Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13146:2020 (ISO 4730:2017 WITH AMENDMENT 1:2018) về Tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)

\r\n\r\n

TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

\r\n\r\n

TCVN\r\n13146:2020

\r\n\r\n

ISO\r\n4730:2017

\r\n\r\n

WITH\r\nAMENDMENT 1:2018\r\n

\r\n\r\n

TINH DẦU TRÀM, LOẠI TERPINEN-4-OL (TINH DẦU\r\nTRÀM TRÀ)

\r\n\r\n

Essential oil\r\nof Melaleuca, terpinen-4-ol type (Tea Tree oil)

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 13146:2020 hoàn toàn tương đương\r\nvới ISO 4730:2017 và Sửa đổi 1:2018;

\r\n\r\n

TCVN 13146:2020 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

TINH DẦU\r\nTRÀM, LOẠI TERPINEN-4-OL (TINH DẦU TRÀM TRÀ)

\r\n\r\n

Essential oil\r\nof Melaleuca, terpinen-4-ol-type (Tea Tree oil)

\r\n\r\n

1  Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của\r\ntinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà).

\r\n\r\n

2  Tài liệu viện dẫn

\r\n\r\n

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

\r\n\r\n

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu - Lấy mẫu

\r\n\r\n

TCVN 8444 (ISO 279), Tinh dầu - Xác\r\nđịnh tỷ trọng tương đối ở 20 °C - Phương pháp chuẩn

\r\n\r\n

TCVN 8445 (ISO 280), Tinh dầu - Xác định chỉ\r\nsố khúc xạ

\r\n\r\n

TCVN 8446 (ISO 592), Tinh dầu - Xác\r\nđịnh độ quay cực

\r\n\r\n

TCVN 8449 (ISO 875), Tinh dầu -\r\nĐánh giá khả năng hòa\r\ntrộn trong etanol

\r\n\r\n

TCVN 9650 (ISO/TS 210), Tinh dầu -\r\nNguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản

\r\n\r\n

TCVN 9651 (ISO/TS 211), Tinh dầu -\r\nNguyên tắc chung về dán nhãn và dập nhãn bao bì

\r\n\r\n

TCVN 9655 (ISO 11024) (tất cả các phần),\r\nTinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ

\r\n\r\n

3  Thuật ngữ và định\r\nnghĩa

\r\n\r\n

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ\r\nvà định nghĩa sau:

\r\n\r\n

3.1  Tinh dầu\r\ntràm, loại terpinen-4-ol (essential\r\noil of Melaleuca, terpinen-4-ol type)

\r\n\r\n

Tinh dầu tràm trà (Tea Tree\r\noil)

\r\n\r\n

Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lôi cuốn\r\nhơi nước lá và các chồi ngọn của loài Melaleuca alternifolia\r\n(Maiden et Betche) Cheel hoặc loài M. linariifolia Sm.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH 1: Để biết thông\r\ntin về chỉ số CAS, xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092).

\r\n\r\n

4  Yêu cầu

\r\n\r\n

4.1  Tinh dầu\r\ntràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà) phải đáp ứng các yêu cầu nêu trong\r\nBảng 1.

\r\n\r\n

Bảng 1 - Yêu cầu\r\nđối với tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Đặc tính \r\n	\r\n Yêu cầu \r\n	\r\n Phương pháp\r\n thử \r\n
\r\n Trạng thái \r\n	\r\n Dạng lỏng, trong, linh động \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Màu sắc \r\n	\r\n Không màu đến vàng nhạt \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Mùi \r\n	\r\n Đặc trưng \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Tỷ trọng tương đối ở 20°C, \r\n	\r\n Từ 0,885 đến 0,906 \r\n	\r\n TCVN 8444\r\n (ISO 279) \r\n
\r\n Chỉ số khúc xạ ở 20 °C \r\n	\r\n Từ 1,475 đến 1,482 \r\n	\r\n TCVN 8445\r\n (ISO 280) \r\n
\r\n Độ quay cực \r\n	\r\n Trong khoảng từ +7° đến +12° \r\n	\r\n TCVN 8446\r\n (ISO 592) \r\n
\r\n Khả năng hòa trộn trong etanol 85 %\r\n (phần thể tích) ở 20 °C \r\n	\r\n Để thu được dung dịch trong, không sử\r\n dụng quá 2 thể tích etanol 85 % (phần thể tích) với 1 thể tích tinh dầu \r\n	\r\n TCVN 8449\r\n (ISO 875) \r\n

\r\n\r\n

4.2  Dữ liệu sắc ký đồ

\r\n\r\n

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc\r\nký khí. Xác định sắc ký đồ theo bộ TCVN 9655 (ISO 11024). Trong sắc ký đồ thu\r\nđược, phải nhận diện được các thành phần đặc trưng và đại diện như trong Bảng\r\n2. Tỷ lệ của các thành phần này được nêu\r\ntrong Bảng 2. Các thành phần này tạo thành dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

\r\n\r\n

Bảng 2 - Dữ liệu\r\nsắc ký đồ

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thành phần \r\n	\r\n Tối thiểu \r\n % \r\n	\r\n Tối đa \r\n % \r\n
\r\n α-Pinen \r\n	\r\n 1,0 \r\n	\r\n 4,0 \r\n
\r\n Sabinen \r\n	\r\n Dạng vết a \r\n	\r\n 3,5 \r\n
\r\n α-Terpinen \r\n	\r\n 6,0 \r\n	\r\n 12,0 \r\n
\r\n Limonen \r\n	\r\n 0,5 \r\n	\r\n 1,5 \r\n
\r\n p-Cymen \r\n	\r\n 0,5 \r\n	\r\n 8,0 \r\n
\r\n 1,8-Cineol \r\n	\r\n Dạng vết a \r\n	\r\n 10,0 \r\n
\r\n γ-Terpinen \r\n	\r\n 14,0 \r\n	\r\n 28,0 \r\n
\r\n Terpinolen \r\n	\r\n 1,5 \r\n	\r\n 5,0 \r\n
\r\n Terpinen-4-ol \r\n	\r\n 35,0 \r\n	\r\n 48,0 \r\n
\r\n α-Terpineol \r\n	\r\n 2,0 \r\n	\r\n 5,0 \r\n
\r\n Aromadendren \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 3,0 \r\n
\r\n Leden (syn. viridifloren) \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 3,0 \r\n
\r\n δ-Cadinen \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 3,0 \r\n
\r\n Globulol \r\n	\r\n Dạng vết a \r\n	\r\n 1,0 \r\n
\r\n Viridiflorol \r\n	\r\n Dạng vết a \r\n	\r\n 1,0 \r\n
\r\n a Dạng vết:\r\n < 0,01 %. \r\n CHÚ THÍCH: Dữ liệu sắc ký đồ này là chuẩn, ngược lại\r\n sắc ký đồ điển hình nêu\r\n trong Phụ lục A chỉ để tham khảo. \r\n

\r\n\r\n

5  Thông tin bổ sung

\r\n\r\n

5.1  Điểm chớp\r\ncháy

\r\n\r\n

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu\r\ntrong Phụ lục B.

\r\n\r\n

5.2  Phân bố đối\r\nquang

\r\n\r\n

Thông tin liên quan đến phân bố đối\r\nquang được nêu trong Phụ lục C.

\r\n\r\n

6  Lấy mẫu

\r\n\r\n

Lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212). Thể\r\ntích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép\r\nthử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

\r\n\r\n

7  Bao gói, ghi nhãn\r\nvà bảo quản

\r\n\r\n

Xem TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN\r\n9651 (ISO/TS 211).

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục A

\r\n\r\n

(tham\r\nkhảo)

\r\n\r\n

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu tràm, loại terpinen-4-ol\r\n(tinh dầu tràm trà) phân tích bằng sắc ký khí

\r\n\r\n

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Nhận diện pic \r\n 1  α-Thujen \r\n 2  α-Pinen \r\n 3  Sabinen \r\n 4  β-Pinen \r\n 5  Myrcen \r\n 6  α-Phellandren \r\n 7  α-Terpinen \r\n 8  p-Cymen \r\n 9  1,8-Cineol\r\n + β-phellandren \r\n 10  Limonen \r\n 11  γ-Terpinen \r\n 12  Terpinolen \r\n 13  Terpinen-4-ol \r\n 14  α-Terpineol \r\n 15  Aromadendren \r\n 16  Leden\r\n (viridifloren) \r\n 17  δ-Cadinen \r\n 18  Globulol \r\n 19  Viridiflorol \r\n

\r\n Điều kiện vận hành\r\n sắc ký \r\n Cột: mao quản silica nung chảy; dài\r\n 50 m; đường kính trong 0,20 mm \r\n Pha tĩnh: poly(dimetyl siloxan)\r\n (OV-101® a) \r\n Độ dày màng: 0,25 µm \r\n Nhiệt độ lò: cài đặt chương trình\r\n nhiệt độ tăng từ 70 °C đến 220 °C, ở tốc độ 2 °C/min \r\n Nhiệt độ bơm: 230 °C \r\n Nhiệt độ detector: 250 °C \r\n Detector: loại ion hóa ngọn lửa \r\n Khí mang: hydro \r\n Thể tích bơm: 0,2 µl \r\n Tốc độ dòng khí mang: 1,0 ml/min \r\n Tỷ lệ chia dòng: 1/100 \r\n

\r\n\r\n

^a OV-101^®\r\nlà ví dụ về sản phẩm phù hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho\r\nngười sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

\r\n\r\n

Hình A.1 - Sắc\r\nký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

\r\n\r\n

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Nhận diện pic \r\n 1  α-Thujen \r\n 2  α-Pinen \r\n 3  Sabinen \r\n 4  β-Pinen \r\n 5  Myrcen \r\n 6  α-Phellandren \r\n 7  α-Terpinen \r\n 8  Limonen \r\n 9  β-Phellandren \r\n 10  p-Cymen \r\n 11  1,8-Cineol \r\n 12  γ-Terpinen \r\n 13  Terpinolen \r\n 14  Terpinen-4-ol \r\n 15  α-Terpineol \r\n 16  Aromadendren \r\n 17  Leden\r\n (viridifloren) \r\n 18  δ-Cadinen \r\n 19  Globulol \r\n 20  Viridiflorol \r\n

\r\n Điều kiện vận hành\r\n sắc ký \r\n Cột: FSOT; dài 60 m; đường kính\r\n trong 0,25 mm \r\n Pha tĩnh: (35 %)-diphenyl-(65\r\n %)-metylsiloxan copolymer (AT-35® a) \r\n Độ dày màng: 0,25 µm \r\n Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 °C\r\n trong 1 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ\r\n 50 °C đến 250 °C, ở tốc độ 10 °C/min và đẳng \r\n nhiệt ở 250 °C trong 9 min \r\n Nhiệt độ bơm: 200 °C \r\n Nhiệt độ detector: 300 °C \r\n Detector: loại ion hóa ngọn lửa \r\n Khí mang: hydro \r\n Thể tích bơm: 1 µl (1 %\r\n trong etanol) \r\n Tốc độ dòng khí mang: 1,0 ml/min \r\n Tỷ lệ chia dòng: 1/50 \r\n

\r\n\r\n

^a AT-35^®\r\nlà ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán\r\nsẵn.\r\nThông\r\ntin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải\r\nsử dụng sản phẩm này.

\r\n\r\n

Hình A.2 - Sắc\r\nký đồ điển hình thu được trên cột phân cực trung bình

\r\n\r\n

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Nhận diện pic \r\n 1  α-Pinen \r\n 2  α-Thujen \r\n 3  β-Pinen \r\n 4  Sabinen \r\n 5  Myrcen \r\n 6  α-\r\n Phellandren \r\n 7  α-Terpinen \r\n 8  Limonen \r\n 9  β-Phellandren \r\n 10  1,8-Cineol \r\n 11  γ-Terpinen \r\n 12  p-Cymen \r\n 13  Terpinolen \r\n 14  Terpinen-4-ol \r\n 15  Aromadendren \r\n 16  α-Terpineol \r\n 17  Leden\r\n (viridifloren) \r\n 18  δ-Cadinen \r\n 19  Globulol \r\n 20  Viridiflorol \r\n

\r\n Điều kiện vận hành\r\n sắc ký \r\n Cột: mao quản silica nung chảy; dài\r\n 50 m; đường kính trong\r\n 0,33 mm \r\n Pha tĩnh: poly(etylen glycol) 20 000\r\n (BP-20®\r\n a) \r\n Độ dày màng: 0,50 µm \r\n Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 °C\r\n trong 1 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 50 °C đến 220 °C, ở\r\n tốc độ 5 °C/min và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min \r\n Nhiệt độ bơm: 240 °C \r\n Nhiệt độ detector: 240 °C \r\n Detector: loại ion hóa ngọn lửa \r\n Khí mang: heli \r\n Thể tích bơm: 1,5 µl (3 % trong\r\n hexan) \r\n Tốc độ dòng khí mang: 1,0 ml/min \r\n Tỷ lệ chia dòng: 1/100 \r\n

\r\n\r\n

^a BP-20^®\r\nlà ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi\r\ncho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

\r\n\r\n

Hình A.3 - Sắc\r\nký đồ thu được trên cột phân cực

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục B

\r\n\r\n

(tham\r\nkhảo)

\r\n\r\n

Điểm chớp cháy

\r\n\r\n

B.1  Thông tin\r\nchung

\r\n\r\n

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển,\r\ncông ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin\r\nvề điểm chớp cháy của tinh dầu, vì hầu hết các sản phẩm tinh dầu dễ cháy.

\r\n\r\n

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp\r\nphân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy khó có thể đưa ra một\r\nphương pháp để chuẩn hóa, vì:

\r\n\r\n

- có sự dao động lớn về các thành phần\r\nhóa học của tinh dầu;

\r\n\r\n

- thể tích mẫu cần cho\r\nphân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao;

\r\n\r\n

- có nhiều loại thiết bị khác nhau để\r\nxác định, người dùng không bắt buộc sử dụng loại thiết bị cụ thể nào.

\r\n\r\n

Thông thường, giá trị trung bình của\r\nđiểm chớp cháy được đưa ra trong Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng yêu cầu\r\ncủa các bên liên quan.

\r\n\r\n

Cần quy định thiết bị sử dụng để thu\r\nđược giá trị nói trên. Xem thông tin chi tiết trong TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

\r\n\r\n

B.2  Điểm chớp\r\ncháy của tinh dầu tràm\r\nloại terpinen-4-ol (tinh dầu tràm trà)

\r\n\r\n

Giá trị trung bình là +59 °C.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng\r\nthiết bị "cốc kín".

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục C

\r\n\r\n

(Tham\r\nkhảo)

\r\n\r\n

Phân bố đồng phân đối quang - Thông tin chung

\r\n\r\n

Một số thành phần tinh dầu có thể tồn tại ở\r\nhai dạng đồng phân đối quang là (R) hoặc (S), đồng phân D hoặc L, hoặc (+) hoặc\r\n(-). Nhiều đồng phân đối quang có các đặc tính khác biệt và do đó sự có mặt của\r\nchúng như trong tự nhiên là rất quan trọng. Ngoài ra, các loại tinh dầu tự\r\nnhiên nguyên chất có chứa các đồng\r\nphân đối quang theo các tỷ lệ đặc trưng. Tỷ lệ này bị thay đổi do việc bổ sung\r\ncác chất hóa học tổng hợp với các tỷ lệ đồng phân đối quang khác nhau.

\r\n\r\n

Thông thường, phép đo số dư đồng phân\r\nđối quang hoặc tỷ lệ đồng phân\r\nđối quang theo\r\nTCVN 9654 (ISO 22972 ^[4]) trong phụ lục tham khảo về các đồng phân\r\nthích hợp trong tiêu chuẩn, đưa ra một phép đo bổ sung về tính xác thực của\r\ntinh dầu.

\r\n\r\n

Phân bố đồng phân đối quang đối với\r\nterpinen-4-ol là (S) (+) từ 67 % đến 71 % và (R) (-) từ 29 % đến 33 %.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Thư mục tài\r\nliệu tham khảo

\r\n\r\n

[1] TCVN 11580 (ISO 3218), Tinh dầu\r\n- Nguyên tắc về tên gọi

\r\n\r\n

[2] TCVN 8459 (ISO/TR 11018), Tinh\r\ndầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

\r\n\r\n

[3] TCVN 9657 (ISO/TR 21092), Tinh\r\ndầu - Mã số đặc trưng

\r\n\r\n

[4] TCVN 9654 (ISO 22972), Tinh dầu\r\n- Phân tích bằng sắc kí khí trên cột mao quản chiral - Phương pháp\r\nchung.

\r\n\r\n