Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8384:2010 do Cục Bảo vệ thực vật biên\r\nsoạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo\r\nlường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với metominostrobin kỹ thuật và các sản phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật (BVTV) có chứa hoạt chất metominostrobin (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10%\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật –\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ thực vật có\r\nchứa hoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của metominostrobin kỹ\r\nthuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Metominostrobin kỹ thuật \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm màu nâu sáng \r\n | \r\n \r\n Dạng bột \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa\r\n metominostrobin \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng dung dịch treo của các hạt\r\n mịn phân tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ\r\n dàng hòa loãng với nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bôt thấm nước có\r\n chứa metominostrobin \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán\r\n trong nước có chứa metominostrobin \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không bụi \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa metominostrobin\r\n \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước. \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng vi nhũ có chứa metominostrobin\r\n \r\n | \r\n \r\n Trong suốt \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n không vẫn đục, không lắng cặn \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nHàm lượng metominostrobin (tính theo %, g/kg\r\nhoặc g/l ở 20oC ± 2 oC) phải được công bố và phù hợp với mức\r\nsai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 15% của hàm lượng công bố đối với dạng\r\n đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc ± 25 % đối với dạng không đồng nhất (GR, WG….) \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù\r\ncó chứa metominostrobin
\r\n\r\n3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30oC ± 2oC trong 30 min, hàm lượng metominostrobin\r\ntrong dung dịch huyền phù; không nhỏ hơn 60%.
\r\n\r\n3.3.1.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2\r\n%.
3.3.1.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.1.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.1.4.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ±\r\n2 oC trong 7 ngày, thể tích chất rắn và/hoặc lỏng tách lớp không lớn\r\nhơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.1.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày\r\nkhông nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với\r\n3.3.1.2 và 3.3.1.2.
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước và hạt phân tán trong nước có chứa metominostrobin
\r\n\r\n3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng\r\nmetominostrobin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n3.3.2.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2 %.
3.3.2.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.2.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min\r\nmà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.2.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày\r\nkhông nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với\r\n3.3.2.1; 3.3.2.2. và 3.3.2.4.
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu và\r\nvi nhũ có chứa metominostrobin
\r\n\r\n3.3.3.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng ở 30\r\noC ± 2 oC, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h,\r\n tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu\r\n 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2h. \r\n | \r\n |
3.3.3.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.3.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.3.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ±\r\n2 oC trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn\r\nhơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.3.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày\r\nkhông nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định\r\ntrong 3.3.3.1.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nTiến hành lấy mẫu theo TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng metominostrobin được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết\r\nphân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định\r\nkhác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn metominostrobin,
4.2.2.2. Axetonitril,
4.2.2.3. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.6) cân 0,01 g chất\r\nchuẩn metominostrobin (4.2.2.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10\r\nml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (4.2.2.2) (dung\r\ndịch A).
\r\n\r\nDùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung\r\ndịch A vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1) thêm 4 ml axetonitril (4.2.2.2), pha\r\nloãng đến vạch bằng nước. Dùng máy lắc siêu âm (4.2.3.6) để khử bọt trước khi\r\nbơm vào máy.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải\r\nđược đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của\r\nphòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức,
4.2.3.2. Pipet,
4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, , chia vạch đến 1
.
4.2.3.4. Màng lọc,
4.2.3.5. Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n4.2.3.6. Cân phân tích,
4.2.3.7. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao,
- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector\r\ntử ngoại (UV);
\r\n\r\n- Máy tích phân hoặc máy vi tính;
\r\n\r\n- Cột RP 18, dài 250 mm, đường kính 4,6 mm,\r\ncỡ hạt pha tĩnh 5 ![](\"00903209_files/image001.gif\")
hoặc loại tương đương.
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.6) cân mẫu thử chứa\r\nkhoảng 0,01 g hoạt chất metominostrobin, chính xác đến 0,00001 g vào bình định\r\nmức 10 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (4.2.2.2) (dung\r\ndịch B)
\r\n\r\nDùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác 1 ml dung\r\ndịch B vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), thêm 4 ml axetonitril (4.2.2.2), pha\r\nloãng đến vạch bằng nước. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45
4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n| \r\n Pha động: \r\n | \r\n \r\n Axetonitril (4.2.2.2): nước = 60 : 40 (theo\r\n thể tích) \r\n | \r\n
| \r\n Bước sóng: \r\n | \r\n \r\n 230 nm \r\n | \r\n
| \r\n Tốc độ dòng: \r\n | \r\n \r\n 1 ml/min \r\n | \r\n
| \r\n Thể tích vòng bơm: \r\n | \r\n \r\n 20 | \r\n
| \r\n Nhiệt độ cột: \r\n | \r\n \r\n 40 oC \r\n | \r\n
![](\"00903209_files/image002.gif\"){kind=small}
4.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh (4.2.3.3) bơm dung dịch chuẩn làm\r\nviệc cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%.\r\nSau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.3) và dung dịch mẫu thử\r\n(4.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn\r\nhơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất metominostrobin trong\r\nmẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nSm
Sc
mc
mm
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%)
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 :\r\n2009, trong đó khối lượng hoạt chất metominostrobin (q) trong 25 ml dung\r\ndịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của\r\ncột chất lỏng, lắc đều và chuyển toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống\r\nđong vào bình định mức 50 ml, định mức đến vạch axetonitril (4.2.2.2), đặt vào\r\nmáy lắc siêu âm (4.2.3.5) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng\r\nlọc 0,45 (4.2.3.4) trước khi bơm vào máy.
4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
\r\n\r\n4.3.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất metominostrobin trong\r\ntoàn ống đong, tính bằng gam (g).
\r\n\r\na là hàm lượng của metominostrobin trong sản\r\nphẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất metominostrobin\r\ntrong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nSm
Sc
Nc
P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\n50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới\r\nđáy ống đong, tính bằng mililít (ml)
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN 8050 : 2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN 8050 : 2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN 8050 : 2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382 :\r\n2010.
\r\n\r\n4.8. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.8.1. Xác định độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC theo TCVN\r\n8382 : 2010.
\r\n\r\n4.8.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết\r\nđầy đủ mẫu thử;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi thao tác không được quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có\r\nảnh hưởng đến kết quả;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Công thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00903209_files/image007.jpg\")
| \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n Metominostrobin \r\n | \r\n
| \r\n Tên hóa học (IUPAC): \r\n | \r\n \r\n (E)-2-(methoxyimino)-N-methyl-2-(2-phenoxyphenyl)acetamide \r\n | \r\n
| \r\n Công thức phân tử \r\n | \r\n \r\n C16H16N2O3 \r\n | \r\n
| \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 284,3 \r\n | \r\n
| \r\n Nhiệt độ nóng chảy: \r\n | \r\n \r\n 87oC đến 89oC \r\n | \r\n
| \r\n Áp suất hơi bão hòa ở 25 oC: \r\n | \r\n \r\n 0,018 mPa \r\n | \r\n
| \r\n Độ hòa tan trong: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n nước ở 20 oC: \r\n | \r\n \r\n 0,128 mg/l \r\n | \r\n
| \r\n diclometan ở 25 oC \r\n | \r\n \r\n 1380 g/l \r\n | \r\n
| \r\n cloroform, ở 25 oC \r\n | \r\n \r\n 1280 g/l \r\n | \r\n
| \r\n dimetyl sulfoxid, ở 25 oC \r\n | \r\n \r\n 940 g/l \r\n | \r\n
| \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n tinh thể màu trắng \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n bền nhiệt và bền trong môi trường axit và\r\n kiềm nhẹ, ít bền với ánh sáng. \r\n | \r\n
[1] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\nThirteenth Edition, 2003.
\r\n\r\n[2] Tài liệu đăng ký của Sumitomo\r\ncorporation, 2002.
\r\n\r\n[3] Manual on the development and use of FAO\r\nanh WHO specification for pesticides, First Edition, 2006
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8384:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất metominostrobin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8384:2010 về thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất metominostrobin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8384:2010 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2010-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |