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu\r\nxanh ở bước sóng l = 800 nm  - 820 nm.

7.3.2.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml “dung dịch A” (7.3.1)\r\ncho vào bình định mức dung tích 100 ml (bình nhựa polyetylen), thêm dung dịch\r\naxit sunfuric 0,10 % (4.2.7) đến khoảng 40 ml. Tiếp tục làm theo các thao tác ở\r\n(4.2.33) trong phần xây dựng đường chuẩn từ “Thêm vào 5 ml kali clorua 5 %\r\n(4.2.12)…” đến “Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm\r\ntrắng).”

Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào\r\nđường chuẩn tìm được hàm lượng silic dioxit có trong bình.

7.3.2.3. Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit hòa tan, tính bằng\r\nphần trăm, theo công thức:

%

trong đó:

m₁ là lượng silic dioxit tìm được\r\ntrên đường chuẩn, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu tương ứng với\r\nthể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,04 %.

7.3.3. Xác định hàm lượng SiO₂\r\ntổng

Hàm lượng SiO₂ tổng là tổng hàm\r\nlượng SiO₂ xác định theo 7.3.1 và 7.3.2

7.4. Xác định hàm\r\nlượng sắt (III) oxit (Fe₂O₃)

7.4.1. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo\r\nphương pháp chuẩn độ phức chất

Phương pháp này áp dụng khi hàm lượng sắt\r\n(III) oxit lớn hơn 2 %

7.4.1.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ ion sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở\r\nmôi trường pH 1,5 đến 1,8 với chỉ thị màu axit sunfosalixylic. Khi kết thúc\r\nchuẩn độ màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.

7.4.1.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch A (7.3.1) cho\r\nvào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm 2 ml dung dịch axit sunfosalixylic 10\r\n% (4.2.26), thêm nước cất đến khoảng 100 ml. Dùng dung dịch axit clohydric (1 +\r\n1) (4.2.2) và dung dịch natri hydroxit 10 % (4.2.17) nhỏ từ từ từng giọt để\r\nđiều chỉnh pH đạt 1,5 đến 1,8 (dung dịch chuyển sang màu tím đỏ). Đun nóng dung\r\ndịch đến 50 °C – 60 °C, chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi dung\r\ndịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.

7.4.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng sắt (III) oxit, tính bằng phần\r\ntrăm, theo công thức

%

Trong đó:

V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01\r\nM tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;

0,0007985 là khối lượng Fe₂O₃\r\ntương ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích\r\nmẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,15 %.

7.4.2. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo\r\nphương pháp đo màu.

Phương pháp này áp dụng khi hàm lượng sắt\r\n(III) oxit nhỏ hơn 2 %

7.4.2.1. Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III)\r\ntạo với thuốc thử axit sunfosalixylic một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ\r\nlệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức\r\nmàu vàng ở bước sóng l = 420 nm ÷ 430 nm.

7.4.2.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch A (7.3.1) cho\r\nvào bình định mức dung tích 100 ml. Tiếp tục làm theo các thao tác ở mục\r\n(4.2.34) trong phần xây dựng đường chuẩn từ “pha loãng đến khoảng 50 ml …” đến\r\n“Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng)”.

Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào\r\nđường chuẩn tìm được hàm lượng sắt (III) oxit.

7.4.2.3. Tính kết quả

Hàm lượng sắt (III) oxit, tính bằng phần\r\ntrăm, theo công thức:

%

trong đó:

m₁ là lượng sắt (III) oxit tìm\r\nđược từ đường chuẩn, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu có trong dung\r\ndịch lấy đem xác định sắt (III) oxit, tính bằng gam;

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,04 %.

7.5. Xác định hàm\r\nlượng nhôm oxit (Al₂O₃)

7.5.1. Nguyên tắc

Loại Ca²⁺, Mg²⁺ ra khỏi\r\ndung dịch chứa Al³⁺ bằng dung dịch urotropin 30 %, tách nhôm khỏi\r\ncác nguyên tố ảnh hưởng bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm và EDTA dư ở pH =\r\n5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat theo chỉ thị xylenol da\r\ncam. Dùng natri florua để giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm, dùng dung\r\ndịch tiêu chuẩn kẽm axetat chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra\r\nhàm lượng nhôm.

7.5.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch A (7.3.1) cho\r\nvào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc khoảng 2 g amoni clorua\r\n(4.1.6), đun nóng, trung hòa bằng amoni hydroxyt đậm đặc (4.2.14) đến khi bắt\r\nđầu xuất hiện kết tủa hydroxyt, hòa tan kết tủa trở lại bằng vài giọt dung dịch\r\naxit clohydric (1+1) (4.2.2). Cho từ từ dung dịch urotropin 30 % (4.2.16) đến\r\nkết tủa hoàn toàn. Cho dư 20 ml dung dịch urotropin 30 % nữa, đun nóng dung\r\ndịch trong cốc đến gần sôi trong 10 min. Lọc dung dịch chứa kết tủa khi còn\r\nnóng qua giấy lọc chảy nhanh, rửa kết tủa và cốc thủy tinh 5 lần đến 7 lần bằng\r\ndung dịch urotropin 10 % (4.2.15). Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng dung dịch\r\naxit clohydric (1+1) (4.2.2), hứng dung dịch vào cốc đã tiến hành kết tủa. Rửa\r\ngiấy lọc bằng nước nóng đến hết phản ứng axit (thử bằng giấy đo pH). Thêm vào\r\nnước lọc 5 ml dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2), đun sôi 3 min. Thêm vào\r\ncốc 30 ml dung dịch natri hydroxit 30 % (4.2.18), khuấy đều, đun sôi dung dịch\r\n1 min đến 2 min, lấy ra để nguội rồi chuyển dung dịch trong cốc vào bình định\r\nmức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy\r\nlọc thô (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Dung dịch lọc\r\ndùng để xác định hàm lượng nhôm oxit.

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc ở trên\r\ncho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm vào cốc 10 ml dung dịch EDTA 1 % (4.2.27),\r\nthêm tiếp vào cốc 1 giọt – 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,10 % (4.2.25) dùng\r\ndung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2) và dung dịch natri hydroxit 10 %\r\n(4.2.17) điều chỉnh dung dịch tới môi trường trung tính (dung dịch mất màu\r\nhồng), thêm vào cốc 15 ml dung dịch đệm pH = 5,5 (4.2.31). Đun nóng dung dịch trong\r\ncốc đến khoảng 80 °C, thêm vào cốc vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,10 %\r\n(4.2.24) và dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M (4.2.30) chuẩn độ đến\r\nkhi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng. Thêm vào cốc 15 ml dung dịch natri\r\nflorua 3% (4.2.21), đun sôi trong 3 min, dung dịch lúc này có màu vàng, để nguội\r\ndung dịch đến 70ºC - 80ºC rồi chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat\r\n0,025 M (4.2.30) đến khi dung dịch chuyển từ vàng sang hồng. Ghi thể tích kẽm\r\naxetat tiêu thụ khi chuẩn độ lần thứ hai (V_Zn).

7.5.3. Tính kết quả

Hàm lượng nhôm oxit, tính bằng phần trăm,\r\ntheo công thức:

%

trong đó:

0,0012745 là hệ số gam Al₂O₃\r\nứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M;

V_Zn là thể tích dung dịch kẽm\r\naxetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng ra khỏi phức,\r\ntính bằng ml;

K là hệ số nồng độ giữa dung dịch tiêu chuẩn\r\nkẽm axetat 0,025 M và dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích\r\nmẫu lấy để phân tích, tính bằng gam;

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,15 %.

7.6. Xác định hàm\r\nlượng canxi oxit (CaO)

7.6.1. Nguyên tắc

Fe³⁺, Al³⁺, Ti⁴⁺\r\nvà các ion cản trở khác được tách khỏi Ca²⁺ và Mg²⁺ bằng\r\namoni hydroxit. Chuẩn độ Ca²⁺ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH\r\nlớn hơn 12 với chỉ thị fluorexon, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu\r\nxanh huỳnh quang sang màu hồng.

7.6.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch A (7.3.1) cho\r\nvào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm 1g amoni clorua (4.1.4), đun dung dịch\r\nđến 60 °C – 70 °C, nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit đậm đặc (4.2.14) và khuấy\r\nđều đến khi xuất hiện kết tủa hydroxit, cho dư 1 giọt amoni hydroxit. Đun nóng\r\ndung dịch 70 °C – 80 °C trong thời gian từ 45 min đến 60 min để đông tụ kết tủa\r\nvà loại amoni hydroxit dư. Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào\r\nbình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch\r\nqua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô)\r\n(dung dịch B).

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch B, thêm 80 ml\r\nnước, 20 ml dung dịch kali hydroxit 25 % (4.2.19), 2 ml dung dịch kali xyanua 5\r\n% (4.2.20) và một ít chỉ thị fluorexon 1 % (4.1.10), đặc cốc trên nền màu đen,\r\ndùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.29), chuẩn độ cho đến khi dung dịch\r\nchuyển từ màu xanh huỳnh quang sang hồng. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\nEDTA 0,01 M tiêu thụ (V₁).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu\r\nchỉnh kết quả. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₀₁).

7.6.3. Tính kết quả

Hàm lượng canxi oxit, tính bằng phần trăm,\r\ntheo công thức:

% CaO =

Trong đó:

V₀₁ là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;

V₁ là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

0,00056 là khối lượng canxi oxit CaO tương\r\nứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích\r\nmẫu lấy để xác định canxi oxit, tính bằng gam;

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,30 %.

7.7. Xác định hàm\r\nlượng magiê oxit (MgO)

7.7.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ tổng lượng Ca²⁺ và Mg²⁺\r\ntrong mẫu bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M theo chỉ thị eriocrom T đen ở\r\npH = 10,5. Xác định hàm lượng magiê oxit theo hiệu số thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA tiêu thụ.

7.7.2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch B (7.6.2) thêm\r\n80 ml nước cất, 15 ml dung dịch đệm pH = 10,5 (4.2.32) và 2 ml dung dịch kali\r\nxyanua 5 % (4.2.20) cùng với vài giọt eriocrom T đen 0,10 % (4.2.23), chuẩn độ\r\ntổng lượng Ca²⁺ và Mg²⁺ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA\r\n0,01 M (4.2.29) đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ rượu nho sang xanh nước\r\nbiển. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₂).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu\r\nchỉnh kết quả. Ghi thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₀₂).

7.7.3. Tính kết quả

Hàm lượng magiê oxit, tính bằng phần trăm,\r\ntheo công thức:

% MgO =

Trong đó:

V₀₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn\r\nEDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong mẫu trắng, tính bằng\r\nmililit;

V₁ là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn riêng lượng canxi trong dung dịch mẫu thử,\r\ntính bằng mililit;

V₀₂ là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫu\r\ntrắng, tính bằng mililit;

V₂ là thể tích dung dịch tiêu\r\nchuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong dung\r\ndịch mẫu thử, tính bằng mililit;

0,000403 là khối lượng magiê oxit MgO tương\r\nứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích\r\nmẫu lấy để xác định magiê oxit, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,25 %.

7.8. Xác định hàm lượng\r\nanhydric sunfuric (SO₃)

7.8.1. Nguyên tắc

Kết tủa sunfat dưới dạng bari sunfat. Từ bari\r\nsunfat thu được tính ra khối lượng anhydric sunfuric.

7.8.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (phần mẫu B) chính xác đến\r\n0,0001 g đã chuẩn bị theo Điều 6, cho vào cốc dung tích 100 ml, thêm 50 ml dung\r\ndịch axit clohydric (1+9) (4.2.3), dùng đũa thủy tinh dầm cho tan hết mẫu, đun\r\nsôi nhẹ trên bếp cách cát trong 30 min. Lọc gạn vào giấy lọc không tro chảy\r\ntrung bình. Rửa bằng nước sôi đến hết axit (thử bằng giấy đo pH). Đun sôi dung\r\ndịch lọc đồng thời đun sôi dung dịch bari clorua 10 % (4.2.22). Cho từ từ 10 ml\r\ndung dịch bari clorua 10 % khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong 5 min. Để yên kết\r\ntủa nơi ấm (40 °C đến 50 °C) từ 4 h đến 8 h để kết tủa lắng xuống.

Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm,\r\nrửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch axit clohydric (1+9) (4.2.3) đã\r\nđun nóng. Tiếp tục rửa với nước đun sôi cho đến hết axit (thử bằng giấy đo pH).\r\nCho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung và cân đến khi thu được khối lượng\r\nkhông đổi (m₂). Sấy và đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ từ 800 °C\r\nđến 850 °C trong 60 min.

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt\r\nđộ phòng, cân, nung lại ở nhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi\r\n(m₁).

7.8.3. Tính kết quả

Hàm lượng anhydric sunfuric, tính bằng phần\r\ntrăm, theo công thức:

 SO₃ =

Trong đó:

m₁ là khối lượng chén có kết tủa,\r\ntính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén không, tính\r\nbằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích\r\nmẫu lấy để xác định anhydric sunfuric, tính bằng gam;

0,343 là hệ số chuyển đổi từ BaSO₄\r\nsang SO₃.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,05 %.

7.9. Xác định hàm\r\nlượng sunfua (S^2-)

7.9.1. Nguyên tắc

Oxy hóa lưu huỳnh ở dạng sunfua thành sunfat\r\nbằng nước brôm. Sau đó kết tủa dưới dạng bari sunfat, lọc rửa, nung và cân từ\r\nđó xác định được hàm lượng sunfua có trong mẫu.

7.9.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu (phần mẫu B) chính xác đến\r\n0,0001 g đã chuẩn bị theo Điều 6 vào cốc dung tích 250 ml, tẩm ướt mẫu bằng\r\nnước. Thêm vào cốc từ 70 ml đến 80 ml nước brôm (4.2.28), khuấy đều, để yên từ\r\n2 h đến 3 h. Sau đó thêm từ từ 20 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (4.2.1)\r\nvà khuấy. Sau từ 10 min đến 15 min chuyển toàn bộ dung dịch sang bát sứ, cô mẫu\r\ntrong bát sứ đến khô kiệt để tách loại silic. Làm nguội bát sứ, thêm vào đó 5\r\nml axit clohydric đậm đặc (4.2.1), để yên trong 10 min, thêm tiếp 45 ml nước\r\nđun sôi khuấy cho tan muối. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy trung bình, nước\r\nlọc rửa thu vào cốc dung tích 250 ml, dùng nước cất nóng rửa sạch bát sứ và\r\ngiấy lọc đến hết axit (thử bằng giấy đo pH). Tiếp tục làm theo các thao tác ở\r\nmục (7.8.2) từ “Đun sôi dung dịch lọc đồng thời đun sôi dung dịch bari clorua\r\n10 % (4.2.22)… “ đến” Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng,\r\ncân, nung lại ở nhiệt độ trên đến khi thu được khối lượng không đổi.”

7.9.3. Tính kết quả

Hàm lượng sunfua, tính bằng phần trăm, theo\r\ncông thức:

% S^2-

Trong đó:

A là khối lượng BaSO₄ tương ứng\r\nvới lưu huỳnh tổng số xác định theo 8.9, tính bằng gam;

B là khối lượng BaSO₄ tương ứng\r\nvới lưu huỳnh dạng sunfua xác định theo 8.8, tính bằng gam;

0,1373 là hệ số chuyển từ BaSO₄\r\nsang S^2-;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính\r\nbằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song\r\nsong không lớn hơn 0,05 %.

7.10. Xác định hàm\r\nlượng kali oxit (K₂O) và natri oxit (Na₂O) tổng

Theo 7.15 trong TCVN 141:2008.

7.11. Xác định hàm\r\nlượng titan oxit (TiO₂)

Theo 7.17 trong TCVN 141:2008.

7.12. Xác định hàm\r\nlượng mangan oxit (MnO)

Theo 7.18 trong TCVN 141:2008.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông\r\ntin sau:

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu\r\nthử một cách đầy đủ;

- các bước tiến hành thử khác với quy định\r\ncủa tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

- các kết quả thử;

- các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả\r\nthử;

- ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Quy định chung

4. Hóa chất, Thuốc thử

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

7. Phương pháp thử

7.1 Xác định hàm lượng ẩm (W)

7.2 Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN)

7.3 Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO₂)

7.3.1 Xác định hàm lượng silic dioxit ở dạng\r\nkết tủa silisic (phương pháp khối lượng)

7.3.2 Xác định silic dioxit (SiO₂)\r\nhòa tan trong dung dịch (phương pháp đo màu)

7.3.3 Xác định hàm lượng SiO₂ tổng

7.4 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe₂O₃)

7.4.1 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo\r\nphương pháp chuẩn độ phức chất

7.4.2 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit theo\r\nphương pháp đo màu

7.5 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)

7.6 Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

7.7 Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

7.8 Xác định hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃)

7.9 Xác định hàm lượng sunfua (S^2-)

7.10 Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O)\r\nvà natri oxit (Na₂O) tổng

7.11 Xác định hàm lượng titan oxit (TiO₂)

7.12 Xác định hàm lượng mangan oxit (MnO)

8. Báo cáo thử nghiệm