THỨC\r\nĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ – PHƯƠNG PHÁP CÓ LỌC TRUNG GIAN
\r\n\r\nAnimal feeding stuffs\r\n– Determination of crude fibre content – Method with intermediate filtration
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định\r\nhàm lượng xơ thô có lọc trung gian. Qui trình thủ công và bán tự động được mô\r\ntả dưới đây.
\r\n\r\nPhương pháp có thể áp dụng cho thức ăn chăn\r\nnuôi có hàm lượng xơ thô lớn hơn 10 g/kg.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Đối với thức ăn chăn nuôi có hàm\r\nlượng xơ thô bằng hoặc nhỏ hơn 10 g/kg, thì có thể sử dụng phương pháp được mô\r\ntả trong ISO 6541 [7].
\r\n\r\nTiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho ngũ\r\ncốc và đậu đỗ.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban\r\nhành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 4851:1989 (ISO 3696: 1987), Nước dùng để\r\nphân tính trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn\r\nnuôi – Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1. Hàm lượng xơ thô (crude fibre content)
\r\n\r\nKhối lượng hao hụt từ việc tro hóa cặn khô\r\nthu được sau khi thủy phân mẫu bằng axit và kiềm theo qui trình mô tả trong\r\ntiêu chuẩn này, chia cho khối lượng của phần mẫu thử.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Hàm lượng xơ thô được biểu thị bằng gam trên\r\nkilogam. Hàm lượng xơ thô cũng có thể được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
\r\n\r\n\r\n\r\nXử lý phần mẫu thử bằng axit sulfuric loãng\r\nsôi. Cặn được tách bằng cách lọc, rửa và sau đó xử lý bằng dung dịch kali\r\nhydroxit sôi. Cặn được tách bằng cách lọc, rửa, sấy khô, cân, sau đó tro hóa.\r\nKhối lượng hao hụt từ việc tro hóa tương ứng với khối lượng xơ thô có trong\r\nphần mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích.
\r\n\r\n5.1. Nước, ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851 (ISO\r\n3693).
\r\n\r\n5.2. Axit clohydric, c(HCl) = 0,5 mol/l.
\r\n\r\n5.3. Axit sulfuric, c(H2SO4)\r\n= (0,13 ± 0,005) mol/l.
\r\n\r\n5.4. Dung dịch kali hydroxit, c(KOH) = (0,23 ±\r\n0,005) mol/l.
\r\n\r\n5.5. Axeton.
\r\n\r\n5.6. Chất trợ lọc: cát biển, hoặc\r\nCelite® [1]\r\n545, hoặc vật liệu có chất lượng tương đương.
\r\n\r\nTrước khi sử dụng, xử lý cát biển bằng axit\r\nclohydric sôi [c(HCl) = 4 mol/l], rửa bằng nước cho đến khi hết axit và nung ít\r\nnhất trong 1 giờ ở nhiệt độ (500 ± 25) oC.
\r\n\r\nTrước khi sử dụng, nung nóng chất trợ lọc\r\nthêm ít nhất trong 4 giờ ở nhiệt độ (500 ± 25) oC.
\r\n\r\n5.7. Chất chống tạo bọt, ví dụ n-octanol.
\r\n\r\n5.8. Dầu nhẹ, có khoảng sôi từ 40 oC\r\nđến 60 oC.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể sau:
\r\n\r\n6.1. Máy nghiền, có khả năng nghiền\r\nmẫu sao cho lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1 mm.
\r\n\r\n6.2. Cân phân tích, có độ chính xác tối\r\nthiểu 0,1 mg.
\r\n\r\n6.3. Phễu lọc, bằng thạch anh, sứ\r\nhoặc thủy tinh cứng, có tấm lọc loại thiêu kết nóng chảy cỡ lỗ từ 40 đến 100
(loại\r\nđộ xốp P 100 theo ISO 4793:1980 [1]).
Trước khi dùng lần đầu, nung phễu lọc mới cẩn\r\nthận và từ từ đến nhiệt độ không quá 525 oC và để vài phút ở (500 ±\r\n25) oC.
\r\n\r\nCó thể dùng phễu bằng thép không gỉ, có tấm\r\nlọc với cỡ lỗ 90 có các đặc tính tương tự.
6.4. Đĩa sàng bằng sứ.
\r\n\r\n6.5. Chén nung.
\r\n\r\n6.6. Cốc có mỏ hoặc bình nón, dung\r\ntích 500 ml, có dụng cụ làm nguội thích hợp, ví dụ bình sinh hàn hoặc đĩa.
\r\n\r\n6.7. Tủ sấy, được đốt nóng bằng\r\nđiện và thông gió, có khả năng duy trì ở nhiệt độ (130 ± 2 oC).
\r\n\r\n6.8. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm\r\nsilicagel xanh lục, có đĩa đục lỗ, tốt nhất bằng nhôm hoặc thép không gỉ, dày\r\ntừ 2 mm đến 3 mm.
\r\n\r\n6.9. Lò nung, đốt nóng bằng điện,\r\nlưu thông không khí và có khả năng kiểm soát nhiệt độ duy trì xung quang phễu\r\nchính xác đến 25 oC ở nhiệt độ 475 oC đến 525 oC.
\r\n\r\nChỉ số báo trên nhiệt kế của lò nung không\r\nphải khi nào cũng đúng: có thể xuất hiện sai lệch. Do vậy, nhiệt độ trong lò\r\nnung phải được kiểm tra đều đặn.
\r\n\r\nPhụ thuộc vào kích cỡ và loại lò nung, nhiệt\r\nđộ tại các vị trí khác nhau bên trong lò nung có thể chênh lệch. Khi cửa lò\r\nnung đóng, thì phải cung cấp đầy đủ không khí cho lò. Tốc độ dòng khí không\r\nđược quá lớn để không làm vật liệu bị bay ra khỏi phễu.
\r\n\r\n6.10. Dụng cụ chiết nguội, có:
\r\n\r\n- giá đỡ dùng cho phễu lọc (6.3);
\r\n\r\n- ống nối có vòi nối với dụng cụ hút chân\r\nkhông và đầu ra dịch lỏng; và
\r\n\r\n- vòng nối để nối phễu lọc (6.3)
\r\n\r\n6.11. Dụng cụ đun (dùng cho phương pháp\r\nthủ công), có dụng cụ làm nguội thích hợp có khả năng duy trì thể tích không\r\nđổi trong quá trình sôi.
\r\n\r\n6.12. Dụng cụ đun (dùng cho phương pháp\r\nbán tự động) để thủy phân axit và thủy phân kiềm, kèm theo:
\r\n\r\n- giá đỡ cho phễu lọc (6.3);
\r\n\r\n- ống nối có vòi nối với dụng cụ hút chân\r\nkhông và đầu ra dịch lỏng; và
\r\n\r\n- ống đong đun sôi dung tích ít nhất 270 ml,\r\ncó bình sinh hàn.
\r\n\r\n- vòng nối để nối dụng cụ đun với phễu lọc\r\n(6.3) và ống đong đun sôi; và
\r\n\r\n- máy nén khí, tùy chọn.
\r\n\r\nTrước khi sử dụng, đun sôi trước các thiết bị\r\ntrong 5 phút.
\r\n\r\n\r\n\r\nViệc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn\r\nnày. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002) [6].
\r\n\r\nĐiều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử\r\nnghiệm đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá\r\ntrình vận chuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952:2001 (ISO\r\n6498:1998).
\r\n\r\nDùng dụng cụ nghiền (6.1), nghiền mẫu phòng\r\nthử nghiệm đã được làm khô trong không khí sao cho lọt hết qua sàng cỡ lỗ 1 mm.\r\nTrộn kỹ.
\r\n\r\nĐối với phương pháp thủ công, tiến hành theo\r\nđiều 9.
\r\n\r\nĐối với phương pháp bán tự động, tiến hành\r\ntheo điều 10.
\r\n\r\n9. Cách tiến hành đối\r\nvới phương pháp thủ công
\r\n\r\n9.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu thử đã được chuẩn bị (điều\r\n8) chính xác đến 0,1 mg (m1).
\r\n\r\nNếu hàm lượng chất béo trong mẫu quá 100\r\ng/kg, hoặc nếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực tiếp được bằng dầu\r\nnhẹ, thì chuyển mẫu vào phễu lọc (6.3) và tiến hành theo 9.2.
\r\n\r\nNếu hàm lượng chất béo trong mẫu không quá\r\n100 g/kg thì chuyển mẫu vào cốc có mỏ (6.6) và nếu hàm lượng cacbonat quá 50\r\ng/kg, được biểu thị theo canxi cacbonat, thì tiến hành theo 9.3. Nếu hàm lượng\r\ncacbonat không quá 50 g/kg thì tiến hành theo 9.4.
\r\n\r\n9.2. Khử chất béo sơ bộ
\r\n\r\nDùng dụng cụ chiết nguội, khử chất béo trong\r\nmẫu ba lần mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm khô cặn bằng\r\ncách hút sau mỗi lần khử chất béo. Chuyển cặn vào cốc có mỏ (6.6)
\r\n\r\nNếu hàm lượng cacbonat quá 50 g/kg, được biểu\r\nthị canxi cacbonat, thì tiến hành theo 9.3. Nếu hàm lượng cacbonat không quá 50\r\ng/kg, thì tiến hành theo 9.4.
\r\n\r\n9.3. Loại bỏ cacbonat
\r\n\r\nRót 100 ml axit clohydric (5.2) lên mẫu.\r\nKhuấy liên tục trong 5 phút. Rót cẩn thận hỗn hợp vào phễu lọc, đáy của phễu\r\nđược phủ một lớp chất trợ lọc mỏng (5.6).
\r\n\r\nGạn hai lần, mỗi lần 100 ml nước. Cầm cẩn\r\nthận sao cho mẫu lọt vào tấm màng lọc ít nhất.
\r\n\r\nChuyển lượng chứa trong phễu lọc vào cốc có\r\nmỏ ban đầu và tiến hành theo 9.4.
\r\n\r\n9.4. Thủy phân axit
\r\n\r\nRót 150 ml axit sulfuric (5.3) lên mẫu.
\r\n\r\nĐem đun sôi càng nhanh càng tốt và tiếp tục\r\ncho sôi đều trong (30 ±1) phút.
\r\n\r\nKhuấy vài lần khi bắt đầu sôi. Nếu xuất hiện\r\nbọt, thì thêm vài giọt chất chống tạo bọt (5.7). Trong khi sôi, duy trì thể\r\ntích không đổi bằng dụng cụ làm nguội thích hợp (xem 6.6 và 6.11).
\r\n\r\n9.5. Lọc lần thứ nhất
\r\n\r\nTrong phễu lọc (6.3) phủ một lớp chất trợ lọc\r\n(5.6) dày bằng khoảng một phần năm chiều cao phễu lọc. Trên lớp trợ lọc có thể\r\nphủ một đĩa sàng (6.4) để tránh axit bắn ra.
\r\n\r\nKhi hết thời gian sôi, lọc dịch lỏng cho chảy\r\ntheo một đũa thủy tinh vào trong phễu lọc. Cho hút chân không nhẹ sao cho rót\r\nmột lần hết 150 ml. Nếu phễu lọc bị tắc, thì cẩn thận dùng đũa thủy tinh xê\r\ndịch xơ thô phủ lên chất lọc.
\r\n\r\nRửa cặn năm lần, mỗi lần bằng khoảng 10 ml\r\nnước nóng. Làm cẩn thận để tấm lọc của phễu lọc vẫn còn phủ chất trợ lọc sao\r\ncho xơ thô không chạm vào tấm lọc.
\r\n\r\nTháo vòi hút chân không và chuyển thể tích\r\naxeton (5.5) sao cho vừa đủ phủ lên cặn. Chờ vài phút và sau đó loại axeton\r\nbằng cách hút chân không nhẹ. Hút thêm một thời gian để làm khô cặn.
\r\n\r\nNếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực\r\ntiếp được bằng dầu nhẹ (5.8), thì tiến hành theo 9.6. Nếu không, thì tiến hành\r\ntheo 9.7.
\r\n\r\n9.6. Khử chất béo
\r\n\r\nDùng dụng cụ chiết nguội (6.10) khử chất béo\r\ncó trong mẫu ba lần, mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm\r\nkhô cặn sau mỗi lần khử chất béo bằng cách hút chân không.
\r\n\r\n9.7. Thủy phân kiềm
\r\n\r\nChuyển lượng cặn vào một cốc có mỏ đã dùng để\r\nthủy phân axit.
\r\n\r\nThêm 150 ml dung dịch kali hydroxit (5.4) và\r\nđem đun sôi càng nhanh càng tốt. Tiếp tục cho sôi đều trong (30 ± 1) phút.\r\nTrong quá trình sôi, duy trì thể tích không đổi bằng dụng cụ làm nguội thích\r\nhợp (xem 6.6 và 6.11).
\r\n\r\n9.8. Lọc lần thứ hai
\r\n\r\nLọc lượng chứa trong cốc có mỏ qua phễu lọc\r\n(6.3) có chứa lớp trợ lọc (5.6) có bề dày khoảng một phần năm chiều cao của\r\nphễu lọc, trên lớp trợ lọc được phủ một đĩa sàng (6.4) để tránh kiềm bắn ra.
\r\n\r\nRửa cặn bằng nước nóng cho đến khi nước rửa\r\ntrở nên trung tính.
\r\n\r\nRửa cặn ba lần mỗi lần bằng 30 ml axeton\r\n(5.5) có hút chân không. Làm khô cặn bằng cách hút sau mỗi lần rửa.
\r\n\r\n9.9. Sấy khô
\r\n\r\nĐặt phễu lọc vào trong chén nung (6.5) và sấy\r\nchén cùng với lượng này trong tủ sấy (6.7) ở nhiệt độ 130 oC ít nhất\r\n2 giờ.
\r\n\r\nTrong quá trình tro hóa hoặc làm nguội, một\r\nsố phần của tấm lọc chế tạo kiểu thiêu kết của phễu lọc có thể bị rời ra. Vì\r\nvậy việc này có thể làm sai kết quả phân tích, do đó cần đặt phễu lọc vào chén\r\nnung.
\r\n\r\nLàm nguội phễu lọc và chén nung nguội trong\r\nbình hút ẩm (6.8). Cân phễu lọc và chén nung chính xác đến 0,1 mg (m2)\r\nngay sau khi lấy ra từ bình hút ẩm.
\r\n\r\n9.10. Tro hóa
\r\n\r\nCho phễu lọc và chén nung vào trong lò nung\r\n(6.9) và tro hóa lượng chứa bên trong ở nhiệt độ (500 ± 25) oC cho\r\nđến khi chênh lệch giữa hai lần cân kế tiếp sau khi làm nguội không quá 2 mg.
\r\n\r\nSau mỗi lần tro hóa, để phễu lọc và chén nung\r\nnguội bớt đi, trong khi vẫn còn ấm, thì cho vào bình hút ẩm. Để nguội hoàn toàn\r\nsau đó cân chính xác đến 0,1 mg (m3)
\r\n\r\n9.11. Xác định mẫu trắng
\r\n\r\nTiến hành xác định mẫu trắng như mô tả trong\r\n9.4 đến 9.10 với khối lượng chất trợ lọc (5.6) như nhau nhưng không có mẫu thử.
\r\n\r\nSự hao hụt khối lượng từ việc tro hóa (9.10)\r\nkhông quá 2 mg.
\r\n\r\nTiến hành theo điều 11.
\r\n\r\n10. Cách tiến hành\r\nđối với phương pháp bán tự động
\r\n\r\n10.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 1g mẫu thử đã được chuẩn bị (điều\r\n8) chính xác đến 0,1 mg (m1). Chuyển lượng này vào phễu lọc\r\n(6.3) đã có khoảng 2 g chất trợ lọc (5.6).
\r\n\r\nNếu hàm lượng chất béo của mẫu quá 100 g/kg,\r\nhoặc nếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực tiếp được bằng dầu nhẹ\r\n(5.8), thì tiến hành theo 10.2.
\r\n\r\nNếu hàm lượng chất béo của mẫu không quá 100\r\ng/kg và hàm lượng cacbonat tính theo canxi cacbonat vượt quá 50 g/kg thì tiến\r\nhành theo 10.3. Nếu hàm lượng cacbonat không quá 50 g/kg, thì tiến hành theo\r\n10.4.
\r\n\r\n10.2. Khử chất béo sơ bộ
\r\n\r\nLắp phễu lọc vào dụng cụ chiết nguội (6.10)\r\nvà rửa mẫu ba lần mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm khô cặn\r\nbằng cách hút sau mỗi lần rửa.
\r\n\r\nNếu hàm lượng cacbonat tính theo canxi\r\ncacbonat vượt quá 50 g/kg, thì tiến hành theo 10.3. Nếu hàm lượng cacbonat\r\nkhông quá 50 g/kg, thì tiến hành theo 10.4.
\r\n\r\n10.3. Loại bỏ cacbonat
\r\n\r\nLắp phễu lọc vào dụng cụ đun (6.12). Rửa mẫu\r\nba lần, mỗi lần bằng 30 ml axit clohydric (5.2). Sau mỗi lần thêm vào, để yên\r\nkhoảng 1 phút trước khi lọc.
\r\n\r\nRửa mỗi lần bằng khoảng 30 ml nước và tiến\r\nhành theo 10.4.
\r\n\r\n10.4. Thủy phân axit
\r\n\r\nLắp ống đong đun sôi vào phễu lọc. Chuyển 150\r\nml axit sulfuric sôi (5.3) vào ống đong có phễu lọc. Nếu xuất hiện bọt, thì cho\r\nvài giọt chất chống tạo bọt (5.7). Đem đun sôi càng nhanh càng tốt và để cho\r\nsôi mạnh trong (30 ± 1) phút.
\r\n\r\n10.5. Lọc lần thứ nhất
\r\n\r\nTắt dụng cụ đun. Mở vòi, lọc axit sulfuric\r\nqua phễu lọc trong điều kiện chân không. Rửa cặn ít nhất ba lần mỗi lần khoảng\r\n30 ml nước nóng cho đến khi nước rửa trung bính. Làm khô cặn bằng cách hút sau\r\nmỗi lần rửa.
\r\n\r\nNếu không lọc được, thì nên thổi khí cẩn thận\r\nqua bộ lọc để tấm lọc hết tắc.
\r\n\r\nNếu mẫu chứa chất béo mà không thể chiết trực\r\ntiếp được bằng dầu nhẹ (5.8), thì tiến hành theo 10.6. Nếu không thì tiến hành\r\ntheo 10.7.
\r\n\r\n10.6. Khử chất béo
\r\n\r\nLắp phễu lọc vào dụng cụ chiết nguội (6.10)\r\nvà rửa cặn ba lần mỗi lần bằng 30 ml axeton (5.5) có hút chân không. Tiếp theo,\r\nrửa cặn ba lần, mỗi lần bằng 30 ml dầu nhẹ (5.8) có hút chân không. Làm khô cặn\r\nbằng cách hút sau mỗi lần rửa.
\r\n\r\n10.7. Thủy phân kiềm
\r\n\r\nKhóa vòi. Chuyển 150 ml dung dịch kali\r\nhydroxit sôi (5.4) vào ống đong có phễu lọc. Cho vài giọt chất chống tạo bọt\r\n(5.7). Đem đun sôi càng nhanh càng tốt và để cho sôi mạnh trong (30 ± 1) phút.
\r\n\r\n10.8. Lọc lần thứ hai
\r\n\r\nTắt dụng cụ đun. Mở vòi và hút chân không để\r\nlọc dung dịch kali hydroxit qua phễu lọc. Rửa cặn ít nhất ba lần, mỗi lần\r\nkhoảng 30 ml nước nóng cho đến khi nước rửa trung tính. Làm khô cặn bằng cách\r\nhút sau mỗi lần rửa.
\r\n\r\nNếu không lọc được, thì nên thổi khí cẩn thận\r\nqua bộ lọc để làm thông bộ lọc.
\r\n\r\nLắp phễu lọc vào dụng cụ chiết nguội (6.10)\r\nvà rửa mẫu ba lần, mỗi lần bằng 30 ml axeton (5.5) có hút chân không. Làm khô\r\ncặn bằng cách hút sau mỗi lần rửa.
\r\n\r\n10.9. Sấy khô
\r\n\r\nĐặt phễu lọc vào trong một chén nung (6.5) và\r\nsấy chén cùng với lượng chứa bên trong ít nhất 2 giờ trong tủ sấy (6.7) để ở\r\nnhiệt độ 130 oC.
\r\n\r\nTrong quá trình tro hóa hoặc làm nguội, một số\r\nphần của tấm lọc chế tạo kiểu thiêu kết của phễu lọc có thể bị rời ra. Do đó,\r\ncó thể làm sai kết quả phân tích, nên cần đặt phễu lọc vào trong chén nung.
\r\n\r\nLàm nguội phễu lọc và chén nung trong bình\r\nhút ẩm (6.8). Cân phễu lọc và chén nung ngay sau khi lấy ra khỏi bình hút ẩm,\r\nchính xác đến 0,1 mg (m2).
\r\n\r\n10.10. Tro hóa
\r\n\r\nCho phễu lọc và chén nung vào lò nung (6.9)\r\nvà tro hóa lượng chứa bên trong ở nhiệt độ (500 ± 25) oC cho đến khi\r\nchênh lệch giữa hai lần cân kế tiếp sau khi làm nguội không quá 2 mg.
\r\n\r\nSau mỗi lần tro hóa, để phễu lọc và chén nung\r\nnguội bớt nhưng vẫn còn ấm vào bình hút ẩm. Để nguội hoàn toàn sau đó cân chính\r\nxác đến 0,1 mg (m3).
\r\n\r\n10.11. Xác định mẫu trắng
\r\n\r\nTiến hành xác định mẫu trắng như mô tả trong\r\n10.4 đến 10.10 với một lượng chất trợ lọc (5.6) như nhau nhưng không có mẫu\r\nthử.
\r\n\r\nHao hụt khối lượng từ việc tro hóa (10.10)\r\nkhông được vượt quá 2 mg.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng xơ thô của mẫu thử, tính bằng công\r\nthức sau đây:
\r\n\r\nw1 =
trong đó
\r\n\r\nw1 là hàm lượng xơ thô\r\ntrong mẫu thử, tính bằng gam trên kilogam;
\r\n\r\nm1 là khối lượng của\r\nphần mẫu thử, (9.1 hoặc 10.1) tính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng của\r\nchén nung cùng với phễu lọc và cặn thu được sau khi sấy ở 130 oC\r\n(9.9 hoặc 10.9), tính bằng miligam;
\r\n\r\nm3 là khối lượng của\r\nchén nung có phễu lọc và cặn thu được sau khi tro hóa ở (500 ± 25) oC\r\n(9.10 hoặc 10.10), tính bằng miligam;
\r\n\r\nLàm tròn kết quả chính xác đến 1g/kg.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Kết quả cũng có thể được tính theo phần trăm\r\nkhối lượng.
\r\n\r\n\r\n\r\n12.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\nCác chi tiết của phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong phụ lục A. Các giá trị lấy\r\ntừ các phép thử này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền\r\n(matrix) khác với các giá trị đã nêu.
\r\n\r\n12.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu\r\nthử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử\r\ndụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các\r\ntrường hợp vượt quá giới hạn lặp lại được đề cập trong bảng 1.
\r\n\r\n12.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống\r\nhệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực\r\nhiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp quá giới hạn\r\ntái lập (R) được đề cập trong bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1 – Giới hạn lặp\r\nlại (r)\r\nvà\r\ngiới hạn tái lập (R)
\r\n\r\n\r\n Mẫu \r\n | \r\n \r\n Hàm lượng xơ thô \r\ng/kg \r\n | \r\n \r\n r \r\ng/kg \r\n | \r\n \r\n R \r\ng/kg \r\n | \r\n
\r\n Bột hạt hướng dương \r\n | \r\n \r\n 223,3 \r\n | \r\n \r\n 8,4 \r\n | \r\n \r\n 16,1 \r\n | \r\n
\r\n Bã nhân hạt cọ \r\n | \r\n \r\n 190,3 \r\n | \r\n \r\n 19,4 \r\n | \r\n \r\n 42,5 \r\n | \r\n
\r\n Thức ăn cho bò sữa (dạng viên) \r\n | \r\n \r\n 115,8 \r\n | \r\n \r\n 5,3 \r\n | \r\n \r\n 13,8 \r\n | \r\n
\r\n Thức ăn gluten ngô \r\n | \r\n \r\n 73,3 \r\n | \r\n \r\n 5,8 \r\n | \r\n \r\n 9,1 \r\n | \r\n
\r\n Bột sắn \r\n | \r\n \r\n 60,2 \r\n | \r\n \r\n 5,6 \r\n | \r\n \r\n 8,8 \r\n | \r\n
\r\n Thức ăn cho chó \r\n | \r\n \r\n 30,0 \r\n | \r\n \r\n 3,2 \r\n | \r\n \r\n 8,9 \r\n | \r\n
\r\n Thức ăn cho mèo \r\n | \r\n \r\n 22,8 \r\n | \r\n \r\n 2,7 \r\n | \r\n \r\n 6,4 \r\n | \r\n
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\n- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ\r\nvề mẫu thử;
\r\n\r\n- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\n- phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- mọi chi tiết thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất\r\nkỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu đáp\r\nứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu hai kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(tham khảo)
\r\n\r\nKẾT\r\nQUẢ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
\r\n\r\nĐộ chụm của phương pháp được thiết lập năm\r\n1996 và 1997 bởi bốn phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành theo thí\r\nnghiệm split-level của ISO 5725:1986 [2][2]\r\ncó áp dụng phép thử Grubbs thay cho phép thử Dixon. Phép thử Grubbs được mô tả\r\nTCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) [4].
\r\n\r\nCó 10 phòng thử nghiệm tham gia trong phép\r\nthử liên phòng thử nghiệm này. Các mẫu bột hạt hướng dương, bã nhân hạt cọ,\r\nthức ăn cho bò sữa, bột sắn, thức ăn cho chó và thức ăn cho mèo đã được đánh\r\ngiá.
\r\n\r\nBảng A.1 – Kết quả\r\nthống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫu a) \r\n | \r\n ||||||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng phòng thí nghiệm giữ lại sau khi\r\n đã loại trừ \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng xơ thô trung bình, g/kg. \r\n | \r\n \r\n 223,3 \r\n | \r\n \r\n 190,3 \r\n | \r\n \r\n 115,8 \r\n | \r\n \r\n 73,3 \r\n | \r\n \r\n 60,2 \r\n | \r\n \r\n 30,0 \r\n | \r\n \r\n 22,8 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 3,00 \r\n | \r\n \r\n 6,93 \r\n | \r\n \r\n 1,89 \r\n | \r\n \r\n 2,07 \r\n | \r\n \r\n 2,00 \r\n | \r\n \r\n 1,14 \r\n | \r\n \r\n 0,96 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n 3,6 \r\n | \r\n \r\n 1,6 \r\n | \r\n \r\n 2,8 \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n \r\n 3,8 \r\n | \r\n \r\n 4,2 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x sr],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 8,4 \r\n | \r\n \r\n 19,4 \r\n | \r\n \r\n 5,3 \r\n | \r\n \r\n 5,8 \r\n | \r\n \r\n 5,6 \r\n | \r\n \r\n 3,2 \r\n | \r\n \r\n 2,7 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập (sR),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 5,75 \r\n | \r\n \r\n 15,18 \r\n | \r\n \r\n 4,93 \r\n | \r\n \r\n 3,25 \r\n | \r\n \r\n 3,14 \r\n | \r\n \r\n 3,18 \r\n | \r\n \r\n 2,29 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n 8,0 \r\n | \r\n \r\n 4,3 \r\n | \r\n \r\n 4,4 \r\n | \r\n \r\n 5,2 \r\n | \r\n \r\n 10,6 \r\n | \r\n \r\n 10,0 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x sR ], g/kg \r\n | \r\n \r\n 16,1 \r\n | \r\n \r\n 42,5 \r\n | \r\n \r\n 13,8 \r\n | \r\n \r\n 9,1 \r\n | \r\n \r\n 8,8 \r\n | \r\n \r\n 8,9 \r\n | \r\n \r\n 6,4 \r\n | \r\n
\r\n a) 1: bột hạt hướng dương; \r\n2: bã nhân hạt cọ; \r\n3: thức ăn cho bò sữa (dạng viên); \r\n4: thức ăn glulen ngô; \r\n5: bột sắn; \r\n6: thức ăn cho chó; \r\n7: thức ăn cho mèo; \r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] ISO 4793:1980, Laboratory sintered\r\n(filted) filters – Porosity grading, classification and designation.
\r\n\r\n[2] ISO 5725:1986, Precision of test method –\r\nDetermination of repeatability and reproducibility for a standard test method\r\nby inter – laboratory tests (đã hủy).
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Các\r\nđịnh nghĩa và nguyên tắc chung.
\r\n\r\n[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2:\r\nPhương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n[5] TCVN 4331 (ISO 6492), Thức ăn chăn nuôi –\r\nXác định hàm lượng chất béo.
\r\n\r\n[6] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức ăn\r\nchăn nuôi – lấy mẫu.
\r\n\r\n[7] ISO 6541, Agricultural food products –\r\nDetermination of crude fibre content – Modified scharrer method.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
[1] Celite® là\r\ntên thương mại của sản phẩm bán sẵn. Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho\r\nngười sử dụng tiêu chuẩn và ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm này. Có thể\r\nsử dụng sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương tự.
\r\n\r\n[2] ISO\r\n5725:1986 đã hủy
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4329:2007 (ISO 6865:2000) về thức ăn chăn nuôi – xác định hàm lượng xơ thô – phương pháp có lọc trung gian đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4329:2007 (ISO 6865:2000) về thức ăn chăn nuôi – xác định hàm lượng xơ thô – phương pháp có lọc trung gian
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN4329:2007 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2007-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng | Còn hiệu lực |