Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8143:2009 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nhàm lượng hoạt chất cypermethrin trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật (BVTV).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích\r\ntrong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nHàm lượng cypermethrin được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID), dùng bis\r\n(2-etylhexyl) phthalat (DOP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.1. Chất chuẩn cypermethrin,
4.2. Chất nội chuẩn DOP,
4.3. Axeton.
\r\n\r\n4.4. Khí nitơ,
4.5. Khí hydro,
4.6. Không khí nén,
4.7. Dung dịch nội chuẩn,
Dùng cân phân tích (5.4) cân 0,80 g chất nội\r\nchuẩn DOP (4.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1). Hòa tan\r\nvà thêm axeton đến vạch.
\r\n\r\n4.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (5.4) cân 0,01 g chất\r\nchuẩn cypermethrin (4.1), chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml\r\n(5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn. Hòa tan và\r\nthêm axeton đến vạch.
\r\n\r\nChú ý – Trước khi cân, cần đưa nhiệt độ của\r\nmẫu chuẩn bảo quản lạnh đến nhiệt độ phòng cân.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ncủa phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1. Bình định mức,
5.2. Pipet,
5.3. Xyranh bơm mẫu,
5.4. Cân phân tích,
5.5. Thiết bị sắc ký khí được trang bị như\r\nsau:
\r\n\r\n- Detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- Injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- Cột mao quản HP-5 dài 30 m, đường kính 0,32\r\nmm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm\r\nhoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
\r\n\r\n\r\n\r\nLấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh thì cần tan\r\nchảy ở nhiệt độ thích hợp, đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n7.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (5.4) cân mẫu thử có chứa\r\nkhoảng 0,01 g hoạt chất cypermethrin, chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức\r\n10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan\r\nvà thêm axeton đến vạch. Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy, nếu cần.
\r\n\r\n7.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n - Nhiệt độ cột: \r\n | \r\n \r\n 269 oC \r\n | \r\n
| \r\n - Nhiệt độ buồng bơm mẫu \r\n | \r\n \r\n 300 oC \r\n | \r\n
| \r\n - Nhiệt độ detector: \r\n | \r\n \r\n 320 oC \r\n | \r\n
| \r\n - Khí mang nitơ: \r\n | \r\n \r\n 2 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - Khí hydro: \r\n | \r\n \r\n 35 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - Khí nén: \r\n | \r\n \r\n 280 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - Khí bổ trợ cho detector: \r\n | \r\n \r\n 40 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n - Thể tích bơm mẫu: \r\n | \r\n \r\n 1 ml,\r\n có chia dòng \r\n | \r\n
| \r\n - Tỷ lệ chia dòng: \r\n | \r\n \r\n 50 : 1 \r\n | \r\n
7.4. Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh (5.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho\r\nđến khi tỉ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không\r\nlớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần\r\n(tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn\r\n1 % so với giá trị ban đầu). Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của mẫu thử\r\nkhi bơm vào máy.
\r\n\r\n7.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất cypermethrin trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm (%), tính theo công thức sau:
\r\n\r\nx P
Trong đó:
\r\n\r\nFm
FC
mC
mm
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) Mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng tới kết quả;
\r\n\r\ne) Kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\nA.1. Thuật ngữ và định nghĩa
\r\n\r\nTrong phần này sử dụng các thuật ngữ và định\r\nnghĩa sau đây:
\r\n\r\nA.1.1. Mẫu đơn
\r\n\r\nMẫu lấy từ các điểm khác nhau trong lô hàng,\r\nlô sản phẩm cần kiểm tra. Mỗi mẫu đơn được lấy ra từ một đơn vị bao gói của lô\r\nsản phẩm.
\r\n\r\nA.1.2. Mẫu gộp
\r\n\r\nHỗn hợp của tất cả các mẫu đơn gộp lại.
\r\n\r\nA.1.3. Mẫu trung bình
\r\n\r\nMột phần hoặc tất cả mẫu gộp được trộn đều.\r\nMẫu trung bình được chia làm ba phần, một phần dùng để kiểm tra (gọi là mẫu\r\nkiểm tra), một phần để cơ quan kiểm tra lưu mẫu, một phần để tổ chức, cá nhân\r\ncó mẫu kiểm tra lưu mẫu (mẫu lưu).
\r\n\r\nA.1.4. Lô hàng
\r\n\r\nTập hợp sản phẩm đồng nhất về tên gọi, công\r\ndụng, nhãn hiệu, kiểu dáng, bao gói được sản xuất trên cùng một dây chuyền công\r\nnghệ trong cùng một thời điểm nhất định.
\r\n\r\nA.2. Quy định chung
\r\n\r\nMẫu được lấy ngẫu nhiên theo hình chữ X theo\r\ncác mặt cắt của lô hàng. Trường hợp mẫu không đồng nhất, phải lấy từng phần\r\nriêng biệt. Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra bao gói sản phẩm để loại trừ mọi sự\r\nbiến đổi tính chất, chất lượng của sản phẩm do điều kiện bảo quản.
\r\n\r\nKhi lấy mẫu, giao, nhận mẫu phải có biên bản\r\ncó chữ ký của bên lấy mẫu và chủ hàng.
\r\n\r\nDụng cụ lấy mẫu, lưu mẫu phải đảm bảo không\r\nảnh hưởng tới chất lượng thuốc BVTV.
\r\n\r\nLấy mẫu kiểm tra chất lượng thuốc BVTV: mẫu\r\nphải được lắc, khuấy trộn đều để đảm bảo cho mẫu đồng nhất trước khi lấy mẫu.\r\nTrường hợp mẫu không được đồng nhất, phải lấy mẫu từng phần riêng biệt. Dụng cụ\r\nlấy mẫu, đựng mẫu và lưu mẫu phải không ảnh hưởng tới các tính chất và chất\r\nlượng mẫu. Lọ đựng mẫu phải có nút kín.
\r\n\r\nA.3. Phương pháp lấy mẫu
\r\n\r\nA.3.1. Lượng mẫu trung bình được lấy theo quy\r\nđịnh trong Bảng 1
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc dạng lỏng \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc dạng bột nhão \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc dạng rắn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A.3.2. Số lượng mẫu đơn cần lấy để kiểm tra\r\nchất lượng thuốc BVTV
\r\n\r\nA.3.2.1. Thuốc dạng lỏng
\r\n\r\nA.3.2.1.1. Loại bao gói nhỏ hơn 50 l
\r\n\r\nSố lượng bao gói cần lấy theo quy định trong\r\nBảng 2.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nhỏ hơn 0,25 l \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 0,25 l \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ trên 1 l trở lên \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A.3.2.1.2. Loại bao gói lớn hơn 50 l
\r\n\r\nSố lượng bao gói cần lấy theo quy định trong\r\nBảng 3
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nhỏ hơn 10 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 10 đến 20 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 21 đến 40 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 40 đơn vị trở lên \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A .3.2.2. Thuốc dạng bột nhão
\r\n\r\nA.3.2.2.1. Mẫu loại bao gói từ 10 kg trở\r\nxuống
\r\n\r\nSố lượng mẫu cần lấy theo quy định trong Bảng\r\n4
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nhỏ hơn 0,1 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 0,1 kg đến 2 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 2 kg đến 10 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A.3.2.2.2. Mẫu loại bao gói lớn hơn 10 kg
\r\n\r\nSố lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong\r\nBảng 5.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nhỏ hơn 10 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 10 đến 30 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 31 đến 50 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 51 đến 100 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 100 trở lên \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A.3.2.3. Mẫu dạng hạt
\r\n\r\nA.3.2.3.1. Mẫu loại bao gói từ 10 kg trở\r\nxuống
\r\n\r\nSố lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong\r\nBảng 6.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nhỏ hơn 0,1 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 0,1 kg đến 2 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 2 kg đến 10 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A.3.2.3.2. Mẫu loại bao gói lớn hơn 10 kg
\r\n\r\nSố lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong\r\nBảng 7
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Nhỏ hơn 10 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 10 kg đến 30 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 31 kg đến 50 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ 51 kg đến 100 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Từ trên 100 kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n
A.3.3. Bảo quản
\r\n\r\nMẫu thuốc BVTV được bảo quản trong thời gian\r\n3 tháng.
\r\n\r\nCông thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00903020_files/image002.jpg\")
Tên hoạt chất: cypermethrin
\r\n\r\nTên hóa học (IUPAC): (RS)-
Công thức phân tử: C22H19Cl2NO3
\r\n\r\nKhối lượng phân tử: 416,3
\r\n\r\nNhiệt độ nóng chảy: 61 oC đến\r\n83 oC
\r\n\r\nÁp suất hơi bão hòa ở 20 oC: 2,0 x\r\n10-4 mPa
\r\n\r\nĐộ hòa tan ở 20 oC trong:
\r\n\r\n| \r\n Nước (pH 7): \r\n | \r\n \r\n 0,004 mg/l \r\n | \r\n
| \r\n Axeton, xylen, cyclohexanon, cloroform: \r\n | \r\n \r\n > 450 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Etanol: \r\n | \r\n \r\n 377 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Hexan: \r\n | \r\n \r\n 103 g/l \r\n | \r\n
Dạng bên ngoài: tinh thể không màu.
\r\n\r\nĐộ bền: tương đối bền ở môi trường trung tính\r\nvà axit yếu, thủy phân trong môi trường kiềm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] Collaborative International Pesticide\r\nanalytical Council Limited, Analysis of Technical and Formulated Pesticides\r\nVolume, CIPAC HANDBOOK 1C, 1985
\r\n\r\n[2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\nThirteenth Edition, 2003
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8143:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2009-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |