Tiêu\r\nchuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phospho dễ tiêu của đất dựa\r\ntheo phương pháp Oniani.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác\r\ntài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với\r\ncác tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với\r\ncác tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao\r\ngồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN\r\n7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế\r\nchương trình lấy mẫu;
\r\n\r\nTCVN\r\n6647 (ISO 11464), Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ đất để phân tích hóa - lý.
\r\n\r\n\r\n\r\nDùng\r\ndung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l hòa tan các dạng phospho dễ tiêu trong đất.\r\nXác định hàm lượng phospho trong dịch chiết bằng phương pháp đo màu với “màu\r\nxanh molypđen” dùng dung dịch thiếc (II) clorua làm chất khử.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử\r\ndụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ\r\nsau:
\r\n\r\n4.1.\r\nCân phân tích có sai số không quá\r\n0,0001 g;
\r\n\r\n4.2.\r\nCân kỹ thuật có sai số không quá 0,1\r\ng;
\r\n\r\n4.3.\r\nMáy lắc;
\r\n\r\n4.4.\r\nMáy so màu;
\r\n\r\n4.5.\r\nBình tam giác dung tích 250 ml;
\r\n\r\n4.6.\r\nBình định mức dung tích 50 ml, 1000\r\nml;
\r\n\r\n4.7.\r\nPhễu lọc có đường kính từ 5 cm đến 10\r\ncm.
\r\n\r\n4.8.\r\nPipet dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10\r\nml;
\r\n\r\n4.9.\r\nCốc chịu nhiệt dung tích 1000 ml;
\r\n\r\n4.10.\r\nGiấy lọc băng xanh
\r\n\r\n\r\n\r\n5.1.\r\nHóa chất
\r\n\r\nKhi phân\r\ntích, ngoại trừ trường hợp có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích và nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương.
\r\n\r\n-\r\nAxit sunfuric đậm đặc (d = 1,84) (H2SO4);
\r\n\r\n- Amoni\r\nmolypdat [(NH4)6Mo7O24.4H2O]
\r\n\r\n-\r\nThiếc (II) clorua (SnCl2.2H2O);
\r\n\r\n-\r\nThiếc kim loại (Sn);
\r\n\r\n-\r\nAxit clohydric (HCl);
\r\n\r\n-\r\nKalidihydro photphat (KH2PO4).
\r\n\r\n5.2.\r\nCác dung dịch, thuốc thử
\r\n\r\n5.2.1.\r\nDung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l
\r\n\r\n- Pha\r\ncẩn thận 2,8 ml axit sunfuric đậm đặc vào nước cất. Để nguội rồi thêm nước cất\r\nđến 1 000 ml.
\r\n\r\n- Xác\r\nđịnh nồng độ chính xác của dung dịch axit sunfuric bằng dung dịch chuẩn natri\r\nhydroxit 0,1 mol/l, chỉ thị màu phenolftalein;
\r\n\r\n-\r\nNồng độ axit sunfuric phải nằm trong khoảng từ 0,045 mol/l đến 0,055 mol/l. Nếu\r\nsai lệch phải điều chỉnh bằng dung dịch axit sunfuric 0,025 mol/l hoặc dung\r\ndịch natri hydroxit 0,5 mol/l.
\r\n\r\n5.2.2.\r\nDung dịch amoni molypdat trong axit sunfuric 5 mol/l
\r\n\r\n-\r\nChuẩn bị dung dịch axit sunfuric: lấy một cốc chịu nhiệt 1000 ml có đựng sẵn\r\n500 ml nước cất. Rót từ từ và vừa rót vừa khuấy 250 ml axit sunfuric đậm đặc (d\r\n= 1,84). Để nguội dung dịch.
\r\n\r\n-\r\nChuẩn bị dung dịch amoni molypdat: hòa tan 25 g amoni molypdat vào 200 ml nước\r\ncất đã được đun nóng ở 60 oC. Lọc rồi để nguội.
\r\n\r\n- Rót\r\ntừ từ dung dịch amoni molypdat vào dung dịch axit sunfuric. Khuấy đều và để\r\nnguội. Sau đó thêm nước cất đến 1 000 ml.
\r\n\r\n5.3.3.\r\nDung dịch chuẩn phospho
\r\n\r\n- Cân\r\nchính xác bằng cân phân tích 0,1917 g kalidihydro phosphat khô, hòa tan thành 1\r\n000 ml dung dịch trong bình định mức bằng dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l\r\nthu được dung dịch có nồng độ P2O5 là 0,1 mg/ml. Bảo quản\r\nlạnh trong lọ có màu.
\r\n\r\n- Pha\r\nloãng dung dịch chuẩn gốc 10 lần bằng dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l ta có\r\ndung dịch chuẩn sử dụng có nồng độ P2O5 là 0,01 mg/ml.
\r\n\r\n5.3.4.\r\nDung dịch thiếc (II) clorua
\r\n\r\n-\r\nDùng cân phân tích cân 2,5 g thiếc (II) clorua cho vào cốc chịu nhiệt có sẵn 20\r\nml axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) thêm vào vài hạt thiếc kim loại và đun\r\nnhẹ. Sau đó để nguội và thêm nước cất đến 100 ml. Lọc lấy dịch trong. Đựng dịch\r\ntrong lọ màu tối và bảo quản lạnh. Dung dịch thiếc (II) clorua không bền, sau\r\nkhi pha cần sử dụng ngay.
\r\n\r\n- Có\r\nthể chuẩn bị dung dịch thiếc (II) clorua từ thiếc kim loại: cân khoảng 0,15 g\r\nbột thiếc cho vào tốc đã đựng sẵn 4 ml axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) rồi\r\nđun cách thủy cho tan hết bột thiếc. Thêm nước thành 10 ml. Lọc lấy dịch trong.
\r\n\r\n\r\n\r\nLấy\r\nmẫu đất đại diện theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1)
\r\n\r\nXử lý\r\nsơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464).
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1.\r\nChiết
\r\n\r\nDùng\r\ncân kỹ thuật cân 4,0 g mẫu đất cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml. Thêm\r\n100 ml dung dịch axit sunfuric 0,05 mol/l. Lắc trong 5 min và lọc qua giấy lọc\r\nmịn (băng xanh). Nếu dịch lọc đục thì phải làm lại.
\r\n\r\n7.2.\r\nHiện màu
\r\n\r\n-\r\nDùng pipét hút 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml.
\r\n\r\n-\r\nThêm 20 ml đến 30 ml nước cất và sau đó thêm 2 ml dung dịch amoni molypdat trong\r\naxit sunfuric 5 mol/l.
\r\n\r\n- Lắc\r\nđều dung dịch và thêm 5 giọt dung dịch thiếc (II) clorua rồi thêm nước cất đến\r\nvạch.
\r\n\r\n7.3.\r\nĐo màu của dung dịch trên máy so màu\r\ntại bước sóng 720 nm sau khi hiện màu không quá 10 phút.
\r\n\r\n7.4.\r\nLập thang chuẩn và đường chuẩn
\r\n\r\nChuẩn\r\nbị 11 bình định mức dung tích 50 ml có đánh số thứ tự từ 0 đến 10. Dùng pipét\r\nlần lượt hút dung dịch chuẩn sử dụng (P2O5 có nồng độ\r\n0,01 mg/ml) vào các bình theo thể tích ghi trong bảng sau:
\r\n\r\n| \r\n Số\r\n thứ tự \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n Số\r\n ml dung dịch chuẩn \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 9 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
| \r\n mg\r\n P2O5/l \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 0,20 \r\n | \r\n \r\n 0,40 \r\n | \r\n \r\n 0,60 \r\n | \r\n \r\n 0,80 \r\n | \r\n \r\n 1,00 \r\n | \r\n \r\n 1,20 \r\n | \r\n \r\n 1,40 \r\n | \r\n \r\n 1,60 \r\n | \r\n \r\n 1,80 \r\n | \r\n \r\n 2,00 \r\n | \r\n
Sau\r\nđó lên màu và đo màu như với dung dịch phân tích (theo 6.2 và 6.3) và ghi mật\r\nđộ quang từng mẫu chuẩn.
\r\n\r\n- Lập\r\nđường chuẩn trục hoành ghi nồng độ của các dung dịch chuẩn, trục tung ghi mật\r\nđộ quang tương ứng đo được. Xác định tọa độ từng mẫu chuẩn và vẽ đường chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1.\r\nCăn cứ mật độ quang đo được của từng\r\ndịch mẫu đất và dựa vào đường chuẩn suy ra nồng độ P2O5\r\ntrong dịch so màu của đất.
\r\n\r\nTừng\r\nnồng độ P2O5 trong dịch so màu của từng mẫu đất, tính\r\nlượng P2O5 trong 100 g đất.
\r\n\r\n8.2.\r\nKết quả là trung bình cộng của ba lần\r\nxác định có sai lệch giá trị không quá 20 %.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1.\r\nHàm lượng ion Fe3+ trong\r\ndung dịch phân tích vượt quá 1,8 mg trong 50 ml dịch so màu sẽ cản trở sự tạo\r\nthành “màu xanh molypden”. Trong trường hợp đó phải khử Fe3+ bằng\r\ncác phương pháp khử thông thường như dùng axit ascocbic hay natri bisunfit.
\r\n\r\n9.2.\r\nNồng độ H+ ảnh hưởng mạnh\r\nđến mức độ tạo màu (pH thích hợp khoảng 4). Do đó cần tuân thủ nghiêm ngặt các\r\nquy định về nồng độ, lượng sử dụng các dung dịch axit.
\r\n\r\n9.3.\r\nSự tạo màu phụ thuộc thời gian, nhiệt\r\nđộ và màu không bền. Do đó cần tiến hành đo màu các mẫu cùng điều kiện và nhiệt\r\nđộ, thời gian sau khi hiện màu và phải đo màu không quá 10 phút sau khi hiện\r\nmàu.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo\r\ncáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:
\r\n\r\n-\r\nViện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- Đặc\r\nđiểm nhận dạng mẫu;
\r\n\r\n- Kết\r\nquả xác định hàm lượng phospho dễ tiêu.
\r\n\r\n- Mọi\r\nthao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các\r\nyếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5256:2009 về Chất lượng đất – Phương pháp xác định hàm lượng phospho dễ tiêu đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5256:2009 về Chất lượng đất – Phương pháp xác định hàm lượng phospho dễ tiêu
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN5256:2009 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2009-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |