TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5612:2007

CHÈ - XÁC ĐỊNH TRO KHÔNG\r\nTAN TRONG AXIT

Tea - Determination of\r\nacid-insoluble ash

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương\r\npháp xác định tro không tan trong axit của chè.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với\r\ncác tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng\r\nphiên bản được nêu. Đối với các tài liệu\r\nviện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản\r\nmới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 5611:2007 (lSO 1575:1987), Chè - Xác định\r\ntro tổng số.

lSO 1572, Tea - Preparation of ground sample of known dry\r\nmatter content (Chè - Chuẩn bị mẫu nghiền có hàm\r\nlượng chất khô đã bnafy).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ\r\nvà định nghĩa sau đây:

Tro không tan trong axit (acid-insoluble ash)

Phần tro tổng số thu được\r\ntheo TCVN 5611:2007 (lSO 1575:1 987) còn lại sau khi xử lý bằng\r\ndung dịch axit clohydric dưới các điều kiện\r\nquy định trong tiêu chuẩn này.

4. Nguyên tắc

Xử lý tro tổng số bằng dung dịch\r\naxit clohydric, lọc, nung và cân lượng cặn còn lại.

5. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được\r\nsử dụng phải là loại tinh khiết phân tích.\r\nNước sử dụng phải là nước cất hoặc\r\nnước có độ tinh khiết tương\r\nđương.

5.1 Dung dịch axit clohydric

Pha loãng 1 thể tích axit clohydric đậm\r\nđặc (p20 1,16 g/ml đến 1,18 g/ml) với 2,5 thể\r\ntích nước.

Cảnh báo - Axit clohydric đậm đặc\r\nlà chất ăn mòn, có hơi gây kích ứng và gây cháy.

5.2 Bạc nitrat, dung dịch khoảng 17 g/1.

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ\r\nthông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể\r\nnhư sau:

6.1 Chén, dung tích 50 ml đến 100 ml, bằng\r\nplatin, sứ hoặc các vật liệu khác mà không làm ảnh\r\nhưởng đến kết quả của lép thử,\r\nđược dùng để xác định tro tổng số.

Chú thích: Chén silica được coi là không\r\nthích hợp dùng cho phép thử. này.

6.2 Lò nung, có thể kiểm soát được\r\nnhiệt độ ở 525 oC ± 25 oC.

6.3 Nồi Cách thuỷ đun sôi.

6.4 Giấy lọc, không tro.

6.5 Bình hút ẩm, chứa chất hút ẩm có\r\nhiệu quả.

6.6 Cân phân tích.

7. Cách tiến hành 

7.1 Phần mẫu thử

Xem TCVN 5611:2007 (lSO 1575: 1987).

7.2 Xác định

Cho 25 ml dung dịch axit clohydric (5.1) vào lượng\r\ntro tổng số thu được như mô tả trong\r\nTCVN 5611:2007 (lSO 1575:1987) đựng trong chén nung (6.1). Đậy\r\nnắp bằng mặt kính đồng hồ để\r\ntránh axit bắn ra, và đun sôi nhẹ dung dịch trong 10\r\nphút. Để nguội và lọc qua giấy lọc (6.4). Rửa\r\nchén và giấy lọc bằng nước nóng cho đến\r\nkhi nước rửa không còn axit, dùng dung dịch bạc\r\nnitrat (5.2) để khẳng định không còn axit. Cho giấy\r\nlọc và lượng chứa vào chén nung, cho bay hơi\r\nnước cẩn thận trên nồi cách thuỷ đun\r\nsôi (6.3) sau đó nung trong lò nung (6.2) kiểm soát được\r\nở nhiệt độ 525 oC ± 25 oC Cho đến\r\nkhi cặn không còn chứa các hạt cacbon có thể nhìn thấy.\r\nĐể nguội chén trong bình hút ẩm (6.5) và cân. Nung nóng\r\nlại 30 phút trong lò nung, để nguội và cân; lặp lại\r\ncác thao tác này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần\r\ncân kế tiếp không quá 0,001 g, nếu cần. Ghi lại\r\nkhối lượng nhỏ nhất.

7.3 Số lần xác định

Tiến hành hai lần xác định riêng rẽ\r\ntrên cặn thu được từ hai lần xác định\r\ncủa tro tổng số.

8. Biểu thị kết quả

8.1 Phương pháp tính và công thức

Tro không tan trong axit thu được từ mẫu\r\nnghiền, được biểu thị theo phần\r\ntrăm khối lượng chất khô, tính bằng công thức:

mo là khối lượng của phần\r\nmẫu thử đã nghiền được dùng để\r\nxác định tro tổng số, [xem TCVN 5611:2007 (lSO\r\n1575:1987)], tính bằng gam;

m3 là khối lượng của tro không\r\ntan trong axit, tính bằng gam;

RS là hàm lượng chất khô của mẫu\r\nnghiền, tính bằng phần trăm khối lượng,\r\nđược xác định theo lSO 1572;

Lấy kết quả trung bình số học\r\ncủa hai lần xác định, nếu đáp ứng\r\nđược yêu cầu về độ lặp lại\r\n(xem 8.2).

8.2 Độ lặp lại

Chênh lệch giữa kết quả của\r\nhai lần xác định tiến hành đồng thời hoặc\r\nkế tiếp nhanh, do cùng một người phân tích không\r\nđược quá 0,02 g của tro không tan trong axit đối\r\nvới 100 g mẫu nghiền.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần chỉ rõ\r\nphương pháp đã sử dụng và kết quả thu\r\nđược. Báo cáo thử nghiệm cũng cần đề\r\ncập đến mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được\r\nxem là tuỳ ý, cùng với mọi tình huống bất\r\nthường có thể ảnh hưởng đến kết\r\nquả;

Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm\r\nmọi thông tin cần thiết để nhận biết\r\nđầy đủ về mẫu.