\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH

\r\n\r\n

10TCN\r\n811:2006

\r\n\r\n

PHÂN\r\nBÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH COBAN TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

\r\n\r\n

1.\r\nPhạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng để xác định hàm lượng Coban tổng số trong các loại mẫu phân bón có chứa\r\nCoban

\r\n\r\n

2.\r\nTiêu chuẩn trích dẫn

\r\n\r\n

10TCN 301-2005 Phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu,\r\nchuẩn bị mẫu

\r\n\r\n

3.\r\nQuy định chung

\r\n\r\n

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

\r\n\r\n

Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005

\r\n\r\n

3.2. Đơn vị nồng độ\r\nsử dụng trong phép đo

\r\n\r\n

Đơn vị nồng độ sử\r\ndụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm), được biểu thị theo 2 cách:

\r\n\r\n

- Đối với mẫu là chất\r\nlỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là\r\nmicrogam/mililít (viết tắt mg/ml)\r\nhay miligam/lít (viết tắt mg/L)

\r\n\r\n

- Đối với mẫu là chất\r\nrắn đơn vị nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg)

\r\n\r\n

4. Phương pháp xác\r\nđịnh hàm lượng Coban

\r\n\r\n

4.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Chuyển hoá các hợp\r\nchất chứa Coban trong mẫu thành Coban hoà tan trong dung dịch, Coban được\r\nnguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén, xác định hàm lượng\r\nCoban bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng Coban ở vạch phổ\r\n240,7nm, khe đo 0,2nm. Sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo

\r\n\r\n

4.2. Phương tiện thử

\r\n\r\n

4.2.1. Hoá chất

\r\n\r\n

- Hoá chất sử dụng\r\ntrong phép đo phải có độ tinh khiết quang phổ (SPA)

\r\n\r\n

- Axit clohydric đặc\r\n(HCl d=1,19 loại SPA)

\r\n\r\n

- Axit nitric đặc\r\n(HNO₃ d=1,4 loại SPA)

\r\n\r\n

- Axit peclohydric\r\nđặc (HClO₄ d=1,54 loại PA)

\r\n\r\n

- Coban nguyên chất,\r\nhoặc clorua coban (CoCl₂.6H₂O loại SPA)

\r\n\r\n

- Nước cất phù hợp\r\nvới TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước\r\ncủa thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ\r\nnguyên tử

\r\n\r\n

4.2.2. Thuốc thử

\r\n\r\n

4.2.2.1. Hỗn hợp\r\ncường thuỷ HNO₃ và HCl tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích)

\r\n\r\n

Trộn axit HNO₃\r\nđặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùng\r\n(dùng ngay)

\r\n\r\n

4.2.2.2. Dung\r\ndịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl

\r\n\r\n

Lấy 236,4ml\r\naxit HCl đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 500ml lít nước cất siêu sạch,\r\nhoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, được\r\ndung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl

\r\n\r\n

4.2.2.3. Dung\r\ndịch tiêu chuẩn Coban 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

\r\n\r\n

Cân 1,000 gam\r\nCoban nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit clohydric tỷ lệ 1:1, định\r\nmức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấy 4,0380 gam CoCl₂.6H₂O,\r\nhoà tan bằng 500ml dung dịch 2% HCl, định mức bằng nước cất siêu sạch thành\r\n1000ml

\r\n\r\n

Sau khi pha\r\ndung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu\r\nchuẩn gốc, sai lệch không quá ±\r\n2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn Coban đi kèm theo máy)

\r\n\r\n

4.2.3. Thiết bị dụng\r\ncụ

\r\n\r\n

4.2.3.1.\r\nThiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nguyên tử hoá mẫu bằng\r\nkỹ thuật ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng Coban (vạch phổ\r\n240,7nm, khe đo 0,2nm, độ nhậy 0,12mg/ml, giới hạn phát hiện 0,01mg/ml)

\r\n\r\n

Thiết bị đo\r\ngồm các phần chính sau đây:

\r\n\r\n

- Máy chính\r\nAAS, đèn catot rỗng Coban (ký hiệu HCL Co)

\r\n\r\n

- Máy tính và\r\nphần mềm chuyên dụng

\r\n\r\n

- Bình khí\r\nnén axetylen, lắp van khí axetylen

\r\n\r\n

- Máy nén\r\nkhông khí GAST Mo 3HBE-31T M303X (tương đương)

\r\n\r\n

- Nguồn điện\r\n220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

- Hệ thống\r\nhút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm

\r\n\r\n

4.2.3.2. Bếp\r\nphân huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2^oC, ống phân huỷ dung tích 250ml

\r\n\r\n

4.2.3.3. Cân\r\nphân tích độ chính xác ± 0,0002gam

\r\n\r\n

4.2.3.4.\r\nPipet tự động 1; 2; 5;10ml độ chính xác ± 0,005ml

\r\n\r\n

4.2.3.5. Bình\r\nđịnh mức dung tích 10; 25; 50; 100ml độ chính xác ± 0,05ml

\r\n\r\n

4.2.3.6. Rây\r\nnhựa 2mm, tủ sấy 200±2^oC,\r\nphễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

\r\n\r\n

4.3. Tiến\r\nhành thử

\r\n\r\n

4.3.1. Phân\r\nhuỷ mẫu

\r\n\r\n

 Sử dụng hỗn\r\nhợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu*

\r\n\r\n

- Cân 2±0,001gam mẫu đã được\r\nchuẩn bị theo 10TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ và\r\nthành bình)

\r\n\r\n

- Thêm 15 ml\r\nhỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, ngâm 4 giờ (hoặc để qua đêm)

\r\n\r\n

- Tăng dần\r\nnhiệt độ đến 120^oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút

\r\n\r\n

- Thận trọng\r\ntăng nhiệt độ lên 200^oC, duy trì khoảng 180 phút, trong bình xuất\r\nhiện khói đậm đặc, đến khi lượng axit dư trong bình còn khoảng 2ml, dung dịch\r\ntrong là được

\r\n\r\n

- Để nguội,\r\nthêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút

\r\n\r\n

Chuyển toàn\r\nbộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước đến\r\nvạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch\r\n"A" để xác định Coban

\r\n\r\n

Chuẩn bị đồng\r\nthời hai mẫu trắng không có phân bón, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thử phân\r\nbón

\r\n\r\n

* Ghi chú:\r\nTuỳ theo kiểu loại thiết bị phân huỷ, hàm lượng Coban trong mẫu cao hay thấp,\r\ncó thể giảm lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân huỷ\r\ntới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không "trong"\r\ncần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechlohydric, phân huỷ tiếp khoảng 30\r\nphút

\r\n\r\n

Theo dõi\r\nthường xuyên quá trình phân huỷ mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho\r\nthêm nhưng không cho quá dư)

\r\n\r\n

4.3.2. Pha dung dịch\r\ndãy tiêu chuẩn Coban

\r\n\r\n

- Lấy chính\r\nxác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Co 1000mg/L cho vào bình định mức dung tích\r\n100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn Co\r\n100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Co 100mg/L hai lần được dung dịch Co\r\n50mg/L

\r\n\r\n

- Sử dụng bẩy\r\nbình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn Co 50mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch tiêu\r\nchuẩn Coban. (Xem bảng 1)

\r\n\r\n

Bảng 1: Pha\r\ndung dịch dãy tiêu chuẩn Coban từ 0 đến 5mg/L *

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Số hiệu bình \r\n	\r\n S0 \r\n	\r\n S1 \r\n	\r\n S2 \r\n	\r\n S3 \r\n	\r\n S4 \r\n	\r\n S5 \r\n	\r\n S6 \r\n
\r\n Nồng độ dãy tiêu chuẩn Co (mg/L) \r\n	\r\n 0,00 \r\n	\r\n 0,50 \r\n	\r\n 1,00 \r\n	\r\n 2,00 \r\n	\r\n 3,00 \r\n	\r\n 4,00 \r\n	\r\n 5,00 \r\n
\r\n Dung dịch Co 50mg/L lấy vào mỗi bình (ml) \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch 1%HCl thêm tới vạch định mức \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n

\r\n\r\n

(Đo ở vạch\r\nphổ 240,7 nm khe đo 0,2 nm)

\r\n\r\n

* Ghi chú: Dẫy tiêu\r\nchuẩn Coban bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần. Mỗi dẫy tiêu\r\nchuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ dẫn\r\ncủa nhà sản xuất thiết bị)

\r\n\r\n

4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi sử dụng

\r\n\r\n

4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện

\r\n\r\n

Nguồn điện cung cấp\r\nổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng\r\nđiện đều được nối tiếp đất

\r\n\r\n

4.3.3.2.\r\nKiểm tra nguồn cung cấp khí axetylen

\r\n\r\n

Hàm lượng axetylen\r\nkhông nhỏ hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí\r\ntrong bình không nhỏ hơn 600 kPa, áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 83\r\nđến 96 kPa (không vượt quá mức quy định của nhà sản xuất thiết bị), bình khí\r\naxetylen đã được để đứng yên lặng 24 giờ trước khi sử dụng

\r\n\r\n

4.3.3.3. Kiểm tra\r\nnguồn cung cấp không khí nén

\r\n\r\n

Máy nén không khí có\r\náp lực nguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định (từ 350 đến 450kPa), không khí\r\nkhô sạch, tuyệt đối không sử dụng bình khí oxy (theo quy định của nhà sản xuất\r\nthiết bị)

\r\n\r\n

4.3.3.4. Kiểm tra hệ\r\nthống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ

\r\n\r\n

Hệ thống hút xả khí\r\nđộc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600 ^oC, nhiệt độ không khí trong phòng\r\nmáy ổn định (dao động không quá ±3^oC),\r\nđộ ẩm không khí luôn luôn thấp hơn 85%

\r\n\r\n

4.3.4. Cài đặt các\r\ntham số, hiệu chỉnh và khởi động máy

\r\n\r\n

4.3.4.1. Lắp đèn\r\ncatot rỗng Coban vào máy, bật công tắc máy

\r\n\r\n

Kết nối liên lạc giữa\r\nmáy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame)

\r\n\r\n

4.3.4.2. Cài đặt các\r\nthông số cơ bản cho đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Ký hiệu nguyên tố\r\n(Elements): Co, số thứ tự của đèn (No)

\r\n\r\n

- Cường độ dòng\r\n(Current): 15mA (thường đặt ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn\r\ncatot rỗng)

\r\n\r\n

- Loại đèn (Lamps):\r\nHCL

\r\n\r\n

- Vạch phổ\r\n(Wavelength) 240,7nm, khe đo (slit) 0,2nm

\r\n\r\n

- Chọn "OK"\r\ncho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

4.3.4.3. Hiệu chỉnh\r\nđèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh tiêu\r\nđiểm chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh hướng đi\r\ncủa chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhất\r\n(xem hình H1; H2)

\r\n\r\n

4.3.4.4. Hiệu chỉnh\r\nchiều cao đầu đốt

\r\n\r\n

Sử dụng đầu đốt loại 10\r\nđến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh chiều cao\r\nđầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm (xem hình\r\nH1; H2)

\r\n\r\n

4.3.4.5. Hiệu chỉnh\r\nkhe đốt song song với chùm tia

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh khe đốt\r\nnằm phía dưới chùm tia và song song với chùm tia, chùm tia sẽ đi qua vùng trung\r\ntâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp thụ sẽ là lớn nhất (góc lệch a bằng không). (Xem hình H1, H2).

\r\n\r\n

\r\n\r\n

4.3.4.6. Hiệu chỉnh\r\ntốc độ dẫn mẫu

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh tốc độ dẫn\r\nmẫu sau khi đã bật ngọn lửa, quét mẫu chuẩn kiểm tra để hiệu chỉnh tốc độ dẫn\r\nmẫu có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất

\r\n\r\n

4.3.4.7. Cài đặt các\r\ntham số cho máy AAS

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số\r\nchính

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố: Co

\r\n\r\n

Vạch phổ: 240,7nm,\r\nkhe đo 0,2nm

\r\n\r\n

Đo chiều cao: peak.\r\nTín hiệu: AA

\r\n\r\n

Thời gian đọc: 3 giây

\r\n\r\n

Số lần đọc lặp lại: 5\r\nđến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)

\r\n\r\n

Chế độ ngọn lửa: C₂H₂-không\r\nkhí nén

\r\n\r\n

Tốc độ, tỷ lệ không\r\nkhí/axetylen (Air/C₂H₂ khoảng 6/1,4)

\r\n\r\n

(Và các thông số khác\r\nnếu có)

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số\r\nđường chuẩn

\r\n\r\n

Chọn phương pháp\r\nđường chuẩn

\r\n\r\n

Dẫy tiêu chuẩn Coban\r\n0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00;4,00; 5,00mg/L

\r\n\r\n

Đơn vị đo mg/L

\r\n\r\n

4.3.4.8. Bật ngọn\r\nlửa, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu

\r\n\r\n

Sau khi bật ngọn lửa,\r\nquét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại\r\ntỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất, sau đó có thể\r\nhiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ như đã được quy định\r\ncho mẫu chuẩn kiểm tra *

\r\n\r\n

* Ghi chú: Nếu việc\r\nhiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần hiệu\r\nchỉnh lại, nếu chưa thì cần hiệu chỉnh lại

\r\n\r\n

4.3.5. Xây dựng đường\r\nchuẩn

\r\n\r\n

Thiết bị làm việc ở\r\ntrạng thái ổn định mới xây dựng đường chuẩn (sau khoảng 20 phút ngọn lửa đã\r\ncháy đều, mầu xanh)

\r\n\r\n

Mỗi đường chuẩn có ít\r\nnhất năm điểm

\r\n\r\n

Hệ số tương quan của\r\nđường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999

\r\n\r\n

Mỗi đường chuẩn có\r\nmột khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra

\r\n\r\n

Trong quá trình đo\r\nmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn (không thay đổi),\r\nnếu thay đổi phải kiểm tra, xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu

\r\n\r\n

4.3.6. Đo dung dịch\r\nmẫu

\r\n\r\n

4.3.6.1. Xử lý dung\r\ndịch mẫu trước khi đo

\r\n\r\n

Dung dịch mẫu thường có nồng độ axit cao,\r\nhoặc nồng độ ion quá cao cần được pha loãng và xử lý môi trường nền trước khi\r\nđo (đồng nhất với điều kiện đo của dung dịch dãy tiêu chuẩn)

\r\n\r\n

Quét mẫu "dung\r\ndịch A", kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao nhiêu lần, sau khi\r\npha loãng dung dịch đo có nồng độ Coban nằm trong khoảng giữa của dãy tiêu\r\nchuẩn là tốt nhất. Cách xử lý pha loãng xem bảng 2

\r\n\r\n

Bảng 2. Xử lý pha\r\nloãng dung dịch mẫu *

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Pha loãng \r\n Hệ số F \r\n (lần) \r\n	\r\n Lượng hút dung dịch\r\n mẫu để pha loãng \r\n ml \r\n	\r\n Dung môi pha loãng \r\n 1% HCl \r\n ml \r\n	\r\n Cộng(dung\r\n dịch mẫu+dung môi) \r\n ml \r\n
\r\n 2 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 05 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n 5\r\n lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 20 \r\n	\r\n 25 \r\n
\r\n 10 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 45 \r\n	\r\n 50 \r\n
\r\n 20 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần\r\n thành 20 lần \r\n
\r\n 50 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 5 lần\r\n thành 50 lần \r\n
\r\n 100 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10\r\n lần thành 100 lần \r\n

\r\n\r\n

* Ghi chú: Nồng độ\r\naxit clohydrric trong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl là thích hợp. Mẫu đo\r\nCobal có nồng độ axit quá mạnh cần pha loãng nhiều lần sẽ giảm bớt được ảnh\r\nhưởng nền tới kết quả phép đo

\r\n\r\n

4.3.6.2. Đo dung dịch\r\nmẫu

\r\n\r\n

- Đo dung dịch mẫu\r\ntrắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn Coban 0mg/L

\r\n\r\n

- Đo lần lượt dung\r\ndịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn

\r\n\r\n

- Độ lệch chuẩn của\r\nphép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận

\r\n\r\n

- Đo khoảng mười mẫu\r\nphải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương\r\nmẫu đo

\r\n\r\n

- Khử hiệu ứng lưu\r\nmẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (5 đến 10 giây)

\r\n\r\n

- Căn cứ vào số đo\r\ndung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền,\r\ntính ra nồng độ Coban trong dung dịch A, suy ra hàm lượng Coban trong mẫu

\r\n\r\n

4.4. Tính toán kết\r\nquả

\r\n\r\n

4.4.1.Công thức tính

\r\n\r\n

Khối lượng Coban\r\ntrong mẫu tính theo mg/Kg (ký hiệu Co mg/Kg)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Co mg/Kg = \r\n	\r\n (a - b) x F x\r\n V \r\n
	\r\n  m \r\n

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

a Nồng độ dung dịch\r\nmẫu đo đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

b Nồng độ dung dịch\r\nmẫu trắng đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

F Hệ số pha loãng\r\ndung dịch mẫu sau phân huỷ

\r\n\r\n

V Thể tích dung dịch\r\nmẫu sau phân huỷ (ml)

\r\n\r\n

m Khối lượng mẫu phân\r\nhuỷ (gam)

\r\n\r\n

4.4.2. Sai số phép đo

\r\n\r\n

Kết quả phép thử kiểm\r\nnghiệm chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặp\r\nlại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị\r\ntrung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

PHỤ\r\nLỤC B

\r\n\r\n

(Tham khảo)

\r\n\r\n

PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH COBAN TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ\r\nPERKIN-ELMER AAS 3300

\r\n\r\n

Mỗi loại thiết bị đo\r\nphổ hấp thụ nguyên tử có một tính năng và thao tác kỹ thuật riêng, song có thể\r\ntham khảo phụ lục B để áp dụng trên các loại thiết bị tương đương

\r\n\r\n

B.1. Phạm vi\r\náp dụng. (xem mục 1.)

\r\n\r\n

B.2. Tiêu\r\nchuẩn trích dẫn (xem mục 2.)

\r\n\r\n

Xem tài liệu hướng\r\ndẫn của Perkil-elmer AAS 3300: -Atomic Absorption Laboratory Benchotop-Moden\r\n3300 Atomic Absorption Spectrometer-Analytical Methods for Atomic Absorption\r\nSpectrometry

\r\n\r\n

B.3. Quy định chung\r\n(xem mục 3.)

\r\n\r\n

B.4. Phương pháp xác\r\nđịnh

\r\n\r\n

B.4.1. Nguyên tắc\r\n(xem mục 4.1.)

\r\n\r\n

B.4.2. Phương tiện\r\nthử (xem mục 4.2.)

\r\n\r\n

 Thiết bị\r\nPerkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên\r\ntử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng Coban\r\nvạch phổ 240,7nm, khe đo 0,2nm, độ nhậy 0,12mg/ml,\r\ngiới hạn phát hiện 0,01mg/ml (ppm).

\r\n\r\n

Thiết bị gồm các phần\r\nchính sau đây:

\r\n\r\n

- Máy Perkin-elmer\r\nAAS 3300

\r\n\r\n

- Đèn catot rỗng\r\nCoban (ký hiệu HCL Co)

\r\n\r\n

- Máy tính và phần\r\nmềm chuyên dụng "GEM"

\r\n\r\n

- Bình khí nén\r\naxetylen, lắp van khí axetylen

\r\n\r\n

- Máy nén không khí\r\nGAST Model 3HBE-31T M303X

\r\n\r\n

- Nguồn điện 220V ổn\r\nđịnh, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

- Hệ thống hút xả khí\r\nđộc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí

\r\n\r\n

B.4.3. Tiến hành thử

\r\n\r\n

B.4.3.1. Phân huỷ mẫu\r\n(xem mục 4.3.1.)

\r\n\r\n

B.4.3.2. Pha dung\r\ndịch dãy tiêu chuẩn Coban (xem mục 4.3.2.)

\r\n\r\n

B.4.3.3. Kiểm tra\r\nthiết bị trước khi sử dụng (xem mục 4.3.3.)

\r\n\r\n

Áp lực khí axetylen\r\nđầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa, áp lực không khí\r\nđầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa

\r\n\r\n

B.4.3.4. Hiệu chỉnh\r\nvà khởi động máy

\r\n\r\n

Lắp đèn catot rỗng\r\nCoban vào máy, bật công tắc máy AAS (chờ một phút), bật công tắc máy tính và\r\nvào chuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa máy AAS và\r\nmáy tính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích

\r\n\r\n

ngọn lửa (Flame),\r\nthực hiện các bước:

\r\n\r\n

- Bước một: Mở cửa sổ\r\nđèn (align lamp)

\r\n\r\n

Cài đặt các thông số\r\ncơ bản cho đèn catot rỗng Coban

\r\n\r\n

Số thứ tự của đèn:\r\n(No)

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố\r\n(Elements): Co

\r\n\r\n

Cường độ dòng\r\n(Current): 20 mA

\r\n\r\n

Loại đèn (Lamps): HCL\r\n

\r\n\r\n

Vạch phổ\r\n(Wavelength): 240,7nm

\r\n\r\n

Khe đo (Slit): 0,2nm

\r\n\r\n

Chọn số thứ tự của\r\nđèn (No), thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Align lamps \r\n AA Repeak Wavelength 240,7 \r\n AGC/AIC 51  Slit 0,2 \r\n Energy  Current 20,0 \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n Lamp \r\n (No) \r\n \r\n Elements \r\n \r\n Current \r\n (mA) \r\n \r\n Lamp \r\n \r\n Wavelength \r\n (nm) \r\n \r\n Slit \r\n (nm) \r\n \r\n 1 \r\n \r\n Co \r\n \r\n 20 \r\n \r\n 4HCL \r\n \r\n 240,7 \r\n \r\n 0,2 \r\n \r\n 2 \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n 3 \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n 4 \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n PMT 620 vols\r\n (250-850) \r\n

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh đèn catot\r\nrỗng (xem mục 4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưu\r\n(khoảng 50)

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh chiều cao\r\nđầu đốt (xem mục 4.3.4.4)

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh khe đốt\r\n(xem mục 4.3.4.5)

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh tốc độ dẫn\r\nmẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệu\r\nchỉnh lại sau khi bật ngọn lửa)

\r\n\r\n

- Bước hai: Mở cửa sổ\r\ndefaults (ngầm định)

\r\n\r\n

Chọn nguyên tố phân\r\ntích Co (Co/OK)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Flame Standard\r\n Condition \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n Co \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n   \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n OK \r\n \r\n \r\n

\r\n\r\n

- Bước ba: Mở bốn cửa\r\nsổ theo dõi làm việc thường xuyên

\r\n\r\n

Cửa sổ Display Data

\r\n\r\n

Cửa sổ Flame Control

\r\n\r\n

Cửa sổ Manual Control

\r\n\r\n

Cửa sổ Display\r\nCalbration

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số\r\ncho máy. Mở cửa sổ tham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham số\r\nchính (Interest -Inst)

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số\r\nchính (Interest -Inst)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Element Parameter \r\n
\r\n inst \r\n	\r\n Calib \r\n		\r\n Chechk \r\n		\r\n QC \r\n		\r\n Option \r\n
\r\n Element: \r\n		\r\n Co \r\n		\r\n Analyts \r\n		\r\n … \r\n
\r\n Wavelength (nm): \r\n		\r\n 240,7 \r\n 4Peak \r\n		\r\n Slit. Widdth (nm): \r\n Height \r\n		\r\n 0,2 \r\n 4High \r\n
\r\n Signal Type: \r\n		\r\n AA \r\n		\r\n Signal messurement: \r\n		\r\n Time average \r\n
\r\n Read Time (sec): \r\n Read Delay (sec): \r\n		\r\n 3(0.1-120) \r\n 0 (0-60) \r\n		\r\n BOC Time (sec): \r\n Rollover (Abs) \r\n		\r\n 2 (0-5) \r\n --- \r\n
\r\n Sample Replicates \r\n		\r\n 5 (1-99) \r\n		\r\n Standard Replicates \r\n		\r\n 5 \r\n
\r\n Gas Flows (L/min)\r\n Oxydant: \r\n Fuel: \r\n		\r\n   \r\n 6(3.1-13) \r\n 1.4(0.5-13) \r\n		\r\n Flame Type \r\n Flame Sensor \r\n Burner Move \r\n		\r\n 4Air/C2H2 \r\n 4On \r\n 4On \r\n
\r\n Vertical Sampling Pos. (mm) 0,75 \r\n

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số đường chuẩn (Calibration\r\n- Calib)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Element Parameter \r\n
\r\n inst \r\n	\r\n Calib \r\n		\r\n Chechk \r\n	\r\n QC \r\n		\r\n Option \r\n
\r\n Solutions \r\n		\r\n ID \r\n			\r\n Concentration \r\n
\r\n Calib Blank (S0) \r\n		\r\n BL \r\n			\r\n ----- \r\n
\r\n S1 \r\n		\r\n Co 1 \r\n			\r\n 0.50 \r\n
\r\n S2 \r\n		\r\n Co 2 \r\n			\r\n 1.00 \r\n
\r\n S3 \r\n		\r\n  Co 3 \r\n			\r\n 2.00 \r\n
\r\n S4 \r\n		\r\n  Co 4 \r\n			\r\n 3.00 \r\n
\r\n S5 \r\n		\r\n  Co 5 \r\n			\r\n 4.00 \r\n
\r\n S6 \r\n		\r\n  Co 6 \r\n			\r\n 5.00 \r\n
\r\n Reslope Std \r\n		\r\n - \r\n			\r\n - \r\n
\r\n Calibration Equation \r\n Calibration Units \r\n Sample Units \r\n		\r\n Nonlinear \r\n mg/L \r\n mg/L \r\n			\r\n   \r\n

\r\n\r\n

Sau khi bật ngọn lửa\r\n(F8), mở cửa sổ quét nguyên tố (Continuos graphics Co), quét kiểm tra độ hấp\r\nthụ của mẫu chuẩn kiểm tra Co 7mg/L, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí\r\nvà tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí /\r\naxetylen là 6 / 1.4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng), có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu (Expansion)\r\nđể đạt được độ hấp thụ 0,200 abs

\r\n\r\n

Quét kiểm tra độ hấp\r\nthụ của mẫu trên cửa sổ Continuos graphics

\r\n\r\n

\r\n\r\n

B.4.3.5. Xây dựng\r\nđường chuẩn (xem mục 4.3.5.)

\r\n\r\n

Máy làm việc ở trạng\r\nthái ổn định mới xây dựng đường chuẩn (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh sau 20\r\nphút)

\r\n\r\n

Mở cửa sổ đường chuẩn\r\n(calibration), chọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

Lần lượt nhập dữ liệu\r\nvà đo các mẫu dãy tiêu chuẩn

\r\n\r\n

Ghi lại các số đo của\r\nmẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu

\r\n\r\n

Hệ số tương quan của\r\nđường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999

\r\n\r\n

Trong quá trình đo\r\nmẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn (không thay đổi),\r\nnếu thay đổi phải kiểm tra, xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu

\r\n\r\n

B.4.3.6. Đo dung dịch\r\nmẫu (xem mục 4.3.6)

\r\n\r\n

Dung dịch mẫu có nồng\r\nđộ axit cao, hoặc nồng độ ion quá cao cần được pha loãng và xử lý môi trường\r\nnền trước khi đo. Quét mẫu dung dịch sau phân huỷ, kiểm tra độ hấp thụ, biết\r\ncần pha loãng bao nhiêu lần, để sau khi pha loãng dung dịch đo có nồng độ Coban\r\nnằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất. (xem mục 4.3.6.1.)

\r\n\r\n

Mở cửa sổ Display\r\ndata. Đo dung dịch mẫu trắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Co 0mg/L. Đo lần lượt\r\ndung dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn. Độ lệch chuẩn của phép đo\r\nRSD không lớn hơn 5%. Đo mười mẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc\r\nmẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo. Khử hiệu ứng lưu mẫu sau mỗi lần đo\r\nbằng nước cất. Căn cứ vào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng\r\nxử lý môi trường nền, tính ra nồng độ Coban trong dung dịch mẫu sau phân huỷ,\r\nsuy ra hàm lượng Coban trong mẫu (xem mục 4.3.6.2)

\r\n\r\n

Đồ thị đường chuẩn Coban từ 0 đến 5 mg/L

\r\n\r\n

\r\n\r\n

B.4.4. Tính toán kết\r\nquả (xem mục 4.4.)

\r\n\r\n