TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7871-1:2008

HẠT LÚA MÌ VÀ BỘT MÌ - HÀM LƯỢNG GLUTEN - PHẦN 1: XÁC\r\nĐỊNH GLUTEN ƯỚT BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỦ CÔNG
\r\nWheat and wheat flour - Gluten content - Part 1: Determination of wet gluten\r\nby a manual method

Lời nói đầu

TCVN 7871-1:2008 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 21415-1:2006;

TCVN 7871-1:2008 do Ban kỹ thuật\r\ntiêu chuẩn TCVN/TC/F1 Ngũ cốc và đậu đỗ biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 7871:2008 (ISO 21415:2006) Hạt\r\nlúa mì và bột mì - Hàm lượng gluten, bao gồm các phần sau đây:

- TCVN 7871-1:2008 (ISO 21415-1:2006)\r\nHạt lúa mì và bột mì - Hàm lượng gluten - Phần 1: Xác định gluten ướt bằng\r\nphương pháp thủ công;

- TCVN 7871-2:2008 (ISO\r\n21415-2:2006) Hạt lúa mì và bột mì - Hàm lượng gluten - Phần 2: Xác định\r\ngluten ướt bằng phương pháp cơ học;

- TCVN 7871-3:2008 (ISO\r\n21415-3:2006) Hạt lúa mì và bột mì - Hàm lượng gluten - Phần 3: Xác định\r\ngluten khô từ gluten ướt bằng phương pháp sấy;

- TCVN 7871-4:2008 (ISO\r\n21415-4:2006) Hạt lúa mì và bột mì - Hàm lượng gluten - Phần 4: Xác định\r\ngluten khô từ gluten ướt bằng phương pháp sấy nhanh.

Lời giới thiệu

Các kỹ thuật thay thế quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc TCVN 7871-2:2008 (ISO 21415-2:2006) để tách gluten\r\nướt (nghĩa là phương pháp rửa thủ công và rửa cơ học) thường không cho kết quả\r\ngiống nhau. Để khôi phục hoàn toàn cấu trúc gluten cần phải để yên khối bột\r\nnhào. Khi lúa mì chứa hàm lượng gluten cao, kết quả thu được bằng phương pháp\r\nrửa thủ công thường cao hơn kết quả thu được bằng phương pháp rửa cơ học. Do\r\nđó, trong báo cáo thử nghiệm cần phải nêu rõ kỹ thuật rửa đã dùng.

HẠT\r\nLÚA MÌ VÀ BỘT MÌ - HÀM LƯỢNG GLUTEN - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH GLUTEN ƯỚT BẰNG PHƯƠNG\r\nPHÁP THỦ CÔNG

Wheat\r\nand wheat flour - Gluten content - Part 1: Determination of wet gluten by a\r\nmanual method

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nrửa thủ công để xác định hàm lượng gluten ướt của bột mì (Triticum aestivum L.\r\nvà Triticum durum Desf.). Phương pháp này có thể áp dụng trực tiếp cho\r\nbột mì. Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho lõi hạt lúa mì dạng tấm và hạt\r\nlúa mì sau khi xay, nếu sự phân bố cỡ hạt đáp ứng được các yêu cầu nêu trong\r\nBảng B.1.

2. Tài liệu\r\nviện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

ISO 712, Cereals and cereal\r\nproducts - Determination of moisture content - Routine reference method (Ngũ\r\ncốc và sản phẩm ngũ cốc - Xác định độ ẩm - Phương pháp chuẩn).

3. Thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các\r\nthuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Gluten ướt (wet gluten)

Khối dẻo đàn hồi, được tạo thành\r\nchủ yếu từ hai phần protein (gliadin và glutenin) ở dạng hoàn nguyên thu được\r\nbằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này hoặc TCVN 7871-2:2008 (ISO\r\n21415-2:2006).

3.2. Hạt lúa mì nghiền (ground\r\nwheat)

Sản phẩm thu được bằng cách nghiền\r\nlúa mì nguyên hạt, đáp ứng được các yêu cầu về cỡ hạt như trong Bảng B.1.

3.3. Lõi hạt lúa mì dạng tấm\r\n(semolina)

Nội nhũ hạt lúa mì được nghiền thô.

3.4. Bột mì (flour)

Nội nhũ hạt lúa mì được nghiền mịn\r\ncó cỡ hạt nhỏ hơn 250 mm.

4. Nguyên tắc

Chuẩn bị bột nhào từ mẫu bột mì\r\nhoặc lõi hạt lúa mì dạng tấm hoặc hạt lúa mì đã nghiền với dung dịch natri\r\nclorua. Bột nhào được giữ yên để hình thành cấu trúc gluten. Khối bột nhào rửa\r\nthủ công với dung dịch natri clorua, sau đó dung dịch rửa được loại bỏ để tách\r\ngluten ướt. Cân phần cặn thu được.

5. Thuốc thử

Thuốc thử được sử dụng phải là loại\r\ntinh khiết phân tích, nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh\r\nkhiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.1. Dung dịch natri clorua, 20\r\ng/l

Hòa tan 200 g dung dịch natri\r\nclorua (NaCl) trong nước, sau đó pha loãng đến 10 l.

5.2. Dung dịch iốt trong kali\r\niodua (dung dịch Lugol)

Hòa tan 2,54 g kali iodua (Kl)\r\ntrong nước. Thêm 1,27 g iôt (l₂) vào dung dịch này, sau khi hòa tan\r\nhoàn toàn, pha loãng bằng nước đến 100 ml.

6. Thiết bị,\r\ndụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Cối bằng sứ, được tráng\r\nmen bên trong hoặc bát kim loại tráng men có đường kính từ 10 cm đến 15\r\ncm.

6.2. Buret, dung tích 25ml,\r\nchia vạch 0,1 ml.

6.3. Bình có mỏ, dung tích\r\n250 ml.

6.4. Dao trộn, bằng chất dẻo\r\nhoặc thép không gỉ, dài từ 18 cm đến 20 cm.

6.5. Đĩa thủy tinh, kích\r\nthước khoảng 40 cm x 40 cm.

6.6. Găng tay, bằng cao su\r\nmỏng và có bề mặt trơn.

6.7. Rây có khung gỗ, kích\r\nthước khung khoảng 30 cm x 40 cm, được phủ lưới với kích thước lỗ No.56 (kích\r\nthước mắt lưới 308 mm).

6.8. Dụng cụ chứa, có van\r\nđiều chỉnh dung dịch natri clorua (5.1).

6.9. Giấy lọc1), định\r\nlượng 120 g/m².

6.10. Đồng hồ bấm giờ.

6.11. Cân, có thể cân chính\r\nxác đến 0,01 g.

6.12. Dụng cụ ép gluten, xem\r\nPhụ lục A.

6.13. Kính đồng hồ, đường\r\nkính 8 cm.

6.14. Máy nghiền cỡ nhỏ, có\r\nkhả năng nghiền đến cỡ hạt theo yêu cầu trong Bảng B.1.

7. Lấy mẫu

Mẫu được gửi tới phòng thử nghiệm\r\nphải là mẫu đại diện. Mẫu không được hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo ISO 6644 hoặc TCVN 5451 (ISO 13690).

8. Chuẩn bị mẫu\r\nthử

Đồng hóa mẫu và xác định độ ẩm theo\r\nISO 712. Trước khi xác định hàm lượng gluten, dùng máy nghiền cỡ nhỏ (6.14) để\r\nnghiền hạt lúa mì và lõi hạt dạng tấm theo quy định trong Phụ lục B. Cần đặc\r\nbiệt chú ý trong suốt quá trình nghiền và bảo quản để không làm thay đổi độ ẩm\r\ncủa mẫu.

9. Cách tiến\r\nhành

9.1. Yêu cầu chung

Sử dụng dung dịch natri clorua\r\n(5.1) để chuẩn bị và rửa bột nhào.

Mẫu thử và dung dịch natri clorua\r\nphải được giữ ít nhất qua một đêm trong phòng thử nghiệm nơi tiến hành thử. Nếu\r\nnhiệt độ phòng thấp hơn 20 ^oC hoặc cao hơn 25 ^oC, thì\r\nnhiệt độ của mẫu thử và của dung dịch natri clorua phải được điều chỉnh đến\r\nkhoảng từ 20 ^oC đến 25 ^oC.

9.2. Phần mẫu thử

Cân khoảng 24 g mẫu thử chính xác\r\nđến 0,01 g (m₁) và chuyển lượng mẫu này sang cối nghiền hoặc\r\nbát kim loại tráng men (6.1).

9.3. Chuẩn bị bột nhào và để yên

9.3.1. Dùng buret (6.2) lấy\r\n12 ml dung dịch natri clorua (5.1) cho từng giọt một vào khối bột nhào, trong\r\nkhi vẫn khuấy liên tục bằng dao trộn (6.4).

9.3.2. Sau khi thêm dung\r\ndịch natri clorua, dùng dao trộn ép hỗn hợp và tạo thành khối bột nhào hình\r\ncầu, cẩn thận để tránh thất thoát bột nhào. Phần bột nhào còn lại dính trên\r\nthành bát hoặc trên dao trộn phải được lấy hết cho vào khối bột.

9.3.3. Thời gian chuẩn bị\r\nbột nhào không được quá 3 min.

9.3.4. Đặt khối bột hình cầu\r\nvào đĩa thủy tinh (6.5). Dùng giấy lọc ướt (6.9) phủ vào phần trong cốc có mỏ\r\n250 ml (6.3), sau đó dùng để bọc luôn khối bột nhào hình cầu. Để yên khối bột\r\ntrong 30 min.

9.4. Rửa

9.4.1. Các thao tác mô tả\r\ntrong 9.4.2 và 9.4.3 phải được tiến hành trên khung gỗ có phủ lưới thép mịn\r\n(6.7) để tránh thất thoát bột nhào. Trong suốt quá trình thao tác, người thực\r\nhiện phải đeo găng tay cao su (6.6) để bột nhào không hấp thụ nhiệt và thấm mồ\r\nhôi từ lòng bàn tay.

9.4.2. Sau khi để yên, cân\r\nkhoảng 30 g bột nhào (9.3) chính xác đến 0,01 g (m₂). Đặt\r\nphần bột nhào này vào lòng một bàn tay và để cho dung dịch natri clorua (5.1)\r\nđựng trong vật chứa (6.8) chảy nhỏ giọt vào khối bột nhào với tốc độ chảy 750\r\nml trong 8 min. Trong suốt thời gian này, dùng ngón tay cái của bàn tay khác vê\r\ntròn khối bột nhào.

9.4.3. Quá trình rửa được\r\ncoi là hoàn tất khi dung dịch natri clorua được ép ra từ viên gluten thu được\r\ntrong 9.4.2 không có tinh bột. Để phát hiện tinh bột, nhỏ vài giọt dung dịch\r\nrửa ép ra từ viên gluten lên kính đồng hồ (6.13) và thêm một vài giọt dung dịch\r\nkali iodua/dung dịch iôt (5.2). Nếu màu sắc của dung dịch không thay đổi thì\r\nquá trình rửa đã hoàn thành. Nếu màu của dung dịch chuyển sang màu xanh thì\r\nchứng tỏ vẫn còn tinh bột và phải tiếp tục quá trình rửa cho đến khi không còn\r\nphát hiện thấy tinh bột.

9.4.4. Thời gian rửa phụ\r\nthuộc vào lượng gluten, nhìn chung khoảng 8 min là đủ.

9.5. Loại bỏ dung dịch rửa còn\r\ndư

9.5.1. Loại bỏ hầu hết dung\r\ndịch rửa bám dính vào viên gluten bằng cách giữ viên gluten giữa các ngón tay\r\nvà bóp mạnh khoảng ba lần.

9.5.2. Chia viên gluten\r\nthành hai phần xấp xỉ bằng nhau, định hình chúng trong một khuôn dát mỏng và\r\nđặt chúng vào dụng cụ ép gluten (6.12). Đóng dụng cụ ép gluten và mở ra sau 5\r\ns. Chuyển gluten đã dát mỏng, không bị biến dạng, vào vị trí khô khác trong\r\ndụng cụ ép gluten và đóng lại trong 5 s. Lặp lại thao tác này 15 lần. Làm khô\r\nđĩa thủy tinh của dụng cụ ép sau mỗi lần thực hiện.

9.6. Xác định khối lượng gluten\r\nướt

Cân cả hai phần gluten đã dát mỏng\r\ntạo ra trong 9.5.2, chính xác đến 0,01 g (m₃).

9.7. Số lần xác định

Tiến hành hai lần xác định trên\r\ncùng một mẫu thử.

10. Tính toán\r\nvà biểu thị kết quả

Hàm lượng gluten ướt, (G_wet),\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng phần mẫu thử, tính bằng công thức sau đây:

trong đó

m₁ là phần khối\r\nlượng thử của mẫu thử (9.2), tính bằng gam;

m₂ là phần khối\r\nlượng của viên bột nhào (9.3) đã dùng để rửa (9.4), tính bằng gam;

m₃ là khối lượng\r\ncủa gluten ướt (9.6), tính bằng gam;

12 là thể tích của dung dịch natri\r\nclorua (5.1) dùng để chuẩn bị bột nhào, tính bằng mililít;

Lấy kết quả đến một chữ số sau dấu\r\nphẩy.

CHÚ THÍCH 1: Sai lệch về trọng\r\nlượng riêng của dung dịch natri clorua (5.1) từ 1,00 là không đáng kể so với độ\r\nlệch chuẩn của phương pháp.

CHÚ THÍCH 2: Nhìn chung kết quả của\r\nphép xác định không tính theo hàm lượng chất khô của mẫu thử (bột mì hoặc lõi\r\nhạt lúa mì dạng tấm hoặc hạt lúa mì). Do đó, trong báo cáo thử nghiệm nên ghi\r\nlại độ ẩm của mẫu thử.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng\r\nthử nghiệm về độ chụm của phương pháp này được nêu trong Phụ lục C. Các giá trị\r\nthu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho\r\ncác dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu\r\nthử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người tiến hành,\r\nsử dụng cùng một thiết bị trong thời gian ngắn, không quá 5% các trường hợp lớn\r\nhơn các giá trị sau đây:

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả thử đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu thử\r\ngiống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau\r\nthực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn\r\ncác giá trị sau đây:

12. Báo cáo\r\nthử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) tất cả các thông tin cần thiết\r\nđể nhận biết mẫu;

b) phương pháp lấy mẫu được sử\r\ndụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này, bao gồm những chi tiết của quá trình nghiền;

d) mọi thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết bất kỳ\r\nmà có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) các kết quả thử thu được;

f) nếu đáp ứng được các yêu cầu về\r\nđộ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(quy\r\nđịnh)

DỤNG CỤ ÉP GLUTEN

Kích\r\nthước tính bằng milimet

PHỤ LỤC B

(quy\r\nđịnh)

CHUẨN BỊ HẠT LÚA MÌ NGHIỀN

Như đã đề cập trong phần phạm vi áp\r\ndụng của tiêu chuẩn này thì phương pháp cũng có thể áp dụng được cho hạt lúa mì\r\nvà lõi hạt lúa mì dạng tấm sau khi nghiền trong máy nghiền cỡ nhỏ (6.14).

Kích cỡ hạt mẫu nghiền có ảnh hưởng\r\nđến sự hình thành gluen và quá trình rửa. Bộ nghiền được sử dụng phải có khả\r\nnăng nghiền sao cho đáp ứng được các yêu cầu nêu trong Bảng B.1.

Bảng\r\nB.1 - Lỗ rây và cỡ hạt của mẫu

Số liệu nêu trong Bảng B.1 được sử\r\ndụng để điều chỉnh dụng cụ nghiền. Việc nghiền phụ thuộc vào loại phép xác\r\nđịnh. Độ mịn của bột phải được kiểm tra thường xuyên bằng rây.

Phương pháp nghiền để chuẩn bị mẫu\r\nnghiền từ hạt lúa mì hoặc lõi hạt dạng tấm có ảnh hưởng đến kết quả xác định\r\ngluten. Các loại dụng cụ nghiền khác nhau, tạo ra các phần mẫu nghiền khác nhau\r\nvới các thành phần khác nhau, điều này dẫn đến sự hình thành gluten trong khối\r\nbột nhào và rửa gluten cũng khác nhau. Để thu được các kết quả tương đương cần\r\nsử dụng cùng một phương pháp chuẩn bị mẫu. Ghi lại chi tiết của quá trình\r\nnghiền cùng với phần trăm gluten thu được.

Mẫu đại diện của hạt lúa mì hoặc\r\nlõi hạt lúa mì dạng tấm phải được nghiền đến kích cỡ hạt đáp ứng được các yêu\r\ncầu nêu trong Bảng B.1. Cho hạt lúa mì hoặc lõi hạt lúa mì dạng tấm vào máy\r\nnghiền phải cẩn thận để tránh quá nhiệt và quá tải. Thời gian nghiền phải được\r\ntiếp tục trong khoảng từ 30 s đến 40 s sau khi mẫu cuối cùng đã được đưa vào\r\nmáy nghiền. Các lượng nhỏ (đến 1%) hạt lúa mì hoặc lõi hạt lúa mì dạng tấm cần\r\nđược lấy ra để nghiền.

PHỤ LỤC C

(tham\r\nkhảo)

KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Một phép thử liên phòng thử nghiệm\r\nbao gồm ở 21 phòng thử nghiệm của 7 quốc gia, do Công ty CONCORDIA Warehouse,\r\nPhòng thử nghiệm kiểm tra hạt ngũ cốc, Budapest (Hungari) (Grain Control\r\nLaboratory) tổ chức năm 2004. Phép thử này được thực hiện trên sáu mẫu sau đây:

- Mẫu A: hạt lúa mì (Triticum\r\naestivum L.);

- Mẫu B: hạt lúa mì (Triticum\r\naestivum L.);

- Mẫu C: hạt lúa mì (Triticum\r\ndurum Desf.);

- Mẫu D: lõi hạt lúa mì cứng dạng\r\ntấm;

- Mẫu E: bột mì;

- Mẫu F: bột mì.

Các kết quả thu được đã được phân\r\ntích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho\r\ncác số liệu về độ chụm nêu trong Bảng C.1.

Thư\r\nmục tài liệu tham khảo

[1] ISO 6644, Flowing cereals and\r\nmilled cereal products - Automatic sampling by mechanical means.

[2] TCVN 5451:2008 (ISO\r\n13690:1999), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền lấy mẫu từ khối hàng tĩnh.

[3] TCVN 7871-2:2008 (ISO\r\n21415-2:2006), Hạt lúa mì và bột mì - Hàm lượng gluten - Phần 2: Xác định\r\ngluten ướt bằng phương pháp cơ học.

[4] ICC Standard No. 106/2, Working\r\nMethod for the Determination of Wet Gluten in Wheat Flour.

Chú giải

1. đĩa thủy tinh có bề mặt thô ráp

2. giá đỡ

3. vành kim loại

CHÚ THÍCH: Được lấy từ Thư mục tài\r\nliệu tham khảo [4].