\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH

\r\n\r\n

10TCN\r\n813:2006

\r\n\r\n

PHÂN\r\nBÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

\r\n\r\n

1.\r\nPhạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng để xác định hàm lượng chì tổng số trong các loại phân bón có chứa chì

\r\n\r\n

2.\r\nTiêu chuẩn trích dẫn

\r\n\r\n

10TCN 301-2005 Phân tích phân bón- Phương pháp lấy mẫu,\r\nchuẩn bị mẫu

\r\n\r\n

3.\r\nQuy định chung

\r\n\r\n

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

\r\n\r\n

Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005

\r\n\r\n

3.2. Đơn vị nồng độ\r\nsử dụng trong phép đo

\r\n\r\n

Đơn vị nồng độ sử\r\ndụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm) được biểu thị theo hai cách:

\r\n\r\n

- Đối với mẫu là chất\r\nlỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ là microgam/mililít\r\n(viết tắt mg/ml) hay miligam/lít\r\n(viết tắt mg/L).

\r\n\r\n

- Đối với mẫu là chất\r\nrắn đơn vị nồng độ là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg).

\r\n\r\n

4. Phương pháp xác\r\nđịnh hàm lượng chì

\r\n\r\n

4.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Chuyển hoá các hợp\r\nchất chứa chì trong mẫu thành chì hoà tan trong dung dịch. Chì được nguyên tử\r\nhoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén. Xác định hàm lượng chì bằng\r\nphép đo phổ hấp thụ nguyên tử ở vạch phổ 283,3nm; khe đo 0,7nm. Sử dụng phương\r\npháp đường chuẩn trong phép đo

\r\n\r\n

4.2. Phương tiện thử

\r\n\r\n

4.2.1. Hoá chất

\r\n\r\n

- Hoá chất sử dụng\r\ntrong phép đo có độ tinh khiết quang phổ (SPA)

\r\n\r\n

- Axit clohydric đặc\r\nHCl ( d=1,19 )

\r\n\r\n

- A xit nitric đặc\r\nHNO₃ (d=1,40)

\r\n\r\n

- Axit peclohydric\r\nđặc HClO₄ (d=1,54)

\r\n\r\n

- Chì nguyên chất\r\nhoặc nitrat chì Pb(NO₃)₂

\r\n\r\n

- Nước cất phù hợp\r\nvới TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8- tương đương với nước\r\ndùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử

\r\n\r\n

4.2.2. Thuốc thử

\r\n\r\n

- Hỗn hợp cường thuỷ\r\nHNO₃ và HCl tỷ lệ 1:3

\r\n\r\n

Trộn axit HNO₃\r\nđặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùng\r\n(dùng ngay)

\r\n\r\n

- Dung dịch\r\n10% HCl, dung dịch 1% HCl

\r\n\r\n

Lấy 236,4ml\r\naxit clohydric đặc vào cốc đã có sẵn 500ml nước cất siêu sạch, hoà tan rồi\r\nchuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, được dung dịch\r\n10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl. Bảo quản\r\nkín trong lọ thuỷ tinh

\r\n\r\n

- Dung dịch\r\ntiêu chuẩn chì 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

\r\n\r\n

Cân 1,000gam\r\nChì nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO₃ tỷ lệ 1:1\r\n(thể tích/thể tích), định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấy\r\n1,598 gam Pb(NO₃)₂ hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO₃\r\ntỷ lệ 1:1, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml. Bảo quản kín theo quy\r\ntrình chất chuẩn

\r\n\r\n

Sau khi pha\r\ndung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu\r\nchuẩn gốc, sai lệch không quá ±\r\n2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn chì đi kèm theo máy)

\r\n\r\n

4.2.3. Thiết bị dụng\r\ncụ

\r\n\r\n

4.2.3.1.\r\nThiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằng\r\nkỹ thuật ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng chì (vạch phổ\r\n283,3nm; khe đo 0,7nm; độ nhậy 0,1mg/ml; giới hạn phát hiện 0,45 mg/ml. Cũng có thể đo\r\nở vạch phổ 217,0nm; khe đo 0,7nm)

\r\n\r\n

Thiết bị đo\r\nbao gồm các phần chính sau đây:

\r\n\r\n

- Máy chính\r\nAAS, đèn catot rỗng chì (ký hiệu HCL Pb)

\r\n\r\n

- Máy tính và\r\nphần mềm chuyên dụng

\r\n\r\n

- Bình khí\r\nnén axetylen, lắp van khí axetylen

\r\n\r\n

- Máy nén\r\nkhông khí áp lực đầu ra ổn định ở 450kPa

\r\n\r\n

- Nguồn điện\r\n220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

- Hệ thống\r\nhút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm

\r\n\r\n

4.2.3.2. Bếp\r\nphân huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2^oC, ống phân huỷ dung tích 250ml

\r\n\r\n

4.2.3.3. Cân\r\nphân tích độ chính xác ± 0,0002gam

\r\n\r\n

4.2.3.4.\r\nPipet tự động 1; 2; 5;10ml, độ chính xác ± 0,005ml

\r\n\r\n

4.2.3.5. Bình\r\nđịnh mức dung tích 10; 25; 50; 100ml, độ chính xác ± 0,05ml

\r\n\r\n

4.2.3.6. Rây\r\nnhựa 2mm, tủ sấy 200±2^oC,\r\nphễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

\r\n\r\n

4.3. Tiến\r\nhành thử

\r\n\r\n

4.3.1. Phân\r\nhuỷ mẫu

\r\n\r\n

Sử dụng hỗn\r\nhợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu

\r\n\r\n

- Cân 2± 0,001gam mẫu đã được\r\nchuẩn bị theo 10TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ và\r\nthành bình)

\r\n\r\n

- Thêm 15 ml\r\nhỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, ngâm 4 giờ (hoặc để qua đêm)

\r\n\r\n

- Tăng dần\r\nnhiệt độ đến 120^oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút

\r\n\r\n

- Thận trọng\r\ntăng nhiệt độ lên 200^oC, duy trì khoảng 180 phút, trong bình xuất\r\nhiện khói đậm đặc, đến khi lượng axit dư trong bình còn khoảng 2ml dung dịch\r\ntrong là được

\r\n\r\n

- Để nguội,\r\nthêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút

\r\n\r\n

- Chuyển toàn\r\nbộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước đến\r\nvạch định mức, lắc đều, để lắng qua đêm, lọc dung dịch này được gọi là dung\r\ndịch sau phân huỷ để xác định chì

\r\n\r\n

-Chuẩn bị\r\nđồng thời hai mẫu trắng không có mẫu phân bón, tiến hành cùng điều kiện như mẫu\r\nthử phân bón

\r\n\r\n

Lưu\r\ný: Tuỳ theo kiểu loại thiết bị phân huỷ, hàm lượng chì trong mẫu cao hay thấp,\r\ncó thể giảm lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân huỷ\r\ntới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không "trong"\r\ncần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechlohydric, phân huỷ tiếp khoảng 30\r\nphút

\r\n\r\n

Theo\r\ndõi thường xuyên quá trình phân huỷ mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho\r\nthêm nhưng không cho quá dư)

\r\n\r\n

4.3.2. Pha dung dịch\r\ndãy tiêu chuẩn chì

\r\n\r\n

-\r\nLấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Pb 1000mg/L cho vào bình định mức\r\ndung tích 100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch\r\ntiêu chuẩn Pb 100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Pb 100mg/L hai lần được\r\ndung dịch Pb 50mg/L

\r\n\r\n

- Sử dụng bẩy\r\nbình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn Pb 50 mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dẫy dung dịch tiêu\r\nchuẩn chì. Xem bảng 1

\r\n\r\n

Bảng 1: Pha\r\ndung dịch dãy tiêu chuẩn chì từ  0 đến 5mg/L

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Số hiệu bình \r\n	\r\n S0 \r\n	\r\n S1 \r\n	\r\n S2 \r\n	\r\n S3 \r\n	\r\n S4 \r\n	\r\n S5 \r\n	\r\n S6 \r\n
\r\n Nồng độ dãy tiêu\r\n chuẩn Pb (mg/L) \r\n	\r\n 0,00 \r\n	\r\n 0,50 \r\n	\r\n 1,00 \r\n	\r\n 2,00 \r\n	\r\n 3,00 \r\n	\r\n 4,00 \r\n	\r\n 5,00 \r\n
\r\n Dung dịch Pb 50mg/L\r\n lấy vào mỗi bình (ml) \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch 1%HCl\r\n thêm tới vạch định mức \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n

\r\n\r\n

Lưu ý:\r\nDẫy tiêu chuẩn chì bảo quản trong tủ lạnh,có thể để trong một tuần. Mỗi dẫy\r\ntiêu chuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ\r\ndẫn của nhà sản xuất thiết bị)

\r\n\r\n

4.3.3. Kiểm tra thiết\r\nbị trước khi sử dụng

\r\n\r\n

4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện

\r\n\r\n

Nguồn điện cung cấp\r\nổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng\r\nđiện đều được nối tiếp đất

\r\n\r\n

4.3.3.2.\r\nKiểm tra nguồn cung cấp khí axetylen

\r\n\r\n

Hàm lượng axetylen không\r\nnhỏ hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí trong\r\nbình không nhỏ hơn 600 kPa (85 psig), áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức\r\n83 đến 96 kPa (12 đến 14 psig). Bình khí axetylen phải được để đứng yên lặng 24\r\ngiờ trước khi sử dụng

\r\n\r\n

4.3.3.3. Kiểm tra\r\nnguồn cung cấp không khí nén

\r\n\r\n

Máy nén không khí có\r\náp lực nguồn 800 kPa (101 psig), áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến 450kPa\r\n(50 đến 65 psig), không khí khô sạch, tuyệt đối không sử dụng bình khí oxy

\r\n\r\n

4.3.3.4. Kiểm tra hệ\r\nthống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ

\r\n\r\n

Hệ thống hút xả khí\r\nđộc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600^oC, nhiệt độ không khí trong\r\nphòng máy ổn định (dao động không quá ±3^oC),\r\nđộ ẩm không khí luôn luôn thấp hơn 85%

\r\n\r\n

4.3.4. Cài đặt các\r\ntham số, hiệu chỉnh và khởi động máy

\r\n\r\n

4.3.4.1. Lắp đèn\r\ncatot rỗng chì vào máy, bật công tắc máy

\r\n\r\n

Kết nối liên lạc giữa\r\nmáy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa

\r\n\r\n

4.3.4.2. Cài đặt các\r\ntham số cơ bản cho đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Ký hiệu nguyên tố:\r\nPb, số thứ tự của đèn

\r\n\r\n

- Cường độ dòng: 10mA\r\n(thường đặt ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn catot rỗng)

\r\n\r\n

- Loại đèn: HCL

\r\n\r\n

- Vạch phổ 283,3nm;\r\nkhe đo 0,7nm

\r\n\r\n

- Chọn "OK"\r\ncho thiết bị tự động chấp nhận các tham số đã cài đặt

\r\n\r\n

4.3.4.3. Hiệu chỉnh\r\nđèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh tiêu điểm\r\nchùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh hướng đi\r\ncủa chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhất\r\n(xem hình H1; H2)

\r\n\r\n

4.3.4.4. Hiệu chỉnh\r\nchiều cao đầu đốt

\r\n\r\n

- Sử dụng đầu đốt\r\nloại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh chiều\r\ncao đầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm (xem\r\nhình H1; H2)

\r\n\r\n

4.3.4.5. Hiệu chỉnh\r\nkhe đốt song song với chùm tia

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh khe đốt\r\nnằm phía dưới chùm tia và song song với chùm tia, chùm tia sẽ đi qua vùng trung\r\ntâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp thụ sẽ là lớn nhất (góc lệch a bằng không). (xem hình H1, H2).

\r\n\r\n

\r\n\r\n

4.3.4.6. Hiệu chỉnh tốc\r\nđộ dẫn mẫu

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh tốc độ dẫn\r\nmẫu sau khi đã bật ngọn lửa, quét mẫu chuẩn kiểm tra để hiệu chỉnh tốc độ dẫn\r\nmẫu có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất

\r\n\r\n

4.3.4.7. Cài đặt các\r\ntham số cho máy AAS

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số\r\nchính

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố: Pb

\r\n\r\n

Vạch phổ: 283,3nm;\r\nkhe đo 0,7nm

\r\n\r\n

Đo chiều cao: peak.\r\nTín hiệu: AA

\r\n\r\n

Thời gian đọc: 3 giây

\r\n\r\n

Số lần đọc lặp lại: 5\r\nđến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)

\r\n\r\n

Chế độ ngọn lửa: C₂H₂-không\r\nkhí nén

\r\n\r\n

Tốc độ, tỷ lệ không\r\nkhí/axetylen (Air/C₂H₂ khoảng 6/1,4)

\r\n\r\n

(Và các thông số khác\r\nnếu có)

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số\r\nđường chuẩn

\r\n\r\n

Chọn phương pháp\r\nđường chuẩn

\r\n\r\n

Dẫy tiêu chuẩn chì\r\n0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00;4,00; 5,00mg/L

\r\n\r\n

Đơn vị đo mg/L

\r\n\r\n

4.3.4.8. Hiệu chỉnh\r\nlại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu

\r\n\r\n

Sau khi bật ngọn lửa,\r\nquét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra,

\r\n\r\n

trong lúc quét hiệu\r\nchỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất, sau\r\nđó có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ như đã được\r\nquy định cho mẫu chuẩn kiểm tra

\r\n\r\n

Lưu ý:\r\nNếu việc hiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần\r\nhiệu chỉnh lại, nếu chưa thì cần hiệu chỉnh lại

\r\n\r\n

4.3.5. Xây dựng đường\r\nchuẩn

\r\n\r\n

- Khi thiết bị làm\r\nviệc ở trạng thái ổn định khoảng 20 phút (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh) thì\r\nmới xây dựng đường chuẩn

\r\n\r\n

- Mỗi đường chuẩn có\r\nít nhất năm điểm

\r\n\r\n

- Hệ số tương quan\r\ncủa đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999

\r\n\r\n

- Mỗi đường chuẩn có\r\nmột khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra

\r\n\r\n

-Trong quá trình đo\r\nmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn, nếu thay đổi phải xây\r\ndựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu

\r\n\r\n

4.3.6. Đo dung dịch\r\nmẫu

\r\n\r\n

4.3.6.1. Xử lý dung\r\ndịch mẫu trước khi đo

\r\n\r\n

Quét\r\nmẫu dung dịch để xác định chì, kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao\r\nnhiêu lần. Cách xử lý pha loãng xem bảng 2

\r\n\r\n

Bảng 2: Xử lý pha\r\nloãng dung dịch mẫu

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Pha loãng \r\n Hệ số F \r\n (lần) \r\n	\r\n Lượng hút dung dịch\r\n mẫu để pha loãng \r\n (ml) \r\n	\r\n Dung môi pha loãng \r\n 1% HCl \r\n (ml) \r\n	\r\n Cộng(dung\r\n dịch mẫu+dung môi) \r\n (ml) \r\n
\r\n 2 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 05 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n 5 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 20 \r\n	\r\n 25 \r\n
\r\n 10 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 45 \r\n	\r\n 50 \r\n
\r\n 20 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần\r\n thành 20 lần \r\n
\r\n 50 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 5 lần\r\n thành 50 lần \r\n
\r\n 100 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10\r\n lần thành 100 lần \r\n

\r\n\r\n

Lưu ý: Nồng độ axit trong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl là\r\nthích hợp, dung dịch mẫu có nồng độ axit quá mạnh hoặc nồng độ  ion cản trở quá\r\nlớn cần pha loãng nhiều lần sẽ giảm được ảnh hưởng nền tới kết quả phép đo 

\r\n\r\n

4.3.6.2. Đo dung dịch\r\nmẫu

\r\n\r\n

- Đo dung dịch mẫu\r\ntrắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn chì  0mg/L

\r\n\r\n

- Đo lần lượt dung\r\ndịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy tiêu chuẩn

\r\n\r\n

- Độ lệch chuẩn của\r\nphép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận

\r\n\r\n

- Sau khi đo khoảng\r\nmười mẫu phải đo lại kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ\r\ntương đương mẫu đo

\r\n\r\n

- Khử hiệu ứng lưu\r\nmẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (5 đến 10 giây)

\r\n\r\n

4.4. Tính toán kết\r\nquả

\r\n\r\n

4.4.1. Công thức tính

\r\n\r\n

- Khối lượng chì\r\ntrong mẫu tính theo  mg/Kg (ký hiệu Pb mg/Kg)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Pb mg/Kg  = \r\n	\r\n (a - b) x F x V \r\n
	\r\n m \r\n

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

a Nồng độ dung dịch\r\nmẫu đo đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

b Nồng độ dung dịch\r\nmẫu trắng đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

F Hệ số pha loãng\r\ndung dịch mẫu sau phân huỷ

\r\n\r\n

V Thể tích dung dịch\r\nmẫu sau phân huỷ (ml)

\r\n\r\n

m Khối lượng mẫu phân\r\nhuỷ (gam)

\r\n\r\n

4.4.2. Sai số phép đo

\r\n\r\n

Kết quả phép thử kiểm\r\nnghiệm là giá trị trung bình của ít nhất hai lần  lặp lại tiến hành song song.\r\nSai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của phép thử\r\nkhông lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

PHỤ\r\nLỤC B

\r\n\r\n

(Tham khảo)

\r\n\r\n

PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ\r\nPERKIN-ELMER AAS 3300

\r\n\r\n

Mỗi loại thiết bị đo\r\nphổ hấp thụ nguyên tử có một tính năng và thao tác kỹ thuật riêng, song có thể\r\ntham khảo phụ lục B để áp dụng trên các loại thiết bị tương đương

\r\n\r\n

B.1. Phạm vi áp dụng\r\n(xem mục 1.)

\r\n\r\n

B.2. Tiêu chuẩn trích\r\ndẫn (xem mục 2.)

\r\n\r\n

Xem tài liệu hướng\r\ndẫn của Perkil-elmer AAS 3300: - Atomic Absorption Laboratory Benchotop - Moden\r\n3300 Atomic Absorption Spectrometer - Analytical Methods for Atomic Absorption\r\nSpectrometry

\r\n\r\n

B.3. Quy định chung\r\n(xem mục 3.)

\r\n\r\n

B.4. Phương pháp xác\r\nđịnh

\r\n\r\n

B.4.1. Nguyên tắc\r\n(xem mục 4.1.)

\r\n\r\n

B.4.2. Phương tiện\r\nthử (xem mục 4.2.)

\r\n\r\n

 Thiết bị\r\nPerkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên\r\ntử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng Chì (vạch\r\nphổ 283,3nm; khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,1mg/ml,\r\ngiới hạn phát hiện 0,45mg/ml).

\r\n\r\n

Thiết bị đo bao gồm\r\ncác phần chính sau đây:

\r\n\r\n

- Máy Perkin-elmer\r\nAAS 3300

\r\n\r\n

- Đèn catot rỗng chì\r\n(ký hiệu HCL Pb)

\r\n\r\n

- Máy tính và phần\r\nmềm chuyên dụng "GEM"

\r\n\r\n

- Bình khí nén\r\naxetylen, lắp van khí axetylen

\r\n\r\n

- Máy nén không khí\r\nGAST Model 3HBE-31T M303X

\r\n\r\n

- Nguồn điện 220V ổn\r\nđịnh, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

- Hệ thống hút xả khí\r\nđộc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí

\r\n\r\n

B.4.3. Tiến hành thử

\r\n\r\n

B.4.3.1. Phân huỷ mẫu\r\n(xem mục 4.3.1.)

\r\n\r\n

B.4.3.2. Pha dung\r\ndịch dãy tiêu chuẩn chì (xem mục 4.3.2.)

\r\n\r\n

B.4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi sử dụng\r\n(xem mục 4.3.3.)

\r\n\r\n

Áp lực khí axetylen\r\nđầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa, áp lực không khí\r\nđầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa

\r\n\r\n

B.4.3.4. Hiệu chỉnh\r\nvà khởi động máy

\r\n\r\n

Lắp đèn catot rỗng\r\nchì vào máy, bật công tắc máy AAS (chờ một phút), bật công tắc máy tính và vào\r\nchuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa máy AAS và máy\r\ntính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame), thực hiện các bước:

\r\n\r\n

- Bước một mở cửa sổ\r\nđèn (align lamp)

\r\n\r\n

Cài đặt các thông số\r\ncơ bản cho đèn catot rỗng chì

\r\n\r\n

Số thứ tự của đèn:\r\n(No)

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố\r\n(Elements): Pb

\r\n\r\n

Cường độ dòng\r\n(Current): 10 mA

\r\n\r\n

Loại đèn (Lamps): HCL\r\n

\r\n\r\n

Vạch phổ\r\n(Wavelength): 283,3nm

\r\n\r\n

Khe đo (Slit): 0,7nm

\r\n\r\n

Chọn\r\nsố thứ tự  của đèn (No), thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Align lamps

\r\n\r\n

AA                                                        Repeak\r\nWavelength 283.3

\r\n\r\n

AGC/AIC          55                                              \r\nSlit                 0.7

\r\n\r\n

                     \r\nEnergy                                          Current        10.0

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Lamp \r\n (No) \r\n	\r\n Elements \r\n	\r\n Current \r\n (mA) \r\n	\r\n Lamp \r\n	\r\n Wavelength \r\n (nm) \r\n	\r\n Slit \r\n (nm) \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n Pb \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 4HCL \r\n	\r\n 283.3 \r\n	\r\n 0.7 \r\n
\r\n 2 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 3 \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 4 \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n

\r\n\r\n

PMT 576 vols\r\n(250-850)

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh đèn catot\r\nrỗng (xem mục 4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưu\r\n(khoảng 50)

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh chiều cao\r\nđầu đốt (xem mục 4.3.4.4)

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh khe đốt\r\n(xem mục 4.3.4.5)

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh tốc độ dẫn\r\nmẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệu\r\nchỉnh lại sau khi bật ngọn lửa)

\r\n\r\n

- Bước hai mở cửa sổ\r\nngầm định( defaults)

\r\n\r\n

Chọn nguyên tố phân tích\r\nPb (Pb/OK)

\r\n\r\n

Flame Standard\r\nCondition

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n Pb \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n OK \r\n

\r\n\r\n

- Bước ba mở bốn cửa\r\nsổ theo dõi làm việc thường xuyên

\r\n\r\n

Cửa sổ Display Data

\r\n\r\n

Cửa sổ Flame Control

\r\n\r\n

Cửa sổ Manual Control

\r\n\r\n

Cửa sổ Display\r\nCalibration

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số\r\ncho máy. Mở cửa sổ tham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham số\r\nchính (Interest -Inst)

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số\r\nchính (Interest -Inst)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Element Parameter \r\n
\r\n inst \r\n	\r\n Calib \r\n		\r\n Chechk \r\n		\r\n QC \r\n		\r\n Option \r\n
\r\n Element: \r\n		\r\n Pb \r\n		\r\n Analyts \r\n		\r\n … \r\n
\r\n Wavelength (nm): \r\n		\r\n 283.3 \r\n 4Peak       \r\n		\r\n Slit. Widdth (nm): \r\n Height \r\n		\r\n 0.7 \r\n 4High \r\n
\r\n Signal Type:  \r\n		\r\n AA \r\n		\r\n Signal messurement: \r\n		\r\n Time average \r\n
\r\n Read Time (sec): \r\n Read Delay (sec): \r\n		\r\n 3(0.1-120) \r\n 0 (0-60) \r\n		\r\n BOC Time (sec): \r\n Rollover (Abs) \r\n		\r\n 2 (0-5) \r\n --- \r\n
\r\n Sample Replicates \r\n		\r\n 5 (1-99) \r\n		\r\n Standard Replicates \r\n		\r\n 5 \r\n
\r\n Gas Flows (L/min)\r\n Oxydant: \r\n Fuel: \r\n		\r\n   \r\n 6(3.1-13) \r\n 1.4(0.5-13) \r\n		\r\n Flame Type \r\n Flame Sensor \r\n Burner Move \r\n		\r\n 4Air/C2H2 \r\n 4On \r\n 4On \r\n
\r\n Vertical Sampling Pos. (mm)  0,75 \r\n

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số đường chuẩn (Calibration\r\n- Calib)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Element Parameter \r\n
\r\n inst \r\n	\r\n Calib \r\n		\r\n Chechk \r\n	\r\n QC \r\n		\r\n Option \r\n
\r\n Solutions \r\n		\r\n ID \r\n			\r\n Concentration \r\n
\r\n Calib Blank (S0) \r\n		\r\n BL \r\n			\r\n ----- \r\n
\r\n S1 \r\n		\r\n Pb 1 \r\n			\r\n 0.50 \r\n
\r\n S2 \r\n		\r\n Pb 2 \r\n			\r\n 1.00 \r\n
\r\n S3 \r\n		\r\n  Pb 3 \r\n			\r\n 2.00 \r\n
\r\n S4 \r\n		\r\n Pb 4 \r\n			\r\n 3.00 \r\n
\r\n S5 \r\n		\r\n Pb 5 \r\n			\r\n 4.00 \r\n
\r\n S6 \r\n		\r\n Pb 6 \r\n			\r\n 5.00 \r\n
\r\n Reslope Std \r\n		\r\n - \r\n			\r\n - \r\n
\r\n Calibration Equation \r\n Calibration Units \r\n Sample Units \r\n		\r\n Nonlinear \r\n mg/L \r\n mg/L \r\n			\r\n   \r\n

\r\n\r\n

Sau khi bật ngọn lửa\r\n(F8), mở cửa sổ quét nguyên tố (Continuos graphics Pb), quét kiểm tra độ hấp\r\nthụ của mẫu chuẩn kiểm tra Pb 20mg/L, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí\r\nvà tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí /\r\naxetylen là 6 / 1,4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng), có thể hiệu chỉnh\r\nđộ khuyếch đại tín hiệu để đạt được độ hấp thụ 0,200 abs.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

B.4.3.5. Xây dựng\r\nđường chuẩn (xem mục 4.3.5.)

\r\n\r\n

- Khi máy làm việc ở\r\ntrạng thái ổn định thì mới xây dựng đường chuẩn (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh sau\r\n20 phút)

\r\n\r\n

- Mở cửa sổ đường\r\nchuẩn, chọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

- Lần lượt nhập dữ\r\nliệu và đo các mẫu dãy tiêu chuẩn

\r\n\r\n

- Ghi lại các số đo\r\ncủa mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu

\r\n\r\n

- Hệ số tương quan\r\ncủa đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999

\r\n\r\n

- Trong quá trình đo\r\nmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn, nếu thay đổi phải\r\nkiểm tra xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu

\r\n\r\n

B.4.3.6. Đo dung dịch\r\nmẫu (xem mục 4.3.6)

\r\n\r\n

- Dung dịch mẫu có\r\nnồng độ axit cao, hoặc nồng độ ion cản trở quá cao cần được pha loãng và xử lý\r\nmôi trường nền trước khi đo. Quét mẫu dung dịch sau phân huỷ, kiểm tra độ hấp\r\nthụ để biết cần pha loãng bao nhiêu lần, để sau khi pha loãng dung dịch đo có\r\nnồng độ chì nằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất. (xem mục\r\n4.3.6.1.)

\r\n\r\n

- Mở cửa sổ Display\r\ndata

\r\n\r\n

- Đo dung dịch mẫu\r\ntrắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Pb 0mg/L

\r\n\r\n

- Đo lần lượt dung\r\ndịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn

\r\n\r\n

- Độ lệch chuẩn của\r\nphép đo RSD không lớn hơn 5%

\r\n\r\n

- Đo mười mẫu phải đo\r\nkiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo

\r\n\r\n

- Khử hiệu ứng lưu\r\nmẫu sau mỗi lần đo bằng nước cất

\r\n\r\n

- Căn cứ vào số đo\r\ndung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng xử lý môi trường nền, tính ra\r\nnồng độ chì trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng chì trong mẫu\r\n(xem mục 4.3.6.2)

\r\n\r\n

Đồ thị đường chuẩn chì từ 0 đến 5 mg/L

\r\n\r\n

\r\n\r\n

B.4.4. Tính toán kết\r\nquả (xem mục 4.4.)

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n